Prosiding Pertemuan IImiah Sains Materi 1996

PERANAN KARBON PADA KETAHANAN KOROSIBAJA TAHAN KARAT'SEBAGAI WADAH LIMBAH AKTIVITAS TINGGI1

Aisyah2 .Ari Handayani3 .Nusin Samosir'

ABSTRAKPERANAN KARBON PADA KETAHANAN KOROSI BAJA TAHAN KARAT SEBAGAI WADAH LIMBAH

AKnVITAS TINGGI. Limbah aktivitas tinggi yang akan disimpan abadi pada fonnasi geologi dalam, memerlukan wadahyang mempunyai ketahanan korosi yang cukup tinggi. Limbah aktivitas tinggi dipadatkan terlebih dahulu dengan gelasborosilikat. ulehan gelas-limbah pada suhu 1150oC dimasukkan ke dalam wadah yang terbuat dati baja tahan karat austenitik.Adanya siklus panas pada proses pewadahan memungkinkan wadah mengalami perubahan struktur mikro, yang berakibatmenurunkan sifat mekanik clan ketahanan korosinya. Baja tahan karat AISI 304L yang mempunyai kadar karbon rendah yaitu0,02% berat yang diberi perlakuan panas telah dipelajari struktur mikronya.. Pemanasan dilakukan pada suhu ll00oC clan 700°Cselama masing-masing 2 jam yang dilanjutkan pendinginan cepat dalam air, kemudian analisis struktur mikro dilakukanmenggunakan mikroskop optik, SEM clan EDS. Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada contoh bahan asal clan bahan yangtelah mengalami perlakuan panas tidak ditemukan adanya endapan Cr23C6 clan daerah deplesi krom sehingga pengendapanCr23C6 bisa dihambat. Oleh karena itu penggunaan AISI 304L sebagai wadah limbah aktivitas tinggi akan aman terutama dalamhat ketahanan korosinya.

ABSTRACTTHE CARBON LEADING ON CORROSION RESISTANCE OF STAINLESS STEEL AS mGH LEVEL

WASTE CANISTER. The high level waste that would disposed on underground, needs canister which has high corrosionresistance. At first the high level waste was solidified with borosilicate glass. The waste glass slurry at temperature of I 150°C waspoured into austenitic stainless steel canister. The thermal cyclus presence in the pouring process was enabling canister to changemicrostructure that result decreasing of mechanical behavior and corrosion resistance. The AISI 304L stainless steel that lowcarbon content of 0.02% of weight has been studied under heat treatments. The heating was conducted at temperature of II OOoCand 700°C for 2 hours respectively than be continued by water quenching, and then the micro structure was analized by opticalmicroscope, SEM and EDS. The results show that in as received and heat treatments material speciments is not found the Cr23C6precipitate and chromium deplezion zone, so Cr23C6 precipitation can be avoided. So the use of AISI 304L as high level wastecanister will save especially on its corrosion resistance.

Limbah cair aktivitas tinggi (LCAT)dihasilkan dari ekstraksi siklus I proses olahulang bahan bakar nuklir bekas. Limbah inimengandung sedikit aktinida dan banyak basilbelah. Limbah ini dipadatkan dengan gelasborosilikat pacta suhu I 150°C secara vitrifikasi.Lelehan geias-limbah basil proses pacta suhuI 150°C dimasukkan ke dalam wadah yangterbuat daTi baja tahan karat austenitik. Wadahberbentuk silinder dengan diameter luar 430mm, tinggi 1040 mm dan tebal 6 mm, sepertiterlihat pacta Gambar 2.

d

PENDAHULUANSistem penyimpanan limbah aktivitas

tinggi pacta formasi geologi dalamdimaksudkan untuk mengisolasi limbah agarpotensi lepasnya radionuklida ke lingkungansebelum waktunya dapat diminimumkan..Untuk maksud itu limbah radioaktif dijadikanbentuk padatan yang stabil, kemudiandilindungi dengan sistem penahan gandarekayasa seperti wadah, pembungkus luar(overpack), bahan urug daD sebagainya sepertiterlihat pacta Gambar 1. Sistem penahan gandaini diharapkan mampu menahan terlepasnyaradionuklida ke lingkungan[ 1].

-..,.".,

111111

Baokfill_,"0,,"1

U""'"

L!aIb&h

t..~kondl.i11-

aatt... ."" &loa.." .

OVo"",,k -IGambar I. Sistern penahan ganda rekayasa[l] Garnbar 2. Wadah gelas-limbah[2].

1 Dipresentasikan pada Seminar Ilmiah PPSM 19962 Pusat Teknologi Pengolahan Limbah Radioaktif3 Pusat Penelitian Sains Materi4 Pusat Elemen Bakar Nuklir

179

kadar C rendah yaitu 0,02% (AISI 304L)untuk mengetahui seberapa jauh peranan Cpada penekanan pengendapan Cr23C6.

u,.J

~""" " ...Gambar 3. Kelarutan karbon pada

paduan Fe-Cr-Ni[5].

Diasumsikan bahwa wadah mengalamiperlakuan panas pada suhu 700°C selama 2jam. Suhu ini merupakan suhu sensitifterjadinya pengendapan Cr23C6, karena padasuhu ini difusi krom ke batas butir cukup besar.

Pengamatan adanya endapan Cr23C6 dilakukandengan mikroskop optik, Scanning ElectronMicroscope (SEM) beserta Energy DispersiveX-Ray Spectroscopy (EDS).

Bagian alas wadah berbentuk' lengkung,disambung dengan kaki yang menyanggaseluruh berat wadah clan isi. Pada bagian atasdilengkapi dengan mulut penuangan clansumbat. Setelah proses penuangan, sumbatditutupkan pada mulut clan dilas mati[2].

Proses penuangan gelas-limbahmemakan waktu 2 jam dengan laju alir sebesar150 kg per jam. Berdasarkan basil perhitunganperpindahan panas sederhana diperkirakanbahwa wadah berada pada suhu (800-600oC)selama 2 jam. Oleh karena itu dimungkinkanwadah mengalami perubahan struktur mikro,sifat mekanik clan ketahanan korosinya.Perubahan ini pada medium tertentu akanmenaikkan laju korosinya. Kenaikan lajukorosi ini karena terjadi pengendapan kromkarbida (Cr23C6) di barns butir. Karbida inimenyebabkan jumlah krom yang larutdisekitarnya menjadi berkurang sehinggatimbul hecla potensial antara butir austenitdengan karbida pada batas butir yang berakibatterjadinya efek galvanik. Oleh karena ituketahanan korosinya akan menurun [3].

Mengingat wadah nantinya akandisimpan pada formasi geologi dalam padakedalaman 500 sampai 1000 m clan dalamjangka lama (jutaan tahun), maka disyaratkanbahwa wadah harns mempunyai ketahanankorosi yang cukup tingg[4]. Untuk mengatasipengendapan Cr23C6 pada proses penuangantersebut, bisa dilakukan dengan prosespemanasan kembali wadah setelah penuanganpada suhu yang tingi (austenisasi), dilanjutkandengan pendinginan cepat. Proses ini akanmemperbaiki kembali sifat bahan tersebutterutama sifat ketahanan korosinya. Namunmengingat wadah cukup besar, prosespemanasan kembali sulit dilakukan .Cara lainadalah dengan menggunakan baja tahan karatyang mempunyai kadar karbon. rendah,misalnya AISI 304L clan AISI 316L, atau yangmemiliki unsur paduan tambahan yang bersifatmengikat karbon, seperti Ti, Nb, clansebagainya misalnya AISI 321 atau 347 [5].Untuk kadar karbon yang rendah, pada intervalsuhu sensitisasi (423-8150C) kondisi bahanhanya berfasa tunggal yaitu rasa austenit.Untuk kadar karbon yang lebih tinggi, padasuhu sensitisasi terdapat 2 macam rasa yaiturasa austenit clan rasa Cr23C6. Hal ini tampakpada Gambar 3 yang menggambarkan tentangkelarutan karbon pada paduan Fe-Cr-Ni [5].

Penelitian mengenai sensitisasi padaAISI 304 yang mempunyai kadar C 0.06 %telah dilaporkan[6]. Dalam penelitian inidipelajari baja tahan karat yang mempunyai~

BAHAN DAN TATA KERJABahan

Baja tahan karat AISI 304L yangdipakai berasal daTi Pusat Reaktor Serba GunaBatan dengan spesifikasi berdasarkansertifikat[7]. Bahan ini diterima dalam bentukpipa seamless (tanpa lasan) dengan ukuran (4> x6 x I) : 33,4 x 3,38 x 4100 (mm) clankomposisi C: 0,020 %, Mn: 1,610%, P: 0,023,S: 0,004%, Si: 0,500%, Ni: 10,12%, Cr:18,3%, Fe: balance.

Larutan etsa yang digunakan ada 2jenis yaitu larutan Kroll, dengan komposisi(5% HNO3 + 10% HF + 85% H2O) clan larutanasam oksalat 10% yang dipakai secaraelektrolitik dengan tegangan sekitar 6 volt.

Tata KerjaDibuat contoh bahan asal dengan cara

membelah clan memotong pipa seamlessmenjadi contoh yang siap untuk diamatistruktur mikronya. Contoh bahan asal diberi 2macam perlakuan panas yaitu dipanaskan padasuhu ll00oC selama 2 jam yang diikutipendingin cepat dalam air (larutan padatjenuh), clan contoh bahan larutan padat jenuhini dipanaskan kembali pada suhu 700°C

180

ini dipanaskan kembali pada suhu 700°Cselama 2 jam. Contoh bahan asal clan bahanyang telah mengalarni perlakuan panas masing-

masing dibingkai dengan resin, diamplas,dipoles dengan pasta alumina clan dietsa untukdiamati struktur mikronya dengan mikroskopoptik clan SEM. Kadar krom pada endapanCr23C6, matriks clan daerah deplesi kromdianalisis dengan EDS.

Walaupun hasil pengamatan contohbahan asal menunjukkan tidak adanya endapanCr23C6, telah dicoba memanaskan contoh padasuhu ll00oC selama 2 jam yang dilanjutkanpendinginan cepat dalam air. Hal ini dilakukanuntuk membuat keadaan contoh agar lebihberfasa tunggal yaitu rasa austenit. Gambar Smenunjukkan struktur mikro contoh setelahkeadaan contoh lebih berfasa tunggal yangdiamati dengan mikroskop optik daD SEM.Gambar SA clan B adalah gambar strukturmikro basil pengamatan mikroskop optikmasing-masing untuk contoh yang dietsadengan larutan Kroll daD larutan asam oksalat10%. Gambar SC menunjukkan gambarstruktur mikro hasil pengamatan SEM untukcontoh yang dietsa menggunakan tarutao Kroll.Dari gambar tersebut terlihat bahwa batas butirtampak tipis. Hasil analisis EDS untuk contohyang struktur mikronya tampak pada GambarSC menunjukkan kadar Cr pada batas butir daDmatriks hampir sarna masing-masing sebesar17,8S% daD 17,71% berat. Hal inimenunjukkan bahwa contoh tersebut benartelah berfasa tung gal yaitu rasa austenit.

BASIL DAN PEMBAHASAN.Struktur mikro hasil penelitian

disajikan pacta Gambar 4, 5 daD 6. Garnbar 4Amenunjukkan struktur mikro dari contoh bahanasal yang dietsa dengan larutan Kroll. Denganetsa jenis ini struktur mikro keseluruhan akantampak, sedangkan Garnbar 4B menunjukkanstruktur mikro dari contoh bahan asal yangdietsa dengan larutan asarn oksalat 10%dengan maksud- untuk melihat keadaan barnsbutir. Kedua garnbar tersebut merupakan hasilpengarnatan dengan mikroskop optik. DariGarnbar 4B tarnpak bahwa barns butir terputus-putus sepertinya terdapat bekas jejak karbidakrom yang telah terlepas. Narnun dari hasilpengarnatan SEM (Gambar 4C) untuk contohbahan asal yang dietsa dengan larutan Kroll,menunjukkan kadar Cr yang harnpir sarnaantara batas butir dengan matriks yaitumasing-masing sebesar 18,96% daD 17,78%berat. lni berarti bahwa pacta contoh bahan asaltidak terdapat endapan Cr23C6, Hal ini karenabahan asal bel urn mengalarni perlakuan panas.

t.

~:~;:.;:;.':!~, '.J:

f;f"

~~,~.

"",J

Gambar 5. Struktur mikro baja tahan karat AISI 304L,pemanasan pada suhu 1 100°C selama 2 jam clandiikuti pendinginan cepat dalam air. (A)Pengamatan dengan mikroskop optik, etsadengan larutan Kroll. (8) Pengamatan denganmikroskop optik, etsa secara elektrolotikmenggunakan asam oksalat 10 % clan tegangan6 volt. (C) Gambar batas butir, pengamatandengan SEM, etsa dengan larutan Kroll.

Basil percobaan selanjutnya dapatdilihat pada Gambar 6 yaitu struktur rnikrocontoh yang dipanaskan pada suhu 700°Cselama 2 jam. diamati dengan rnikroskop optikclan SEM. Gambar 6A clan B masing-masingmenunjukkan struktur rnikro basil pengamatanrnikroskop optik untuk contoh yang dietsa

Gambar 4. Struktur mikro baja tahan karat AISI 304L asal :(A). Pengamatan dengan mikroskop optik, etsadengan larutan Kroll. (B). Pengamatan denganmikroskop optik, etsa secara elektrolitikmenggunakan asam oksalat 10 % clan t'egangan6 volt. (C) Gambar batas butir, pengamatandengan SEM, etsa dengan larutan Kroll.

181

dengan larutan Kroll clan asarn oksalat 10%.Dari kedua garnbar tarnpak batas butir yangharnpir sarna, hat ini menunjukkan bahwakedua etsa tersebut mempunyai efek yangharnpir sarna. Garnbar 6C menunjukkanstruktur mikro basil pengarnatan SEM untukcontoh yang dietsa dengan larutan Kroll. Darigarnbar tersebut tarnpak batas butir yang lebihtebal dibandingkan dengan keadaansebelurnnya (Garnbar 5C). Hal ini karena padakeadaan ini daerah yang termakan etsa lebihluas. Analisis EDS untuk contoh yang strukturmikronya terlihat pada Garnbar 6Cmenunjukkan bahwa kadar Cr pada batas butirclan matriks berturut-turut sebesar 19,6% clan18,6% berat. Ini berarti peningkatan kadar Crpada batas butir relatif tidak terjadi. Daerahdeplesi Cr tidak terdeteksi baik dengan metodetitik maupun metode garis. Dengan demikianrendahnya kadar karbon pada contoh dapatmenghambat terbentuknya endapan Cr23C6. Halini adalah benar sesuai dengan Garnbar 3 yangmenunjukkan bahwa untuk kadar C 0,02%berat tidak terjadi pengendapan Cr23C6 padamatriks y (austenit), karena jumlah C yang adatidak cukup untuk mengikat Cr membentukCr23C6. Mengingat pada bahan AISI 304L tidakteramati adanya endapan Cr23C6 baik padacontoh bahan asal maupun bahan yang telahmengalami perlakuan panas, makapenggunaannya sebagai bahan wadah limbahaktivitas tinggi akan lebih arnan dibandingkandengan AISI 304 terutarna dalarn hat ketahanan

korosinya.

KESIMPULANDari basil penelitian yang telah

dilakukan dapat disimpulkan bahwa keadaanbahan asal dan bahan yang telah mengalarniperlakuan panas adalah tetap berfasa tunggalyaitu rasa austenit, bebas daTi endapan Cr23C6,.Hal ini terjadi karena rendahnya kadar karbonpada bahan. Dengan demikian kadar karbonyang rendah mampu meningkatkan ketahanankorosi bahan.

Mengingat bahwa wadah limbahaktivitas tinggi ini banyak mengalarni prosesperlakuan panas baik pada saat pembuatan(pengelasan) maupun saat penuangan gelas-limbah, dan wadah nantinya akan disimpanabadi pada formasi geologi dalam, yangmemungkinkan suatu saat air tanah akanmencapai wadah maka penggunaan baja tahankarat AISI 304L sebagai wadah limbah aktivitastinggi akan cukup aman.

DAFTARPUSTAKA1. PNC., Geological Isolation Basic

Research Facility, PNC, Jepang .2. MARTONO, H, Training for High Level

Radioactive Waste Management, PNC,Jepang (1988).

3. SEDRICKS, A. J. , Corrosion of StainlessSteel, John Willey and Sons Inc, NewYork (1979)

4. IAEA., Characteristics of Solidified onHigh Level Waste Product (TechnicalReport Series No. 187), IAEA, Vienna,( 1979).

5. PECNER, D., and BERNSTEIN, I.M. ,Hanbook of Stainless Steel, MC Graw-Hill,USA (1977).

6. AISY AH, Sensitisasi Pada Baja TahanKarat AISI 304 Calon Bahan WadahLimbah Aktivitas Tinggi, PTPLR., Jakarta(1996), belum terbit.

7. Sertiflkat baja tahan karat AISI 3041.8. ASM, Handbook, Metallography and

Microstructures, Vol 9, 9thed, USA (1992).

Gambar 6. Struktur mikro baja tahan karat AISI 304L, pe-manasan pada suhu I I {)()oC selama 2 jam daDdiikuti pendinginan cepat dalam air, pemanasanpada suhu 7000C selarna 2 jam. (A) Pengarnatandengan mikroskop optik, etsa dengan larutanKroll. (8) Pengamatan dengan mikroskop optik.etsa secara elektrolitik menggunakan asam ok-salat 10 % dan tegangan 6 volt. (C) Gambar ba-tas butir, pengamatan dengan SEM, etsa denganlarutan Kroll.

DISKUSI :Wagiyo :Apa tujuan menggunakan larutan etsa kroll daDelektrolitAisyah :Etsa dengan larutan kroll berguna untukmelihat struktur mikro secara keseluruhan.Etsa secara elektrolit menggunakan asamOxalat 10% dimaksudkan untuk melihat batasbutir daD daerah sempit dekat batas butir. Etsaini akan menyerang daerah dekat barns butir

182

Aisyah :Suhu 1100 DC dipi1ih sebagai suhu austenisasidengan maksud untuk melarutkan karbidaKromm yang mungkin telah acta pacta bahanasal. Suhu 700 DC dipilih sebagai suhupercobaan, hal ini bahwa suhu tersebut adalahsuhu sensitisasi yang dipakai sebagai suhusimulasi yang diterima wadah pacta proses

penuangan geias-limbah kedalamnya.

ini akan menyerang daerah dekat barns butiryang kekurangan Kromm (Kromm Depletion

Zone)Rukihati:Dalam penelitian ini dipilih suhu percobaan1100 °c daD 700 DC, mohon dijelaskan latarbelakang pemilihan suhu tersebut karenapenyimpanan limbah tersebut pada suhunormal.

183