Prinsip Spektroskopi MassaMerupakan suatu instrumen yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

Cara Pengoperasian Gas ChromatographySesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran

gas pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau larutan  pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas daerah puncak urva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara kwantitatif. Cara kalibrasi

Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap.

Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam Kimia Organik. Sejak saat itu terjadi

kenaikan penggunaan yang sangat besar dari metode ini. Ada dua alasan utama terjadinya hal

tersebut. Pertama adalah telah ditemukannya alat yang dapat menguapkan hampir semua

senyawa organik dan mengionkan uap. Kedua, fragmen yang dihasilkan dari ion molekul dapat

dihubungkan dengan strukturmolekulnya.GC-MS adalah singkatan dari “Gas Chromatography-

Mass Spectrometri”. Instrumen alat ini adalah gabungan dari alat GC dan MS, hal ini berarti

sampel yang hendak diperiksa diidentifikasi dahulu dengan alat GC (Gas Chromatography)

baru, kemudian diidentifikasi dengan alat MS (Mass Spectrometry). GC dan MS merupakan

kombinasi kekuatan yang simultan untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-

komponen campuran.

Adapun kegunaan alat GC-MS adalah :

a. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di belakang desimal.

Guna menentukan sampai 4 angka di belakang desimal contohnya adalah sebagai berikut:

misalnya ada senyawa-senyawa: CO Massa Molekul = 28 ; N2 Massa Molekul = 28 ; H2C=CH2

Massa Molekul = 28. Kalau dihitung Massa masing-masing dengan teliti, maka masing-masing

massa molekulnya akan berbeda.

b. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa melalui

Analisa Unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara kualitatif atau kuantitatif, mula-mula

diketahui rumus empiris dulu (CxHyOz)n, kemudian baru ditentukan BM-nya. Sekarang karena

adanya komputer pada alat GC-MS dapat langsung diketahui Rumus Molekulnya.

c. Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka senyawa itu akan

ditembaki oleh elektron dan molekul akan mengalami reaksi fragmentasi. Molekul akan pecah

karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya molekul itu tergantung pada gugus

fungsi yang ada dalam molekul itu, jadi melalui suatu corak tertentu, tidak secara random.

Sebelum ini hanya Spektrometri IR, Resonansi Magnit Inti yang bisa mengetahui gugus fungsi.

Dengan adanya fragmentasi kita juga bisa mengenali senyawa tersebut, sehingga kita bisa

mendapatkan cara tambahan untuk mengetahui apakah senyawa tersebut termasuk golongan

alkohol, amin, karboksilat, aldehid dan lain sebagainya.