praktikum analisa obat ii fixx
TRANSCRIPT
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
1/18
PRAKTIKUM ANALISA OBAT II
" Evaluasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Nosib "
I. Judul :
Evaluasi dan penetapan kadar sediaaan salep nosib
II. Tujuan :
Menevaluasi sediaan salep nosib se!ara kualitati#
Menetapkan kadar sediaan salep nosib#
III. Teori : ( Farmakope Indonesia edisi IV hal 18 )
Salep $erupakan preparat setena% padat untuk pe$akaian topikal pada kulit atau
selaput lendir# Salep tidak bole% berbau tenik# Ke!uali din&atakan lain kadar onat dala$
salep &an $enandun obat keras atau narkotik adala% '()# Tu*uan pe$buatan salep antara
lain sebaai penobatan pada kulit+ $elinduni kulit , pada luar aar tidak terineksi -+ serta
$ele$babkan kulit#
Salep $enandun obat atau tidak $enandun obat &an disebutkan terak%ir
biasan&a dikatakan sebaai .dasar salep/ , basis oit$ent - dan diunakan sebaai pe$ba0a
dala$ pen&iapan salep &an $enandun obat#
1asar salep &an diolonkan ke dala$ 2 kelo$pok besar 3
'# 1asar salep %idrokarbon
1asar salep %idrokarbon , dasar bersiat le$ak - bebas air+ preparat &an berarir
$unkin dapat di!a$purkan %an&a dala$ *u$la% sedikit sa*a# Bila lebi% $in&ak sukar
ber!a$pur# 1asar %idrokarbon dipakai teruta$a untuk eek e$olien# 1asar salep tersebut
berta%an ada kulit untuk 0aktu &an la$a dan tidak $e$unkinkan larin&a le$bab ke udara
dn sukar di!u!i# Ker*an&a sebaai ba%an penutup sa*a tidak .$enerin/ atau tidak ada
peruba%an denan ber*alann&a 0aktu#
4# 1asar salep absorpsi
1asar salep absorpsi dapat $en*adi dua tipe3
a# 5an $e$unkinkan pen!a$puran larutan berair+ %asil dari pe$bentukan e$ulsi air dan
$in&ak , $isaln&a petrolatu$ %idroilik dan lanolin an%idrida -#
b# 5an suda% $en*adi e$ulsi air $in&ak , dasar e$ulsi - $e$unkinkan ber!a$purn&a
sedikit pena$ba%an *u$la% larutan berair , $isaln&a lanolin dan !old !rea$ -# 1asar
salep ini beruna sebaai e$olin 0alaupun tidak $en&ediakan dera*at penutupan seperti
&an di%asilkan dasar salep berle$ak# Seperti dasar le$ak dasar absorpsi tidak $uda%
di%ilankan dari kulit ole% pen!u!ian air# 1asar6dasar salep ini berpereda% dala$ ar$asi
untuk pe$!a$puran larutan berair ke dala$ larutan berle$ak# Misaln&a larutan berair
$ula6$ula dapat diabsorpsi ke dala$ dasar salep absorpsi+ ke$udian !a$puran ini
denan $uda% di!a$purkan ke dala$ dasar salep berle$ak# 1ala$ $elakukan %al ini
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
2/18
se*u$la% ekuivalen dari dasar salep &an berle$ak dan or$ula diantikan dala$ dasar
salep absorpsi#
7# 1asar salep &an dapat dibersi%kan denan air#
1asar salep &an dapat dibersi%kan denan air $erupakan e$ulsi $in&ak dala$ air
&an dapat di!u!i dari kulit dan pe$akaian denan air# Atas dasar ini ba%an tersebut serin
dikatakan sebaai ba%an dasar salep .ter!u!i air .# 1asar salep ini &an na$pakn&a seperti
kri$ dapat dien!erkan denan air atau larutan berair# 1ari sudut pandan terapi $e$pun&ai
ke$a$puan untuk $enabsorpsi !airan serosol &an keluar dala$ kondisi de$atoloi#
Ba%an obat tertentu daat diabsorpsi lebi% baik ole% kulit *ika ada dasar salep tipe ini dari pada
dasar salep lainn&a#
2# 1asar salep larut dala$ air#
Tidak seperti dasar salep &an tidak larut dala$ air+ &an $enandun kedua6duan&a
ko$ponen &an larut $aupun &an tidak larut dalan air# 1asar &an larut dala$ air %an&a
$enandun ko$ponen &an larut dala$ air# Tetapi seperti dasar salep &an dibersi%kan
denan air basis &an larut dala$ air biasan&a disebut sebaai reaseless karena tidak
$enandun ba%an berle$ak# Karena dasar salep ini sanat $uda% $elunak denan
pena$ba%an air+ larutan air tidak eekti di!a$purkan ke dala$ ba%an dasar in ti# Na$pakn&a
dasar salep ini sanat $uda% $elunak denan pena$ba%an air+ larutan air tidak eekti
di!a$purkan ke dala$ ba%an dasar ini# Na$pakn&a dasar salep ini lebi% baik diunakan
untuk di!a$purkan denan ba%an tidak berair atau ba%an padat#
Menurut siat ar$akoloin&a 8 terapeutik dan penetrasin&a+ salep dapat dibai
$en*adi 7 &aitu 3
'# Salep epider$is
9unan&a &aitu $elinduni kulit dan $en%asilkan eek lokal+ tidak diabsorpsi+
kadan6kadan dita$ba%kan antiseptik+ adstrinensia untuk $erenda%kan ransanan atau
anastesi lokal# 1asar salep &an baik &aitu dasar salep %idrokarbon#
4# Salep endoder$isSalep &an ba%an obatn&a $ene$bus kedala$ kulit+ terabsorpsi sebaian+ diunakan
untuk $elunakkan kulit atau selaput lendir# 1asar salep &an baik &aitu dasar salep berle$ak#
7# Salep diader$is
Salep &an ba%an obatn&a $ene$bus kedala$ tubu% $elalui kulit dan $en!apai eek
&an diininkan+ $isaln&a salep &an $enandun sen&a0a $erkuri iodida+ beladona#
Pe$ili%an dasar salep &an tepat
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
3/18
Pe$ili%an dasar salep untuk dipakai dala$ or$ulasi dari salep terantun pada
pe$ikiran &an !er$at atas se*u$la% aktor6aktor ter$asuk 3
La*u pelepasan &an diininkan ba%an obat dari dasar salep#
Keininan peninkatan ole% dasar salep absorpsi perkutan dari obat# Kela&akan $elinduni le$bab dari kulit ole% dasar salep#
Penaru% obat bila ada ter%adap kekentalan atau %al lainn&a dari dasar salep#
:anka pan*an atau pendek obat stabil dala$ dasar salep#
Se$ua aktor6aktor ini dan lain6lainn&a %arus diti$ban satu ter%adap lainn&a untuk
$e$perole% dasar salep &an palin baik# ;arus di$enerti ba%0a tidak ada salep &an ideal
dan *ua tidak ada &an $e$iliki se$ua siat &an dininkan# Sebaai !onto% suatu obat
&an !epat ter%idrolisis#dasar salep %idrolisis akan $en&ediakan stabilitas &an tini#
an 1uin , Il$u Resep %al ?76?2 - 3
'# Peraturan salep perta$a
@at6at &an dapat larut dala$ !a$puran le$ak+dilarutkan kedala$n&a+*ika perlu
denan pe$anasan# onto%n&a 3 ka$er+ enol+ $eotil+ uaiakol+ dapat larut dala$ le$ak
atau *ika $enunakan vaseline $akan vaseline perlu di%anatkan lalu dierus denan
ba%an tersebut#
4# Peraturan salep keduaBa%an6ba%an ala$i &an larut dala$ air *ika tidak ada peraturan lain dilarutkan
terlebu% da%ulu dala$ air+ asalkan *u$la% iar &an diunakan dapat diserap seluru%n&a ole%
basis salep *u$la% air &an dipakai dikurani dari basis salepn&a# onto%n&a kaliu$ iodida+
tanin+ dan ara$ alkaloida#
7# Peraturan salep ketia
Ba%an6ba%an &an sukar atau %an&a sebaian &an dapat larut dala$ le$ak dan air
%arus diserbukkan lebi% da%ulu+ ke$udian dia&akk denan pena&ak no ?( !onto%n&a @IN+
sulanila$ida#
2# Peraturan salep kee$pat
Salep6salep &an dibuat denan *alan $en!airkan !a$purann&a %arus dierus sa$pai
diininkan ba%an6ba%an &an ikut dikabar peni$banannn&a %arus lebi% '(64() untuk
$en!ea% kekuranan bobotn&a# onto%n&a salep &an $enunakan !et&l alko%ol+ !era
alba+ parain solid#
Kualitas dasar salep &an baik adala% sebaai berikut , il$u resep %al ?? - 3'# Stabil+ tidak dipenaru%i ole% su%u dan kele$bapan dan sela$a dipakai %arus bebeas
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
4/18
4# Lunak+ %arus %alus dan %o$oen
7# Muda% dipakai
2# 1asar salep &an !o!ok
C# 1apat terdistribusi se!ara $erata
Pers&aratan salep , = ar$akope I ndonesia III %al 77 - 3
Salep , unelenta - adala% sediaan setena% padat &an $uda% dioleskan dan
diunakan sebaai obat luar# Ba%an obat &an %arus larut atau terdispersi %o$oen dala$
dasar salep &an !o!ok# Pers&aratan salep &aitu 3
'# Pe$erian
Tidak bole% berbau tenik#
4# Kadar
Ke!uali din&atakan lain dan untuk salep &an $enandun obat keras atau obat narkotik
kadar ba%an obat adala% '()#
7# 1asar salep
Ke!uali din&atakan lain sebaai ba%an dasar &an diunakan vaselin puti% terantun dari
siat ba%an obat dan tu*uan pe$akaian dapat dipili% sala% satu ba%an dasar#
1asar salep sen&a0a %idrokarbon+vaselin puti%+vaselin kunin atau !a$purann&a
denan $ala$ puti%+dan $ala$ kunin atau lainn&a#
1asar salep serap+ le$ak bulu do$ba+ !a$puran baian kolesterol 7 baian steril
alko%ol D baian $ala$ puti dan D baian $ala$ kunin atau lainn&a#
1asar salep &an di!u!i denan air+e$ulsi $in&ak dala$ air+
1asar salep &an larut dala$ air+ polietilenlikol atau !a$purann&a#
2# ;o$oenitas
:ika dioleskan pada sekepin ka!a atau ba%an transparan lain &an !o!ok+ %arus
$enun*ukkkan susunan %o$oen#
C# Penandaan
Pada etiket %arus tertera .obat luar/#
Titrasi alkali$etri , B u k u I l$u K i$ia T eori %al 2( - 3
Titrasi asa$ basa atau neralisasi $erupakan suatau titrasi &an berprinsip asa$ basa+
di$ana apabila suatu at &an dititrasi denan suatu asa$ disebut a!idi$etri sedankan
suatu at &an dititrasi denan suatu basa disebut alkali$etri# Reaksi dari titrasi dala$ asa$
basa ter*adi karena ion ; dari asa$ &an bereaksi denan ion O;6 dari basa &an
$e$bentuk air ber p; netral serta ara$n&a# Netralisasi dapat *ua dikatakan sebaai reaksi
antara donor dan peneri$a proton#
Larutan baku &an biasa diunakan adala% NaO;+ karena $uda% didapatkan dan$ura%# Sedankan baku pri$er &an biasan&a diunakan ba%an pe$bantu &aitu suatu
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
5/18
indikator# Indikator &an biasan&a diunakan dala$ titrasi alkali$etri &aitu enol ta$iate
$era% $etil+ bro$ ti$ol blue+ ti$ol blue+ dan lain6lain# Na$un pada u$u$n&a enoltalen
&an biasa diunakan denan tra&ek P; antara D6'(#
Titrasi bro$o$etri , B uku I l$u K i$ia T eori %al CD - 3
Titrasi bro$o$etri adala% denan prinsip reduksi oksidasi# Titrasi bro$o$etri
teruta$a $elibatkan atau $enunakan bro$in, Br4- atau denan bro$in &an di%asilkan
ole% larutan KBrO4 denan KBr denan suasana asa$# Bro$ine $erupakan !airan &an
$uda% $enuap pada su%u ka$ar dan tidak bisa ditentukan volu$en&a denan pe$ipetan+
at ini bersiat kerosi+ $eniritasi $ata+ paru+ dan $e$bran $ukos# Untuk $e$bentuk
bro$in &an akan bereaksi denan analit#
Titik ak%ir titrasi apabila se$ua at tela% bereaksi denan KBrO7akan $enoksidasi
Br6$en*adi Br7bebas#&an akan $e$buat larutan $en*adi kunin# Sala% satu aktor &an
$e$penaru%i bro$o$etri adala% keasa$an *ika kuran asa$ pe$bentukan bro$ kuran
se$purna# Na$un *ika terlalu asa$ akan $e$perla$bat reaksi bro$inasi# 1urasi bro$inasi
tidak bole% terlalu la$a karena akan $e$bentuk derivat lain &an tidak diininkan# Na$un
bila terlalu !epat reaksi tidak se$purna#
@at &an biasa dititrsi denan $etode bro$o$etri adala% at &an ; $enala$ai
asidi denan perbandinan lebi% kuran 4 atau 7 analit tersebut# @at &an bisa $enala$i
subsitusi at &an bersiat reduktor#
IV. Monografi :
a# A!idi Benoa ET Salisilat unuentu$ 3
Salep Asa$ benoat dan salisilat , = ar$akope I ndonesia I> %al 2(62' -
Salep asa$ benoat dan salisilat adala asa$ salisilat adala% asa$ benoat F;?O4dan
asa$ salisilat F;?O7# 1enan perbandinan lebi% kuran 4 perbandinan ' &an dikandun
dala$ dasar salep &an sesuai+ $enandun tidak kuran dari G()dan tidak lebi% ''()
F;?O4dan asa$ salisilat F;?O7dari *u$la% $asin6$asin seperti &an tertera pada etiket#
Baku pe$bandinan asa$ benoat BP=I lakukan penerinan diatas silika el p
sela$a 7 *a$ sebelu$ diunakan# Asa$ salisilat BP=I lakukan penerinan diatas silika el
P sela$a 7 *a$ sebelu$ diunakan#
Identiikasi 3
Lakukan kro$atorai lapis tipis seperti &an tertera pada kro$atorai HG7'# Bila
*arak 4+C !$ dari tepi le$pen kro$atorai silika el setebal (+4C $$# Totolkan $asin6
$asin C $ikroliter larutan dala$ !a$puran kloroor$ p dan $etanol p denan volu$e sa$a
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
6/18
&an $enandun , I - at u*i setara denan lebi% kuran asa$ benoat 4+2 $ per $l dan ,7-
asa$ sali!ilat BP=I '+4 $ per $l# Masukkan le$pen dala$ be*ana kro$atorai berisi ase
rak !a$puran klorooro$+ p6aseton+ p6isopropanol+ p6$etanol+ p6a$oniu$ %idroksida
,7(37(3'C3'C3'(- dan biarkan ase erak $era$bat lebi% kuran tia pere$pat tini
le$pen# Ankat le$pen biarkan ase erak $enuap#a$ati diba0a% !a%a&a ultraviolet
4C2n$# ;are R ber!ak uta$a &an diperole% dari larutan ,I- sesuai denan &an diperole%
dari larutan , 4 -dan, 7 -#
Isi$aksi$u$ HD'? $e$enu%i s&arat#
Penetapan kadar 3
Pereaksi ureaJbesi ,III- klorida untuk $enunakan dala$ se%ari+ larutkan tanpa
pe$anasan 'D urea dala$ !a$puran 4+C $l larutan besi , III - klorida p , ? dala$ '( - dan
'4+C $l asa$ klorida (+(C N#
Kolo$ A $asukkan sedikit 0al ka!a dibatas pen&e$pitan tabunan kro$atorai
4(!$ 4+C!$# a$pur ' ra$ tana% silika untuk kro$atorai denan (+C $l larutkan asa$
osat p , 7 dala$ '( - sa$pai %o$oen# Masukkan !a$puran %alus kedala$ tabun
kro$atorai diatas 0al ka!a+tekan perla%an6la%an# 1enan !ara sa$a !a$pur 2 ra$ tana%
silika untuk kro$atorai dinin 7 $l pereaksi urea best , III - klorida+ dan $asukkan ke atas
lapisan perta$a tutup kolo$ denan 0al ka!a#
Kolo$ B $asukkan sedikit 0al ka!a ke atas pen&e$pitan tabun kro$atorai 4( !$
4+C !$# a$pur 2 ra$ tana% silika untuk kro$atorai denan 4 $l larutan natriu$
bikarbonat p , i dala$ '4 - sa$pai %o$oen# Masukkan !a$puran diatas 0al ka!a tutup
kolo$ denan 0ol ka!a#
Larutan u*i ti$ban saksa$a se*u$la% at u*i setara denan lebi% kuran '(( $
asa$ benoat dan C(( $ asa$ salisilat# Masukkan ke dala$ labu takar 4C( $l# Larutkan
dala$ lebi% kuran 'C( $l kloroor$ p denan pe$anaan diatas tanas uap dininkan+
en!erkan denan kloroor$ p sa$pai tanda#
Prosedure pasanan kolo$ Adiatas kolo$ B+ ke$udian pipet '( $l larutan u*i+
$asukkan kedala$ kolo$ A biarkan baian perta$a surat sa$pai $enapai baian baian atas
setiap kolo$ sebelu$ dita$ba% baian kedua# Buan eluet dan pisa%kan kolo$6kolo$
tersebut#
Kandunan asa$$ salisilat 3
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
7/18
Larutan u*i evaluasi kolo$ A denan GC $l !a$puran asa$ asetat lasial p dala$
kloroor$ p , 7 sa$pai '(( -+ ku$pulkan eluet dala$ labu terukur '(( $l en!erkan denan
pelarut &an sa$a sa$pai tanda#
Larutan baku ti$ban saksa$a se*u$la% asa$ salisislat BP=I larutan kedala$ pelarut
&an sa$a+ *ika perlu en!erkan berta%ap denan pelarut &an sa$a# :ika perlu en!erkan
berta%ap denan pelarut &an sa$a %ina kadar kuran lebi kuran 4( $ikrora$ per $l#
Prosedure ukur serapan larutan u*i dan larutan baku pada pan*an elo$ban serapan
$aksi$u$ lebi% kuran 7'' n$ ter%adap blanko !a$puran asa$ asetat p dala$ klororo$
p , 7 dala$ '(( - %itun *u$la% dala$ $+ F;?O7 dala$ baian salep &an diunakan
denan ru$us 3 4+C ,AuAs
adala% kadar asa$ salisilat BP=I dala$ $ikro ra$ per $l larutan baku Au dan As
berturut6turut adala% serapan larutan u*i dan larutan baku#
Kandunan asa$ benoat 3
Larutan u*i evaluasi kolo$ B denan GC $l !a$puran asa$ asetat lasial p dala$
kloroor$ p , 7 dala$ '(( -+ ku$pulkan eluat dala$ labu terukur '(( $l dan en!erkan
denan pelarut &an sa$a sa$pai tanda#
Larutan baku ti$ban saksa$a se*u$la% asa$ benoat BP=' larutkan dala$ pelarut
&an sa$a+ *ika perlu en!erkan berta%ap denan pelarut &an sa$a+*ika perlu en!erkan
berta%ap denan pelarut &an sa$a %ina kadar lebi% baik 2( $ikrora$#
Prosedure ukur serapan larutan u*i dan larutan baku pada pan*an elo$ban serapan
$aksi$u$ lebi% kuran 4FCn$ ter%adap blanko !a$puran asa$ asetat lasial p dala$
klororo$ p ,7 dala$ '((- %itun *u$la% dala$ $%+ F;?(4 dala$ baian salep &an
diunakan denan ru$us 3
4+C ,Au
As
adala% kadar asa$ benoat BP=I dala$ per $l larutan baku Au dan As berturut6turut
adala% serapan larutan u*i dan larutan baku#
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
8/18
b# A!idu$ Benoi!u$ 3
Asa$ Benoat , = ar$akope I ndonesia I> %al 2F62D -
Asa$ Benoat $enandun tidak kuran dari GG+C) dan tidak lebi% '((+C) F;?O4
di%itun ter%adap at an%idrat#
Pe$erian 3;ablur untuk bentuk *aru$ atau sisik puti%+ sedikit berbau+ biasan&a bau
benalde%ida atau benoin# Aak $uda% $enuap pada su%u %anat $uda% $enuap dala$
uap air#
Kelarutan 3
Sukar larut dala$ air+ $uda% larut dala$ etanol+ dala$ klororo$+ dan dala$ eter#
Identiikasi 3
Menun*ukkan reaksi benoat seperti &an tertera pada u*i identiikasi u$u$ H4G' :arak *au% 3 Antara '4' dan '47
Sisa pe$i*aran 3 Tidak lebi% dari (+(C)
Arsen 3 Metode II tidak lebi% dari 7 bp*
Air 3
Metode I tidak lebi% dari (+F) lakuka$ penetapa$ $enunakan pelarut !a$puran
$etanol p dala$ piridina P , ' dala$ 4 - #
Loa$ berat 3
Tidak lebi% dari bp* lakukan penetapan sebaai berikut larutkan 4 ra$ dala$ 4C $l
aseton P+ 4 $l larutan baku ti$bal+ dan '( $l %idroen sulida lp#
@at $uda% teraran 3
Larutan C( $ dala$ C $l asa$ sulida lp+ 0arna larutan tidak lebi% intensi dari
0arna larutan pendanan p#
@at $uda% teroksidasi 3
Ta$ba%kan '+C $l asa$ sulida LP+ 0arna larutan $endidi%+ ta$ba%nkan kaliu$
per$anat (+' N tetes de$i tetes sa$pai 0arna $era% $uda% tidak %ilan sela$a 7( detik#
Laritan '(( ra$ asa$ benoat dala$ larutan panas dan titrasi denan kaliu$ per$anat (+'
N lp %ina 0arna $era% tidak %ilan 'C detik+diunakan tidak lebi% dari (+C $l kaliu$
per$anat (+' N# Penetapan kadar 3
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
9/18
Ti$ban saksa$a lebi% kuran C(( $ larutkan dala$ 4C $l etanol en!er p &an
tela% dinetralkan denan natriu$ %idroksida (+' N# Ta$ba%kan enoltalein LP+ titrasi denan
natriu$ %idroksida (+' N L> sa$pai 0arna $era% $uda#
I$l natriu$ %iroksida (+' N setara denan '4+4' $ F;?O4
%al3 C'6C4 -
Asa$ salisilat $enandun tidak kuran dari GG+C) dan tidak lebi% dari '('+()
F;?O7 di%itun ter%adap at &an tela% dikerinkan#
Pe$erian 3
;ablur puti% biasan&a berbentuk *aru$ %alus atau serbuk %ablur %alus puti% rasa aak
$anis+ ta*a$ dan stabil diudara+ bentuk sintesis+ puti% dan tidak berbau# :ika dibuat dari $etil
salisilat ala$i dapat ber0arna kekuninan atau $era% *a$bu dan berbau le$a% $irip $entol#
Kelarutan 3Sukar larut dala$ air dan dala$ benena+$uda% larut dakan kloroor$#
Identiikasi 3
Menun*ukkan adan&a reaksi salisilat &an tertera pada u*i identiikasi u$u$ H4G'
:arak lebur 3 Antara 'CD6'?'
Susut penerinan 3
Tidak lebi% dari (+C) lakukan penerinan diatas silika el P sela$a 7 *a$
Sisa peni*aran 3 Tidak lebi% dari (+(C)
Klorida 3
Tidak lebi% dari (+('2) lakukan penetapan $enunakan larutan kan*i &an dibuat
sebaai berikut+ panaskan '+C ra$ at dala$ air se%ina larut# 1ininkan taa$ba%kan air
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
10/18
sa$pai volu$e se$ula dan sarin 4C $l iltrat tidak lebi% keru% dari larutan blanko &an
dita$ba%kan (+'( $l asa$ klorida (+(4 N#
Sulat tidak lebi% dari (+(4) lakukan penetapan sebaai berikut 3 larutkan '4 ra$
dala$ 7F $l aseton P ta$ba%kan 7 $l air# Lakukan titrasi potensio$etrik denan ti$bal
penklorat (+(4 M &an dibuat denan $elarutkan G+4( ra$ ti$bal perkolat P dala$ air
%ina '((( $l unakan p; $eter denan reproduksibilitas $ini$u$ (+' $ >S seperti
&an tetera pada penetapan p; H'(F' &an dilenkapi denan elektroda ti$bal dan
elektode ka!a pe$bandin perak6perak klorida &an berisi larutan tetrasi la$oniu$ perkiolar
P dala$ asa$ asetat lasial P , ' dala$ 22 - diunakan tidak lebi% dari '+4C $l ti$bal
perklorat (+(4 M#
Loa$ berat H7F' tidak lebi% dari 4( b*p larutan penetapan denan $elarutkan '
ra$ dala$ 4C $l aseton P+ta$ba%kan 4 $l air dan '( $l %idroen sulida LP #
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
11/18
Ti$ban seksa$a lebi% kuran C(( $#larutkan dala$ 4C $l etanol en!er P &an
suda% dinetralkan denan natriu$ %idroksida (+' N ta$ba%kan enoltalein LP denan
natriu$ %idroksida (+' N
' $l natriu$ %idroksida (+' N setara denan '7+D' $ F;?O7
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
12/18
VI. "rosedure kerja :
A# U*i evaluasi sediaan 3
a# Evaluasi etiket 3
A$ati dan !atat no#reistrasi+ no#bat!%+ dosis+ tanal kadaluarsa+ brat bersi%+ !ara
pe$akaian dan ko$posisi ba%an#
b# U*i oranoleptis 3
atat dan a$ati bentuk+ bau+ serta 0arna dari sediaan#
!# U*i %o$oenitas 3
1ioleskan pada sekepin ka!a atau ba%an transparan lain &an !o!ok# Menun*ukkan
susunan %o$oen#
d# U*i p; 3
1enan $enunakan kertas indikator universal di$ana %arus sesuai denan p;
pada kulit &aitu 2+C6?+C#e# U*i da&a serap 3
Ti$ban ' ra$ sediaan salep+ lalu tetesi denan air sa$bil diaduk+ sa$pai dasar
salep tersebut $e$isa% denan air#
# U*i bobot salep 3
Meni$ban 0ada% beserta isin&a+ lalu keluarkan isin&a dan 0ada% ti$ban ke$bali#
# Metode pe$isa%an salep 3
Se*u$la% ' ra$ salep dilarutkan dala$ 7( $l eter $in&ak bu$i denan pe$anasan
di penanas air# Larutan eter $in&ak bu$i &an $enandun berbaai at &an terlarut di
dala$n&a dipisa%kan denan !ara dituankan# 1idala$n&a terdapat sulona$ida+ sen&a0aN6kuartener+ asa$ %idroil dan lain lain#
Untuk $enidentiikasi sen&a0a asa$+ larutan eter $in&ak bu$i diko!ok 7 kali+
$asin6$asin denan '( $l 7 N NaO;# Kedala$ ase NaO; dita$ba%kan 4C $l 7 N
;4SO2# =ase oranik diperiksa denan !ara kro$atorai lapis tipis#
Untuk $enidentiikasi sen&a0a alakali , basa -+ ase ester $in&ak bu$i diko!ok 7
kali $asin6$asin denan 'C $l air+ selan*utn&a 7 kali lai+ $asin6$asin denan '( $l 7
N ;4SO2+ ase asa$ sulat direaksikan denan 4C $l 7 N NaO;+ lalu %asiln&a diko!ok 7
kali+ $asin6$asin denan 4( $l eter dan sekali lai denan 4( $l kloroor$# =ase oranik
diperiksa denan !ara kro$atorai lapis tipis#
B# U*i kualitati 3 , ord S&ste$+ Penuntun Ki$ia Analisa Kualitati %al 7( -
Salep auadest panaskan di 0aterbat%+ ta$ba%kan N; 2O; sa$pai larutan bersiat basa#
Panaskan larutan tersebut di atas 0aterbat% untuk $enu!apkan N;2O;# 1ininkan+
ta$ba%kan denan =el7# Akan terbentuk endapan *ina kekuninan sa$pai ke!oklatan+
$aka ,- asa$ benoat# upriil , uSO2 NaO; - $en*adi biru#
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
13/18
Reaksi parri , o, NO7-48 al4dala$ etanol - $en*adi unu#
Larutan 0ikker I II $en*adi biru#
Esteriikasi $en*adi bau pisan#
# Pe$buatan reaen 3
Pe$buatan aua bebas , = ar$akope I ndonesia edisi III -
1idi%kan air $urni auadest sekuat kuatn&a sela$a C/ atau lebi%+ dia$kan sa$pai
dinin+ tidak bole% $en&erap O4 diudara#
Indikator PP , = ar$akope I ndonesia edisi III %al ?FG -
Larutkan 4(( $ PP dala$ ?( $l etanol G()+ ta$ba%kan aua dest '(( $l
Larutan NaO; , = ar$akope I ndonesia edisi III %al '4'? -
Larutkan 2 ra$ NAO; dala$ '((( $l aua bebas O4
Pe$bakuan NaO; (+' N , = ar$akope I ndonesia edisi III %al '4'? -
Ti$ban asa$ Oksalat kuran lebi% 7 ra$+ $asukkan ke dala$ erle$e&er+ larutkan
denan 7( $l aua bebas O4+ ta$ba%kan PP seban&ak 4 tetes# Titrasi denan NaO; (+' N
sa$pai ada peruba%an $en*adi $era% $uda#
' $l NaO; (+' N setara denan ?+7(7 $ asa$ oksalat
Penetapan kadar asa$ benoat , = ar$akope I ndonesia edisi III %al '4'? -
Ti$ban kuran lebi% C(( $ asa$ benoat+ larutkan dala$ 4C $l etanol en!er &an
tela% dinetralkan denan Natriu$ Bi!natri! (+' N# Ta$ba%kan PP LP+ Titrasi denan NaO;
(+' N#
' $l NaO; (+'N setara denan '4+4' $ F;?O;
VII. "ersamaan #eaksi:
a# Pe$bakuan NaO; (+' N
Asa$ Oksalat Na#Oksalat
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
14/18
b# Penetapan kadar asa$ benoat 3
Asa$ Benoat Na#Benoat
VIII. $ji e%aluasi sediaan :
A# Evaluasi etiket 3
No#bat!% 3 (''(?2
No#re 3 1 4('FDG4
Ko$posisi 3
Tiap ra$ NOSIB salep $enandun 3
Asa$ salisili!u$ (+(D(ra$
Asa$ benoi!u$ (+(D( ra$
Sulur prae!ipitatu$ (+(G( ra$
Ment%olu$ (+((7 ra$
Salep !onstituen ad ' ra$
Epdate 3 *uni 4('G
Berat bersi% 3 '2 ra$
ara pe$akaian 3 Oleskan $erata dan tipis pada baian &an sakit dan atal 7 se%ari#
Untuk $en!ea% ka$bu%n&a e!e$a &an tela% se$bu%+ se0aktu60aktu oleskan
denan NOSIB salep pada te$pat tertentu#
1osis 3 7 se%ari
B# U*i oranoleptis 3
Bentuk 3 Se$i padat Bau 3 Bau sulur
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
15/18
Bobot dala$ label 3 '2 ra$
Bobot salep 3 , bobot salep0ada% - J , 0ada% -
3 'D+((G2 J 2+C((D Q '7+C(D? ra$
:adi ) ke%ilanan 3
3 , bobot dala$ label - J , bobot salep - 8 , bobot dala$ label - '(()
3 , '26'7+C(D? - 8 '2 '(() Q 7+C')
I&. $ji kualiaif :
Salep upriil $en*adi biru#
Salep N;2O; =el7 $en*adi *ina ke!oklatan sa$pai kekuninan#
&. 'aa dan "erhiungan :
Pe$bakuan NaO; (+' N
No# Berat Asa$ oksalat >olu$e NaO; (+' N
'# 2(+2( $ ?+C $l
4# 2(+(4 $ ?+2 $l7# 2(+(C $ ?+2 $l
Per%itunan 3
Pe$bakuan 3Berat sample
BM NaOH X Grek=Volume NaOH x N
Pe$bakuan ' 340,40
126,07X2=6,5x N
N Q (+(GD? N
Pe$bakuan 4 340,02
126,07X2=6,4x N
N Q (+(GG4 N
Pe$bakuan 7 340,05
126,07X2=6,4x N
N Q (+(GG7 N
:adi rata6rata nilai N adala% (+(GG( N
Penetapan Kadar Asa$ benoate 3
No# Bobot salep >olu$e NaO; (+' N
'# 4(G+D $ 7+( $l
4# 4(G+C $ 4+C $l
7# 4(G+F $ 4+D $l
Per%itunan 3
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
16/18
Kadar 3
((Volume Total x N Total
N teoritis) x (kadar tunggal x
Berat tunggal
BM tunggalx grek)) x kesetaraan
N teoritis x berat totalx 100%
Kadar ' 3((
3,0 x 0,0990
0,1) x (0,144 x
202,1
13,12x 1)) x 12,21
209,x 100% ! 15,71%
Kadar 4 3((
2,5 x 0,0990
0,1) x (0,144 x
202,1
13,12x 1)) x 12,21
209,5x 100% ! 12,6%
Kadar 7 3((
2, x 0,0990
0,1) x (0,144 x
202,1
13,12x 1)) x 12,21
209,7x 100% ! 11,57%
:adi rata6rata kadar asa$ benoate adala% '2+7D)
&I. "em!ahasan :
Salep $erupakan preparat setena% padat untuk pe$akaian topikal pada kulit atau
selaput lendir# Salep tidak bole% berbau tenik# Ke!uali din&atakan lain kadar onat dala$
salep &an $enandun obat keras atau narkotik adala% '()# Tu*uan pe$buatan salep antara
lain sebaai penobatan pada kulit+ $elinduni kulit , pada luak luar aar tidak terineksi -+
serta $ele$babkan kulit#
1ala$ praktiku$ kali ini ba%an &an diunakan &aitu NOSIB salep# Salep ini
$enandun asa$ benoat+ asa$ salisili!u$+ sulur prae!ipitatu$ serta $ent%olu$#
Praktiku$ ini dilakukan untuk $enu*i dan $enidentiikasi sediaan salep tersebut# 5an
akan diidentiikasikan dala$ penetapan kadar &aitu at akti asa$ benoat &an ada didala$
salep tersebut#
Sebelu$ $en!ari kadar itu terlebi% da%ulu salep tersebut di evaluasi# Evaluasi sediaan
bertu*uan apaka% salep tersebut $asi% la&ak atau tidak untuk diunakan# Evaluasi sediaan
salep tersebut berupa 3 evaluasi etiket+ u*i oranoleptis+ u*i %o$oenitas+ u*i p;+ u*i da&a
serap+ dan u*i bobot salep# Pada u*i sediaan tersebut+ didapatkan %asil ba%0a salep tela%
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
17/18
$e$enu%i s&arat# Setela% u*i sediaan+ dilakukan u*i kualitati# U*i kualitati bertu*uan apaka%
isi salep tesebut $enandun ba%an &an tertera pada label atau tidak# U*i ini $enunakan
berbaai $a!a$ pereaksi# Pada u*i kualitati tersebut+ salep tela% $e$enu%i s&arat &aitu
positi $enandun asa$ benoat#
Selan*utn&a dilakukan u*i pe$bakuan serta u*i penetapan kadar# Pe$bakuan dan
penetapan kadar dilakukan denan $enunakan titrasi alkali$etri# Titrasi asa$ basa atau
neralisasi $erupakan suatau titrasi &an berprinsip asa$ basa+ di$ana apabila suatu at &an
dititrasi denan suatu asa$ disebut a!idi$etri+ sedankan suatu at &an dititrasi denan
suatu basa disebut alkali$etri# Larutan baku &an biasa diunakan adala% NaO;+ karena
$uda% didapatkan dan $ura%# Sedankan baku pri$er &an biasan&a diunakan ba%an
pe$bantu &aitu suatu indikator# Indikator &an biasan&a diunakan dala$ titrasi alkali$etri
&aitu enol ta$iate $era% $etil+ bro$ ti$ol blue+ ti$olblue+ dan lain6lain# Na$un pada
u$u$n&a enoltalen &an biasa diunakan denan tra&ek p; antara D6'(#
1ala$ praktiku$ ini+ larutan baku &an diunakan &aitu NaO;# Sedankan
indikatorn&a $enunakan indikator pp# ;asil &an didapatkan pada pe$bakuan &aitu nilai
N'(+(GD? N+ N4(+(GG4 N+ N7 (+(GG7 N+ dan rata6rata nilai N sebesar (+(GG( N# Sedankan
pada u*i penetapan kadar didapatkan kadar asa$ benoate &aitu 'C+F') , kadar ' -+ '4+D?)
, kadar 4 -+ ''+C2) , kadar 7 -+ dan '2+7D) , rata6rata kadar -#
&II. esimpulan :
Salep $erupakan preparat setena% padat untuk pe$akaian topikal pada kulit atau
selaput lendir#
Tu*uan pe$buatan salep antara lain sebaai penobatan pada kulit+ $elinduni kulit+
serta $ele$babkan kulit#
Evaluasi sediaan bertu*uan apaka% salep tersebut $asi% la&ak atau tidak untuk
diunakan# Evaluasi sediaan salep tersebut berupa 3 evaluasi etiket+ u*i oranoleptis+ u*i
%o$oenitas+ u*i p;+ u*i da&a serap+ dan u*i bobot salep#
Salep NOSIB $enandun asa$ benoat+ asa$ salisili!u$+ sulur prae!ipitatu$ serta
$ent%olu$#
U*i kualitati bertu*uan apaka% isi salep tesebut $enandun ba%an &an tertera pada
label atau tidak# U*i ini $enunakan berbaai $a!a$ pereaksi#
&III. 'afar pusaka :
=ar$akope Indonesia Edisi III# 1eparte$en Kese%atan RI# :akarta
=ar$akope Indonesia Edisi III# 1eparte$en Kese%atan RI# :akartaBuku Il$u Ki$ia Teori
-
7/24/2019 Praktikum Analisa Obat II Fixx
18/18
ord S&ste$+ Penuntun Ki$ia Analisa Kualitati