Oleh :

Sari Rahmawati 1408100032

Dosen Pembimbing : Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc.

Dra. Ratna Ediati, MS. Ph.D

Dosen Pembahas : Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani, M.Si.

Drs. R. Djarot S. K. S., MS.

Latar Belakang

Tujuan & Permasalahan

Katalis

Ukuran mikro

Luas permukaan meningkat

Aktifitas tinggi

Ukuran nano

Kopresipitasi

CaO

Variasi pelarut

(Xin dkk, 2009) (Reddy dkk, 2009)

Nama penulis Tahun Hasil publikasi

Tang dkk. 2008 Sintesis nanopartikel CaO dengan metode dekomposisitermal.

Kannade dkk. 2006 Nanopartikel ZnO diperoleh dengan metodekopresipitasi menggunakan media pelarut air, etilenglikol, metanol.

Adam dan Wong 2011 Sintesis nanopartikel CaO dengan metode mikroemulsidalam media polietilen glikol.

Li dkk. 2006 Sintesis Ni dan Ni/NiO nanopartikel dengan metodepengendapan menggunakan media gliserol.

Tujuan

• Memperoleh CaO dengan ukuran nano.

• Memperoleh pelarut yang paling sesuai untuk sintesis partikel nano CaO.

Permasalahan

• Penggunaan pelarut sangat penting karena dapat mempengaruhi ukuranpartikel sehingga perlu untuk dilakukan variasi pelarut.

Ala

t• Peralatan gelas

• Stirer

• sentrifuse

• Oven

• Furnace

• Instrumen karakterisasi

Bah

an• Kalsium asetat

• Asam oksalat

• AquaDM

• Gliserol

• Polietilen glikol 400

• Dietilen glikol

• Etilen glikol

• Aseton

Air, Gliserol, PEG, DEG,

EG

50 mL100 mL

12 jam

Endapan dicuci dengan aquaDM & aseton

dikeringkan T=120 °C, 24 jam

dikalsinasi T= 800 °C, 6 jam

CaO

disentrifuse

Gambar 1. Pola XRD sampel CaO dengan variasi pelarut.

Keterangan : o = CaO, ∆ = CaCO3

Tabel 1.Hubungan kristalinitas sampel CaO sintesis dengan media air, etilenglikol, dietilen glikol, polietilen glikol, gliserol.

Media pelarut 2θ (°) Tinggi puncak, I I/I0 % Kristalinitas

Air 37,44 2725 0,90 90

Gliserol 37,36 3025* 1,00 100

Etilen glikol 37,36 2440 0,81 81

Dietilen glikol 37,38 2809 0,93 93

Polietilen glikol 37,36 2673 0,88 88

* standar pembanding kristalinitasnya dianggap 100%.

Gambar 2.Hasil penghalusan dengan perangkat lunak rietica sampel CaO sintesis denganmedia pelarut air (a).

++++ : Data pengamatan hasil difraksi sinar-X.____ : Posisi Bragg yang diharapkan.____ : Hasil kalkulasi.____ : Selisih antara hasil kalkulasi dan data pengamatan difraksi sinar-X.

(a)

Gambar 2.Hasil penghalusan denganperangkat lunak rietica sampelCaO sintesis dengan mediapelarut gliserol (b), PEG (c).

(b)

(c)

Gambar 2.Hasil penghalusan denganperangkat lunak rietica sampelCaO sintesis dengan mediapelarut DEG (d), EG (e).

(d)

(e)

Tabel 2.Tingkat kesesuaian (figures of merit), perbandingan komposisi fasa danukuran kristal sampel CaO sintesis dengan media air, etilen glikol,dietilen glikol, polietilen glikol, gliserol.

Media pelarut GOF (%) Rwp

(%)

Komposisi fasa (%

molar)

Ukuran

Partikel

CaO CaCO3

Air 1,573 23,561 93,56 81,58 92,66 nm

Gliserol 1,588 23,496 92,26 81,58 84,20 nm

Etilen glikol 1,507 22,384 90,14 81,58 67,59 nm

Dietilen glikol 1,567 22,990 93,34 81,58 72,13 nm

Polietilen Glikol 1,509 22,295 89,27 81,59 72,12 nm

< 4%“acceptable”

Gambar 3.Spektra FT-IR sampel CaO sintesis dengan variasi pelarut.

OH CaOCO COCH

Gambar 4.SEM CaO yang disintesis dengan pelarut air ,EG, (a) perbesaran 20.000 kali dan (b) perbesaran 40.000 kali.

bulat

bunga karang

Gambar 4.SEM CaO yang disintesis dengan pelarut DEG, PEG, (a) perbesaran 20.000 kali dan (b) perbesaran 40.000 kali.

bungakarang

Gambar 4.SEM CaO yang disintesis dengan pelarut gliserol, (a) perbesaran 20.000 kali dan (b) perbesaran 40.000 kali.

Gumpalantak beraturan

• Nanopartikel CaO berhasil diperoleh melalui metodekopresipitasi dengan media pelarut dietilen glikolsebagai pelarut terbaik yang menghasilkan ukuran partikelCaO 72,13 nm dengan %fasa CaO 93,34.1

• XRD terdapat fase CaO, CaCO3, Ca(OH)2 pada sampel. FTIR terdapat gugus O-H, C-O, C-H, Ca-O pada sampel. SEM sampel memiliki bentuk morfologi yang berbeda.2

Tabel 1.Karakteristik puncak yang muncul dari sampel CaO sintesis dengan variasi pelarut

-1

Media pelarut Bilangan gelombang (cm-1) karakteristik puncak gugus

OH CH CO CaO

Air 3643,53 2997.38

2837.29

2511.32

1793.8

1483.26

1452.4

875.68

Gliserol 3643,53 2839.22

2511.32

1793.8

1762.94

1483.26

1452.4

877.61

489.92

Polietilen glikol 3643,53 2835.36

2511.32

1793.8

1452.4

875.68

437.84

Dietilen glokol 3641,6 2951.09

2893.22

2835.36

2511.32

1382.96

877.61

437.84

Etilen glikol 3641,6 2895.15

2837.29

2511.32

1413.82

877.61

493.78

• Perhitungan ukuran partikel dengan Scherer Formula

•ICSD CaO No. 75785

•JCPDS Ca(OH)2 No. 44-1481

•ICSD CaCO3 No. 16710

•Standar XRD untuk CaO

•Standar FTIR untuk CaO, CaCO3, Ca(OH)2

Struktur molekul CaO (kubus)

Struktur molekul CaCO3(trigonal)

Struktur molekul Ca(OH)2(heksagonal)

Fraksi berat relatif fasa (%)

Faktor skala Rietveld

Rumus kimia dalam sel satuan

Berat fasa

Volume sel satuan

Polietilen glikol

Etilen glikol Dietilen glikol