BAB IPENDAHULUANA.Latar BelakangIstilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.Macam macam cara pengendapan pada titrasi argentometri ada 3 cara yang dikenal yaitu metode Mohr, metode Volhard, dan metode Vajans.Pada percobaan ini, dilakukan titrasi argentometri dengan menggunakan metode Mohr. Metode Mohr digunakan karena pada percobaan ini empat sampel yang akan ditentukan kadarnya merupakan ion halogen klorida yaitu efedrin-HCl, magnesium klorida, kalium klorida dan natrium klorida yang akan ditentukan kadarnya dengan larutan baku AgNO3dengan menggunakan indikator K2CrO4yang akan menjadi penanda titik akhir titrasi dengan terbentuknya endapan kemerahan.

B.Rumusan MasalahRumusan masalah pada percobaan ini :1.Berapa kadar dari efedrin-HCl?2.Berapa kadar dari MgCl2?3.Berapa kadar dari KCl?4.Berapa kadar dari NaCl?

C.Maksud PraktikumMaksud dari percobaan ini adalah melakukan titrasi argentometri dengan menggunakan larutan baku AgNO3.

D.Tujuan PraktikumTujuan dari percobaan ini adalah:1.Menentukan kadar efedrin-HCl.2.Menentukan kadar MgCl2.3.Menentukan kadar KCl.4.Menentukan kadar NaCl.E.Manfaat PraktikumManfaat dari praktikum argentometri adalah praktikan dapat mengetahui cara melakukan titrasi argentometri.

BAB IIKAJIAN PUSTAKAA.Teori UmumArgentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990).Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion(Khopkar,1990).AmBn Ma++ Nb-Hasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)N titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil (Harrizul.1995).Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini makan waktu yang lama (Underwood.1992).Larutan jenuh dapat dicapai dengan penambahan zat ke dalam pelarut secara terus menerus hingga zat tidak melarut lagi dengan cara menaikkan lagi konsentrasi ion-ion tertentu hingga terbentuk endapan (Khopkar.1990).Faktor yang mempengaruhi kelarutan yaitu suhu, sifat pelarut, ion sejenis, aktivitas ion, pH, hidrolisis, hidroksida logam, dan pembentukan senyawa kompleks (Skogg.1965).Pada kebanyakan garam anorganik, kelarutan meningkat jika suhu naik. Sebaiknya proses pengendapan, penyaringan dan pencucian endapan dilakukan dalam keadaan larutan panas kecuali untuk endapan yang dalam larutan panas memiliki kelarutan kecil cukup disaring setelah terlebih dahulu didinginkan di lemari es. Kebanyakan garam anorganiklarutdalamairdantidak arut dalampelarutorganik.Air memilikimomendipolyang besardantertarikolehkationdananionmembentukion hidrat (Underwood.1995).Teknikpenambahanionsejenisdilakukanolehanalisuntuk tujuan(Harizul.1995) :1) Menyempurnakanpengendapan2) Pencucianendapandenganlarutanyang mengandungionsejenisdenganendapanUntuk larutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCI maka mula-mula terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku). Lajuterjadinya koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen. Penambahan NaCIditersukan sampai titik akhir tercapai. Perubahan ini dilihat dengan tidakterbentuknya endapan AgCI pada cairan supernatan. Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir. Penentuan Ag sebagaiAgCI dapat dilakukan dengan pengukuran turbidimetri yaitu dengan pembauransinar (Underwood,1986).Jika AgNO3ditambahkan ke NaCI yang mengandung zat berpendarfluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merahjingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidakberwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCI. Warna zatyang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada penukaan (Khopkar, 1990).Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsitersebut terdapat pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasipengendapan, yaitu turunan krisodin. Indikator tersebut merupakan indikator asambasadanindikatorreduksioksidasidanmemberikan perubahanwarnayangreversibel dengan brom. Indikator ini berwarna merah pada suasana asam clankuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan untuk titrasi ion I" denganion Ag+.Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya (Khopkar, 1990).Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan.Indikator ini memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi.Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan mempunyai luas permukaan yangbesar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi. Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi. Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-indikator tersebut bekerja pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaanyang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Svehla,1985).Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan(Svehla,1985):a.Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapanyang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringanterhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalampelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutanendapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ionpenyusun endapan, sebab pembatasan Ks.p(konstanta hasil kali kelarutan). Baikkation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenisini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan.b.Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapatgaram-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garamnetral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion,semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan(H).Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannyac.Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zatlain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapanmembentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula-mulakelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudianbertambah akibat adanya reaksi kompleksasiAda beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain (Harizul,1995) :a.Metode MohrMetode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3sebagai titran dan K2CrO4sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl-hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N.Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.b.Metode VolhardMetode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

c.Metode FajansDalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).HFl(aq) H+(aq)+Fl-(aq)Ion Fl-inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+).Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai.Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat.

B.Uraian Bahan1.Air suling ( Dirjen POM, FI III, 1979 : 96)Nama resmi:AQUA DESTILATANama Lain:Air suling, AquadestRM/BM:H2O/18,02Pemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bauPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baikKegunaan:Sebagai pelarut2.Kalium kromat ( Dirjen POM, FI III, 1979 : 690)Nama resmi:Kalii ChromatNama lain:Kalium kromatRM/BM:K2CrO4Pemerian:Hablur, kuningKelarutan:Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baikKegunaan:Sebagai indikator3.Magnesium Klorida (Dirjen POM,FI III,1979 : 720)Nama resmi:MAGNESIUM KLORIDANama lain:Magnesium KloridaRM / BM:MgCl2Pemerian :Hablur , tidak berbau, tidak berwarna, dan meleleh basahKelarutan:Larut dalam 1 bagian air dan dalam 2 bagian etanol 95 %Penyimpanan:Dalam wadah tertutup rapatKegunaan :Sebagai sampel

C.Prosedur Kerja (Anonim : 2011)Penentuan kadar Efedrin-HClDitimbang seksama 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 10 ml air suling, tambahkan indikator K2CrO45% 3 tetes dan titrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO30,1 N sampai terbentuk endapan kemerah-merahan. Tiap ml AgNO30,1 N setara dengan 20,15 mg efedrin-HCl.

BAB IIIKAJIAN PRAKTIKUMA.Alat Yang DipakaiAlat yang digunakan pada percobaan ini yaitu alumunium foil, buret 50 ml, statif, klem, erlenmeyer 250 ml, gelas kimia 100 ml, gelas arloji, sendok tanduk, pipet tetes,dan corong.

B.Bahan Yang DipakaiBahan yang digunakan pada percobaan ini yaituaquadest, efedrin-HCl, indikator kalium kromat, kalium klorida, larutan baku perak nitrat, magnesium korida, natrium klorida, dan tissue.C.Cara KerjaPenentuan kadar MgCl2Ditimbang 50,3 mg dan 50,9 mg MgCl2. Kemudian diimasukkan ke dalam erlenmeyer. Dilarutkan dengan 10 ml air suling. Dihomogenkan. Ditetesi ke dalam erlenmeyer 3 tetes indikator K2CrO4. Dipasang buret pada statif. Dimasukkan larutan baku AgNO30,1492 N ke dalam buret. Dititrasi larutan yang berada di dalam erlenmeyer hingga terbentuk endapan merah bata. Dicatat volume larutan baku AgNO3yang digunakan. 1 ml AgNO3setara dengan 47,605 mg MgCl2.

BAB IVKAJIAN HASIL PRAKTIKUMA.Hasil Praktikum1.Gambar hasil pengamatana.Larutan MgCl2Berwarna bening

b.Sebelum titrasiMgCl2+Aquadest+Indikator K2CrO4Berwarna KuningSetelah penambahanIndikator K2CrO4.

c.Setelah titrasiTerjadi perubahan yaitu endapan berwarna merah bata.

2.Tabel PengamatanNo sampelBerat sampel (MgCl2)Vol. larutan baku AgNO3

I50,3 mg6,7 ml

II50,9 mg7,9 ml

Perubahan warnaKuningMerah bata

3.ReaksiMgCl2+ K2CrO4Mg2CrO4+ 2 KCl(Kuning)MgCl2+ 2AgNO32AgCl+ Mg(NO3)2(Putih kekuningan)AgNO3+ K2CrO4Ag2CrO4+ 2 KNO3(Merah bata)

4.% kadar = V x N x berat setaraBerat sampel

Perhitungan

1.Untuk MgCl2berat Sampel 50,3 mgV x N x Bst% kadar =x 100 %Berat sampel6,7 x 0,1492 x 47,605=x 100 %50,347,58=x 100 %50,3=94,5 %2.Untuk MgCl2berat Sampel 50,9mgV x N x Bst% kadar =x 100 %Berat sampel6,9 x 0,1492 x 47,605=x 100 %50,951,13=x 100 %50,9=101,6 %

Kadar rata-rata :K=K1 + K22=94,5 % + 101,6 %2=196,1 %2=98,05 %

B.PembahasanArgentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.Pada metode titrasi ditambahkan larutan indikator pada zat uji. Indikator adalah suatu senyawa organik yang kompleks yang digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi. Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan dimana penambahan satu tetes larutan baku dapat menyebabkan perubahan warna pada indikator. Indikator memiliki rentang pH tertentu dan dapat berubah warnadengan adanya perubahan pH dari larutan uji. Pada percobaan inin digunakan indikator K2CrO4.Standarisasi larutan AgNO3dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Cara pengendapan yang digunkan dalam percobaan ini adalah cara mohr karena dipakai dalam penentuan clorida yaitu MgCl2. Pada cara mohr nantinya akan terlihat endapan merah bata yang larutannya dititrasi dengan larutan baku AgNO3.Pada percobaan argentometri ini ditimbang sampel MgCl2sebanyak 50,3 mg dan 50,9 mg. Titrasi dilakukan secara diplo (dua kali percobaan) agar dapat diketahui jumlah larutan baku (titran) yang digunakan pada percobaan pertama dan kedua yang nantinya kan dibandingkan bahwa apakah jarak (selisih) antara titrasi kedua dan pertama lebih sedikit atau cukup besar. Sampel yang telah ditmbang kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 10 ml lalu ditambahkan 3 tetes indikator K2CrO4, alasan penggunaan indikator ini adalah untuk mengetahui titik akhir titrasi saat dilakukannya penitrasian. Kemudian sampel dititrasi menggunakan larutan baku AgNO3dimana, dengan ion perak yang berlebih maka akan terbentuk endapan berwarna merah bata.Larutan AgNO3dan larutan MgCl2, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4yang merupakan indikator pada percobaan ini.Setelah dititrasi dengan AgNO3,awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika MgCl2sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3masih ada, maka AgNO3kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4membentuk endapan Ag2CrO4yang berwarna merah bata.Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.Setelah terjadi perubahan warna merah bata, maka titrasi dihentikan, sehingga diperoleh data volume AgNO3untuk masing masing percobaan adalah sebagai berikut :

1.MgCl2dengan berat 50,3 mgVolume AgNO3sebanyak 6,7 ml2.MgCl2dengan berat 50,9 mgVolume AgNO3sebanyak 7,9 mlSetelah itu dihitung kadar MgCl2dengan menggunakan rumus sebagai berikut :V x N x Bst% kadar =x 100 %Berat sampelHasil perhitungan dari kadar MgCl2untuk setiap sampel, yaitu :1.MgCl2dengan berat 50,3 mg , Volume AgNO3sebanyak 6,7 mlKadar = 94,5 %2.MgCl2dengan berat 50,9 mg, Volume AgNO3sebanyak 7,9 mlKadar = 101,6 %Sehingga diperoleh hasil perhitungan kadar rata-rata MgCl2yaitu 98,05 %.Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada percobaan ini adalah :1.Larutan baku yang digunakan telah mengalami reaksi redoks menjadi Ag, karena penyimpanan yang sangat lama.2.Penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi antara larutan I dan larutan II.3.Alat-alat (buret) yang digunakan bocor pada katup pembukanya, sehingga larutannya dapat keluar sebelum titrasi dilakukan.

BAB VPENUTUPA.KesimpulanKesimpulan pada percobaan ini adalah1.Kadar MgCl2titrasi pertama adalah 94,5 %2.Kadar MgCl2titrasi kedua adalah 101,6 %3.Kadar rata-rata MgCl2adalah 98,05 %

B.SaranPraktikan hendaknya berhati-hati dalam menggunakan pereaksi dan adanya pengawasan khusus dari asisten pendamping agar kecelakaan pada saat praktikum dapat diminimalisir.

DAFTAR PUSTAKAAnonim. 2011.Penuntun Praktikum Kimia Analisis.Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Dirjen POM. 1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Harizul, Rivai. 1995.Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press 22 : Jakarta.

Khopkhar, SM. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press : Jakarta.

Skogg. 1965.Analytical Chemistry. Edisi keenam. Sounders College Publishing : Florida.

Svehla,G.Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke Lima. PT. Kalman Media Pusaka : Jakarta.

Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga : Jakarta.