Prvsidin Pertemuan /Imiah Sains Materi /997 /SSN /4/0 -2897

PENGUKURAN ORIENT ASI DOMINAN EMAIL GIGI

DENGAN ANALISIS RIETVELD I

Muhammad Hikam2, Sugiyantarr dan Djarwani S. Soejoko2

ABSTRAKPENGUKURAN ORIENTASI DOMINAN EMAIL GIGI DENGAN ANALISIS RIETVELD. Analisis Rietveld telah

digunakan untuk menentukan orientasi dominan email gigi manusia yang terdiri dari kristal Hidroksiapatit (Ca'IJ(PO.)6(OH)2, programPCRTVD berasal dari grup Curtin. Pola difraksi sampel ini diperiksa dengan dan tanpa perlakuan peremdaman SnF2. Data hasil difraksisinar x lalu dianalisis dengan 16 parameter yang diperhalus, yaitu faktor skala, titik nol, Jatar belakang, koefisien puncak FWHM, overallisotropic temperature, orientasi yang disukai dan bentuk puncak. Kristal Hidroksiapatit berbentuk heksagonal dengan space group P6,/m.konstanta kisi a=9.432 A dan c=6.884 A Parameter penghalusan (P) orientasi yang disukai untuk Email gigi adalah sebesar 0.38831untuk email tanpa perlakuan dan 041095 untuk email yang dikenai perlakuan, yaitu masing-masing pada bidang 002. Hal inimenunjukkan bahwa pada email yang diamati, arah orientasi dominan terjadi pada bidang 002.

ABSTRACTPREFERRED ORIENTATION DETERMINATION OF A DENTAL MATERIAL USING RIETVELD ANALYSIS.

We have used a well known RietVeld method (PCRTVD from Curtin's group) to determine the preferred orientation crystal plane of ahuman dent which composed of hydroxyapatit (Ca,o(PO.).(OH),. The diffraction pattern used two type of specimens, with and withoutSnF, immersing treatment. Sixteen crystal parameters were refined, namely, scale factor, zero point, background, peak width coefficient,overall isotropic temperature, preferred orientation, and peak shape. We obtain the crystal in a hexagonal form with P63/m space groupand lattice parameters are a'=9.432 A and c=6.884 A. The preferred orientation is in 002 plane direction for both treatments.

KEYWORDEmail-denl. X-ray, Rietveld

PENDAHULUANEKSPERIMEN

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahuiorientasi dominan (preferred orientation) email gigimanusia pada berbagai perlakuan, yakni dengan clantanpa peredaman SnF2. Pengetahuan semacam inisangat berguna untuk mendapatkan informasi yanglebih baik tentang arah pertumbuhan gigi dan bentukmikro struktur kristalnya.

Sampel diperiksa metode XRD sudut besar(Bragg-Bentano). Data basil difraksi sinar x laludianalisis dengan Metode Rietveld yang ditulis olehIJi dkk. (1994), program Li ini merupakan versi PCdari DBWS yang berbasiskan Unik (Hill danHoward, 1989). Disini 16 parameter yangdiperhalus, yaitu faktor skala, titik nol, latarbelakang, koefisien puncak FWHM, overallisotropic temperature, orientasi yang disukai(dominan) clan bentuk puncak. Data awal sampel ini,kristal berbentuk heksagonal dengan space groupP63/m, konstanta kisi a = 9.432 A dan c = 6.884 A.

Parameter-parameter ini digunakan dengan asumsisampel mumi terdiri dari Hidroksiapatit(Calo(PO4)6(OH)2, meskipun ada kemungkinan adasenyawa lain yang mengandung C dan F (Soejoko,1989)

Email gigi dipisahkan dari dentin,kemudian permukaannya dihaluskan sehinggadiperoleh sampel email dengan ukuran tertentu.Sampel ini acta yang langsung diperiksa denganDiffractometer Philips PW 3710 daD acta yang diberiperlakuan dengan SnF2 0.4%. Hasil kurvaeksperimen terlihat pacta gambar 1 daD 2, dengankode sampel eml4a (tanpa perlakuan) daneml4bl92 (dengan perlakuan)

Kurva intensitas terhadap sudut 28 ituselanjutnya dirubah menjadi file data yang berisikumpulan bilangan-bilangan bulat dengan step 0.020yang oleh program dibaca sebagai titik-titik yangmembentuk kurva eksperimen .

File input dan data disiapkan ditulis dalamformat standar. Parameter-parameter awal untukmenyusun file input diperoleh dari literatur,penggunaan instrumen dan perhitungan. Kemudiandibuatlah masukan parameter awal seperti lampiran

Kemudian analisis Rietveld dilakukan padadata basil eksperimen dengan 16 parameterpenghalusan. Parameter lain yang tidak diperhalusdisebabkan ketika melakukan penghalusan terhadapharga awal tidak memberikan hasil yang sesuai

I Dipresentasikan pad a Pertemuan llmiah Sains Materi 19972 Jurusan Fisika FMIPA -VI

344

ProsidinJ! Pertemuan J/miah Sains Materi 1997/SSN 1410- 2897

dengan yang diharapkan, hal ini ditunjukkan denganharga R yang cukup besar. Tabel I: Harga indikator R hasil penghalusan bidang.

bidang

(a) Email14a002 004 112 200 213

I

j4.42 I

3.79

113 102

502

322 202

-Rp I 33.18 ~ 31.98 , 35.80 , 33.17

I

33.95 I

Hasil XRD email tanpa perlakuanGambar

(b) Em 14b192002 004 1.1.2 200 -213-

~

23.87 I 23.87 I 33.63 , 26.59 I 33.27

113 I 102 502 322 I 202

I R"I Rw"

~

Gambar 2: Hasil XRD email dengan perlakuan

ANALISIS DAN PEMBAHASAN Dapat dilihat bahwa orientasi terbesarterjadi pada bidang 002 dan 004 untuk masingmasing sampel, karena kedua bidang ini paralelmaka orientasi terbesamya pada bidang 002 denganharga kriteria-t 0.38831 dan 0.41095

Dari Penghalusan yang sudah dilakukan,diperoleh harga Rbragg seperti tabel I. Harga inimenunjukkan tingkat kecocokan intensitas integrasidata observasi daD intensitas integrasi basil

perhitungan. KESIMPULAN

~

GoFSampel

~~

6.50Rwn

I 22.10 I 30.38 I

32.621

1.71

I

EmT4a1.38I Em 14b192 ~ 7.21 I 23.35 I

Untuk mengetahui bidang yang memilikiorientasi yang dominan pada email, dicoba satupersatu arah refleksi bidang yang mungkin dominandengan program Rietv~ld, dimulai daTi bidang yangmemiliki intensitas difraksi terbesar kemudianbidang-bidang lain. Rbragg yang dihasilkan denganharga paling kecil menu~ukkkan arab orientasi yangdisukai. Disamping itu telah digunakan kriteria-t (Lidkk., 1994) yang hams bemilai sekitar 0,5 untukbidang dengan orientasi dominan.

Dari hasil analisis Rietveld data difraksisinar x dengan sarnpel email gigi dapat diambilkesimpulan sebagai berikut:I. Analisis Rietveld dapat digunakan untuk

menentukan karakteristik kristalografi yang!ebih tepat dari material emai! gigi.

2. Materia! penyusun email gigi manusia ada!ah(CaIO(PO4)6(OHh dengan struktur krista!berbentuk heksagonal dan space group P63fm

3. Orientasi dominan dari emai! gigi terjadi padabidang 002 dengan harga kriteria-t 0.38831 dan0.41095.

4. Perlakuan perendaman email gigi pada SnF20.4% selama 192 jam tidak merubah arahorientasi dominan dari email.

345

Pro.\"idinJ? Pertemuan I/miah .~ains Materi /997 ISSN 1410 -2897

DAFTAR PUSTAKA

[IJ CULLlTY, B. D., Element of X-ray Diffraction,Addison-Wesley, Philipines, (1978).

[2J IfiLL, R. J. dan HOWARD C. J., A computerProgram of Rietveld Analysis of FixedWavelenght X-ray and Neutron PowderDiffraction Pattern, Georgia Institute ofTechnology, Atlanta, (1989).

[3] LI., J. Y. dan LI, D. Y., A Personal ComputerBa.ved Rietveld Analysis Program, Departmentof Applied Physics, Curtin University ofTechnology, Perth, Australia, (1994).

[4] SOEJOKO, D. S., ESR Spectroscopy of ToothEnamel. Thesis Material Science UI, (1989).

[5] SUDARSANAN, K dan YOUNG, R. A.,Significant Precision in Crystal StructuralDetail: Holly Springs Hydroxyapatite, GeorgiaInstitute of Technology, Atlanta, (1968).

Lampiran I. Oaftar Parameter Standar HA untuk masukan awal proses analisa Rietveld

ZO=O.2\5\OT=\.323\O

Zero PointOcverall

TemperatureFaktor Skala S=0.624279E

-05

FWHM U=-0.91528Prom Ketajaman YI

Puncak -1.82925Preferred P,

Orientation (PO) 0.76853

Background 6-1=-268.208Konstanta kisi a=9.4320

V=0.45082Y2

0.10791

P2

00000

80=18.3853b=9.4320

W=O.08323

y,-0,000832Faktor asimetri.00000

8.=-0.593107c=6.8840

82= 0.90 I 008E-02(1=900

B,=-O.513235E-O413=90'

84=2589.62y=120°

y.4846146521

.25791

.36831.6666799311

00000.25791B22

000000

Z.25000

25000.70410

.25000

.0013\

.25000

.\9787

.70410

833

0.00000

Site Occupancy.66667

.66667

.66667

.66667

.66667

.66667

.66667

.66667

8120.00000

Isotropik Thermal

1.000001000001.000001.000001.000001000001.000001.00000

BI30.00000

X

.32822.58761.34331.39831.33330.24651

.00000.34331

8110.00000

Posisi atom0(1)

0(11)0(111)

P

Ca(l)Ca(lI)O(H)

HAnisotropik

TemperatureFactor

0(1)0(11)

0(111)P

Ca(l)Ca(lI)O(H)

H

8230.00000

0.000000000000.000000000000.000000.000000.000000.00000

0.000000000000000000000000.000000.000000000000.00000

0000000000000.000000000000.000000.000000000000.00000

0.000000000000000000000000.000000.000000.000000.00000

0.000000000000.000000000000000000.00000000000000000

0000000000000000000.000000.000000.000000.00000000000

346