BAB IITINJAUAN PUSTAKAII.1. BelerangA. SulfurProses pengambilan belerang yang tercampur dengan batuan-batuan dapat dilakukan dengan cara pemanasan, kemudidan didestileer. Proses ini dapat diikuti sebagai berikut:

Batu-batu yang mengandung belerang disusun, kemudian dipanaskan, maka belerangnya akan meleleh ke bawah disamping timbulnya gas-gas SO2. Alat diatas disebut Calcarone dan mempunyai kapasitas 200-700 meter kubik, dan dari proses ini randemen belerang hanya 15% dari jumlah isi seluruhnya. Kemudian belerang ini dimurnikan dengan jalan mendestilasi belerang. Belerang dilebur kemudian diuapkan. Uap belerang masuk ke dalam ruangan. Mula-mula mengembun sebagai serbuk belerang dan kemudian setelah panas,mencair dan ditampung.

B. Sulfida-2 BelerangBanyak senyawa dari sulfida-2 belerang, antara lain adalah Na2S dan Natrium Thiosilfat (Na2S2O3). a. Pembuatan Na2S :1. Pembakaran Na2SO4 dan C dalam dapur pada suhu C. S + 4CO yang terjadi dilarutkan, disaring, dikristalkan berulang hingga menjadi . O. Jika zat ini dipanaskan dalam suhu tetap selama 4-6 jam dalam bejana dari baja, maka akan mencair dan airnya menguap hingga dapat diperoleh S. pekat.

2. C BaS + 4 CO BaS + + S dilarutkan lalu dikristalkan bertingkat hingga bersih menjadi

b. Pembuatan Natrium Tiosulfat : 1. NaOH + + S 2. S + + 3 + dapat diperoleh secara kristalisasi bertingkat pada temperatur .

C. Oksida-2 BelerangBelerang dioksida , manfaatnya antara lain:1. Bahan mentah untuk pembuatan asam sulfat2. Bahan desinfektan untuk makanan dan buah-buahan dalam kaleng.3. Bahan mentah untuk pembuatan sulfit-2 dan thiosulfat.4. Bahan pengkilang petroleum.5. Bahan pendingin (refrigant) dll. Untuk memperoleh gas biasanya didapat dari reaksi oksidasi belerang dan belerang yang dipakai adalah belerang murni atau dari pyrit, menurut reaksi oksidasi sebagai berikut:

a. Bahan dasar belerang :II. S + 1,5 H = -23.000 Calb. Bahan dasar pyrit:I. + + II. . + +

Flowsheet pembuatan gas dari belerang dapat diikuti sebagai berikut :

Gas dari hasil pembakaran belerang didinginkan lalu diserap dengan air dalam menara penyerap. Larutan dalam air kemudian dipanaskan hingga uap keluar, lalu didinginkan. Setelah dikeringkan dengan pekat dalam menara penyerap, lalu dikempat dan didinginkan hingga menjadi cair dan disimpan dalam botol baja.

II.2. Asam SulfatAsam sulfat sangat penting untuk kehidupan industri-industri kimia lainnya, antara lain bermanfaat untuk membuat: dari Calcium Phospat dengan amoniak 1,5 dengan kaoline dllSecara skematis manfaat dari asam sulfat dapat digambarkan

II.3. Alat-AlatA. Glover TowerDidalam menara ini berisi potongan-potongan batu tahan asam dengan suhu didalamnya berkisar antara - C. Fungsi dari menara glover antara lain adalah sebagai berikut : melepaskan gas-gas oksida nitrogen dari asam nitosil sulfat. Untuk melepaskan ini kadar asam harus diturunkan dengan menambah asam yang datang dari bilik timbal. Memekatkan asam kamar yang dimasukkan ke dalamnya. Mendinginkan gas-gas yang diperoleh dari pembakaran belerang. Untuk membentuk asam sulfat dari reaksi ini bisa terjadi dipuncak menara, karena disitu terdapat NO, , . Disini biasanya berlangsung reaksi. Membersihkan kotoran-kotoran dari gas, karena gas-gas yang bertemu dengan uap terus-menerus, racunnya dapat diserap. Menguraikan yang mungkin ada (tak selalu ada).

B. Kamar Timbal ( Lead Chamber)Dibagian dalam kamar ini dilapisi dengan timbal (Pb), sebab Pb dengan asam sulfat membentuk yang tetap menempel didinding dan bersifat sebagai pelindung terhadap Pb yang ada dibawahnya. Biasanya berbentuk cylindris dan biasanya semakin banyak jumlah kamar timbal ini reaksinya semakin baik. Pada dinding bagian luarnyadibuat berstrip agar proses pendingan berlangsung sempurna. Fungsi dari kamar timbal antara lain : Sebagai tempat dalam waktu yang cukup untuk terjadinya reaksi. Meradiasikan panas keluar. Menjadikan permukaan unuk terjadinya kondensasi uap yang terjadi. Gas-gas yang masuk kamar timbal kecepatannya berkurang, dan justru pada saat seperti ini terjadilah reaksi secara sempurna.Adapun cara melakukan pengamatan : Pengawasan terhadap suhu, sebab reaksinya terjadi secara eksoterm. Warna gas dapat menunjukan apakah campuran itu cukup atau tidak. Jika gas berwarna violet maka harus ditambah, sedangkan jika terjadi kristal ,aka harus ditambahkan air. Gas dianalisa, baik untuk gas yang masuk maupun gas yang keluar. Dilakukan juga analisa terhadap asam yang terjadi.

C. Menara Gay-LusaacSusunan menara Gay-Lusaac hampir sama dengan menara glover, fungsi dari menara ini antara lain : Untuk menangkap oksida-oksida nitrogen, dengan menggunakan asam yang agak pekat. Karena proses penyerapan, maka suhu harus rendah. Gas-gas yang keluar dari kamar timbal harus dijaga terhadap adanya gas agar NO / tidak bersifat korosif. Proses terjadinya reaksi + NO + 2 HOONO +OPendingin yang dipakai harus tahan asam, serta pompa untuk memompa gas-gas dan asam juga tahan asam dan tahan terhadap suhu tinggi.

BAB IIIPROSES PEMBUATANIII.1. Proses Bilik TimbalProses pembuatan asam sulfat dengan cara bilik timbal dapat diikuti menurut flowsheet berikut ini :

Langkah langkah yang dilakukan untuk membuat asam sulfat dengan proses bilik timbal adalah sebagai berikut : Gas bersama-sama gas-gas NO + (sebagai katalisator) dimasukkan kedalam menara glover dan bersamaan dengan itu dimasukkan pula gas-gas yang datang dari menara Gay-Lusaac. Gas-gas dari menara glover dimasukkan ke dalam bilik timbal kemudian disemprot dengan air menghasilkan asam Glover yaitu Be. Dalam menara Gay-Lusaac diusahakan agar gas-gas NO dan tidak hilang dan dikembalikan ke menara glover.Cara-cara memperoleh gas-gas NO/:Cara-cara yang digunakan untuk memperoleh gas ini adalah dengan cara mengoksidasi amoniak. Amoniak dididihkan kemudian dihembuskan angin dari bawah, terjadi reaksi oksidasi melaluik katalisator Platine (Pt) yang berbentuk kasa. Hasil reaksi didinginkan dan menghasilkan gas NO.Reaksi yang terjadi di dalam reaktor adalah sebagai berikut :4 + 5 4 NO + 6 2 NO + 2 Proses pembentukan gas-gas NO/ ini dapat dilakukan menurut flow sheet di bawah ini : cair dipanaskan hingga mendidih, dan gas dimasukkan dari atas ke stripping column dimana terdapat kasa platina sebagai katalisator dan dari bawah dihembuskan udara. Campuran gas-gas yang terbentuk didinginkan, airnya dikeluarkan dan gas-gas NO/ ditampung yang selanjutnya dipakai dalam proses pembuatan asam sulfat.

Reaksi-reaksi yang terjadi dalam proses pembuatan asam sulfat dengan proses bilik timbal adalah I. Phase homogen dalam phase gas :2 NO + 2 2 N II. Reaksi heterogen, phase gas dan cair + .NO Asam violet.NO + atau 2 HOONO + atau (+NO) Asam nitrosil sulfat2 HOONO + 2 .NO +

III. Reaksi homogen phase cair.NO + NONO + NO + .NO + + 2

III.2. Proses KontakAwal mulanya adanya proses penemuan antara dan membentuk gas yang dialirkan didalam serbuk platina. Terlebih saat munculnya industri-industri yang memang membutuhkan asam sulfat pekat. Sedangkan asam sulfat yang diperolehnya dari proses kamar timbal saja tidak bisa dibuat menjadi asam sulfat pekat. + H = -23.000 ealReaksi ini berdasar pada prinsip LE CHATELIER maka pada suhu yang tinggi konversinya akan berkurang. Karena reaksinya setimbang maka akan mempunyai harga ketetapan seimbang. Pada umumnya ketetapan reaksi akan naik, pada kenaikan suhu, tetapi kenaikan suhu akan menaikkan konversi.Kecepatan ReaksiProses oksidasi menjadi adalah proses katalisa, yang mekanismenya dapat digambarkan sebagai berikut :

Jika gas A dan B bereaksi, maka tingkat I : A dan B berdefusi ke katalisator. Tingkat II : katalisator tersebut mengabsorbsi gas A dan B. Dengan demikian pertumbuhan jauh menjadi lebih besar. Setelah itu terjadilah reaksi pada permukaan katalisator. Zat-zat yang telah bereaksi kemudian keluar (dosorpsi). Jadi proses katalisator menjadi 3 tingkatan kejadian, yaitu absorbsi reaksi desorpsi, sehingga kecepatan reaksi tergantung pada kecepatan absorbsi dan kecepatan desorpsi. Kecepatan reaksi juga tergantung pada gaya pendorong : = Dimana :S = kadar pada waktu t = kadar pada keadaan setimbang = kadar pada waktu semulaK = konstanta kecepatan reaksi

KatalisatorFungsi katalisator adalah untuk mempercepat jalannya reaksi, tetapi tidak mempengaruhi letak kesetimbangan.I. Katalisator yang pertama digunakan adalah Platina (Pt).Untuk katalisator Pt ini ada tiga jenis yaitu : Pt yang diletakkan di asbesAsbes dicuci dengan asam, kemudian dicuci dengan air, lalu dicelupkan pada PtC Mg (zat padat) ini ditumbuk sampai halus, lalu disemprot dengan Pt kemudian di calsinasi. Batu apung ditumbuk sampai halus, lalu disemprot dengan PtC kemudian di calsinasi.II. Katalisator lain yang dapat dipakai adalah III. Katalisator yang sekarang banyak dipakai adalah (vanadium pentaoksida ) . Keuntungan dari katalisator ini adalah, harganya murah dan tidak mudah diracun.Racun KatalisatorKatalisator disebut keracunan apabila ia banyak menyerap zat-zat lain, sehingga permukaannya menjadi berkurang, yang berarti mengurangi kecepatan reaksi yang diharapkan. Penyerapan yang kuat terhadap zat-zat tadi diserap secara fisika, kecuali hal tertentu yang diserap secara kimia. Cara meregenerasi katalisator dapat dilakukan dengan car a oksidasi, kemudian direduksi kembali.Proses pembuatan Asam Sulfat dengan cara proses kontak dapat diikuti menurut flow sheet di bawah ini :Udara yang dipakai untuk pembakaran belerang, dan waste heat boiler dibersihkan dengan . Hasil pembakaran belerang dibersihkan dalam waste heat boiler, kemudian dimasukkan ke dalam converter bersama-sama setelah dilakukan pada penukar kalor I dan II.Hasil reaksi dari + 1,5 Dilakukan kembali pada heat exchanger II kemudian dimasukkan lagi ke converter II dan kembalidimasukkan ke dalam heat exchanger I, kemudian dialirkan lagi.

Hasil penyerapan ini, sebagian dikeluarkan sebagai oleum 60% dan sebagian yang masih berbentuk gas dilakukan penyerapan lagi dengan asam sulfat, dan akan menghasilkan asam sulfat 98%.

Pengubahan menjadi menurut reaksi : + Berlangsung dalam konverter dengan katalisator Vanadium Pentaoksida. Gas dari waste heat boiler masuk ke konverter pada suhu C dan pada lapisan katalisator I pada suhu C dan 80% dari dapat diubah menjadi . Dari katalisator pertama dengan suhu masuk ruang katalisator kedua sehingga 97% berubah menjadi .Penyerapan gas .Untuk memperoleh oleum 60%-70% penyerapan dilakukan dengan menggunakan oleum 20%. Untuk memperoleh oleum 20% larut dalam 100% dipakai asam sulfat 99% sebegai penyerap. Dan untuk memperoleh asam sulfat 99% dipakai asam sulfat 98% sebagai bahan penyerap. Zat-zat dalam absorber I yang masih berbentuk gas dialirkan ke absorber II dan diserap dengan asam sulfat, maka akan menghasilkan asam sulfat 98%.III.3. Pemekatan Asam SulfatTerdapat beberapa cara untuk memekatkan asam sulfat, antara lain :A. Cara Cascade

Asam sulfat encer dimasukkan dari atas dan akan menyiram piringan-piringan yang tahan asam. Piringan dibuat bertingkat dan semakin kebawah semakin meluas. Kemudian air ba dihembuskan bahan b bahan bakar. Terjadi penguapan dari bagian-bagian yang tipis yang tumpah di antara piringan-piringan itu. Hasilnya asam sulfat akan lebih pekat.

B. Cara Menara (Retificatie)Dengan cara menyelubungi gas panas, maka akan menambah tekanan uap pada asam sulfat. Gas-gas yang bersentuhan dengan asam sulfat encer, maka sebagian asam sulfat anaik ke atas. Tapi kemudian uap ini bersentuhan lagi dengan asam yang baru masuk dan turun lagi, menghasilkan asam sulfat yang jauh lebih pekat.C. Pemekat DrumAlat-alat yang dipakai bentuknya seperti drum. Asm encer dipertemukan dengan bahan bakar dan udara, sehingga sebagian besar air akan terbawa oleh udara tersebut kemudian dilakukan ke pengendap Cottrel, agar jika ada asam sulfat, didinginkan dan akan kelur sebagai asam sulfat yang lebih pekat.

D. Pemekat VakumPrinsip susunan alat-alatnya seperti pada pemekat drum, hanya tekanannya dijadikan vakum sehingga air lebih mudah menguap.