LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

OLEH:

NAMA : YUNITA DAWU

NIM : F1F1 12 050

KELOMPOK : I (SATU)

KELAS : B

ASISTEN : AGUNG MAHATVAH YODHA, S.Si

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan kali ini yaitu:

1 Melakukan rekristalisasi dengan baik

2 Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3 Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4 Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. LANDASAN TEORI

Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel-

partikel zat padat di dalam suatu fase homogeny. Kristalisasi dapat terjadi

sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti dalam

pembentukan salju; sebagai pembekuan di dalam lelehan cair. Kristalisasi

juga merupakan proses pemisahan solid-liquid, karena pada kristalisasi

terjadi perpindahan massa solute dari larutan liquid ke padatan murni pada

fasa Kristal (Pinalia, 2011).

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang

efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk

pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah

menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang

diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter

berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD),

kemurnia kristal (crystal purity) dan bentuk Kristal (crystal habit/shape)

(Setyopratomo, 2003).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari

pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisai

adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan

dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih

kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi

pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tinggi akan menguap (Pinalia, 2011).

Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah

senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa

tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan

mensolvatasinya pada tingkat partikel individual (Oxtoby,2001).

Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat

pemanasan pada suhu kritis diamana untuk suhu kritis pada baja

karbon adalah pada 723°C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa

temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang

terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang

intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya (Affiz, 2012).

Proses rekristalisasi membutuhkan pergerakan dan penyusunan-

kembali atom-atom. Penyusunan-kembali untuk rekristalisasi ini lebih mudah

terjadi pada suhu tinggi. Rekristalisasi berlangsung dengan cara sama pada

suhu-suhu lain (Vlack, 2004).

Sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap

(sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu, karena proses

ini melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu

(Syafurjaya, 2011).

Naftalena, zat padat hablur yang tidak berwarna, berbau kapur barus

yang tajam, titik leleh 80oC, titik didih 218oC, menyumblim jika dipanaskan.

Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alcohol, larut dadlam benzene dan

sangat larut dalam eter chloroform dan karbondisulfida. Molekulnya terdiri

Kapur barus

atas dua lingkaran benzene berdampingan terikat pada dua atom karbon,

jadi terdiri atas sepuluh atom karbon dan delapan atom hydrogen

(Anonim,1977).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

Gelas kimia

Hotplate

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

Kapur barus (naftalen)

Air

D. PROSEDUR KERJA

- Dihancurkan

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Ditutup gelas kimia menggunakan labu alas bulat yang

berisi air

- Dipanaskan

- Diamati perubahan yang terjadi

Menguap dan membentuk Kristal jarum berwarna putih

E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Hasil

Kapur barus dimasukkan dalam Warna sebelum dipanaskan : hijau, ungu,

gelas kimia, ditutup dengan labu

alas bulat lalu dipanaskan

jingga.

Setelah dipanaskan, menguap dan

membentuk Kristal jarum berwarna putih

F. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan pemurnian

Sublimasi didasarkan pada adanya partikel padatan dari berucampuran

tersebut yang dapat berubah dari fase yang padat menjadi gas. Sublimasi

dapat digunakan untk memisahkan komponen yang dapat menyublim dari

campurannya yang tidak dapat menyublim. Contohnya pemisahan naftalena

dari campuran garam.

Pada proses sublimasi, naftalena dan garam yang telah tercampur akan

terpisah kembali, karena naftalena dapat menyublim dengan cepat dan

menempel pada corong kaca, sedangkan garam tertinggal di cawan

penguap. Dengan memanfaatkan sifat kepolaran dari air dan minyak goreng,

air yang bersifat polar dan minyak goreng bersifat non polar akan terpisah,

meskipun pada awalnya bercampur. Norit yang merupakan adsorben akan

menjerap warna yang ada pada sirup, sirup yang pada awalnya berwarna

kuning pekat akan menjadi lebih muda. Diperoleh kristal garam dapur

kembali dari campuran homogen air dan garam dapur, dengan proses

rekristalisasi yaitu menguapkan campuran tersebut di atas hot plate.

Pada praktikum kali ini, dilakukan pemurnian zat padat. Zat yang akan

dimurnikan yaitu kapur barus yang mengandung senyawa naftalena.

Pada proses kristalisasi asam benzoat, tahap pertama yang dilakukan

adalah proses pemanasan kapur barus yang berbentuk padatan berwarna

agar menjadi suatu larutan.

Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah

metanol panas. Metanol digunakan sebagai pelarut karena tiitik didihnya

yang lebih rendah dari asam benzoat yang memiliki titik leleh 122,4 ˚C

sehingga asam benzoat tidak terdisosiasi dan yang terpenting metanol tidak

bereaksi dengan asam benzoat kotor (biner). Asam benzoat yang digunakan

dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih

kotor, sehingga harus ditambahkan norit untuk menyerap berbagai pengotor

yang ada dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya

absorpsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia

norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki

kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudian dipanaskan dengan tujuan

untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat

menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasilkan kristal yang benar-

benar murni. Selain itu, larutan dipanaskan dengan tujuan agar mengalami

proses penguapan, dimana air dalam kandungan larutan tersebut akan

berkurang, sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh (supersaturated).

Seperti yang diketahui, syarat terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah

larutan induk harus dibuat kondisi lewat jenuh sehingga akan mempercepat

proses kristalisasi. Larutan yang sudah mendidih diangkat kemudian disaring

dengan corong saring yang sudah dilapisi dengan kertas saring. Larutan

disaring dalam keadaan panas-panas karena jika dingin akan langsung

mengalami pengkristalan yang belum murni. Larutan disaring, terbentuk

kristal yang masih sedikit basah, sehingga diletakkan pada cawan penguap

agar terbentuk kristal murni. Perendaman dalam air es tidak dilakukan

karena sudah terbentuk kristal saat disaring. Penyaringan bertujuan untuk

memisahkan endapan dari larutannya. Setelah didiamkan beberapa lama

pada cawan penguap, didapatkan kristal murni berwarna putih dengan berat

0,83 gr. Sedangkan berat sampel asam benzoat adalah 2 gr. Adanya

pengurangan berat tersebut dikarenakan hilangnya zat pengotor yang

terserap oleh norit yang kemudian disaring.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh

kesimpulan yaitu:

DAFTAR PUSTAKA

Affiz, Fuad. 2012. Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur

Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan

Tarik serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang untuk Mata Pisau

Pemanen Sawit. Jurnal e-Dinamis. Volume 2(2).

Anonim. 1977. Ensiklopedia Umum. Penerbit KANISIUS. Yogyakarta.

Oxtoby, David D

. 2001. Prinsip-2 Kimia Modern Edisi 4. Penerbit Erlangga. Jakarta.

Pinalia, Anita. 2011. Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat. Majalah Sains dan Teknologi. Volume 9(2).

Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Volume 6(2).

Setyopratomo, Puguh., Wahyudi Siswanto dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Unitas. Volume 11(2). Jurusan Teknik Kimia, Universitas Surabaya. Surabaya.

Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah. 2009. Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying. BACA. Volume 30(1).

Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material. Penerbit Erlangga. Jakarta.