JURNAL PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN LIKUIDA-SEMISOLIDA

KELOMPOK : SHIFT : Reguler A B

SOAL :

I. Latar BelakangII. Preformulasi a. Zat AktifStruktur kimia

Rumus molekul

Nama kimia

Sinonim

Berat molekul

Pemerian

Kelarutan

pH larutan

pKa

Titik lebur

Stabilitas Panas Hidrolisis/oksidasi Cahaya

Kegunaan

Wadah dan penyimpanan

Kesimpulan :

Bentuk zat aktif yang digunakan (basa/asam/garam/ester) :

Bentuk sediaan (lar/susp/emulsi/serbuk rekonstitusi) : (krim/salep) :

Kemasan :

b. Eksipien (zat tambahan)

Struktur kimia

Rumus molekul

Nama kimia

Sinonim

Berat molekul

Pemerian

Kelarutan

pH larutan

pKa

Titik lebur

Konstanta Dielektrik

Bobot jenis

Stabilitas Panas Hidrolisis/oksidasi Cahaya

Kegunaan

Wadah dan penyimpanan

III. Permasalahan Farmasetika

IV. Penyelesaian Masalah

V. Pendekatan Formula (Formula Yang Diusulkan)NO.BahanJumlahFungsi BahanAlasan Penambahan

1

2

VI. Perhitungan Contoh Perhitungan Dapar yang DigunakanJenis dapar/kombinasiDapar fosfat

Target pH6

Kapasitas dapar0,1

Perhitungan :pKa = 7.09 Ka = 8,13 x 10-8pH = 6 [H+] = 10-6 M

6 = 7,09 log

-1.09 = log

= 1.09

= 2.303 C x

C = C = 0,62 M0,62 = [asam] + [garam] 0,62 = 1,09 [garam] + [garam]0,62 = 2,09 [garam][garam] = 0,30 MMr Natrium fosfat dibasik dodekahidrat = 358,08 g/moljumlah garam untuk Vol sediaan 150 ml = 0,30 x 0,15 x 358,08 = 16,11 g[asam] = 0,33 MMr natrium fosfat monobasik dihidrat = 156,01 g/molJumlah asam untuk Vol sediaan 150 ml = 0,33 x 0,15 x 156,01 = 7,72 gTotal dapar yang diperlukan = 16,11 g + 7,72 g = 23,83 g

Contoh perhitungan konstanta dielektrik :Konstanta dielektrik fenobarbital KD = = = 60,864

Penentuan komposisi pelarut campurDengan asumsi: Volume pelarut adalah 150 mL Volune pewarna dan pengaroma 5 mL Volume etanol = 15 mL (diambil syarat maksimum karena fenobarbital larut baik dalam etanol) Volume gliserol = 30 mL (diambil syarat maksimum, karena berfungsi sebagai kosolven dan pengawet) Volume air = y mL Volume propilen glikol = (150-5-15-20-y) mL = (110-y) mLKD = 60,864 = y= 80,6772 mL, digenapkan hingga 80 mL110-y= 30 mLJadi volume propilen glikol yang harus ditambahkan adalah 30 mL

VII. PenimbanganNO.BahanJumlah dalam formulaJumlah penimbangan

1

2

VIII. Prosedur Pembuatan

Contoh prosedur pembuatan sediaan eliksir1. Penentuan konstanta dielektrik fenobarbital Sebanyak 1,5 gram zat aktif dilarutkan dalam 20 mL etanol yang ditempatkan dalam labu erlenmeyer Aquades ditempatkan dalam buret Fenobarbital dalam etanol dititrasi dengan aquades hingga terbentuk endapan pertama kali Volume air yang dibutuhkan dicatat volumenya untuk menentukan konstanta dielektrik fenobarbital

Misalnya Volume air yang dibutuhkan = 36ml

Konstanta dielektrik fenobarbital KD = = = 60,864

2. Pembuatan larutan stok pewangi dan pewarna Dibuat 5 mL larutan vanilla essence dalam etanol dengan konsentrasi 1% Dibuat 5 mL larutan yellow FCF dalam etanol dengan konsentrasi 1%

3. Pembuatan sirupus simplex, stok 50 mg Ditimbang 33,33 mg sukrosa Ditambahkan air hingga beratnya mencapai 40 gram, panaskan hingga larut dan larutan jernih Dinginkan, ditimbang. Tambahkan air hingga beratnya 50mg lalu saring dengan kain batis

4. Pembuatan eliksir fenobarbital Tentukan jumlah masing-masing komponen kosolven yang diperlukan dengan menghitung dari KD fenobarbital yang telah didapatkan dari hasil titrasi tadi.

Dengan asumsi: Volume pelarut adalah 150 mL Volune pewarna dan pengaroma 5 mL Volume etanol = 15 mL (diambil syarat maksimum karena fenobarbital larut baik dalam etanol) Volume gliserol = 30 mL (diambil syarat maksimum, karena berfungsi sebagai kosolven dan pengawet) Volume air = y mL Volume propilen glikol = (150-5-15-20-y) mL = (110-y) mLKD = 60,864 = y= 80,6772 mL, digenapkan hingga 80 mL110-y= 30 mLJadi volume propilen glikol yang harus ditambahkan adalah 30 mL Dilarutkan 1,5 gram fenobarbital ke dalam 15 mL etanol Ditambahkan 30 mL propilen glikol Ditambahkan 30 mL gliserol Aduk hingga rata Ditambahkan sirupus simpleks 22,5 mg Ditambahkan stok pengaroma 3 mL Ditambahkan stok pewarna 2 mL Aquades ditambahkan hingga batas tara 150 mL Campuran diaduk hingga homogen dan dimasukkan ke dalam wadah yang sudah ditara Sisa volume sediaan digunakan untuk evaluasi sediaan

IX. Analisis titik kritis pembuatan sediaan

X. Evaluasia. Semisolid (Salep, Krim, Gel)NoJenis evaluasiPrinsip evaluasiJumlah sampelHasil pengamatanSyarat

1Uji organoleptis (warna, bau)Pengamatan secara visual.1.

2Uji pH sediaan (FI IV, 1039)Menentukan pH sediaan dengan pH-meter yang telah dibakukan dengan larutan dapar pH 7 dan pH 4.1

3Penentuan viskositas sediaan dengan alat Brokefield-helipathMengukur tekanan geser sediaan pada beberapa kecepatan putar tertentu.1-

5Uji Isi minimum (FI IV, 997)Untuk sediaan semisolidKeluarkan isi secara kuantitatif dari wadah, keringkan dan timbang kembali wadah kosong beserta bagian-bagiannya. Perbedaan kedua penimbangan adalah bobot bersih isi wadah.1

6Uji Homogenitas (untuk sediaan semisolid)Pengamatan secara visual terhadap sediaan yang dioleskan tipis-tipis pada kaca objek.1

7Penetapan kadar zat aktifPenetapan kadar zat aktif dengan metode analisis yang sesuai1

b. Suspensi NoJenis evaluasiPrinsip evaluasiJumlah sampelHasil pengamatanSyarat

1Uji organoleptis (warna, bau, rasa dan kejernihan)Pengamatan secara visual.1

2Uji pH suspensi Menentukan pH larutan dengan pH-meter yang telah dibakukan dengan larutan dapar tertentu.1

3Uji kecepatan sedimentasi partikel dalam suspensi Berdasarkan kecepatan pengendapan partikel dalam suspensi akibat adanya gaya gravitasi bumi setelah didiamkan selama waktu tertentu (10, 20, 30, 60, 2 jam, 1 hari, 3 hari) dengan menghitung rasio tinggi endapan yang terbentuk setelah waktu tertentu dengan tinggi sediaan awal.1

4Penetapan ukuran partikel dan distrbusi ukuran partikel pasa terdispersiMengukur diameter partikel fasa terdispersi dalam suspensi dan distribusi ukurannya.1

5Penentuan densitas larutan (FI IV, 1030)Menentukan densitas larutan dengan menimbang massa larutan sebanyak volume tertentu (10 mL) dengan piknometer yang kemudian dibandingkan dengan cairan yang telah diketahui densitasnya (aquadest) pada suhu tertentu1

6Penentuan viskositas dan sifat aliran suspensi dengan alat Brokefield Mengukur tekanan geser suspensi pada beberapa kecepatan putar tertentu.2

7Uji stabilitas sediaanSediaan disimpan pada temperatur kamar untuk mengamati lamanya stabilitas sediaan.1

c. Suspensi rekonstitusiNoJenis evaluasiPrinsip evaluasiJumlah sampelHasil pengamatanSyarat

1Uji organoleptis (warna, bau, rasa dan kejernihan)Pengamatan secara visual.1.

2Uji pH suspensi setelah direkonstitusiMenentukan pH larutan dengan pH-meter yang telah dibakukan dengan larutan dapar tertentu.1

3Uji kecepatan sedimentasi partikel dalam suspensi setelah direkonstitusiBerdasarkan kecepatan pengendapan partikel dalam suspensi akibat adanya gaya gravitasi bumi setelah didiamkan selama waktu tertentu (10, 20, 30, 60, 2 jam, 1 hari, 3 hari) dengan menghitung rasio tinggi endapan yang terbentuk setelah waktu tertentu dengan tinggi sediaan awal.1

4Penetapan ukuran partikel dan distrbusi ukuran partikel pasa terdispersiMengukur diameter partikel fasa terdispersi dalam suspensi dan distribusi ukurannya.1

5Penentuan densitas larutan (FI IV, 1030)Menentukan densitas larutan dengan menimbang massa larutan sebanyak volume tertentu (10 mL) dengan piknometer yang kemudian dibandingkan dengan cairan yang telah diketahui densitasnya (aquadest) pada suhu tertentu1

6Penentuan viskositas dan sifat aliran suspensi dengan alat Brokefield setelah direkostitusiMengukur tekanan geser suspensi pada beberapa kecepatan putar tertentu.2

7Uji stabilitas sediaanSediaan disimpan pada temperatur kamar untuk mengamati lamanya stabilitas sediaan.1

8Uji volume terpindahkanPengukuran volume sediaan dengan gelas ukur.30

9Penetapan kadar zat aktifPenetapan kadar zat aktif dengan metode analisis yang sesuai1

10Waktu rekonstitusi

d. Emulsi CairNoJenis evaluasiPrinsip evaluasiJumlah sampelHasil pengamatanSyarat

1Uji organoleptis (warna, bau)Pengamatan secara visual.1

2Uji pH sediaan (FI IV, 1039)Menentukan pH sediaan dengan pH-meter yang telah dibakukan dengan larutan dapar pH 7 dan pH 4.1

3Penentuan viskositas sediaan dengan alat BrokefieldMengukur tekanan geser sediaan pada beberapa kecepatan putar tertentu.1

4Uji volume terpindahkanPengukuran volume sediaan dengan gelas ukur.1

5Uji HomogenitasPengamatan secara visual terhadap sediaan yang dioleskan tipis-tipis pada kaca objek.1

6Uji tipe emulsiUji kelarutan zat warna Sedikit zat warna larut air (misal : metilen blue, biru brilian CFC) diteteskan pada permukaan emulsi. Jika zat warna terlarut dan berdifusi homogen pada fase eksternal yang berupa air, maka tipe emulsi adalah M/A. Jika zat warna tampak sebagai tetesan di fase internal maka tipe emulsi adalah A/M. Uji pengenceran dengan mengencerkan emulsi dengan air. Jika emulsi tercampur baik dengan air, tanpa memperlihatkan ketidakcampuran maka tipe emulsi adalah M/A. 1

7Uji stabilitas biologi emulsiSediaan disimpan pada temperatur kamar untuk mengamati ada tidaknya pertumbuhan mikroba.1

8Uji stabilitas Fisika emulsiPengamatan terhadap adanya pemisahan fasa air dan fasa minyak selama penyimpanan 1, 2, 3, 4, 5, dan 10 hari.1

9Penentuan densitas sediaan (FI IV, 1030)Menentukan densitas sediaan dengan menimbang massa emulsi sebanyak volume tertentu (10 mL) dengan piknometer yang kemudian dibandingkan dengan cairan yang telah diketahui densitasnya (aquadest) pada suhu tertentu1

10Penetapan ukuran globul dan distrbusi ukuran globul fasa terdispersiMengukur diameter globul fasa terdispersi dalam emulsi dan distribusi ukurannya.1

11Penetapan kadar zat aktifPenetapan kadar zat aktif dengan metode analisis yang sesuai1

e. Larutan

NoJenis evaluasiPrinsip evaluasiJumlah sampelHasil pengamatanSyarat

1Uji organoleptis (warna, bau, rasa dan kejernihan)Pengamatan secara visual.1

2Uji pH larutanBerdasarkan perubahan warna pada kertas pH indikator yang kemudian dibandingkan dengan warna standar pada berbagai pH.1

3Penentuan densitas larutan (FI IV, 1030)Menentukan densitas larutan dengan menimbang massa larutan sebanyak volume tertentu (10 mL) dengan piknometer yang kemudian dibandingkan dengan cairan yang telah diketahui densitasnya (aquadest) pada suhu tertentu1-

4Penentuan viskositas larutan dengan alat HopplerMengukur waktu yang dibutuhkan oleh bola yang digunakan untuk jatuh sejauh jarak tertentu.2-

5Uji stabilitas sediaanSediaan disimpan pada temperatur kamar untuk mengamati lamanya stabilitas sediaan.1

6Uji volume terpindahkanPengukuran volume sediaan dengan gelas ukur.30

7Penetapan kadar zat aktifPenetapan kadar zat aktif dengan metode analisis yang sesuai1

f. suppositoriaNoJenis evaluasiPrinsip evaluasiJumlah sampelHasil pengamatanSyarat

1Uji organoleptis (warna, bau, bentuk/penampilan)Pengamatan secara visual.

Penampilan fisikSuppositoria dibelah secara longitudinal kemudian diamati, bagian internal dan bagian eksternal harus menunjukkan penampakan yang seragam

1

2Uji Waktu hancurProsedur : satu buah suppositoria dimasukkan ke dalam cakram silinder dalam gelas kimia 5L yang dipasang dalam set alat yang suhunya dijaga 37oC. Setiap 10 menit sekali dari awal suppo dimasukkan, dilakukan pemutaran cakram sampai suppo hancur seluruhnya. Waktu yang diperlukan untuk menghancurkan suppo dengan basis air tidak boleh lebih dari 60 menit.1

3Uji KekerasanProsedur: suppo diletakkan di atas alat pengukur kekerasan lalu di atasnya diletakkan lempeng pemberat berupa cincin seberat 600g. Kemudian setiap menitnya ditambahkan cincin pemberat seberat 200g sampai suppo terlihat hancur. Jika suppo telah hancur, maka kekerasan suppo sebanding dengan (600+200n) g, dimana n = jumlah cincin pemberat. Jika waktu hancur suppo antara 20-40 detik pada setiap penambahan cincin maka beban dihitung senilai 100 g.

4Uji keragaman bobotProsedur : ditimbang masing-masing suppositoria sebanyak 20 buah, diambil secara acak. Ditentukan bobot rata-rata, tidak boleh lebih dari 2 suppo yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata 5% simpangan baku.

5Keseragaman kandunganUji dilakukan untuk menentukan kadar zat aktif dalam masing-masing suppositoria. Kadar zat aktif dalam suppositoria tidak boleh diluar syarat yang diterapkan dalam monografi sediaan Farmakope Indonesia IV dan variasi tidak besar

XI. Hasil Percobaan (untuk Laporan)

XII. Pembahasan (untuk Laporan)

XIII. Kesimpulan :

XIV. Daftar Pustaka

EVALUASI SEDIAANPenentuan Bobot Jenis Larutan dengan Piknometer (FI IV p.1030)1. Gunakan piknometer bersih dan kering1. Timbang piknometer kosong1. Timbang piknometer yang berisi air yang baru dididihkan1. Timbang piknometer yang berisi sediaan larutan.1. Bobot jenis sediaan = Diketahui: bobot jenis air pada suhu 20C = 997,18 gram/liter bobot jenis air pada suhu 25C = 996,02 gram/liter bobot jenis air pada suhu 30C = 994,62 gram/liter

Penentuan Viskositas Larutan dengan Alat Brookfielda. pilih spindel sesuai dengan viskositas cairan yang hendak diukur.b. pasang spindel pada gantungan spindel.c. turunkan spindel sedemikian rupa sehingga batas spindel tercelup ke dalam cairan yang hendak diukur viskositasnya.d. pasang stop kontak.e.hidupkan motor sambil menekan tombol.f.biarkan spindel berputar dan perhatikan jarum merah pada skala.g.catat angka yang ditunjukkan jarum merah tersebut. (untuk menghitung viskositas, angka pembacaan dikalikan dengan suatu faktor yang dapat dikutip dari tabel yang terdapat pada brosur alat.)h.dengan mengubah-ubah ppm, akan diperoleh viskositas cairan pada berbagai ppm.

Penentuan pH larutan (FI IV p. 1039)Uji pH larutan dilakukan dengan menggunakan kertas pH atau dengan pH meter.

Penentuan Volume Terpindahkan (FI IV p. 1089)a. Tuang isi dari tiap wadah perlahan-lahan ke dalam gelas ukur kering terpisah dengan kapasitas gelas ukur tidak lebih dari dua setengah kali volume yang diukur dan telah dikalibrasi.b.Diamkan selama 30 menit.c. Jika telah bebas dari gelembung udara, ukur volume dari campuran: volume rata-rata larutan, suspensi, atau sirup yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun volume wadah kurang dari 95% volume yang dinyatakan pada etiket.

Penentuan Organoleptis1. Warna larutan diamati.1. Bau larutan dicium.1. Sediaan sediaan dirasakan.

Pengamatan Pertumbuhan Mikroorganisme, Cap-locking, dan PengendapanAmati sediaan selama beberapa hari untuk mengamati adanya pertumbuhan mikroorganisme, cap- locking dan pengendapan.

Tinggi SedimentasiHv/Ho (cm)102030602 jam1 hari3 hari