PERANCANGAN PERANGKAT LUNAKUNTUK MENINGKATKAN KUALITAS DATA DIFRAKSI NEUTRON

P ADA DIFRAKTOMETER NEUTRON SERBUK RESOLUSI TINGGI (HRPD)

Tri Hardi P, Supandi, Bharoto, Rery !'v1ugi Rahardjo

Puslitbang Iptek Bahan -BA TAN, Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang

ABSTRAK

PERANCANGAN PERANGKAT LUNAK UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS DATA DIFRAKSI NEUTRON PADADIFRAKTOMETER NEUTRON SERBUK RESOLUSI TINGGI (HRPD). Telah dirancang sebuah perangkat lunak untuk meningkatkan kualitasdata difraksi pada Difraktometer Neutron Serbuk Resolusi Tinggi. Dengan melakukan koreksi cacahan pada beberapa posisi sudut difraksi ,perangkat lunak ini berhasil meningkatkan kualitas penghalusan data difraksi .Program ini telah diuji coba dengan menggunakan cuplikan nikel-58dan silikon. Pola difraksi kedua cuplikan dianalisis dengan metode Analisis Rietveld (Rietan), Dengan analisis Rielveld diperoleh peningkatkankualitas penghalusan cuplikan Nikel-58 dari 23,01% menjadi 15,22% dan cuplikan Silikon dari 27,40% menjadi 16,31%.

ABSTRACT

SOFTWARE DEVELOPMENT FOR QUALITY IMPROVEMENT OF NEUTRON DIFFRACTION DATA OF THE HIGH RESOLUTIONPOWDER DIFRACTOMETER (HRPD). A software of quality data improvement have been developed for High Resolution Powder Diffractometer.By doing neutron counts correction at some diffraction angle position, tne software succed to improve quality of diffraction data refinement Thesoftware has been tested by the used of nikel-58 and silicon samples. Both samples are analysed by using a Rietveld Analysis Method (Rietan)and obtain that the quality refinement are increased from 23,01% to 15,22% for Nikel-58 and from 27.40% to 16,31% for silicon samples

Oalam makalah ini telah dirancang sebuahperangkat lunak yang digunakan untuk meningkatkankualitas data difraksi. Perancangan dilakukan denganmenghilangkan pengaruh ketidaknormalan cacahanyang disebabkan oleh sistem pencacah (preamplifier-amp lifer -diskriminator, sistem elektronik, detektor) .Perangkat Lunak dibuat dengan menggunakan programVisual Basic.

PENDAHULUAN

Difraktometer Neutron Serbuk ResolusiTinggi (High Resolution Powder Diffractometer)merupakan satu-satunya difraktometer neutronresolusi tinggi yang ada di Indonesia. Difraktometer initelah digunakan untuk penelitian struktur bahankristalin daD bahan non kristalin. Banyak penelitiantelah dihasilkan dengan menggunakan difraktometerini. Misalnya penelitian tentang bahan superkonduktor,bahan magnetik , bahan gelas konduktor superionikdaD bahan lainnya. Dalam beberapa tahun terakhirunjuk kerja dari difraktometer kurang memenuhipersyaratan pada keluaran data. Data keluaran yangdihasilkan oleh pola difraksi menunjukkan adanyaketidak normal an dalam sistem instrumentasi, terutamapada sistem yang terkait dengan sistem pencacah. Halini terlihat dengan adanya cacahan yang bukan berasaldari cuplikan maupun dari cacahan latarbelakang.Berbagai usaha telah dilakukan untuk mengatasi haltersebut baik secara mekanik maupun secaraelektronik. Namun tampaknya usaha tersebut tidakmembawa basil yang optimal, karena informasi/spesifikasi teknis yang kurang lengkap.

TEORI

Penentuanfaktor koreksi cacahanFaktor koreksi (F N) ditentukan dengan persamaan.

(1)

dimana j N adalah cacahan pada sudut difraksi 2e. = ;untuk sistem pencacah ke N , N = 1 sid 32. F N adalah

faktor koreksi sistem pencacah ke N. Penjumlahandilakukan sebanyak m buah titik data.

~I ~ J~ 2001105

p~ p~ ~ ~ H~ ~ /);r..t.. ~ N...t ~ ~ N...t s..t..Ii R~ T~ (H~D)

T~ H~ P., JJ./..

abnonnalitas cacahan daD menguji apakah cacahanabnonnal berada pacta posisi yang tetap. Setelah itudilakukan uji program dengan menggunakan cuplikanst&ndar yang biasa digunakan untuk kalibrasi panjanggelombang. Cuplikan nikel daD silikon digunakanuntuk menguji program ini. Setelah data cuplikanstandar diperoleh, dilakukan analisis struktur kristaldengan metode analisis Rietveld untuk mendapatkanfungsi latarbelakang, daD goodness of fit dari cuplikan.Dari basil tersebut dapat diketahui apakah programdapat digunakan sebagai program pennanen sebelumanal is is struktur dilakukan.Diagram alir pembuatanprogram ditunjukkan pacta gambar 1.

Fungsi latarbelakang{2]Adanya koreksi detektor mengakibatkan perubahanfungsi Iatar belakang. Latar belakang, Ybi, pada Iangkahke i didekati oleh satu penjumlahan berhingga darifungi polinomial Legendre, Fj(Xj) , relatif ortogonalterhadap integrasi yang meliputi interval [-1,1]:

II

Yb; = IbjFj{x;)j=O

(2)

FtXj ) untuk j~ dihitung daTi Fj-I(xJ dan Fj-z(xJ

menggunakan hubungan

t( ifrjX2(xJ (3)

dengan Fo(xj) =1 and F1(xj)=Xj .Koefisien , bj, adalahparameter latar belakang yang dihaluskan dengananalisis Rietveld, dan variabel, Xi adalah sudut difraksi,28j dinorrnalisasi antara -1 dan 1:

(4)

Gambar 1. Diagram alir program koreksi data

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pola difraksi cuplikan serbuk Nikel 58 clanSilikon diperoleh dengan menggunakan difraktometerserbuk resolusi tinggi (HRPD). Panjang gelombangsebesar 1,8214A diperoleh dari refleksi monokromatorGe(311). Reaktor beroperasi pada daya 15MW .Jangkauan sudut difraksi 28. =2,5° -] 62,5°. Ketelitiansudut A28= 0,25° .Difraktometer ini mempunyai 32buah detektor dengan jarak antara setiap detektor 5°.Adanya ketidak normal an cacahan ditunjukkan olehcuplikan vanadium (Gambar 2) clan cacahan latar

belakang (Gambar 3)

TAT A KERJA

Untuk dapat membuat perangkat lunakkoreksi data, pertama-tama diambil pola difraksivanadium. Cuplikan vanadium adalah cuplikan standaruntuk menganalisis cacahan latar belakang clan biasadigunakan sebagai wadah cuplikan. Langkahberikutnya adalah mengambil data cacahanlatarbelakang (tanpa cuplikan) untuk mengetahuikualitas sistem pencacah. Kedua data tersebutdigunakan sebagai acuan untuk menentukan posisi

~I 6 J-.: 2001106

Goodness of Fit!3 ]Adanya koreksi data akan menyebabkan perubahandalam "goodness of fit" dari pola difraksi yangdianalisis dengan metode analisis Rietveld. Haltersebut dinyatakan dengan persamaan :

p~ p~ t.-/. ;..It H~ K L;t Z>..t.. ~ NC4.j.-t".i.. ~ N~ ~ ~~ T~ ('fItPD)

T~H~p.,m.

Cacah yang sudah dikoreksi adalah cacah abnormaldikalikan dengan faktor koreksi. Faktor koreksidetektor abnormal ditunjukkan pacta Tabel 2

Q

Tabel1. Posisi awal detektor HRPD

No Det 1-29 a-wal-i No det I 29 awal i

2.5007.50212.49417.53922.44627.50532.47237.50542.57747.60752.60657.51162.45067.49472.43477.473

17 82.461

87.45092.43997.395

102.548107.566

112.167

117.489

122.489

127.428

132.445

137.483

142.478

147.500

152.500

157.596 ,

181920212223242526272829303132

.I !

.m 'm ,. ,.-Gambar 2. Pola difraksi cuplikan vanadium

sebelum koreksi data

12345678910111213141516

~ -~'alj

SXI

500

J«X!

Tabel 2. Faktor koreksi sistem pencacah

.L25 n5 45 - 82.5 I~ In"- '42~ '12

Gambar 3. Pola difraksi cacahan latar belakang

sebelum koreksi data

Pada Gambar 2 daD Gambar 3 terlihat adanyaketidaknormalan cacahan pada beberapa posisi sudutdifraksi. Posisi sudut tersebut terkait dengan jangkauansudut daTi satu sistem pencacah ( preamplifier-amplifier- diskriminator, sistem elektronik , detektor).Karena setiap detektor dapat mencacah neutron dalamjangkauan sudut 28s = 5°. Dari pengamatan pola

difraksi vanadium daD latarbelakang, ketidaknormalancacahan terletak pada sistem pencacah no 14, 22, 26daD 31 Jangkauan detektor tersebut masing-masingberkaitan posisi sudut awal setiap detektor + 5°,sehingga jangkauan sudut 28 berada di sekitar 67° -

72°, 107° -112°, 127°-132° daD 152°-157°. Olehkarena itu pada daerah tersebut program melakukankoreksi cacahan .Posisi sudut awal untuk setiapdetektor 28s ditunjukkan pada Tabel 1. Denganmenggunakan data vanadium daD latar belakangdihitung faktor koreksi daD faktor koreksi diperolehdengan cara mengambil perbandingan antara cacahrata-rata detektor sebelum dengan detektor abnormal.

Data cacahan neutron sebelum daD sesudahkoreksi dianalisis dengan menggunakan anal is isRietveld. Parameter latarbelakang sebelum dan sesudahkoreksi data serta pergeseran sudut nol diberikan padaTabel 3. Dari hasil analisis Rietveld terlihat bahwaprogram perangkat lunak untuk mengkoreksi datacacahan telah berhasil. Sehingga melalui pembuatanperagkat lunak unjuk kerja difraktometer neutron dapatditingkatkan. Dari analisis Rietveld [1] diperoleh nilaiparameter latar belakang dan kualita.~ penghalusandata (Rwp) sebelum daD setelah koreksi data. Poladifraksi untuk cuplikan nikel-58 sebelum koreksi daDsetelah koreksi data ditunjukkan pada Gambar 4 dan 5.Pola difraksi cuplikan silikon sebelum dan setelahkoreksi data ditunjukkan pada Gambar 6 dan 7.

Dari hasil perancangan program terlihatbahwa program dapat digunakan untuk meningkatkankualitas data. Dengan keteltian Ale= 0,250 kualitaspenghalusan data untuk cuplikan nikel-58 dapatditingkatkan daTi Rwp=23,01% menjadi Rwp=15,22%dan cuplikan silikon kualitas penghalusan meningkat

~, ~ J~ 2001107

p~ p~ L-..J. ~ H~ ~ ~ ~ N...t.-~ ~ N...t.- ~ R~ 1~ (HRPD)

T~H~p.,m.

dari Rwp=27,40% menjadi Rwp=16,31%. Karenakemampuan memori array yang terbatas, program iniuntuk sementara hanya dapat digunakan untukmeningkatkan kualitas penghalusan data sampaiketelitian sudut hamburan L\28= 0,2°. Karena itu untukcuplikan yang memiliki struktur dengan puncakdifraksi bragg yang memiliki keteltian sudut <0,2°program ini perlu dikembangkan daD disempumakanlebih lanjut sampai dengan ketelitian 0,05°.

.::q~ ' "'

*-:= t.~~=f~~12m! ---t ;--- + 1---1 1-.s 100 I~- .! ; .! J ~-::!!

1\

SUdo! 28.

Tabel 3. Parameter latar belakang I Zero shift danRwp untuk cuplikan Nikel-58 dan silikon sebelumdan setelah koreksi data

Gambar 6. Pala difraksi silikansebelum kareksi data

KESIMPULAN

Dari kedua cuplikan tersebut dapat disimpulkan bahwakualitas penghalusan data meningkat sekitar 7,79%untuk nikel-58 dan 11,09% untuk silikon. Dalamanalisis struktur bahan peningkatan tersebut sangatberarti dalam mengidentifikasi truktur dan rasa yangberkaitan dengan struktur tersebut.

UCAP AN TERIMA KASm

Penulis mengucapkan terima kasih kepadaBapak Dr. Abarrul Ikram selaku kepala BalaiSpektrometri. Penulis juga mengucapkan terima kasihkepada Dr. Agus Purwanto alas kesediaannya untukturut menangani berbagai masalah yang dihadapiHRPD, terutama dalam bidang perangkat lunak. Tak!upa penulis juga mengucapkan terima kasih kepadaDr. Evvy Kartini alas saran-sarannya untukmeningkatkan unjuk kerja HRPD

DAFfARPUSTAKA

[1]. SUPANDl, Analisis Struktur Kristal Standar Ni-58 dan Si dari data Intensitas Difraksi NeutronTerkoreksi dengan Program Rietan. LaporanTeknis 2001. '

[2]. FUlIO IZUMI, A Rietveld-Refinement ProgramRietan-94 for Angle Dispersive X-Ray andNeutron Powder Diffraction, Fujio Izumi, 1996Gambar 5. Pala difraksi nikel 58

setelah kareksi data

108 ~, 6 J~ 2001