LAPORAN PRAKTIKUM MPI

ANALISA Cu DALAM SAMPEL BATUANKelompok 5Nila Huda Rosidatul Mahmudah Nindya Ayu Yudita Fajri Perdana Bagus Ayatul Jihad 1408100045 1408100047 1408100049 1408100051 1408100053Page 1

Permasalahan Bagaimana menganalisa Cu dalam batuan dengan metode AAS dan XRF. Bagaimana melakukan simulasi analisa dengan metode Potensiostat.

Tujuan Untuk menganalisa Cu dalam batuan dengan metode AAS dan XRF. Untuk melakukan simulasi analisa dengan metode Potensiostat.Page 2

XRF AAS

Potensiostat

Analisa SampelKESIMPULAN

Page 3

AAS

suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid dalam suatu sampel.

Hukum Lambert-Beer

A = log

=bc

PRINSIPabsorbsi cahaya oleh atom

Page 4

3 komponen penting pada alat AAS yaitu: Unit atomisasi Sumber radiasi Sistem pengukur fotometri (detektor)

Destruksi Batuan

Pembuatan Lar. Standar

Pengukuran Absorbansi

Page 5

Batuan digerus 1 gram Ditambah HNO3 15 mL Dipanaskan 90C hingga volume 1/3 Ditambah aquades 25 mL & disaring Dicuci residu dengan aquades 3x 5mL Diencerkan filtrat hingga 100mL

Destruksi Batuan

Padatan CuSO4 ditimbang 7,980 g Dilarutkan dalam sedikit aquades Diaduk hingga larut sempurna Diencerkan hingga 50 mL Dikur absorbansi larutan sampel dengan AAS menggunakan metode standar adisi dengan larutan standar CuSO4. (dengan Volume standar 0,5 mL;1,0 mL dan 1,5 mL)

Pembuatan Lar. Standar

Pengukuran Absorbansi

Page 6

HASILrun 1 2 3 4 10 mL larutan sampel 10 mL larutan sampel + 0,5 mL larutan standar CuSO4 1 M 10 mL larutan sampel + 1,0 mL larutan standar CuSO4 1 M 10 mL larutan sampel + 1,5 mL larutan standar CuSO4 1 M Perlakuan A 2,3364 2,4447 2,4420 2,4638

Dari data absorbansi, maka besarnya Rata-rata %T adalah 0,38%

Berdasarkan perhitungan dengan persamaan Lambert-Beer maka diperoleh:

Jadi, Cx rata-rata = 0,6266 M

Page 7

PEMBAHASANPenambahan HNO3 karena HNO3 bisa melarutkan semua logam untuk menguapkan pengotor-pengotor untuk meminimalisir adanya kesalahan karena perbedaan matriks antara sampel dan standar 0,6266 M

Pemanasanmetode standar adisi

konsentrasi ratarata sampelrata-rata persen transmitan

0,38 %

BACKPage 8

XRF

PRINSIP Penembakkan radiasi foton elektromagnetik dengan sinar X ke material yang akan diteliti.

Page 9

TeoriSyarat sampel yang akan dianalisa dengan alat XRF yaitu: untuk sampel serbuk ukurannya < 4 mesh, untuk sampel padatan harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif yang optimal dan permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek penghamburan, untuk sampel cairan tidak boleh mengandung endapan dan dalam keadaan segar ketika dianalisis. Analisis dilakukan secara cepat jika sampel mudah menguap.

Page 10

SKEMA KERJAdipress sampel menggunakan hydraulic press

Sampel yang sudah dihaluskan

Dimasukkan dalam P1

dimasukkan sampel yang sudah di-press kedalam alat XRF

Dilakukan analisa dengan XRF

Setting: Tegangan = 14 kV Arus = 643 A Medium = udara Filter = Ag Waktu = 60 detik

Page 11

Gambar Alat XRF

Page 12

Tampilan Spectra Sampel 1

Cu40 %

Fe60 % Page 13

Tampilan Spectra Sampel 2

Cu 37 %

Fe 62 %

Os 0,8 % Page 14

Pembahasan Analisa terhadap kedua sampel dalam percobaan ini menggunakan filter yang sama yaitu Ag. Medium Udara karena sampel yang dianalisa mempunyai berat molekul besar. Arus 634 kA Semakin besar arus, intensitas akan semakin besar.Page 15

Pembahasan Tegangan 14 kV semakin besar tegangan, maka semakin banyak senyawa yang terdeteksi. Berdasarkan hasil analisa, sampel 1 Cu 40%; Fe 60% sampel 2 Cu 37%; Fe 62%; Os 0,8%

BACK

Page 16

POTENSIOSTAT

PRINSIP

mengontrol beda potensial antara elektroda kerja dan elektroda pembanding dalam sel elektrokimia yang tersusun atas tiga elektroda.

Reaksi ReduksiOksidasi

working electrode reference electrode counter electrode

Page 17

Variasi teknik: LSV (linear sweep voltammetry) CV (cyclic voltammetry) DPV (differensian pulse voltammetry)

Page 18

SKEMA KERJA

Buka aplikasi eChem Tekan tombol di belakang potensiostat

Pilih techniq pada tool bar & pilih linear sweep voltametri

Set potensial, rate, dan lengthnya

Klik View untuk melihat grafik inputnya

Dilakukan cara yang sama untuk metode Differensial Pulse Voltametri (DPV) dan Cycle Voltametri (CV).Page 19

HASIL SIMULASIJika dimisalkan sampel yang diuji bervolume 10 mL dengan volume standar adisi 0,5 mL; 1,0 mL dan 1,5 mL dengan arus awal (i1) diperoleh 80 A, i2 = 100 A, i3 = 115 A dan i4 = 140 A

ii = k. Cs (1) if = k .. (2)

Penurunan Persamaan

maka diperoleh konsentrasi sampel masingmasing 0,16 M, 0,153 M dan 0,172 M. Sehingga konsentrasi rata-rata 0,162 M. Page 20

Grafik input dan output LSV

Page 21

Grafik input dan output DPV

Page 22

Grafik input dan output CV

BACK

Page 23

KESIMPULANKonsentrasi rata-rata Cu dalam sampel yang diuji dengan AAS adalah 0,6266 M

Prosentase Cu dalam sampel yang diuji dengan XRF adalah 37 % dan 40 %

Hasil simulasi analisa dengan potensiostat diperoleh tipikal input dan output yang berbeda untuk metode yang berbeda

Dari data yang diberikan diperoleh konsentrasi ratarata sampel 0,162 M.Page 24

TERIMA KASIH

Page 25