preparasi katalis

4
Judul: PERANAN KATALIS Zr4+-ZEOLIT PADA REAKSI SIKLISASI ASETILASI SITRONELAL MENJADI ISOPULEGIL ASETAT METODE PENELITIAN Bahan baku utama dalam penelitian ini adalah zeolit alam. Zeolit alat diperoleh dari tiga lokasi yaitu Wonosari Kabupaten Gunung Kidul. Zeolit alam yang diperoleh setelah dikurangi ukurannya sampai 150- 200 mesh, dianalisa kadar air dan komposisi komponen penyusunnya. Hasil analisa seperti disjaikan dalam makalah widayat, dkk (2008). Bahan kimia asam klorida (HCl) diperoleh dari supplier dengan merk Merck, bahan kimia yang lain seperti ZrCl4, isopropil alkohol, amil alkohol dan etanol diperoleh dari supplier Brataco. Bahan kimia alkohol digunakan sebagai template pada zeolit alam dari Kabupaten Malang dan Propinsi Lampung. Larutan asam klorida dan amonium klorida sebagai penukar ion. Peralatan yang digunakan terdiri dua buah alat untuk proses dealuminasi dan alat untuk pengembanan alkohol. Alat untuk proses dealuminasi terdiri dari labu leher tiga, yang dilengkapi pendingin, pemanas air dan pengaduk. Pengaduk yang digunakan dibedakan dengan pengaduk motor dan pengaduk magnetik. Untuk proses pengembanan alat yang digunakan reaktor bertekanan seperti disajikan dalam Zeolit alam diperlakukan meliputi tahapan sebagai berikut; reaksi dengan template dilangsungkan dalam reaktor bertekanan selama waktu tertentu pada temperatur moderate, pencucian, pengeringan, perendaman dalam larutan asam atau penukaran ion dan proses kalsinasi. Secara lengkap sepertiGambar 1. 30

Upload: tazqia-tunnisa

Post on 03-Feb-2016

5 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

yes

TRANSCRIPT

Page 1: preparasi katalis

Judul: PERANAN KATALIS Zr4+-ZEOLIT PADA REAKSI SIKLISASI ASETILASI SITRONELAL MENJADI ISOPULEGIL ASETAT

METODE PENELITIAN

Bahan baku utama dalam penelitian ini adalah zeolit alam. Zeolit alat diperoleh dari tiga lokasi yaitu Wonosari Kabupaten Gunung Kidul. Zeolit alam yang diperoleh setelah dikurangi ukurannya sampai 150-200 mesh, dianalisa kadar air dan komposisi komponen penyusunnya. Hasil analisa seperti disjaikan dalam makalah widayat, dkk (2008). Bahan kimia asam klorida (HCl) diperoleh dari supplier dengan merk Merck, bahan kimia yang lain seperti ZrCl4, isopropil alkohol, amil alkohol dan etanol diperoleh dari supplier Brataco. Bahan kimia alkohol digunakan sebagai template pada zeolit alam dari Kabupaten Malang dan Propinsi Lampung. Larutan asam klorida dan amonium klorida sebagai penukar ion. Peralatan yang digunakan terdiri dua buah alat untuk proses dealuminasi dan alat untuk pengembanan alkohol. Alat untuk proses dealuminasi terdiri dari labu leher tiga, yang dilengkapi pendingin, pemanas air dan pengaduk. Pengaduk yang digunakan dibedakan dengan pengaduk motor dan pengaduk magnetik. Untuk proses pengembanan alat yang digunakan reaktor bertekanan seperti disajikan dalam Zeolit alam diperlakukan meliputi tahapan sebagai berikut; reaksi dengan template dilangsungkan dalam reaktor bertekanan selama waktu tertentu pada temperatur moderate, pencucian, pengeringan, perendaman dalam larutan asam atau penukaran ion dan proses kalsinasi. Secara lengkap sepertiGambar 1. 30

Page 2: preparasi katalis

Metode Penelitian

Alat yang digunakan adalah labu leher tiga, evaporator , neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg, refluks kondensor , spektrofotometer IR Shimazu dan GC (Gas Chromatoghraphy) Hewlett Pacard 5890 Series II. Bahan yang dipakai dalam penelitian ini antara lain adalah Zr4+-zeolit beta, n-heksana, aquadest, serta kloroform, asam laurat, etanol, 2-propanol, 1-butanol, t-butanol, ZrCl4, AgNO3 dengan grade pro analyst buatan Merck. H-zeolit beta dipanaskan pada oven pada suhu 150oC selama 2 jam sehingga terbentuk Hzeolit beta aktif. Kemudian hasilnya 4 gram Hzeolit beta aktif direndam dalam 25 mL ZrCl4 0,1M dan diaduk selama 24 jam. Kemudian campuran disaring menggunakan vacum rotavapor Buchii dan dicuci dengan aquades. Setelah itu dideteksi dengan larutan AgNO3 hingga bebas Cl-. Hasilnya berupa Zr4+-zeolit beta yang dikeringkan pada suhu 120oC selama 2 jam dan dikalsinasipada suhu 400oC selama 3 jam..

Metode Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sitronelal (E-Merck), Zeolit Beta (T osoh Corporation), FeCl3 (E-Merck), AgNO3 (E-Merck), Anhidrida Asam Asetat (EMerck). Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat refluks, hot plate dan magnetik stirer (Cimarec 2 T ermolyne), Penyaring Buchner , Kertas Whatman, Pompa vakum, Kromatografi Gas (GC) (Hewlett Packard 5890 Series II), Kromatografi Gas–Spektrofotometer Massa (GC-MS) (Shimadzu QP 2010), Sentrifuge, XRay Difraction (XRD), dan Surface Area Analyzer (SAA). Preparasi dan Karakterisasi Katalis Fe3+-Zeolit Beta dengan cara H-zeolit beta dipanaskan pada oven pada suhu 150o C selama 2 jam sehingga terbentuk H-zeolit beta aktif. Kemudian 5 gram H-zeolit beta aktif direndam dalam 25 mL FeCl3 0,1 M selama 24 jam dan diaduk dengan menggunakan stirer . Campuran disaring menggunakan penyaring Buchner dan dicuci dengan aquades. Setelah itu dideteksi dengan larutan AgNO3hingga bebas ion Cl-, dihasilkan Fe3+-zeolit beta yang dikeringkanpada suhu 120oC selama 3 jam dan dikalsinasipada suhu 400oC selama 3 jam.

Metode Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah zeolit alam. Zeolit alam diperoleh dari Wonosari Kabupaten Gunung Kidul, Bahan kimia asam klorida (HCl) diperoleh dari supplier dengan merk Merck, isopropil alkohol, amil

Page 3: preparasi katalis

alkohol dan etanol diperoleh dari supplier Brataco, sitronelal (E-Merck), ZrCl4 (E-Merck), AgNO3 (E-Merck), Anhidrida Asam Asetat (EMerck). Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat refluks, hot plate dan magnetik stirer (Cimarec 2 T ermolyne), Penyaring Buchner, Kertas Whatman, Pompa vakum. Alat untuk proses dealuminasi terdiri dari labu leher tiga, yang dilengkapi pendingin, pemanas air dan pengaduk. Pengaduk yang digunakan dibedakan dengan pengaduk motor dan pengaduk magnetik. Untuk proses pengembanan alat yang digunakan reaktor bertekanan.. Zeolit alam yang diperoleh dikurangi ukurannya sampai 150-200 mesh, dianalisa kadar air dan komposisi komponen penyusunnya. Hasil analisa seperti disjaikan dalam makalah widayat, dkk (2008). Bahan kimia alkohol digunakan sebagai template pada. Zeolit alam diperoleh dari Wonosari Kabupaten Gunung Kidul. Larutan asam klorida dan ZrCl4 (E-Merck) sebagai penukar ion. Peralatan yang digunakan terdiri dua buah alat untuk proses dealuminasi dan alat untuk pengembanan alkohol. Zeolit alam diperlakukan meliputi tahapan sebagai berikut; reaksi dengan template dilangsungkan dalam reaktor bertekanan selama waktu tertentu pada temperatur moderate, pencucian, pengeringan, perendaman dalam larutan asam atau penukaran ion dan proses kalsinasi. H-zeolit dipanaskan pada oven pada suhu 150oC selama 2 jam sehingga terbentuk H-zeolit aktif. Kemudian hasilnya 4 gram H-zeolit aktif direndam dalam 25 mL ZrCl4 0,1M dan diaduk selama 24 jam. Kemudian campuran disaring menggunakan vacum rotavapor Buchii dan dicuci dengan aquades. Setelah itu dideteksi dengan larutan AgNO3 hingga bebas Cl-. Hasilnya berupa Zr4+-zeolit yang dikeringkan pada suhu 120oC selama 2 jam dan dikalsinasi pada suhu 400oC selama 3 jam