Download - Salep Asam Benzoat
I. Judul Praktikum
Evaluasi Salep Asam Benzoat
II. Tujuan Praktikum
1. Untuk mengevaluasi asam benzoat dalam sediaan salep.
2. Untuk mengetahui cara identifikasi asam benzoat pada sediaan salep.
III.Teori
Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan digunakan sebagai
obat luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen dalam dasar salep yang
cocok.
Pemerian : tidak boleh berbau tengik.
Kadar : Kecuali dinyatakan lain dan untuk salep yang mengandung obat keras atau
narkotika, kadar bahan obat adalah 10%.
Dasar salep : kecuali dinyatakan lain, sebagai bahan dasar digunakan vaselin
putih. Tergantung dari sifat, bahan obat, dan tujuan pemakain, dapat dipilih salah satu
dari bahan berikut :
1. Dasar salep senyawa hidrokarbon : vaselin putih, vaselin kuning, atau
campurannya dengan malam putih, dengan malam kuning, atau dengan
senyawa hidrokarbon lainnya yang cocok.
2. Dasar salep lemak bulu domba : campur 5 bagian kolesterol, 3 bagian setil
alkohol, 8 bagian vaselin putih, campur 30 bagian malam kuning dengan 70
bagian minyak wijen.
3. Dasar salep yang dapat dicuci dengan air: emulsi minyak dalam air.
4. Dasar salep yang larut dalam air : polietilenglikol dan campurannya.
Homogenitas jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang
cocok, harus menunjukkan sediaan yang homogen.
IV. Monografi (FI IV halaman 40)
Acidi Benzoici et salicylici Unguentum
Salep Asam Benzoat dan Salisilat
Salep Asam Benzoat dan Salisilat adalah asam benzoat, C7H6O2, dan asam
salisilat, C7H6O3, dengan perbandingan lebih kurang 2 berbanding 1 yang dikandung
dalam dasar salep yang sesuai.
Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% C7H6O2 dan
C7H6O3 dari jumlah masing-masing seperti yang tertera pada etiket.
Baku pembanding : Asam benzoat BPFI ; lakukan pengeringan di atas silika gel P
selama 3 jam sebelum digunakan.
Asam salisilat BPFI ; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam
sebelum digunakan.
Identifikasi :
Lakukan Kromatografi Lapis Tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Kromatografi Lapis Tipis <931>
Kromatografi Lapis Tipis. Pada KLT, zat penjerap merupakan lapisan tipis serbuk
halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik, atau logam secara merata,
umumnya digunakan lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dianggap sebagai kolom
kromatografi yang terbuka dan pemisahan dapat didasarkan pada adsorbsi partisi atau
kombinasi kedua efek, tergantung dari jenis zat penyangga, cara pembuatan, dan jenis
pelarut yang digunakan KLT dengan lapis tipis penukar ion dapat digunakan untuk
pemisahan senyawa polar. Perkiraan identifikasi dapat diperoleh dengan pengamatan
bercak dengan harga Rf yang identik dan sama, dengan menotolkan zat uji dan baku
pembanding pada lempeng yang sama. Pengukuran kuantitatif dimungkinkan bila
digunakan densitometri, fluoresensi atau pemadaman fluoresensi, atau bercak dapat
dikerok dari lempeng, kemudian didestruksi dengan pelarut yang sesuai dan ukur
secara spektrofotometri pada kromatografi lapis tipis dua dimensi, lempeng yang
dijenuhkan dengan sistem pelarut yang berbeda.
Alat-alat dan bahan yang digunakan untuk KLT adalah sebagai berikut :
Lempeng Kaca, dengan tebal serba rata dan ukuran yang sesuai,
umumnya digunakan 20 cm x 20 xm. Lempeng siap pakai boleh
digunakna sebagai pengganti lempeng yang pembuatannya diuraikan
di sini.
Baki lempeng, dengan permukaan yang datar, digunakan untuk
meletakkan dan mengatur lempeng kaca pada waktu membuat lapisan
zat penjerap.
Rak penyimpanan, digunakan untuk menempatkan lempeng-lempeng
yang telah dilapisi zat penjerap selama pengeringan atau untuk
membuat lempeng. Rak berisi lempeng harus disimpan dalam suatu
desikator atau harus ditutup kedap untuk melindungi lempeng terhadap
pengaruh lingkungan setelah diangkat dari lemari pengering.
Zat penjerap, terdiri dari bahan penjerap halus, umumnya berdiameter
5μm hingga 10μm yang sesuai untuk kromatografi, zat penjerap dapat
dilapiskan langsung pada lempeng kaca atau dengan menggunakan
perekat paris (kalium sulfat terhidrasi 5% hingga 15%), pasta kanji
atau perekat lain. Perekat paris tidak dapat memberikan permukaan
yang keras seperti pasta kanji, tetapi tidak berpengaruh terhadap
pereaksi penyemprot yang bersifat sebagai oksidator kuat. Zat penjerap
dapat mengandung bahan berfluoresensi yang menyerap cahaya
ultraviolet untuk membantu penampakan bercak.
Alat pembuat lapisan, yang jika digerakkan di atas lempeng kaca akan
menghasilkan lapisan zat penjerap serba rata, dengan ketebalan yang
dikehendaki pada seluruh permukaan lempeng.
Bejana kromatografi, yang dapat memuat satu atau lebih lempeng kaca
dan dapat ditutup kedap seperti yang tertera pasa kromatografi menaik.
Bejana dilengkapi dengan rak penyangga, yang dapat menyangga
lempeng kaca yang saling membelakangi, dengan tutup bejana pada
tempatnya.
Tempat sablon, umumnya terdapat dari plastik, digunakan sebagai alat
bantu untuk menempatkan kerak uji pada jarak seperti yang
dibutuhkan, serta untuk membantu penandaan lempeng.
Pipet mikro berskala, yang dapat mengeluarkan cairan sejumlah 10μl,
jumlah total larutan uji dan larutan baku yang harus dilakukan; tertera
pada masing-masing monografi.
Alat penyemprot, yang dapat menyemprotkan butir-butir halus serta
tahan terhadap pereaksi.
Lampu ultraviolet, yang sesuai untuk pengamatan dan panjang
gelombang (254 nm) dan dengan panjang gelombang (366 nm).
Prosedur (catatan : pada percobaan harus digunakan air suling). Bersihkan
lempeng kaca dengan baik-baik, misalnya dengan mecelupkan dalam campuran asam
kromat, bilas dengan air secukupnya hingga yang mengalir melalui lempeng kaca
tidak menggunakan bercak air / minyak, kemudian keringkan lempeng harus bebas
serat dan debu pada waktu melapiskan zat penjerap.
Atur lempeng kaca di atas baki lempeng, letakkan lempeng tepu berukuran 5 cm x
20 cm pada ujung pangkal baki dan usahakan agar pada waktu melapisi tidak ada
lempeng yang tergeser. Letakkan alat pembuat lapisan pada ujung baki, kecuali
dinyatakan lain, campur 1 bagian zat dengan mengocok kuat-kuat dalam labu
erlenmeyer bersumbat selama 30 detik. Tuangkan bubur tersebut ke dalam alat
pembuat lapisan. Umumnya 30 g zat penjerap dan 60 ml air cukup untuk 5 lempeng
berukuran 20 cm x 20 cm. Pelapisan yang menggunakan pelarut paris harus selesai
dalam waktu 2 menit setelah penambahan air, karena setelah itu campuran akan
menjadi mengeras. Geser hati-hati alat pembuat lapisan di atas lempeng kaca ke arah
sisi pendek baki yang berbingkai. Jika telah sampai pada lempeng tepi yang terakhir,
angkat alat pembuat lapisan. Cuci segera alat pembuat lapisan hingga bebas dari sisa-
sisa zat penjerap. Biarkan lempeng selama 5 menit, kemudian pindahkan lempeng
pada rak penyimpanan dan lapisan menghadap ke atas dan keringkan pada suhu
1050C selama 30 menit. Sebaiknya rak ditempatkan dalam lemari pengering dan
posisi miring untuk menghindari terjadinya kondensasi pada bagian belakang
lempeng dalam rak. Setelah lempeng kering, biarkan dingin hingga suhu kamar, serta
amati keseragaman distribusi dan susunan lapisan penjerap. Cahaya yang
ditransmisikan akan menunjukkan keseragaman distribusi dan cahaya yang
dipantulkan akan menunjukkan kerseagaman partikel. Simpan langsung yang baik di
atas silica gel dalam bejana yang sesuai.
Tempatkan pada 2 sisi di sebelah dalam bejana kromatografi, 2 helai kertas saring,
tinggi 18 cm, lebar smaa dengan panjang bejana. Masukkan lebih kurang 100ml
pelarut ke dalam bejana kromatografi (hingga tinggi pelarut 0,5 cm hingga 1 cm dari
dasar bejana), tutup kedap dan biarkan sistem mencapai keseimbangan, kertas saring
harus basah sebelumnya. Dapat juga seluruh sisi bejana dilapisi dengan kertas saring.
Dalam kedua hal itu, kertas saring harus tercelup ke dalam pelarut pada dasar bejana.
Bila penjenuhan dalam bejana dengan cara tersebut di atas tidak dikehendaki, maka
hal itu akan dinyatakan dalam monografi masing-masing.
Totolkan larutan uji dan larutan baku, menurut cara yang tertera pada masing-
masing monografi dengan jarak antara kurang 1,5 cm dan lebih kurang 20 cm dari
tepi bawah lempeng dan dibiarkan mengering atau tepi bawah lempeng adalah bagian
lempeng yang pertama kali dilalui oleh alat pembuat lapisan pada waktu melapiskan
zat penjerap. Hindarkan gangguan fisik terhadap zat penjerap pada waktu penotolan
(dengan pipet atau penotol lainnya) atau selama bekerja dengan lempeng. Alat sablon
menentukan titik tempat penotolan dan jarak rambat hingga 15 cm yang harus dilalui
pelarut.
Beri tanda pada jarak 10 cm hingga 15 cm di atas titik penotolan. Tempatkan
lempeng pada rak penyangga hingga tempat penotolan terletak di sebelah bawah, dan
masukkan rak ke dalam bejana kromatografi. Pelrut dalam bejana harus mencapai tepi
bawah lapisan penjerap, tetapi titik penotolan jangan sampai terendam. Letakkan
tutup bejana pada tempatnya, dan biarkan sistem hingga pelarut merambat 10 cm
hingga 15 cm di atas titik penotolan, umumnya diperlukan waktu lebih kurang 15
menit hingga 1 jam. Keluarkan lempeng dari bejana, buat tanda batas pelarut,
keringkan lempeng di udara, dan amati bercak mula-mula dengan cahaya ultraviolet
gelombang pendek (254 nm) dan kemudian dengan cahaya ultraviolet gelombang
panjang ( 366 nm). Ukur dan catat jarak tiap bercak dan titik penotolan serta catat
panjang gelombang untuk tiap bercak yang diamati. Tentukan harga Rf untuk bercak
utama (lihat daftar simbol). Jika diperlukan, semprot bercak dengan pereaksi yang
ditentukan, amati dan bandingkan kromatogram zat uji dengan kromatogram baku
pembanding.
Pada jarak 2,5 cm dari tepi lempeng kromatografi silica gel setebal 0,25 mm,
totolkan masing-masing 5 μl larutan dalam campuran kloroform P dan metanol P
dengan volume sama yang mengandung (1) zat uji serta dengan lebih kurang asam
benzoat 2,4 mg per ml dan asam salisilat 1,2 mg per ml, (2) asam benzoat BPFI 2,4
mg per ml dan (3) asam salisilat BPFI 1,2 mg per ml. masukkan lempeng kedalam
bejana kromatografi berisi fase gerak campuran kloroform P-aseton P-isopropanol P-
metanol P-amonium hidroksida (30 : 30 : 15 : 15 : 10), dan biarkan fase gerak
merambat lebih kurang ¾ tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak
menguap. Amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm; harga Rf bercak utama yang
diperoleh dari larutan (2) dan (3).
Isi minimum <861> memenuhi syarat.
Pengujian dan spesifikasi banyak digubakan untuk sediaan cream, gel, jelly, salep,
pasta, serbuk, dan aerosol, termasuk semprot topikal bertekanan, dan tidak bertekanan
serta inhalasi dosis tertentu, yang dikemas dalam wadah dengan etiket yang
mencantumkan bobot bersih tidak lebih dari 150 gram.
Prosedur untuk sediaan buka aerosol diambil contoh sebanyak 10 wadah berisi zat
uji, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot, pada waktu isi wadah
dicantumkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah dengan
cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Kelurakan isi serta kuantitatif, potong
ujung wadah, jika perlu dicuci dengan pelarut yang sesuai, hati-hati agar tutup dan
bagian wadah tidak terpisah. Keringkan dan timbang masing-masing wadah kosong
beserta bagian-bagiannya. Perbedaan antara kedua penimbangan adalah bobot bersih
isi wadah. Bobot bersih rata-rata dari isi 10 wadah dari bobot yang tertera pada etiket
dan tidak satu wadah pun yang bobot bersih isinya kurang dari 90%. Dari bobot yang
tertera pada etiket untuk bobot 60 gram atau kurang. Tidak kurang dari 95% dari
bobot dari yang tertera pada etiket lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram. Jika
persyaratan ini tidak dipenuhi, tetapkan bobot bersih isi 20 wadah tambahan. Bobot
bersih rata-rata isi dari 30 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket
untuk 60 gram atau kurang, dan tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada
etiket untuk bobot lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram.
Prosedur pada aerosol ambil contoh sebanyak 10 wadah sudah beri zat uji,
hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot, pada waktu isi wadah
dikeluarkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian dari wadah dengan
cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Keluarkan isi tiap wadah menggunakan
cara yang aman, misalnya dengan pendinginan untuk mengurangkan tekanan dalam
wadah buka katup dan tuang. Keluarkan isi yang tertinggal dengan pelarut yang
sesuai, kemudian bilas dengan sejumlah kecil metanol. Panaskan wadah, katup, dan
bagian lain wadah pada suhu 1000C selama 5 menit. Dinginkan dan timbang kembali
tiap wadah beserta bagiannya. Perbedaan antar penimbangan pertama dengan
penimbangan wadah kosong adalah bobot bersih. Tentukan bobot bersih tiap wadah
yang diuji, persyaratan dipenuhi bila bobot bersih kesepuluh wadah yang diuji tidak
kurang dari yang tertera pada etiket.
Penetapan Kadar
Pereaksi urea-besi (III) klorida. Untuk penggunaan dalam sehari, larutkan tanpa
pemanasan, 18 gram urea dalam campuran 2,5 ml larutan besi (III) klorida P (6 dalam
10) dan 12,5 ml asam klorida 0,05 N.
Kolom A. masukan sedikit-sedikit woll kaca dibatas penyempitan tabung
kromatografi 20 cm×2,5 cm. campur 1 gram tanah silica untuk kromatografi dengan
0,5 ml larutan asam pospat P (3 dalam 10) sampai homogen. Masukkan campuran
halus kedalam tabung kromatografi, diatas wol kaca, tekan perlahan dengan cara
sama, campur 4 gram tanah silica untuk kromatografi dengan 3 ml pereaksi urea-besi
(III) klorida dan masukkan keatas lapisan pertama. Tutup kolom dengan wol kaca.
Kolom B. Masukkan sedikit wol kaca diatas batas penyempitan tabung
kromatografi 20 cm×2,5 cm. campur 4 gram tanah silika untuk kromatografi dengan
2 ml larutan natrium bikarbonat P(1 dalam 12) sampai homogen. Masukkan campuran
keatas wol kaca. Tutup kolom dalam wol kaca.
Larutan uji. Timbang saksama sejumlah zat uji, setara dengan lebih kurang 100
mg asam benzoat dan 50 mg asam salisilat. Masukkan ke dalam labu tentukur 250 ml.
Larutkan dalam lebih kurang 150 ml kloroform dengan pemanasan di atas tangas uap.
Dinginkan, diencerkan dengan kloroform P sampai tanda.
Prosedur. Pasangkan kolom A di atas kolom B, kemudian pipet 10 ml larutan uji.
Masukkan ke dalam kolom A, dan biarkan zat melewati kolom. Cuci kolom dua kali,
tiap kali dengan 40 ml kloroform P, biarkan bagian pertama susut sampai mencapai
bagian atas setiap kolom sebelum ditambah bagian kedua. Buang eluat dan pisahkan
kolom-kolom tersebut.
Kandungan Asam Salisilat :
Larutan uji. Eluasi kolom A dengan 95 ml campuran asam asetat glasial P dalam
kloroform P (3 dalam 100), kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100 ml, encerkan
dengan pelarut sampai tanda.
Larutan baku. Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam
pelarut yang sama, jika perlu encerkan bertahap dengan pelarut yang sama hingga
kadar lebih kurang 20μg per ml.
Prosedur . Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko campuran asam asetat P
dalam kloroform P ( 3 dalam 100). Hitung jumlah dalam mg, C7H6O3 dalam bagian
salep yang digunakan dengan rumus :
2,5C (Au/As)
C adalah kadar asam salisilat BPFI dalam μg per ml larutan baku; Au dan As
berturut-turut adalah serapan larutan uji dan larutan baku.
Kandungan Asam Benzoat
Larutan uji. Eluasi kolom A dengan 95 ml campuran asam asetat glasial P dalam
kloroform P ( 3 dalam 100), kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100 ml, encerkan
dengan pelarut sampai tanda.
Larutan baku. Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam
pelarut yang sama, jika perlu encerkan bertahap dengan pelarut yang sama hingga
kadar lebih kurang 40μg per ml.
Prosedur . Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko campuran asam asetat P
dalam kloroform P ( 3 dalam 100). Hitung jumlah dalam mg, C7H6O2 dalam bagian
salep yang digunakan dengan rumus :
2,5C (Au/As)
C adalah kadar asam salisilat BPFI dalam μg per ml larutan baku; Au dan As
berturut-turut adalah serapan larutan uji dan larutan baku.
Evaluasi Salep
1. Uji bobot salep
Menimbang wadah + isi, keluarkan isinya, kemudian timbang wadah kosong.
Bobot salep = (Bobot wadah + isi) – bobot wadah kosong.
2. Uji homogenitas
Menggoreskan salep pada alas kaca, kemudian dilihat di cahaya yang cocok, harus
menunjukkan susunan yang homogen.
V. Alat dan Bahan
Alat :
Silika gel
Chamber
Erlenmeyer
Buret
Statip
Bahan :
Eluen
NaOH
Pp
Sampel
Aquadest
VI Prosedur Kerja
1. Evaluasi Salep Asam Benzoat
Lakukan evaluasi salep sesuai prosedur yang ditetapkan.
2. Identifikasi Asam Benzoat
Lakukan identifikasi asam benzoat sesuai dengan cara kerja yang tertera pada
monografi.
3. Penetapan Kadar Asam Benzoat
Lakukan penetapan kerja dengan cara spektrofotometri UV.
VII Hasil Pengamatan
Tiap mg Nosib salep mengandung :
Acidum Salicylicum 0,080 g
Acidum Benzoicum 0,080 g
Sulfur Praecipitatum 0,090 g
Mentholum 0,003 g
Salep constituen ad 1 g
No. Registrasi : D. 2017892
Expire date : Sep 10
No. Batch : 301095
Industri Farmasi PT Bison
Jakarta- Indonesia
Indikasi
Kudis, eczema basah atau kering karena jamur, kurap, panu, bisul, kutu air, gatal-
gatal di sela-sela paha, jari. Penularan penyakit kotor di tengkuk dan penyakit kulit
lainnya.
Dosis
Oleskan merata dan tipis pada bagian yang sakit dan gatal-gatal 3 x sehari, untuk
mencegah kambuhnya eczema yang telah sembuh, sewaktu-waktu oleskan salep pada
tempat tersebut.
Uji Organoleptis
Warna : kuning muda
Bau : khas aromatis
Bentuk : setengah padat
Evaluasi Salep
1. Bobot Salep = (bobot wadah + isi) – bobot wadah kosong
Bobot wadah + isi = 19,32 g
Bobot wadah kosong = 5,17 g
Bobot isi sediaan = 14,15 g
2. Uji Homogenitas
Nosib salep tersebut sudah homogeny, terlihat dari komponen bahan pengisi
yang tersebar merata dan ukuran partikel yang sama.
Identifikasi Kualitatif (Card System hal 64)
Pengerjaan Pengamatan Hasil
Zat + alkohol . Nyala api hijau Positif asam benzoat
Zat + merah metal Larutan merah muda Positif asam benzoat
Zat + FeCl3 Kecoklatan Positif asam benzoat
Kesimpulan : Salep Nosib mengandung asam benzoat.
Identifikasi KLT dengan eluen CHCL3 : aseton : isopropanol : metanol : ammonium
hidroksida (30 : 30 : 15 : 15 : 10)
Identifikasi kuantitatif
Data pembakuan asam oksalat
No. Berat (mg) Vol. titrasi Vol. blangko Vol. sebenarnya
1 51,5 7,7 0,1 7,6
2 51,4 7,6 0,1 7,5
3 50,1 7,3 0,1 7,3
I. V x N = Berat x grek
Bm
7,6 x N = 51,5 x 2 = 0,1076
126
II. 7,5 x N = 51,4 x 2 = 0,1088
126
III. 7,3 x N = 50,1 x 2 = 0,1089
126
N rata-rata = 0,1076 + 0,1088 + 0,1089 = 0,1084
3
Data penetapan kadar asam salisilat tunggal
No. Berat (mg) Vol. titrasi Vol. blangko Vol. sebenarnya
1 1117,6 4,3 0,1 4,2
2 1148,2 4,5 0,1 4,4
3 1125,4 4,45 0,1 4,35
I. V x N x kesetaraan x 100% = 4,2 x 0,1084 x 13,812 x 100%
N. kest berat 0,1 1117,6
= 5,63%
II. V x N x kesetaraan x 100% = 4,4 x 0,1084 x 13,812 x 100%
N. kest berat 0,1 1148,2
= 5,74%
III. V x N x kesetaraan x 100% = 4,45 x 0,1084 x 13,812 x 100%
N. kest berat 0,1 1125,4
= 5,79%
kadar rata-rata = 5,63% + 5,74% + 5,79% = 5,72%
3
Data penetapan kadar asam benzoate total
No. Berat (mg) Vol. titrasi Vol. blangko Vol. sebenarnya
1 1184,8 21,85 0,1 21,75
2 1139,8 21,2 0,1 21,1
3 1145,8 21,25 0,1 21,15
I. (VxN)total – { kadar tunggal – (berat total) x grek } x kesetaraan x 100%
BM tunggal
N kesetaraan
Berat total
= (21,75x0,1084) – { 5,72% – (1184,8) x 1 } x 13,812 x 100% = 21,77%
138,12
0,1
1184,8
II. (21,1x0,1084) – { 5,72% – (1139,8) x 1 } x 13,812 x 100% = 21,99%
138,12
0,1
1139,8
III. (21,15x0,1084) – { 5,72% – (1145,8) x 1 } x 13,812 x 100% = 21,92%
138,12
0,1
1145,8
kadar rata-rata = 21,77% + 21,99% + 21,92% = 21,89%
3
Kadar penyimpangan : a. 90% - 21,89% x 100% = 75,68 %
90%
b. 110% - 21,89% x 100% = 80,1 %
90%
VIII Pembahasan
Pada percobaan praktikum analisa obat II yang berjudul evaluasi salep asam
benzoate bertujuan untuk mengetahui cara identifikasi sediaan salep secara
organoleptis yaitu dari warna, bau, dan bentuk, kemudian dilanjutkan dengan uji
bobot salep, setelah uji bobot salep dilakukan uji homogenitas. Lalu mengidentifikasi
dengan pemeriksaan secara kualitatif menggunakan reagen merah metal menghasilkan
warna pink yang berarti positif asam benzoat, kemudian dengan penambahan reagen
alkohol lalu dipanaskan menunjukkan nyala api berwarna hijau sehingga positif warna
asam benzoat, kemudian dengan penambahan reagen FeCl3 menunjukkan hasil
pengamatan berwarna coklat yang berarti positif asam benzoat.
Untuk mengidentifikasi asam benzoat lainnya dilakukan percobaan KLT
dengan eluen kloroform : aseton : isopropanol : metanol : ammonium hidroksida
dengan perbandingan 30 : 30 : 15 : 15 : 10, lempeng KLT yang telah ditotolkan
kemudian dicelupkan pada chamber yang telah diisi dengan eluen setelah dijenuhkan,
lalu dilihat dibawah sinar UV. Cara mengidentifikasi selanjutnya dengan cara uji
kuantitatif, dimulai dengan melakukan pembakuan asam oksalat karena merupakan uji
kuantitatif secara alkalimetri menggunakan pelarut aqua bebas CO2 dan indikator PP
titrannya NaOH yang sudah dibakukan dengan asam oksalat. Kemudian lanjutkan
dengan penetapan kadar tunggal asam salisilat terlebih dahulu baru kemudian
dilakukan penetapan kadar total asam benzoat agar didapat kadar penyimpangan dari
monografi.
IX Kesimpulan
Pada percobaan ini didapat kadar asam benzoat 21,89% dimana pada
monografi yang tertera dituliskan bahwa kadar tidak boleh kurang dari 90% dan tidak
boleh lebih dari 110% terjadi penyimpangan kadar sebesar 75,68% dan 80,1%. Hal ini
mungkin disebabkan karena pada saat ingin mengidentifikasi secara kuantitatif yaitu
penetapan kadar sampel salep belum terlarut sempurna dengan pelarutnya sehingga
didapat kadar yang lebih kecil dibandingkan pada monografi yang sudah tertera.
X Daftar Pustaka
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.
Kovar, Auterhoff. 1984. Identifikasi Obat. Penerbit ITB Bandung : Bandung.