salep asam benzoat

I. Judul Praktikum

Evaluasi Salep Asam Benzoat

II. Tujuan Praktikum

1. Untuk mengevaluasi asam benzoat dalam sediaan salep.

2. Untuk mengetahui cara identifikasi asam benzoat pada sediaan salep.

III.Teori

Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan digunakan sebagai

obat luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen dalam dasar salep yang

cocok.

Pemerian : tidak boleh berbau tengik.

Kadar : Kecuali dinyatakan lain dan untuk salep yang mengandung obat keras atau

narkotika, kadar bahan obat adalah 10%.

Dasar salep : kecuali dinyatakan lain, sebagai bahan dasar digunakan vaselin

putih. Tergantung dari sifat, bahan obat, dan tujuan pemakain, dapat dipilih salah satu

dari bahan berikut :

1. Dasar salep senyawa hidrokarbon : vaselin putih, vaselin kuning, atau

campurannya dengan malam putih, dengan malam kuning, atau dengan

senyawa hidrokarbon lainnya yang cocok.

2. Dasar salep lemak bulu domba : campur 5 bagian kolesterol, 3 bagian setil

alkohol, 8 bagian vaselin putih, campur 30 bagian malam kuning dengan 70

bagian minyak wijen.

3. Dasar salep yang dapat dicuci dengan air: emulsi minyak dalam air.

4. Dasar salep yang larut dalam air : polietilenglikol dan campurannya.

Homogenitas jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang

cocok, harus menunjukkan sediaan yang homogen.

IV. Monografi (FI IV halaman 40)

Acidi Benzoici et salicylici Unguentum

Salep Asam Benzoat dan Salisilat

Salep Asam Benzoat dan Salisilat adalah asam benzoat, C7H6O2, dan asam

salisilat, C7H6O3, dengan perbandingan lebih kurang 2 berbanding 1 yang dikandung

dalam dasar salep yang sesuai.

Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% C7H6O2 dan

C7H6O3 dari jumlah masing-masing seperti yang tertera pada etiket.

Baku pembanding : Asam benzoat BPFI ; lakukan pengeringan di atas silika gel P

selama 3 jam sebelum digunakan.

Asam salisilat BPFI ; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam

sebelum digunakan.

Identifikasi :

Lakukan Kromatografi Lapis Tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

Kromatografi Lapis Tipis <931>

Kromatografi Lapis Tipis. Pada KLT, zat penjerap merupakan lapisan tipis serbuk

halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik, atau logam secara merata,

umumnya digunakan lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dianggap sebagai kolom

kromatografi yang terbuka dan pemisahan dapat didasarkan pada adsorbsi partisi atau

kombinasi kedua efek, tergantung dari jenis zat penyangga, cara pembuatan, dan jenis

pelarut yang digunakan KLT dengan lapis tipis penukar ion dapat digunakan untuk

pemisahan senyawa polar. Perkiraan identifikasi dapat diperoleh dengan pengamatan

bercak dengan harga Rf yang identik dan sama, dengan menotolkan zat uji dan baku

pembanding pada lempeng yang sama. Pengukuran kuantitatif dimungkinkan bila

digunakan densitometri, fluoresensi atau pemadaman fluoresensi, atau bercak dapat

dikerok dari lempeng, kemudian didestruksi dengan pelarut yang sesuai dan ukur

secara spektrofotometri pada kromatografi lapis tipis dua dimensi, lempeng yang

dijenuhkan dengan sistem pelarut yang berbeda.

Alat-alat dan bahan yang digunakan untuk KLT adalah sebagai berikut :

Lempeng Kaca, dengan tebal serba rata dan ukuran yang sesuai,

umumnya digunakan 20 cm x 20 xm. Lempeng siap pakai boleh

digunakna sebagai pengganti lempeng yang pembuatannya diuraikan

di sini.

Baki lempeng, dengan permukaan yang datar, digunakan untuk

meletakkan dan mengatur lempeng kaca pada waktu membuat lapisan

zat penjerap.

Rak penyimpanan, digunakan untuk menempatkan lempeng-lempeng

yang telah dilapisi zat penjerap selama pengeringan atau untuk

membuat lempeng. Rak berisi lempeng harus disimpan dalam suatu

desikator atau harus ditutup kedap untuk melindungi lempeng terhadap

pengaruh lingkungan setelah diangkat dari lemari pengering.

Zat penjerap, terdiri dari bahan penjerap halus, umumnya berdiameter

5μm hingga 10μm yang sesuai untuk kromatografi, zat penjerap dapat

dilapiskan langsung pada lempeng kaca atau dengan menggunakan

perekat paris (kalium sulfat terhidrasi 5% hingga 15%), pasta kanji

atau perekat lain. Perekat paris tidak dapat memberikan permukaan

yang keras seperti pasta kanji, tetapi tidak berpengaruh terhadap

pereaksi penyemprot yang bersifat sebagai oksidator kuat. Zat penjerap

dapat mengandung bahan berfluoresensi yang menyerap cahaya

ultraviolet untuk membantu penampakan bercak.

Alat pembuat lapisan, yang jika digerakkan di atas lempeng kaca akan

menghasilkan lapisan zat penjerap serba rata, dengan ketebalan yang

dikehendaki pada seluruh permukaan lempeng.

Bejana kromatografi, yang dapat memuat satu atau lebih lempeng kaca

dan dapat ditutup kedap seperti yang tertera pasa kromatografi menaik.

Bejana dilengkapi dengan rak penyangga, yang dapat menyangga

lempeng kaca yang saling membelakangi, dengan tutup bejana pada

tempatnya.

Tempat sablon, umumnya terdapat dari plastik, digunakan sebagai alat

bantu untuk menempatkan kerak uji pada jarak seperti yang

dibutuhkan, serta untuk membantu penandaan lempeng.

Pipet mikro berskala, yang dapat mengeluarkan cairan sejumlah 10μl,

jumlah total larutan uji dan larutan baku yang harus dilakukan; tertera

pada masing-masing monografi.

Alat penyemprot, yang dapat menyemprotkan butir-butir halus serta

tahan terhadap pereaksi.

Lampu ultraviolet, yang sesuai untuk pengamatan dan panjang

gelombang (254 nm) dan dengan panjang gelombang (366 nm).

Prosedur (catatan : pada percobaan harus digunakan air suling). Bersihkan

lempeng kaca dengan baik-baik, misalnya dengan mecelupkan dalam campuran asam

kromat, bilas dengan air secukupnya hingga yang mengalir melalui lempeng kaca

tidak menggunakan bercak air / minyak, kemudian keringkan lempeng harus bebas

serat dan debu pada waktu melapiskan zat penjerap.

Atur lempeng kaca di atas baki lempeng, letakkan lempeng tepu berukuran 5 cm x

20 cm pada ujung pangkal baki dan usahakan agar pada waktu melapisi tidak ada

lempeng yang tergeser. Letakkan alat pembuat lapisan pada ujung baki, kecuali

dinyatakan lain, campur 1 bagian zat dengan mengocok kuat-kuat dalam labu

erlenmeyer bersumbat selama 30 detik. Tuangkan bubur tersebut ke dalam alat

pembuat lapisan. Umumnya 30 g zat penjerap dan 60 ml air cukup untuk 5 lempeng

berukuran 20 cm x 20 cm. Pelapisan yang menggunakan pelarut paris harus selesai

dalam waktu 2 menit setelah penambahan air, karena setelah itu campuran akan

menjadi mengeras. Geser hati-hati alat pembuat lapisan di atas lempeng kaca ke arah

sisi pendek baki yang berbingkai. Jika telah sampai pada lempeng tepi yang terakhir,

angkat alat pembuat lapisan. Cuci segera alat pembuat lapisan hingga bebas dari sisa-

sisa zat penjerap. Biarkan lempeng selama 5 menit, kemudian pindahkan lempeng

pada rak penyimpanan dan lapisan menghadap ke atas dan keringkan pada suhu

1050C selama 30 menit. Sebaiknya rak ditempatkan dalam lemari pengering dan

posisi miring untuk menghindari terjadinya kondensasi pada bagian belakang

lempeng dalam rak. Setelah lempeng kering, biarkan dingin hingga suhu kamar, serta

amati keseragaman distribusi dan susunan lapisan penjerap. Cahaya yang

ditransmisikan akan menunjukkan keseragaman distribusi dan cahaya yang

dipantulkan akan menunjukkan kerseagaman partikel. Simpan langsung yang baik di

atas silica gel dalam bejana yang sesuai.

Tempatkan pada 2 sisi di sebelah dalam bejana kromatografi, 2 helai kertas saring,

tinggi 18 cm, lebar smaa dengan panjang bejana. Masukkan lebih kurang 100ml

pelarut ke dalam bejana kromatografi (hingga tinggi pelarut 0,5 cm hingga 1 cm dari

dasar bejana), tutup kedap dan biarkan sistem mencapai keseimbangan, kertas saring

harus basah sebelumnya. Dapat juga seluruh sisi bejana dilapisi dengan kertas saring.

Dalam kedua hal itu, kertas saring harus tercelup ke dalam pelarut pada dasar bejana.

Bila penjenuhan dalam bejana dengan cara tersebut di atas tidak dikehendaki, maka

hal itu akan dinyatakan dalam monografi masing-masing.

Totolkan larutan uji dan larutan baku, menurut cara yang tertera pada masing-

masing monografi dengan jarak antara kurang 1,5 cm dan lebih kurang 20 cm dari

tepi bawah lempeng dan dibiarkan mengering atau tepi bawah lempeng adalah bagian

lempeng yang pertama kali dilalui oleh alat pembuat lapisan pada waktu melapiskan

zat penjerap. Hindarkan gangguan fisik terhadap zat penjerap pada waktu penotolan

(dengan pipet atau penotol lainnya) atau selama bekerja dengan lempeng. Alat sablon

menentukan titik tempat penotolan dan jarak rambat hingga 15 cm yang harus dilalui

pelarut.

Beri tanda pada jarak 10 cm hingga 15 cm di atas titik penotolan. Tempatkan

lempeng pada rak penyangga hingga tempat penotolan terletak di sebelah bawah, dan

masukkan rak ke dalam bejana kromatografi. Pelrut dalam bejana harus mencapai tepi

bawah lapisan penjerap, tetapi titik penotolan jangan sampai terendam. Letakkan

tutup bejana pada tempatnya, dan biarkan sistem hingga pelarut merambat 10 cm

hingga 15 cm di atas titik penotolan, umumnya diperlukan waktu lebih kurang 15

menit hingga 1 jam. Keluarkan lempeng dari bejana, buat tanda batas pelarut,

keringkan lempeng di udara, dan amati bercak mula-mula dengan cahaya ultraviolet

gelombang pendek (254 nm) dan kemudian dengan cahaya ultraviolet gelombang

panjang ( 366 nm). Ukur dan catat jarak tiap bercak dan titik penotolan serta catat

panjang gelombang untuk tiap bercak yang diamati. Tentukan harga Rf untuk bercak

utama (lihat daftar simbol). Jika diperlukan, semprot bercak dengan pereaksi yang

ditentukan, amati dan bandingkan kromatogram zat uji dengan kromatogram baku

pembanding.

Pada jarak 2,5 cm dari tepi lempeng kromatografi silica gel setebal 0,25 mm,

totolkan masing-masing 5 μl larutan dalam campuran kloroform P dan metanol P

dengan volume sama yang mengandung (1) zat uji serta dengan lebih kurang asam

benzoat 2,4 mg per ml dan asam salisilat 1,2 mg per ml, (2) asam benzoat BPFI 2,4

mg per ml dan (3) asam salisilat BPFI 1,2 mg per ml. masukkan lempeng kedalam

bejana kromatografi berisi fase gerak campuran kloroform P-aseton P-isopropanol P-

metanol P-amonium hidroksida (30 : 30 : 15 : 15 : 10), dan biarkan fase gerak

merambat lebih kurang ¾ tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak

menguap. Amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm; harga Rf bercak utama yang

diperoleh dari larutan (2) dan (3).

Isi minimum <861> memenuhi syarat.

Pengujian dan spesifikasi banyak digubakan untuk sediaan cream, gel, jelly, salep,

pasta, serbuk, dan aerosol, termasuk semprot topikal bertekanan, dan tidak bertekanan

serta inhalasi dosis tertentu, yang dikemas dalam wadah dengan etiket yang

mencantumkan bobot bersih tidak lebih dari 150 gram.

Prosedur untuk sediaan buka aerosol diambil contoh sebanyak 10 wadah berisi zat

uji, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot, pada waktu isi wadah

dicantumkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah dengan

cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Kelurakan isi serta kuantitatif, potong

ujung wadah, jika perlu dicuci dengan pelarut yang sesuai, hati-hati agar tutup dan

bagian wadah tidak terpisah. Keringkan dan timbang masing-masing wadah kosong

beserta bagian-bagiannya. Perbedaan antara kedua penimbangan adalah bobot bersih

isi wadah. Bobot bersih rata-rata dari isi 10 wadah dari bobot yang tertera pada etiket

dan tidak satu wadah pun yang bobot bersih isinya kurang dari 90%. Dari bobot yang

tertera pada etiket untuk bobot 60 gram atau kurang. Tidak kurang dari 95% dari

bobot dari yang tertera pada etiket lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram. Jika

persyaratan ini tidak dipenuhi, tetapkan bobot bersih isi 20 wadah tambahan. Bobot

bersih rata-rata isi dari 30 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket

untuk 60 gram atau kurang, dan tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada

etiket untuk bobot lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram.

Prosedur pada aerosol ambil contoh sebanyak 10 wadah sudah beri zat uji,

hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot, pada waktu isi wadah

dikeluarkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian dari wadah dengan

cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Keluarkan isi tiap wadah menggunakan

cara yang aman, misalnya dengan pendinginan untuk mengurangkan tekanan dalam

wadah buka katup dan tuang. Keluarkan isi yang tertinggal dengan pelarut yang

sesuai, kemudian bilas dengan sejumlah kecil metanol. Panaskan wadah, katup, dan

bagian lain wadah pada suhu 1000C selama 5 menit. Dinginkan dan timbang kembali

tiap wadah beserta bagiannya. Perbedaan antar penimbangan pertama dengan

penimbangan wadah kosong adalah bobot bersih. Tentukan bobot bersih tiap wadah

yang diuji, persyaratan dipenuhi bila bobot bersih kesepuluh wadah yang diuji tidak

kurang dari yang tertera pada etiket.

Penetapan Kadar

Pereaksi urea-besi (III) klorida. Untuk penggunaan dalam sehari, larutkan tanpa

pemanasan, 18 gram urea dalam campuran 2,5 ml larutan besi (III) klorida P (6 dalam

10) dan 12,5 ml asam klorida 0,05 N.

Kolom A. masukan sedikit-sedikit woll kaca dibatas penyempitan tabung

kromatografi 20 cm×2,5 cm. campur 1 gram tanah silica untuk kromatografi dengan

0,5 ml larutan asam pospat P (3 dalam 10) sampai homogen. Masukkan campuran

halus kedalam tabung kromatografi, diatas wol kaca, tekan perlahan dengan cara

sama, campur 4 gram tanah silica untuk kromatografi dengan 3 ml pereaksi urea-besi

(III) klorida dan masukkan keatas lapisan pertama. Tutup kolom dengan wol kaca.

Kolom B. Masukkan sedikit wol kaca diatas batas penyempitan tabung

kromatografi 20 cm×2,5 cm. campur 4 gram tanah silika untuk kromatografi dengan

2 ml larutan natrium bikarbonat P(1 dalam 12) sampai homogen. Masukkan campuran

keatas wol kaca. Tutup kolom dalam wol kaca.

Larutan uji. Timbang saksama sejumlah zat uji, setara dengan lebih kurang 100

mg asam benzoat dan 50 mg asam salisilat. Masukkan ke dalam labu tentukur 250 ml.

Larutkan dalam lebih kurang 150 ml kloroform dengan pemanasan di atas tangas uap.

Dinginkan, diencerkan dengan kloroform P sampai tanda.

Prosedur. Pasangkan kolom A di atas kolom B, kemudian pipet 10 ml larutan uji.

Masukkan ke dalam kolom A, dan biarkan zat melewati kolom. Cuci kolom dua kali,

tiap kali dengan 40 ml kloroform P, biarkan bagian pertama susut sampai mencapai

bagian atas setiap kolom sebelum ditambah bagian kedua. Buang eluat dan pisahkan

kolom-kolom tersebut.

Kandungan Asam Salisilat :

Larutan uji. Eluasi kolom A dengan 95 ml campuran asam asetat glasial P dalam

kloroform P (3 dalam 100), kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100 ml, encerkan

dengan pelarut sampai tanda.

Larutan baku. Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam

pelarut yang sama, jika perlu encerkan bertahap dengan pelarut yang sama hingga

kadar lebih kurang 20μg per ml.

Prosedur . Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang

serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko campuran asam asetat P

dalam kloroform P ( 3 dalam 100). Hitung jumlah dalam mg, C7H6O3 dalam bagian

salep yang digunakan dengan rumus :

2,5C (Au/As)

C adalah kadar asam salisilat BPFI dalam μg per ml larutan baku; Au dan As

berturut-turut adalah serapan larutan uji dan larutan baku.

Kandungan Asam Benzoat

Larutan uji. Eluasi kolom A dengan 95 ml campuran asam asetat glasial P dalam

kloroform P ( 3 dalam 100), kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100 ml, encerkan

dengan pelarut sampai tanda.

Larutan baku. Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam

pelarut yang sama, jika perlu encerkan bertahap dengan pelarut yang sama hingga

kadar lebih kurang 40μg per ml.

Prosedur . Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang

serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko campuran asam asetat P

dalam kloroform P ( 3 dalam 100). Hitung jumlah dalam mg, C7H6O2 dalam bagian

salep yang digunakan dengan rumus :

2,5C (Au/As)

C adalah kadar asam salisilat BPFI dalam μg per ml larutan baku; Au dan As

berturut-turut adalah serapan larutan uji dan larutan baku.

Evaluasi Salep

1. Uji bobot salep

Menimbang wadah + isi, keluarkan isinya, kemudian timbang wadah kosong.

Bobot salep = (Bobot wadah + isi) – bobot wadah kosong.

2. Uji homogenitas

Menggoreskan salep pada alas kaca, kemudian dilihat di cahaya yang cocok, harus

menunjukkan susunan yang homogen.

V. Alat dan Bahan

Alat :

Silika gel

Chamber

Erlenmeyer

Buret

Statip

Bahan :

Eluen

NaOH

Pp

Sampel

Aquadest

VI Prosedur Kerja

1. Evaluasi Salep Asam Benzoat

Lakukan evaluasi salep sesuai prosedur yang ditetapkan.

2. Identifikasi Asam Benzoat

Lakukan identifikasi asam benzoat sesuai dengan cara kerja yang tertera pada

monografi.

3. Penetapan Kadar Asam Benzoat

Lakukan penetapan kerja dengan cara spektrofotometri UV.

VII Hasil Pengamatan

Tiap mg Nosib salep mengandung :

Acidum Salicylicum 0,080 g

Acidum Benzoicum 0,080 g

Sulfur Praecipitatum 0,090 g

Mentholum 0,003 g

Salep constituen ad 1 g

No. Registrasi : D. 2017892

Expire date : Sep 10

No. Batch : 301095

Industri Farmasi PT Bison

Jakarta- Indonesia

Indikasi

Kudis, eczema basah atau kering karena jamur, kurap, panu, bisul, kutu air, gatal-

gatal di sela-sela paha, jari. Penularan penyakit kotor di tengkuk dan penyakit kulit

lainnya.

Dosis

Oleskan merata dan tipis pada bagian yang sakit dan gatal-gatal 3 x sehari, untuk

mencegah kambuhnya eczema yang telah sembuh, sewaktu-waktu oleskan salep pada

tempat tersebut.

Uji Organoleptis

Warna : kuning muda

Bau : khas aromatis

Bentuk : setengah padat

Evaluasi Salep

1. Bobot Salep = (bobot wadah + isi) – bobot wadah kosong

Bobot wadah + isi = 19,32 g

Bobot wadah kosong = 5,17 g

Bobot isi sediaan = 14,15 g

2. Uji Homogenitas

Nosib salep tersebut sudah homogeny, terlihat dari komponen bahan pengisi

yang tersebar merata dan ukuran partikel yang sama.

Identifikasi Kualitatif (Card System hal 64)

Pengerjaan Pengamatan Hasil

Zat + alkohol . Nyala api hijau Positif asam benzoat

Zat + merah metal Larutan merah muda Positif asam benzoat

Zat + FeCl3 Kecoklatan Positif asam benzoat

Kesimpulan : Salep Nosib mengandung asam benzoat.

Identifikasi KLT dengan eluen CHCL3 : aseton : isopropanol : metanol : ammonium

hidroksida (30 : 30 : 15 : 15 : 10)

Identifikasi kuantitatif

Data pembakuan asam oksalat

No. Berat (mg) Vol. titrasi Vol. blangko Vol. sebenarnya

1 51,5 7,7 0,1 7,6

2 51,4 7,6 0,1 7,5

3 50,1 7,3 0,1 7,3

I. V x N = Berat x grek

Bm

7,6 x N = 51,5 x 2 = 0,1076

126

II. 7,5 x N = 51,4 x 2 = 0,1088

126

III. 7,3 x N = 50,1 x 2 = 0,1089

126

N rata-rata = 0,1076 + 0,1088 + 0,1089 = 0,1084

3

Data penetapan kadar asam salisilat tunggal


1 1117,6 4,3 0,1 4,2

2 1148,2 4,5 0,1 4,4

3 1125,4 4,45 0,1 4,35

I. V x N x kesetaraan x 100% = 4,2 x 0,1084 x 13,812 x 100%

N. kest berat 0,1 1117,6

= 5,63%

II. V x N x kesetaraan x 100% = 4,4 x 0,1084 x 13,812 x 100%


= 5,74%

III. V x N x kesetaraan x 100% = 4,45 x 0,1084 x 13,812 x 100%


= 5,79%

kadar rata-rata = 5,63% + 5,74% + 5,79% = 5,72%

3

Data penetapan kadar asam benzoate total


1 1184,8 21,85 0,1 21,75

2 1139,8 21,2 0,1 21,1

3 1145,8 21,25 0,1 21,15

I. (VxN)total – { kadar tunggal – (berat total) x grek } x kesetaraan x 100%

BM tunggal

N kesetaraan

Berat total

= (21,75x0,1084) – { 5,72% – (1184,8) x 1 } x 13,812 x 100% = 21,77%

138,12

0,1

1184,8

II. (21,1x0,1084) – { 5,72% – (1139,8) x 1 } x 13,812 x 100% = 21,99%

138,12

0,1

1139,8

III. (21,15x0,1084) – { 5,72% – (1145,8) x 1 } x 13,812 x 100% = 21,92%

138,12

0,1

1145,8

kadar rata-rata = 21,77% + 21,99% + 21,92% = 21,89%

3

Kadar penyimpangan : a. 90% - 21,89% x 100% = 75,68 %

90%

b. 110% - 21,89% x 100% = 80,1 %

90%

VIII Pembahasan

Pada percobaan praktikum analisa obat II yang berjudul evaluasi salep asam

benzoate bertujuan untuk mengetahui cara identifikasi sediaan salep secara

organoleptis yaitu dari warna, bau, dan bentuk, kemudian dilanjutkan dengan uji

bobot salep, setelah uji bobot salep dilakukan uji homogenitas. Lalu mengidentifikasi

dengan pemeriksaan secara kualitatif menggunakan reagen merah metal menghasilkan

warna pink yang berarti positif asam benzoat, kemudian dengan penambahan reagen

alkohol lalu dipanaskan menunjukkan nyala api berwarna hijau sehingga positif warna

asam benzoat, kemudian dengan penambahan reagen FeCl3 menunjukkan hasil

pengamatan berwarna coklat yang berarti positif asam benzoat.

Untuk mengidentifikasi asam benzoat lainnya dilakukan percobaan KLT

dengan eluen kloroform : aseton : isopropanol : metanol : ammonium hidroksida

dengan perbandingan 30 : 30 : 15 : 15 : 10, lempeng KLT yang telah ditotolkan

kemudian dicelupkan pada chamber yang telah diisi dengan eluen setelah dijenuhkan,

lalu dilihat dibawah sinar UV. Cara mengidentifikasi selanjutnya dengan cara uji

kuantitatif, dimulai dengan melakukan pembakuan asam oksalat karena merupakan uji

kuantitatif secara alkalimetri menggunakan pelarut aqua bebas CO2 dan indikator PP

titrannya NaOH yang sudah dibakukan dengan asam oksalat. Kemudian lanjutkan

dengan penetapan kadar tunggal asam salisilat terlebih dahulu baru kemudian

dilakukan penetapan kadar total asam benzoat agar didapat kadar penyimpangan dari

monografi.

IX Kesimpulan

Pada percobaan ini didapat kadar asam benzoat 21,89% dimana pada

monografi yang tertera dituliskan bahwa kadar tidak boleh kurang dari 90% dan tidak

boleh lebih dari 110% terjadi penyimpangan kadar sebesar 75,68% dan 80,1%. Hal ini

mungkin disebabkan karena pada saat ingin mengidentifikasi secara kuantitatif yaitu

penetapan kadar sampel salep belum terlarut sempurna dengan pelarutnya sehingga

didapat kadar yang lebih kecil dibandingkan pada monografi yang sudah tertera.

X Daftar Pustaka

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta.

Kovar, Auterhoff. 1984. Identifikasi Obat. Penerbit ITB Bandung : Bandung.

salep asam benzoat

Documents