pengaruh variasi konsentrasi natrium … salah satu tanaman obat berkhasiat di indonesia yang saat...

i

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI NATRIUM

ALGINAT TERHADAP EFISIENSI PENJERAPAN

MIKROKAPSUL MINYAK BIJI JINTEN HITAM

(Nigella sativa L.)

SKRIPSI

CHALILA DELI GAYO

NIM : 1112102000020

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

SEPTEMBER 2016

ii


PENGARUH VARIASI KONSENTRASI NATRIUM

ALGINAT TERHADAP EFISIENSI PENJERAPAN

MIKROKAPSUL MINYAK BIJI JINTEN HITAM

(Nigella sativa L.)

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

CHALILA DELI GAYO

NIM : 1112102000020

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

SEPTEMBER 2016

vi

ABSTRAK

Nama : Chalila Deli Gayo

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : Pengaruh Variasi Konsentrasi Natrium Alginat terhadap

Efisiensi Penjerapan Mikrokapsul Minyak Biji Jinten

Hitam (Nigella Sativa L.).

Jinten hitam (Nigella Sativa L.) merupakan salah satu tanaman obat berkhasiat di

Indonesia yang saat ini banyak dikembangkan sebagai obat. Di Timur Tengah dan

Asia Barat tanaman minyak biji jinten telah dikenal selama kurang lebih 3000

tahun sebagai tanaman yang dapat menyembuhkan berbagai macam penyakit,

seperti hipertensi, diabetes, masalah pernafasan, serta masalah saluran

pencernaan. Sediaan biji jinten hitam yang ada sekarang ini adalah minyak jinten

dalam bentuk soft capsul dan kapsul berisi biji jinten tunggal. Minyak jinten hitam

bersifat tidak stabil terhadap lingkungan. Berbagai kondisi lingkungan, seperti

cahaya, suhu, kelembaban dapat mempengaruhi stabilitas kimia dari zat aktif.

Mikroenkapsulasi dapat digunakan sebagai salah satu metode untuk melindungi

zat aktif dari pengaruh lingkungan. Tujuan dari penelitian ini adalah melihat

pengaruh variasi konsentrasi natrium alginat terhadap efisiensi penjerapan

mikrokapsul minyak biji jinten hitam. Mikrokapsul dibuat dengan metode gelasi

ionik menggunakan polimer natrium alginat. Konsentrasi alginat yang digunakan

pada F1, F2, dan F3 berturut-turut yaitu 0,45%, 0,5%, dan 0,55%. Mikrokapsul

yang dihasilkan dikarakterisasi meliputi uji perolehan kembali, diameter partikel,

organoleptis, serta dilakukan penentuan kadar minyak biji jinten hitam di dalam

mikrokapsul dan dihitung efisiensi penjerapan mikrokapsul minyak biji jinten

hitam. Hasil karakterisasi mikrokapsul F1, F2, dan F3 secara berturut-turut yaitu

nilai perolehan kembali 67,15%, 66,93%, dan 73,55%. Rata-rata diameter ukuran

mikrokapsul 1,8225 mm, 2,076 mm, dan 2,1825 mm. berat zat aktif terjerap

2254,38 mg, 2636,55 mg, dan 2326,41 mg. Nilai kandungan zat aktif minyak biji

jinten hitam dalam mikrokapsul adalah 33,572%, 39,387%, dan 31,630% . Hasil

efisiensi penjerapan mikrokapsul minyak biji jinten hitam adalah 75,146%,

87,885%, dan 77,547 %. Dari hasil tersebut dapat diambil kesimpulan bahwa

semakin tinggi konsentrasi natrium alginat maka efisiensi penjerapannya akan

meningkat, namun ketika mencapai kondisi optimum alginat masih terus

ditingkatkan maka efisiensi penjerapannya akan menurun.

Kata kunci : Minyak jinten hitam, mikrokapsul, gelasi ionik, efisiensi penjerapan

vii

ABSTRACT

Name : Chalila Deli Gayo

Major : Pharmacy

Title :Effect of Variations in Concentration of Sodium

Alginate Microcapsules Entrapment Efficiency Against

Black Cumin Seed Oil (Nigella Sativa L).

Black cumin (Nigella sativa L.) is one of efficacious medicinal plants in Indonesia

which is currently developed as a drug. In the Middle East and West Asia, cumin

seed oil plant has been known for more than 3000 years as a plant that can cure

various diseases, such as hypertension, diabetes, respiratory problems, and

digestive tract problems. Preparations of black cumin seeds that exist today are

cumin oil in the form of soft capsules and a capsule containing a single cumin

seeds. Black cumin oil are not stable on the environment. Various environmental

conditions, such as light, temperature, humidity can affect the chemical stability

of the active substance. Microencapsulation can be used as one method for

protecting active substances from environmental influences. The purpose of this

study is to see the effect of varying concentrations of sodium alginate

microcapsules against entrapment efficiency of black cumin seed oil. The

microcapsules prepared by ionic gelation method uses sodium alginate polymer.

The concentration of alginate used in F1, F2, and F3 respectively of 0,45%, 0,5%

and 0,55%. The resulting microcapsules were characterized include recovery tests,

particle diameter, organoleptic, and determination of black cumin seed oil content

in the microcapsules and the entrapment efficiency. The characterization results

microcapsules F1, F2, and F3 respectively a value recovery of 67,15%, 66,93%

and 73,55%. the average diameter size of the microcapsules 1,8225 mm, 2,076

mm, and 2,1825 mm. weight of active substance 2254,38 mg, 2636,55 mg, and

2326,41 mg. Result active substance of black cumin seed oil in the microcapsules

are 33.572%, 39.387% and 31.630%. Entrapment efficiency of black cumin seed

oil microcapsules are 75.146%, 87.885% and 77.547%. From these results it can

be concluded that the higher the concentration of sodium alginate the entrapment

efficiency will increase, but when it reaches the optimum conditions alginate is

continually improving the efficiency will decrease the entrapment efficiency

Keyword: Black cumin oil, microcapsules, ionic gelation, in vitro release test

viii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamiin, segala puji dan syukur penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan ridho-Nya sehingga

penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Penulisan

skripsi yang berjudul “Pengaruh Variasi Konsentrasi Natrium Alginat terhadap

Efisiensi Penjerapan Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L) ”

bertujuan untuk memenuhi persyaratan guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi

pada Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta.

Pada kesempatan ini penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan

bimbingan dari berbagai pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan

skripsi ini, sangatlah sulit bagi saya untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena

itu, saya mengucapkan terim kasih dan penghargaan sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Dr. Arif Sumantri S.K.M, M. Kes. selaku Dekan Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah

2. Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt. dan Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt.

selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan,

waktu, tenaga, saran, dan dukungan dalam penelitian ini

3. Kedua orang tua, Ayahanda tersayang Fajar Erfani, SH dan Ibunda tercinta

Dra. Siti Asiah yang selalu memberikan kasih sayang, doa tanpa henti

yang dipanjatkan dalam setiap langkah yang penulis lakukan untuk

menyelesaikan skripsi ini, serta dukungan baik moril maupun materil.

Tidak ada apapun di dunia ini yang dapat membalas kasih sayang yang

telah kalian berikan kepada anakmu, semoga Allah selalu memberikan

keselamatan dan perlindungan kepada orang tua hamba tercinta

4. Ibu Dr. Nurmeilis, M.Si., Apt selaku Ketua Program Studi Farmasi

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

yang telah banyak memberikan bantuan kepada penulis

5. Seluruh dosen di Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu

Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

ix

6. Kakakku tersayang Fajriah Deli Gayo, S.Pd serta kedua adik kesayangan

Haliza Deli Gayo dan Syahmunatur Bahtera yang telah memberikan doa,

dukungan, dan semangat sehingga penelitian ini dapat berjalan dengan

lancar

7. Seluruh keluarga besar Prodi Farmasi FKIK yang telah memberikan

kesempatan dan kemudahan untuk melakukan penelitian serta dukungan

yang amat besar.

8. Kakak-kakak laboran FKIK, kak Eris, kak Lisna, kak Liken, kak Tiwi, kak

Rani, kak walid dan kak Rachmadi atas dukungan dan kerjasamanya

selama kegiatan penelitian.

9. Teman seperjuangan penelitian penulis Ayu Nopita, Anis Khilyatul Aulia,

Boy Reynaldi Noor S.Far, M.Alamsyah dan Addina Syahida S.Far yang

selalu ada, bertukar fikiran, dan saling membantu satu sama lain serta

kebersamaan.

10. Sahabat-sahabat kesayangan yang selalu ada saat suka maupun duka

Apriliana Nur, Ayu Nopita, Dwi Putri Rahmawati, Safizah Ummu

Harisah, Vesty Anis Triana, Tharlis Dian Syah, dan Ratnika Sari yang

telah banyak memberi semangat setiap harinya. Di setiap doaku akan

selalu ada nama kalian. Semoga Allah SWT selalu mempermudah setiap

langkah kita menuju kebaikan dan kesuksesan. Terima kasih atas

kebersamaannya.

11. Sahabatku Dinda Marina Sinaga S.Pd, kak Nicky Annisiana Fortunita

S.Far, Noni Tri Utami yang selalu ada untuk memberikan motivasi,

semangat, nasihat dan dukungan tanpa henti saat suka maupun duka

kepada penulis.

12. Teman-teman HMI KOMFAKDIK dan LKMI yang merupakan keluarga

keduaku yang selalu membuat hati ini ceria, sebagai mood booster di kala

suntuk organisasi ini selalu membuat mood menjadi semangat lagi, terima

kasih atas dukungan dan semangat kalian. Semoga kalian semua tanpa

terkecuali selalu dalam lindungan Allah SWT.

13 Teman-teman seperjuangan “DIGOXYN” Farmasi UIN 2012 atas

kebersamaan kita.

x

14. Serta pihak-pihak lain yang tidak dapat disebutkan satu persatu, yang telah

memberikan dukungan hingga terwujudnya skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, namun

penulis berharap semoga hasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi perkembangan

ilmu pengetahuan pada umumnya dan ilmu farmasi pada khususnya. Akhir kata,

penulis berharap Allah SWT berkenan membalas segala kebaikan semua pihak

yang telah membantu saya dalam penelitian ini.

Ciputat, September 2016

Penulis

xii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ........................................ iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI .......................................................v

ABSTRAK .................................................................................................... vi

ABSTRACT .................................................................................................. vii

KATAPENGANTAR .................................................................................. viii

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ............................................. xi

DAFTAR ISI ................................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xvi

DAFTAR TABEL ...................................................................................... xvii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. xviii

BAB 1 PENDAHULUAN ...............................................................................1

1.1. Latar Belakang ...............................................................................1

1.2. Rumusan Masalah ..........................................................................4

1.3. Tujuan Penelitian............................................................................4

1.4. Manfaat Penelitian ..........................................................................4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................5

2.1. Jintan Hitam(Nigella SativaL.) ......................................................5

2.1.1. Klasifikaasi ...........................................................................5

2.1.2. Deskripsi ..............................................................................5

2.1.3. Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam ....................................6

2.1.4. Bagian Tanaman yang Digunakan ........................................7

2.1.5. Efek Farmakologi .................................................................7

2.2. Minyak Atsiri ................................................................................9

2.3. Mikroenkapsulasi ..........................................................................9

2.3.1. Pengertian .............................................................................9

2.3.2. Teknik Pembuatan .............................................................10

2.3.3. Tujuan Mikroenkapsulasi ..................................................11

xiii

2.3.4. Keuntungan dan Kerugian .................................................11

2.3.5. Faktor Keberhasilan Mikroenkapsulasi ..............................12

2.3.6. Komponen Mikrokapsul .....................................................12

2.3.7. Pembuatan Mikroenkapsulasi .............................................13

2.3.7.1.Koaservasi ...............................................................14

2.3.7.2.Gelasi ionik ............................................................14

2.3.7.3.Semprot Kering ......................................................15

2.3.7.4.Metode Ekstraksi dengan Fluida Superkritis ..........15

2.3.7.5.Metode Penguapan Pelarut .....................................16

2.3.8.Mekanisme Pelepassan Obat dari Mikropartikel ................16

2.3.9.Alasan untuk Enkapsulasi ...................................................17

2.4.Evaluasi Mikropartikel ..................................................................17

2.4.1.Uji Perolehan Kembali ........................................................17

2.4.2.Penentuan Distribusi Ukuran Mikropartikel ......................18

2.5.Efisiensi Penjerapan .....................................................................19

2.6.Komponen Pembentuk Mikroenkapsulasi ....................................19

2.6.1.Jinten Hitam .......................................................................20

2.6.2.Natrium Alginat...................................................................20

2.6.3.Kalsium Klorida .................................................................22

2.6.4.Tragakan .............................................................................23

2.7.Spektofotometrri UV-Vis ..............................................................24

2.7.1.Komponen Spektrofotometri UV-Vis ................................24

2.7.2.Hukum Lambert-Beer ........................................................25

2.7.3.Analisa Kuantitatif .............................................................25

2.8.Validasi .........................................................................................26

2.8.1.Akurasi ..............................................................................27

2.8.2.Presisi ................................................................................27

2.8.3.Sensitivitas (LOD dan LOQ) ............................................27

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ......................................................29

3.1. Waktu dan Tempat ......................................................................29

3.2. Alat dan Bahan ............................................................................29

xiv

3.2.1. Alat ...................................................................................29

3.2.2. Bahan .................................................................................29

3.3. Prosedur Penelitian .......................................................................29

3.3.1. Pembuatan Mikrokapsul MBJH .......................................29

3.3.1.1.Formula Mikrokapsul MBJH ..................................29

3.3.1.2.Pembuatan Emulsi MBJH .......................................30

3.3.1.3.Pembuatan Mikrokapsul MBJH .............................30

3.3.2.Evaluasi Karakteristik Mikrokapsul MBJH ........................30

3.3.2.1.Penentuan Organoleptis Mikrokapsul MBJH .........30

3.3.2.2.Pengamatan Diameter Mikrokapsul MBJH ............31

3.3.2.3.Penentuan Rendemen Mikrokapsul MBJH ............31

3.3.3.Validasi Metoda ..................................................................31

3.3.3.1.Kondisi Spektrofotometri UV-Vis ..........................31

3.3.3.2.Preparasi Standar ....................................................31

3.3.3.3.Spesivitsitas ............................................................32

3.3.3.3.Linearitasan kurva kalibrasi ....................................32

3.3.3.6.LOQ dan LOD ........................................................32

3.3.3.7.Presisi ......................................................................33

3.3.3.8.Analisis Kadar MBJH dan Efisiensi Penjerapan

Mikrokapsul dalam MBJH .................................................33

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .........................................................35

4.1.Hasil Pengamatan Emulsi MBJH .................................................35

4.2.Evaluasi MBJH ............................................................................36

4.2.1.Pengamatan Organoleptis Mikrokapsul MBJH...................36

4.2.2.Pengukuran Diameter Mikrokapsul MBJH .........................38

4.2.3.Rendemen Sampel ...............................................................40

4.3.Validasi metode MBJH ...............................................................41

4.3.1.Spesivitas .....................................................................41

4.3.2.Linearitas dan Kurva Kalibrasi ....................................42

4.3.3.Presisi ...........................................................................44

4.3.5.LOQ dan LOD .............................................................44

4.3.6.Efisiensi Penjerapan .....................................................45

xv

BAB 5 KESIMPULAN .................................................................................48

5.1.Kesimpulan ................................................................................48

5.2.Saran ...........................................................................................48

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................49

LAMPIRAN ...................................................................................................52

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1.Biji Jinten Hitam (Nigella Sativa L.) ..........................................6

Gambar 3.2.Mikrokapsul dan Mikrosfer .......................................................11

Gambar 4.1.Hasil Sentrifugasi Emulsi Minyak Jinten Hitam .......................36

Gambar 4.2.Pembentukan Mikrokapsul ........................................................38

Gambar 4.3.Spektrum Panjang Gelombang Minyak Biji Jinten Hitam .......42

Gambar4.4.Spektrum Panjang Gelombang Mikrokapsul Minyak Biji Jinten

Hitam dalam 1000 ppm .............................................................42

Gambar 4.6.Kurva Kalibrasi Minyak Biji Jinten Hitam ................................43

xvii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1.Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam ........ 6

Tabel 2.2.Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam ..........7

Tabel 3.1.Formulasi Mikrokapsul MBJH ......................................................30

Tabel 4.1.Hasil Uji Sentrifugasi MBJH .........................................................36

Tabel 4.2.Hasil Pengamatan Organoleptis Mikrokapsul MBJH ....................37

Tabel 4.3.Hasil Pengukuran Diameter Mikrokapsul MBJH ..........................39

Tabel 4.4.Hasil Data Uji Rendemen Mikrokaosul MBJH ..............................40

Tabel 4.6.Konsentrasi Standar MBJH ............................................................43

Tabel 4.7.Hasil Uji Presisi MBJH ..................................................................44

Tabel 4.8.LOD Dan LOQ untuk Persamaan Linear Minyak Jinten Hitam ....45

Tabel 4.9.Data Penetapan Kadar dan Efisiensi Penjerapan Mikrokapsul ......46

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1.Alur Penelitian ............................................................................... 52

Lampiran 2.Perhitungan Formula Mikrokapsul Minyak Jinten Hitam ............. 53

Lampiran 3.Perhitungan Pembuatan Larutan Kurva Kalibrasi ......................... 54

Lampiran 4.Uji Linearitas dan Kurva Kalibrasi ................................................ 55

Lampiran5.LOD dan LOQ ................................................................................ 56

Lampiran6. Panjang Gelombang Campuran antara Minyak Jinten Hitam dan

Mikrokapsul Minyak Jinten Hitam ................................................ 57

Lampiran 7.Panjang Gelombang Mikrokapsul Biji Jinten Hitam 1000 ppm .... 58

Lampiran 8.Panjang Gelombang Minyak Biji Jinten Hitam 1000 ppm ........... 59

Lampiran 9.Perhitungan Perolehan Kembali .................................................... 59

Lampiran 10.Penetapan Kandungan dan Efisiensi Penjerapan Mikrokapsul .... 61

Lampiran 11. Sertifikat Analisa Kalsium Klorida ............................................ 64

Lampiran 12. Sertifikat Analisa Tragakan ........................................................ 65

Lampiran 13. Sertifikat Analisa Natrium Alginat ............................................ 66

Lampiran 14. Sertifikat Analisa Minyak Biji Jinten Hitam .............................. 67

1


BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Biji jinten hitam atau habatussauda “Bahasa Arab” merupakan salah

satu tanaman obat berkhasiat di Indonesia yang saat ini banyak dikembangkan

sebagai obat. Dalam sebuah hadits disebutkan, Rasullullah SAW bersabda:

“Hendaklah kamu menggunakan habatussauda (Nigella sativa L.) atau biji

jinten hitam, karena sesungguhnya padanya terdapat penyembuhan bagi segala

penyakit kecuali mati”(HR.Abi Salamah dari Abi Hurairah r.a) (Hendrik,

2009).

Di Timur Tengah dan Asia Barat tanaman minyak biji jinten hitam

(MBJH) telah dikenal selama kurang lebih 3000 tahun sebagai tanaman yang

dapat menyembuhkan berbagai macam penyakit, seperti antidiabetes,

antikanker, immunomodulator, analgesik, antimikroba, anti-inflamasi,

spasmolitik, bronkodilator, hepato-toksik (Aftab ahmad, dkk., 2013).

Jinten hitam dijual dalam bentuk biji kering dan ekstrak yaitu berupa

minyak biji jinten hitam. Sediaan biji jinten hitam yang ada saat ini adalah

minyak jinten dalam bentuk soft capsul dan kapsul yang berisi ekstrak biji

jinten tunggal. Ekstrak campuran biji jinten hitam belum ada dipasaran, karena

jika hal ini dilakukan akan mengakibatkan rusaknya ekstrak kering atau

merubah bentuk sediaan menjadi cair, semi solid atau lembek dan akan

mempengaruhi stabilitas sediaan (Sugindro, dkk., 2008).

Senyawa marker aktif dalam minyak atsiri jinten hitam adalah

timoquinon yang merupakan senyawa yang bertanggung jawab terhadap

aktivitasnya (El-Tahir, dkk., 1993). Timoquinon merupakan senyawa fitokimia

berbasis benzoquinon larut minyak yang menunjukkan aktivitas antioksidan

dan antikanker yang tinggi, tetapi timoquinon memiliki kelarutan yang buruk

dalam air (Tubesha, dkk., 2013). Berbagai kondisi lingkungan, seperti cahaya,

suhu, kelembaban, dan siklus freeze/thaw, secara signifikan dapat

mempengaruhi stabilitas kimia dari zat aktif selama penyimpanan dan

distribusi (Lopez, dkk., 2012).

1

2


Beberapa upaya telah dilakukan untuk meningkatkan stabilitas

kandungan kimia dalam minyak biji jinten hitam diantaranya, penambahan

antioksidan BHT terhadap sediaan emulsi, namun hasil menunjukkan masih

terjadinya penurunan luas area timokuinon sebesar 55,41% pada pengujian

dengan GCMS setelah penyimpanan selama 21 hari, sehingga penambahan

antioksidan tersebut tidak berpengaruh dalam mempertahankan stabilitas

timoquinon dalam sediaan terebut (Wafa, 2015). Dalam sebuah penelitian

dengan judul microencapsulation of essential oil within alginate : formulation

and in vitro evaluation of antifungal activity, bentuk sediaan yang dapat

menghindari terjadinya evaporasi yaitu dibuat dalam sediaan mikrokapsul hal

ini dibuktikan pada pengujian efisiensi penjerapan dimana data yang diproleh

sebesar 90-94%. Hal tersebut menunjukkan kadar minyak terlindungi dari

degradasi dan evaposrasi ( Emad, dkk., 2013).

Mikroenkapsulasi merupakan teknik untuk melindungi bahan inti yang

semula berbentuk cair menjadi bentuk padatan sehingga mudah dalam

penangananya serta dapat melindungi hilangnya bahan inti (Nedovic, dkk.,

2011). Mikroenkapsulasi memberikan sarana untuk mengubah sediaan dalam

bentuk cairan menjadi partikel padat dan melindungi materi dari pengaruh

lingkungan. Terdapat beberapa teknik enkapsulasi yang dapat digunakan yaitu

pengeringan semprot (spray-drying), pendinginan semprot (spray-chilling),

sferonisasi, dan koaservasi (Pablo, dkk., 2014). Pada penelitian sebelumnya,

dilakukan pengujian terhadap mikroenkapsulasi ekstrak etanol jinten hitam

menggunakan metode spray drying menyebabkan terjadinya penurunan

kandungan timoquinon sebanyak 90 % (Sugindro,Etik, dan Joshita 2008).

Teknik lainnya yang biasa dilakukan untuk mengenkapsulasi zat aktif

adalah melalui metode gelasi ionik. Penggunaan metode gelasi ionik

didasarkan pada kemampuan makromolekul untuk bertaut silang dengan

adanya ion yang bermuatan berlawanan untuk membentuk hidrogel. Metode

gelasi ionik dipilih karena memiliki sifat biokompatibilitas yang baik, aplikasi

metode mudah, tidak membutuhkan pelarut organik dalam jumlah yang

banyak, sehingga membutuhkan biaya yang relatif murah (Saraei, dkk., 2013).

3


Alginat merupakan polimer yang biasa digunakan dengan metode gelasi

ionik, hal ini dikarenakan alginat dapat menghasilkan bentuk yang baik,

biokompatibel dan matriks yang dihasilkan bersifat non toksik( Kuen yong,

dkk., 2012). Alginat memiliki kemampuan untuk melindungi komponen aktif

dari faktor yang dapat mempengaruhi stabilitas. Pada penelitian dengan judul

Microencapsulation of Essential Oils within Alginate: Formulation and in

Vitro Evaluation of Antifungal Activity alginat digunakan sebagai polimer yang

dapat menghasilkan efisiensi penjerapan yang baik (Emad, dkk., 2013).

Selanjutnya alginat dan kalsium klorida juga banyak digunakan dalam

pembuatan mikrokapsul dengan metode gelasi ionik.

Pada penelitian ini akan dibuat tiga formulasi mikrokapsul dengan

variasi pada konsentrasi natrium alginat. Adapaun evaluasi yang akan

dilakukan adalah ukuran mikrokapsul, dan efisiensi penjerapan. Ukuran

partikel merupakan karakteristik paling penting untuk memperkirakan

distribusi secara in vivo, biologis, toksisitas, dan kemampuan untuk targeting

(Mohanraj dan Chen, 2006). Analisis efisiensi enkapsulasi bertujuan untuk

mengevaluasi rasio minyak total dengan minyak yang terjerap dalam

mikrokapsul. Kandungan minyak total yang terjerap ditentukan oleh apparatus

clevenger (Baranauskiené, dkk., 2007). Penelitian ini membandingkan antara

kandungan minyak biji jinten hitam yang terjerap dalam mikrokapsul dengan

minyak biji jinten hitam secara teoritis.

Alat instrumen yang digunakan untuk mendeteksi penjerapan dari

mikrokapsul minyak jinten hitam pada penelitian ini yaitu menggunakan

spektorfotometri UV -Vis. Karena spektrofotometri UV-Vis merupakan suatu

instrumen dengan metode yang mudah dan sederhana, biaya pelarut yang

digunakan efisien, dan tidak memerlukan waktu yang lama. Sehingga

spektrofotometri UV-Vis dipilih untuk mengamati efesiensi penjerapan minyak

biji jinten hitam (Annina, dkk., 2012).

4


1.2 Batasan Masalah

Dalam penelitian uji efisiensi mikrokapsul minyak biji jinten hitam

(Nigella sativa L) terhadap variasi konsentrasi natrium alginat dibatasi oleh

pengaruh variasi konsentrasi natrium alginat terhadap efisiensi minyak biji jinten

hitam dalam mikrokapsul dan distribusi ukuran partikel minyak biji jinten hitam

(Nigella sativa L) dengan menggunakan metode gelasi ionik

1.3 Perumusan Masalah

Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi natrium alginat terhadap

efisiensi penjerapan minyak biji jinten hitam dalam mikrokapsul minyak biji

jinten hitam (Nigella sativa L) menggunakan metode gelasi ionik.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dalam penelitian ini untuk mengetahui pengaruh variasi

konsentrasi natrium alginat terhadap efisiensi penjerapan minyak biji jinten

hitam dalam mikrokapsul minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L)

menggunakan metode gelasi ionik.

1.5 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini yaitu untuk memberikan informasi

tentang pengaruh konsentrasi natrium alginat terhadap efisiensi penjerapan

minyak biji jinten hitam dalam mikrokapsul minyak biji jinten hitam (Nigella

sativa L) dengan menggunakan metode gelasi ionik.

5


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L)

2.1.1 Klasifikasi

Berdasarkan taksonomi, klasifikasi tanaman jinten hitam (Nigella

sativa L) menurut (Saha rajsekhar, dkk., 2011) adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Ranunculales

Famili : Ranunculaceae

Genus : Nigella

Species : N. Sativa

2.1.2 Deskripsi

Jinten hitam (Nigella sativaL) merupakan tanaman herbal tahunan.

Berbatang tegak dengan tinggi 30 sampai 60 cm. Batang biasanya berusuk

dan berbulu kasar, rapat atau jarang-jarang dan disertai dengan adanya

bulu-bulu yang berkelenjar. Bunga berwarna hijau pucat ketika muda dan

biru terang ketika masak. Daun berwarna hijau keabu-abuan. Bentuk daun

lanset berbentuk garis, panjang 1,5 cm sampai 2 cm, ujung meruncing,

terdapat tiga tulang daun yang berbulu. Daun bagian bawah bertangkai

dan bagian atas duduk. Daun pembalut bunga kecil. Kelopak bunga 5,

bundar telur, ujungnya agak meruncing sampai agak tumpul, pangkal

mengecil membentuk sudut yang pendek dan besar. Mahkota bunga pada

umumnya 8, agak memanjang, lebih kecil dari kelopak bunga, berbulu

jarang dan pendek. Bibir bunga dua, bibir bagian atas pendek, lanset,

ujung memanjang berbentuk benang, ujung bibir bunga bagian bawah

tumpul. Benang sari banyak, dan gundul. Kepala sari jorong dan sedikit

tajam, berwarna kuning. Buah bulat telur atau agak bulat. Biji hitam,

5

6


jorong bersudut tiga tak beraturan dan sedikit berbentuk kerucut, panjang

3 mm, berkelenjar (Peter, 2004).

Gambar 2.1 Tanaman dan Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L)

[ Sumber : Rajshekar, dkk., 2011, telah diolah kembali]

2.1.3 Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam

Pada minyak biji jinten hitam mengandung berbagai macam

komponen kimia dan minyak atsiri, komposisi senyawa kimia dan minyak

atsiri dari biji jinten hitam secara umum dapat dilihat berdasarkan tabel

berikut:

Tabel 2.1 Komposisi senyawa kimia minyak atsiri biji jinten hitam (Nigella sativa L)

Senyawa Kandungan(%) Senyawa Kandungan(%)

α-thujene 2,4 Fenchone 1,1

α-pinene 1,2 Dihydrocarvone 0,3

Sabinene 1,4 Carvone 4,0

β-pinene 1,3 Thymoquinone 0,6

Myrcene 0,4 Terpinen-4-ol 0,7

p-cymene 14,8 Carvacrol 1,6

α-phellandrene 0,6 p-cymene-8-ol 0,4

Limonene 4,3 α-longipinene 0,3

γ-terpinene 0,5 Longifolene 0,7

7


Tabel 2.2 Komposisi senyawa kimia minyak statis biji jinten hitam

Kandungan (%) persentasi(w/w)

Asam linoleat 55,6%

Asam oleat 23,4%

Asam palmitat 12,5%

Asam linolenat 0,4%

Asam stearat 3,4%

Asam laurat 0,6%

Asam miristat 0,5%

Asam eicosadienoat 3,1%

Total asam lemak 99,5%

[sumber : Nicksvar, dkk., 2003, dengan pengolahan kembali]

2.1.4 Bagian tanaman yang digunakan

Jinten hitam (Nigella sativa L.) merupakan salah satu tanaman obat

yang digunakan untuk mengobati berbagai penyakit. Bijinya dapat

digunakan sebagai obat rematik, sakit kepala, pencegah muntah, pencahar,

pelancar ASI, infeksi saluran kemih, antibiotik, dan lain-lain (Depkes RI ,

1995)

2.1.5 Efek farmakologi

N. sativa telah digunakan secara tradisional untuk pengobatan

berbagai gangguan, penyakit dan kondisi yang berkaitan dengan sistem

pernapasan, saluran pencernaan, ginjal dan fungsi hati, sistem

kardiovaskular dan dukungan sistem kekebalan tubuh, serta sebagai untuk

kesejahteraan umum. Avicenna dalam bukunya (the canon of medicine)

menyatakan minyak biji hitam dapat meningkatkan energi tubuh dan

membantu pemulihan dari rasa lelah. Minyak biji jinten hitam memiliki

sejarah panjang terhadap cerita rakyat di India dan Peradaban Arab

sebagai makanan dan obat-obatan. Di negara timur tengah jinten hitam

juga digunakan untuk pengobatan beberapa penyakit termasuk asma,

bronkitis, rematik dan penyakit radang terkait (Aftab ahmad, dkk., 2013).

8


Studi pada N. sativa telah dilakukan oleh berbagai peneliti dan

sebagai hasil uji terapi yang dimiliki (Nigella Sativa L ) jinten hitam yaitu

antidiabetes, antikanker, immunomodulator, analgesik, antimikroba, anti-

inflamasi, spasmolitik, bronkodilator, hepato-toksik, melindungi lambung

dan ginjal, serta bersifat antioksidan. Karena kemampuannya dalam

berbagai terapi, N. sativa telah mendapat posisi teratas sebagai obat herbal

yang telah terbukti khasiatnya. Hal ini dikarenakan sebagian besar sifat

terapeutik dari tanaman ini adalah karena adanya timoquinon yang

merupakan komponen bioaktif utama dari minyak esensial (Aftab ahmad,

dkk., 2013).

Penemuan selanjutnya menunjukkan bahwa baik minyak dan

bahan aktif, khususnya timoquinon, memiliki efek anti-oksidan,

selanjutnya minyak dan timoquinon telah menunjukkan efek anti-inflamasi

terhadap peradangan seperti encephalomyelitis, kolitis, peritonitis,

oedama, dan arthritis melalui menghambat mediator prostaglandin dan

leukotriens dari pemicu terjadinya inflamasi. Minyak dan bahan aktif

tertentu menunjukkan sifat imunomodulator yang menguntungkan,

meningkatkan jumlah sel-T sebagai respon imun tubuh dan yang paling

penting, baik minyak dan zat aktif dapat bersifat sebagai antimikroba dan

anti-tumor (Mohamed labib, dkk., 2005).

Selanjutnya hasil penelitian sebelumnya menunjukkan Efek jangka

panjang dari Nigella sativa L oil terhadap tikus Wistar jantan yang

diinduksi streptozotocin (STZ). Tikus diabetes yang diinduksi STZ

menunjukkan peningkatan yang signifikan kadar glukosa darah,

trigliserida, choles- Terol, low density lipoprotein (LDL-kolesterol), asam

urat, urea, kreatinin, aminotrans- alanin ferase (ALT) dan aspartat

aminotransferase (AST) sementara high density lipoprotein (HDL-

kolesterol) dan jumlah tingkat protein yang menurun secara signifikan

dibandingkan dengan tikus normal. Pemberian minyak biji hitam untuk

tikus diabetes mengakibatkan penurunan yang signifikan dalam darah glu-

cose, trigliserida, kolesterol, LDL-choles- Terol ALT, AST dan asam urat

dan Tingkat HDL-kolesterol nyata meningkat dibandingkan dengan tikus

9


diabetes yang tidak diobati setelah tujuh minggu pengobatan. (Ayed-

algomani, dkk., 2011).

2.2 Minyak Atsiri

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman.

Minyak ini disebut juga minyak menguap karena pada suhu biasa (suhu

kamar) mudah menguap di udara terbuka. Minyak atsiri memiliki sifat

khas, yaitu tersusun atas berbagai macam komponen persenyawaan kimia

yang terbentuk dari unsur karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) serta

beberapa persenyawaan kimia yang mengandung unsur nitrogen (N) dan

blerang (S), umumnya terdiri dari golongan senyawa terpenoid dan fenil

propana. Minyak ini memiliki bau khas yang umumnya mewakili bau

tanaman asalnya, bersifat tidak stabil terhadap pengaruh lingkungan baik

pengaruh udara, sinar matahari dan panas. Minyak atsiri umumnya

memiliki indeks bias yang relatif tinggi.

Selain itu umumnya minyak atsiri tidak bercampur dengan air,

namun cukup larut dalam pelarut hidrokarbon klasik. Pada minyak atsiri

yang bagian utamanya terpenoid, terdapat pada fraksi atsiri yang tersuling-

uap. Zat inilah penyebab wangi, harum, atau bau yang khas pada banyak

tumbuhan. Secara ekonomi senyawa tersebut penting sebagai dasar

wewangian alam dan juga untuk rempah-rempah serta sebagai senyawa

cita rasa di dalam industri makanan. Secara kimia, terpen minyak atsiri

dapat dipilah menjadi dua golongan, yaitu monoterpen, dan seskuiterpen,

berupa isoprenoid C10 dan C15 yang jangka titik didihnya berbeda (titik

didih monoterpena 1400C-180

0C, titik didih seskuiterpena > 200

0C).

2.3 Mikroenkapsulasi

2.3.1 Pengertian

Mikroenkapsulasi merupakan teknik untuk melindungi bahan inti

yang semula berbentuk cair menjadi bentuk padatan sehingga mudah

dalam penangananya serta dapat melindungi hilangnya bahan inti

(Nedovic, dkk.,2011). Mikropartikel adalah partikel padat yang berukuran

10


1-1000 μm. Mikropartikel terbuat dari bahan inti yang disalut dengan

bahan penyalut seperti polimer, lilin, dan beberapa bahan protektif lain

seperti polimer sintetik yang biodegradabel dan produk alam yang

termodifikasi seperti amilum, gum, protein lemak dan lilin (Agus,

dkk.,,2010). Mikropartikel yang sferis disebut mikrosfer, terdapat 2 jenis

mikrosfer yaitu mikrokapsul dan mikromatrik. Mikrokapsul merupakan

mikrosfer berinti padat, cair atau gas yang dikelilingi oleh suatu bahan

tertentu yang berbeda dengan intinya, sedangkan mikromatrik merupakan

mikrosfer dimana terdapat senyawa yang didispersikan dalam matriksnya

(Agus, dkk., 2010).

2.3.2 Teknik pembuatan

Teknik mikroenkapsulasi saat ini dapat diklasifikasikan

berdasarkan mikropartikel, mekanisme pembentukan. Metode fisik atau

mekanik (spray drying, spray chilling/cooling, extrusion, and fluidized bed

coating), metode kimia (coacervation, co-crystallization, molecular

inclusion, and interfacial or in-situ polymerization). Dalam beberapa

kasus, kombinasi dari proses yang digunakan, misalnya informasi dari

emulsi tunggal atau ganda diikuti dengan pengeringan semprot (Madine,

dkk., 2006). Mikropartikel yang terbentuk dikategorikan sebagai

mikrokapsul dan mikrosfer (Gambar 3.2), berdasarkan struktur, atau lebih

tepatnya, posisi inti dan shell. Dalam suatu mikrokapsul, bahan aktif

diselimuti oleh lapisan pelindung dari bahan pelapis. Biasanya proses dua

langkah akan diperlukan untuk menghasilkan mikrokapsul, termasuk

pembentukan partikel inti diikuti dengan proses pelapisan. Sebaliknya,

dalam sebuah microsphere, zat aktif yang tersebar di struktur dan

terperangkap dalam bahan matriks, yang kadang-kadang hanya

melibatkan-langkah dari jebakan (Adamiec, dkk., 2004). Mikrokapsul atau

mikrosfer mungkin memiliki diameter mulai dari beberapa mikron ke

beberapa milimeter.

11


[gambar 3.2 Mikrokapsul dan Mikrosper (gibbs, dkk.,1999)

2.3.3 Tujuan Mikroenkapsulasi

Dalam bidang farmasi, mikropartikel dapat digunakan sebagai

penutup rasa pahit, perlindungan obat dari kondisi lingkungan

(kelembaban, cahaya, panas, dan atau oksidasi), solusi pada

inkompatibilitas dengan komponen lain, mengembangkan sifat alir dari

serbuk, mendapatkan sediaan lepas lambat, dan mencegah iritasi

lambung (Agus, dkk., 2010).

2.3.4 Keuntungan dan Kerugian Mikroenkapsulasi

Adapun keuntungan dari pembentukan mikroenkapsulasi senyawa obat

yakni sebagai berikut.

a. Dengan adanya lapisan dinding polimer, bahan inti akan terlindung dari

pengaruh lingkungan luar.

b. Dapat mencegah perubahan warna dan bau serta dapat menjaga stabilitas

bahan inti yang dipertahankan dalam jangka waktu yang lama.

c. Dapat dicampur dengan komponen lain yang berinteraksi dengan bahan

inti.

Selain memiliki beberapa keuntungan seperti yang disebutkan di atas,

mikroenkapsulasi juga memiliki kelemahan, diantaranya:

a. Biasanya penyalutan bahan inti oleh polimer kurang sempurna atau tidak

merata sehingga akan mempengaruhi pelepasan bahan inti dari

mikropartikel.

b. Dibutuhkan teknologi mikroenkapsulasi

12


c. Harus dilakukan pemilihan polimer sebagai penyalut dan pelarut yang

sesuai dengan bahan inti agar diperoleh hasil mikropartikel yang baik

(Lachman, 1994).

2.3.5 Faktor Keberhasilan Mikroenkapsulasi

Menurut Benita (1996), faktor-faktor yang mempengaruhi

keberhasilan mikroenkapsulasi, antara lain:

a. Sifat fisikokimia bahan inti atau zat aktif;

b. Bahan penyalut yang digunakan, meliputi polimer ataupun monomer;

c. Medium yang digunakan (air,pelarut organik, atau gas).

d. Tahap proses mikroenkapsulasi (tunggal/bertingkat);

e. Metode mikroenkapsulasi (metode kimia, fisiko kimia, atau mekanis);

f. Sifat (licin atau lengket) dan struktur dinding mikropartikel (tunggal atau

berlapis-lapis)

g. Kondisi pembuatan (basah atau kering) (Benita, 1996 dalam Kasih, 2014).

2.3.6 Komponen Mikrokapsul

Pada prinsipnya ada 3 bahan yang terlibat dalam proses

mikroenkapsulasi, yaitu:

1. Bahan inti

Inti adalah bahan spesifik yang akan disalut, dapat berupa cairan,

padatan, atau gas. Komposisi bahan inti dapat bervariasi, misalnya pada bahan

inti cair dapat terdiri dari bahan terdispersi dan atau bahan terlarut. Sedangkan

zat inti padat dapat berupa zat tunggal atau campuran zat aktif dengan bahan

pembawa lain seperti stabilisator, pengencer, pengisi dan penghambat atau

pemacu pelepasan bahan aktif dan sebagainya. Selain itu, bahan inti yang

digunakan sebaiknya tidak larut atau tidak bereaksi dengan bahan penyalut

dan pelarut yang akan digunakan (Lachman, 1994; Deasy, 1984; Kondo,

1979).

2. Bahan Penyalut

Penyalut adalah bahan yang digunakan untuk menyelaput inti dengan

tujuan tertentu seperti menutupi rasa dan bau yang tidak enak, perlindungan

13


terhadap pengaruh lingkungan, meningkatkan stabilitas, pencegahan

penguapan pada zat aktif yang mudah menguap dan yang berhubungan dengan

proses penyalutan serta sesuai dengan metode mikroenkapsulasi yang

digunakan. Bahan penyalut harus mampu memberikan suatu lapisan tipis yang

kohesif dengan bahan inti, dapat bercampur secara kimia, tidak bereaksi

dengan inti (bersifat inert), dan mempunyai sifat yang sesuai dengan tujuan

penyalutan (Lachman, 1994). Misalnya, jika bahan inti bersifat mudah larut

dalam air maka dapat digunakan penyalut yang tidak larut dalam air, begitu

juga sebaliknya (Kondo, 1979).

Sifat bahan penyalut (Fabregas, 1995)

i. Stabil terhadap zat aktif

ii. Inert zat aktif

iii. Pelepasan dapat terkontrol dalam kondisi tertentu

iv. Membentuk film, lentur, tidak berasa, stabil.

v. Tidak bersifat higroskopis, tidak memiliki viskositas yang tinggi,

ekonomis

vi. Larut dalam media air atau pelarut

vii. Lapisan bahan penyalut dapat menjadi fleksibel, rapuh, keras, tipis, dll.

3. Pelarut

Pelarut adalah bahan yang digunakan untuk melarutkan bahan

penyalut dan dapat mendispersikan bahan inti. Pemilihan pelarut yang

akan digunakan dalam pembentukan mikropartikel berdasarkan sifat

kelarutan dari bahan inti dan bahan penyalut, sehingga pelarut yang

digunakan tersebut tidak atau hanya sedikit melarutkan bahan inti, tetapi

dapat juga melarutkan bahan penyalut (Lachman, 1994)

2.3.7 Pembuatan mikroenkapsulasi

Metode mikroenkapsulasi terdiri dari berbagai macam, diantaranya

presipitasi dengan penambahan non solvent (Koaservasi), gelasi ionik,

semprot kering, ekstraksi dengan fluida superkritis, penguapan pelarut.

14


2.3.7.1 Presipitasi dengan Penambahan Non-Solvent (Koaservasi)

Dalam metode koaservasi, mikropartikel dibuat dengan

mendispersikan partikel padat atau larutan obat ke dalam larutan polimer,

diikuti pemisahan fase dengan menambahkan pelarut organik, di mana

polimer tidak dapat larut. Penambahan non-solvent menghasilkan

presipitasi polimer disekitar larutan obat untuk membentuk mikropartikel.

Penambahan non-solvent dalam jumlah yang besar akan mengekstraksi

polimer dan membuat mikropartikel semakin keras. Mikropartikel yang

dihasilkan dengan metode ini memiliki distribusi ukuran yang luas,

sehingga tidak disarankan untuk penggunaan klinis. Parameter-parameter

dalam metode ini meliputi rasio polimer-pelarut, kecepatan pengadukan,

suhu pembuatan, volume dan tipe non-solvent (Muhaimin, 2013).

2.3.7.2 Gelasi Ionik

Gelasi atau pembentukan gel merupakan penggabungan atau

pengikatan silang rantai-rantai polimer membentuk jarigan tiga dimensi

dan dapat merangkap air di dalamnya menjadi suatu struktur yang kompak

dan kaku (Fardiaz, 1989 dalam Tri, 2010). Gelasi ionik didasarkan pada

kemampuan makromolekul untuk bertaut silang dengan adanya ion yang

bermuatan berlawanan untuk membentuk hidrogel. Metode gelasi ionik

telah banyak digunakan pada proses enkapsulasi polisakarida alam seperti

alginat, pektin, kitosan, dan karboksimetil selulosa (Patil, dkk.,2010).

Pada pembentukan butiran mikropartikel dengan metode gelasi

ionik, polisakarida dilarutkan dalam pelarut, kemudian diteteskan ke dalam

larutan sambung silang dengan pengadukan konstan sehingga terbentuk

butiran hidrogel. Butiran hidrogel yang terbentuk disaring, lalu dibilas

dengan aquades dan selanjutnya dikeringkan. Agen sambung silang yang

digunakan untuk gelasi ionik dapat dibagi menjadi dua macam, yaitu agen

sambung silang berbobot molekul rendah, misalnya CaCl2, BaCl2, MgCl2,

zink asetat, pirofosfat, tripolifosfat, tetrapolifosfat, sedangkan agen

sambung silang berbobot molekul tinggi, seperti lauril dan setilstearil

sulfat (Racovita, dkk., 2009 dalam Tri, 2010). Terjadinya ikatan silang

15


(crosslink) secara fisik yang bersifat reversibel dari interaksi elektrostatik

untuk menyetabilkan kompleks mikropartikel yang terbentuk (Park dan

Yeo, 2007).

Ikatan bersifat reversibel sehingga dapat menghindari adanya

toksisitas reagen dan efek lain yang tidak diharapkan (Park dan Yeo,

2007). Contoh pasangan polimer yang dapat digunakan untuk gelasi ionik

ini antara lain kitosan dengan tripolifosfat dan kitosan dengan

karboksimetil selulosa (Park dan Yeo, 2007). Reaksi kimia antara natrium

alginat dengan kalsium klorida akan membentuk mikropartikel kalsium

alginat (Deshmukh, dkk., 2009).

2.3.7.3 Semprot Kering

Dalam metode semprot kering, obat dilarutkan ke dalam larutan

polimer dan campuran tersebut dimasukkan ke dalam alat semprot kering

untuk membentuk mikropartikel. Keuntungan dari metode ini adalah pada

senyawa yang larut maupun tidak larut dapat dibuat menjadi sferik, tidak

seperti metode emulsifikasi tunggal O/W yang tidak cocok untuk senyawa

yang larut air. Metode ini dapat menghasilkan mikropartikel dengan

ukuran diameter 5-125 μm (Muhaimin, 2013)

2.3.7.4 Metode Ekstraksi dengan Fluida Superkritis

Penggunaan fluida superkritis sebagai media ektraksi merupakan

alternatif yang menjanjikan untuk pembentukan mikropartikel obat dan

eksipien farmasi. Ada dua alasan utama untuk menggunakan metode ini,

pertama pemilihan kemampuan melarut dari pelarut untuk memisahkan

komponen partikular dari campuran multikomponen. Kedua, keuntungan

transfer masa bebas dan tingginya solubilitas pelarut dalam fluida

superkritis membuat pengeringan mikropartikel cepat dan efisien dengan

sedikit residu pelarut (Muhaimin, 2013).

16


2.3.7.5 Metode Penguapan Pelarut

Metode ini telah digunakan secara luas untuk membuat

mikropartikel yang mengandung obat. Parameter-parameter yang

mempengaruhi sifat mikropartikel yang terbentuk yaitu kelarutan obat,

morfologi, tipe pelarut, laju difusi, suhu, komposisi polimer, viskositas

polimer, dan muatan obat. Keefektifan dari metode penguapan pelarut

adalah untuk menghasilkan mikropartikel bergantung pada keberhasilan

zat aktif terperangkap dalam partikel dan proses ini lebih sering berhasil

pada obat yang tidak larut atau kelarutannya yang buruk di dalam air. Ada

beberapa perbedaan pembuatan mikropartikel dengan metode penguapan

pelarut. Pemilihan metode ini dapat memberikan peningkatan efisiensi

enkapsulasi obat, tergantung dari sifat obat hidrofilik atau hidrofobik

(Muhaimin, 2013).

2.3.8 Mekanisme Pelepasan Obat dari Mikropartikel

Mekanisme pelepasan obat dari mikropartikel yang dihasilkan

tergantung pada komposisi dan morfologi polimer, ukuran, dan kepadatan

partikel yang terbentuk, serta sifat fisikokimia dari obat yang dimasukkan

ke dalam mikropartikel. Pelepasan secara in vitro tergantung pada pH,

polaritas, dan adanya enzim dalam media disolusi (Rani, dkk., 2010).

Umumnya ada tiga mekanisme pelepasan zat aktif dari mikropartikel, yaitu

difusi, degradasi atau erosi polimer, atau kombinasi antara difusi dan erosi.

Mekanisme pelepasan zat aktif dengan cara difusi terjadi jika zat

aktif kontak dengan cairan gastrointestinal, di mana cairan akan berdifusi

menembus ke dalam partikel yang akan menyebabkan pelarutan zat aktif

dan larutan zat aktif akan berdifusi keluar dari penyalut (Kumar, dkk.,

2011). Beberapa penyalut dapat dirancang untuk terdegradasi secara

perlahan-lahan. Degradasi atau erosi polimer merupakan hilangnya

polimer diiringi dengan akumulasi monomer di dalam medium pelepasan.

Erosi dari polimer dimulai dengan perubahan mikrostruktur dari pembawa

penetrasi cairan di dalam penyalut (Kumar, dkk., 2011)

17


2.3.9 Alasan untuk enkapsulasi

Alasan untuk mikroenkapsulasi sangat banyak. Dalam beberapa

kasus, inti harus diisolasi dari lingkungannya, seperti dalam mengisolasi

vitamin dari efek buruknya oksigen, memperlambat penguapan inti

volatile, meningkatkan penanganan sifat dari bahan lengket atau

mengisolasi intireaktif dari serangan kimia. Ada beberapa alasan mengapa

zat dapat dienkapsulasi.

1. Untuk melindungi zat reaktif dari lingkungan

2. Untuk mengkonversi komponen aktif cairan ke dalam sistem yang

solid kering

3. Untuk memisahkan komponen yang tidak kompatibel untuk alasan

fungsional

4. Untuk menutupi sifat yang tidak diinginkan dari komponen aktif

5. Untuk melindungi komponen aktif mikrokapsul dari lingkungan

luar

6. Untuk mengontrol pelepasan komponen aktif untuk

tertunda(waktunya) rilis atau long acting (berkelanjutan)

2.4 Evaluasi Mikropartikel

Karekterisasi mikropartikel dapat digunakan untuk pengembangan

formulasi, memperkirakan kinerja secara in vivo, dan untuk mengatasi

masalah-masalah dalam proses pembuatan mikropartikel.

2.4.1 Pengamatan Rendemen Sample

Pengamatan rendemen sample ditentukan dengan membandingkan

total mikropartikel yang diperoleh terhadap total zat aktif dengan polimer

yang digunakan pada pembuatan mikropartikel. Untuk menentukan faktor

perolehan kembali digunakan rumus (Kumar, dkk., 2011) :

18


Keterangan :

Wp : faktor perolehan kembali proses

Wm : bobot mikrokapsul yang diperoleh

Wt : bobot bahan pembentuk mikrokapsul

2.4.2 Penentuan Distribusi Ukuran Mikropartikel

Ukuran dan distribusi partikel merupakan karakteristik paling

penting untuk memperkirakan distribusi secara in vivo, biologis, toksisitas,

dan kemampuan untuk targeting (Mohanraj dan Chen, 2006). Pelepasan

obat juga dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin kecil ukuran partikel

maka semakin besar luas area permukaannya. Namun, semakin banyak

obat yang bergabung menjadi atau mendekati permukaan partikel, akan

menyebabkan pelepasan obat yang cepat.

Bagaimanapun, partikel yang lebih besar memiliki inti yang besar

di mana akan memungkinkan lebih banyak obat yang dapat dienkapsulasi

dan sedikit demi sedikit berdifusi keluar. Partikel-partikel yang memiliki

ukuran kecil juga memiliki resiko tinggi mengalami agregasi selama

penyimpanan dan distribusi. Hal ini selalu menjadi tantangan dalam

memformulasi partikel dengan ukuran yang kecil namun dengan stabilitas

yang paling maksimal (Mohanraj dan Chen, 2006). Ada banyak metode

yang digunakan untuk mengetahui ukuran partikel, misalnya:

a. Mikroskopi

Menggunakan alat mikroskop optik untuk pengukuran ukuran

partikel yang berkisar 0,2 μm sampai kira-kira 100 μm (Kasih, 2014).

b. Pengayakan

Pada metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang

dikalibrasi oleh The National Standars. Ayakan umumnya digunakan

untuk memilih partikel-partikel yang lebih besar, tetapi jika digunakan

sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut dapat digunakan untuk mengayak

bahan sampai 44 μm. Untuk menguji kehalusan serbuk suatu sampel

tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan selama waktu

tertentu dan bahan yang melalui suatu ayakan ditahan oleh ayakan

19


berikutnya yang lebih halus kemudian dikumpulkan dan ditimbang (Kasih,

2014).

c. Sedimentasi (Metode Andreason Pipette)

Penggunaan ultra sentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari

polimer yang tinggi. Sampel ditarik dari bawah menggunakan pipet, dan

sejumlah padatan ditentukan dengan pegeringan dan penimbangan (Kasih,

2014).

2.5 Efisiensi Penjerapan

Mikropartikel yang terbentuk memiliki kapasitas pembawa obat

yang tinggi, sehingga akan mengurangi jumlah material matriks yang

digunakan. Efisiensi penjerapan sangat bergantung pada kelarutan obat

yang stabil dalam material matriks atau polimer, di mana akan berkaitan

dengan komposisi polimer, bobot molekul, dan intraksi antar obat dengan

polimer (Mohanraj dan Chen, 2006). Penentuan kandungan obat

mikropartikel dilakukan untuk mengetahui banyaknya zat aktif yang dapat

terkapsulasi dan efisiensi metode yang digunakan. Mikropartikel dapat

mengandung bahan inti sampai 99% dihitung terhadap berat mikropartikel.

Metode yang digunakan tergantung dari kelarutan bahan penyalut dan

bahan inti.

Jika bahan inti dan bahan penyalut larut dalam pelarut bukan air,

maka penentuan kandungan mikropartikel dilakukan dengan melarutkan

mikropartikel dalam pelarut organik yang sesuai dan kadar obat kemudian

ditentukan dengan metode analisa yang sesuai. Jika hanya bahan inti saja

yang larut dalam air, sedangkan bahan penyalutnya tidak larut makan

dapat dilakukan pelarutan mikropartikel dalam air dengan pengadukan

kecepatan tinggi, sehingga bahan penyalut akan terlarut atau dapat pula

dilakukan penggerusan mikropartikel, sehingga penyalut pecah dan inti

dapat terlarut dalam pelarut yang sesuai. Setelah itu, dilakukan

penyaringan untuk menghilangkan fragmen polimer yang tidak larut.

Bahan inti selanjutnya ditentukan kadarnya dengan metode analisa yang

20


sesuai (Lachamn, 1994). Efisiensi penjerapan dapat ditentukan dengan

menggunakan rumus (Kumar, dkk., 2011):

2.6 Komponen Pembentuk Mikroenkapsulasi

2.6.1 Jinten Hitam

jinten hitam yang dibeli memiliki Certificate of Analysis (COA).

Pada COA minyak biji jinten hitam terdapat data karakterisasi dari minyak

biji jinten hitam tersebut yang meliputi:

a. Organoleptis : Cairan berminyak, berwarna kuning pucat sampai

kuning dan kuning kehijauan, berbau khas dan memiliki rasa khas minyak

biji jinten hitam.

b. Berat jenis : 0,9152 – 0,9260

c. Nilai asam : Maksimal 10

d. Nilai peroksida : Maksimal 45 ml oksigen dalam setiap kg sampel.

e. Titik nyala : 148oC

f. Penyimpanan : Dalam ruang gelap, dingin, kering, dan ruangan

berventilasi.

g. Waktu simpan : 24 bulan dalam penyimpanan yang benar.

h. Komponen utama : asam stearat 2-3%, asam oleat 20-30%, asam

linoleat 50-65%

2.6.2 Natrium alginat

Alginat merupakan senyawa polisakarida hasil ekstraksi dari

kelompok alga coklat yang disebut Alginophyt, yaitu kelompok dari

Phaeophyceaeyang menghasilkan alginat, antara lain Macrocystis

Ecklonia, Fucus, Lessoniadan Sargassum(Aslan, 1991). Alginat adalah

garam dari asam alginat yang mengandung ion natrium, kalsium atau

kalium (Kadi dan Atmaja, 1988). Alginat yang banyak dikenal, adalah

bentuk garam dari asam alginat yang tersusun oleh asam D-mannuronat

dan asam L-guluronat.

21


Alginat adalah istilah umum untuk senyawa dalam bentuk garam

dan turunan asam alginat (Glicksman, 1983). Natrium alginat

digambarkan sebagai produk karbohidrat yang telah dipurifikasi,

diekstraksi dari alga laut coklat dengan garam alkali. Gambaran tersebut di

atas sama dengan didefinisikan oleh Food Chemicals Codex(1981),

menurut FCC rumus molekul natrium alginat adalah (C6H7O6Na)n.

Menurut Merck Index (1976), alginat merupakan polisakarida berbentuk

gel yang diekstraksi dari alga laut coklat atau dari gulma lumut laut.

2.6.2.1 Sifat Fisika dan Kimia Alginat

Natrium alginat berwarna putih sampai dengan kekuningan,

berbentuk tepung atau serat, hampir tak berbau dan berasa dengan kadar

abu yang tinggi, disebabkan adanya unsur natrium. Kandungan air yang

tinggi disebabkan oleh pengaruh garam yang bersifat higroskopis.

Kandungan air dalam alginat bervariasi bergantung pada kelembaban

relatif dari lingkungannya (Yunizal, 2004)

a. Kelarutan : Natrium alginat larut dalam air dan mengental

(larutan koloid), tidak larut dalam alkohol dan larutan hidroalkoloid

dengan kandungan alkohol lebih dari 30 %, dan tidak larut dalam

khloroform, eter dan asam dengan pH kurang dari 3 (Food Chemical

Codex, 1981).

b. Pembentukan gel : Alginat yang larut dalam air membentuk gel pada

larutan asam karena adanya ion kalsium atau kation logam polivalen

lainnya. Penggantian kation Na+ lebih dari 35% dengan kation Ca

2+

akan menghentikan pergeseran molekul dan terbentuk struktur gel yang

stabil. Secara kasar penambahan kation Ca2+

pada konsentrasi rendah

tidak menimbulkan perubahan shear dan membentuk gel, sedangkan

jumlah Ca2+

yang tinggi menyebabkan perubahan shear yang tinggi dan

membentuk gel kasium alginat.

c. Viskositas : Viskositas dari larutan alginat dipengaruhi oleh

konsentrasi, pH, bobot molekul, suhu dan adanya kation logam

polivalen. Semakin tinggi konsentrasi atau bobot molekul maka

22


semakin tinggi viskositasnya. (Chapman, 1970). Viskositas larutan

alginat akan menurun dengan pemanasan, meningkat lagi bila

didinginkan kembali, kecuali dengan pemanasan pada suhu tinggi dan

waktu relatif lama akan mengakibatkan degradasi molekul dan

menyebabkan penurunan viskositas (Klose dan Glicksman, 1972).

Larutan garam alginat menunjukkan sedikit perubahan viskositas pada

kisaran pH 4-10, oleh karena itu alginat dengan kisaran pH tersebut

biasa digunakan untuk industri makanan (Glicksman, 1983)

d. Manfaat : Berdasarkan sifat fisika dan kimia alginat, maka

alginat dapat berfungsi sebagai suspending agent, emulsifier, stabilizer,

binder, thickened, film former, coating agent, gelling agent, synersis

inhibitor, crystalization inhibitor dan encapsulating agent

(Anggadireja, 1993).

2.6.3 Kalsium Klorida

Sinonim dari kalsium klorida adalah calci chloridium. Kalsium

klorida berupa bubuk berwarna putih atau kristal, butiran, atau massa

kristal, dan bersifat higroskopis (deliquescent). Sifat khas dari kalsium

klorida yaitu memiliki pH 4,5–9,2 (5% w/v larutan), titik didih >16000C,

titik leleh 7720C, sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%), tetapi

tidak larut dalam dietil eter (Rowe, Paul, Marian, 2009). Kalsium klorida

berfungsi sebagai antimikroba, agen terapeutik, dan agen yang dapat

menyerap air (adsorben). Aplikasi kalsium klorida di bidang farmasi

sebagai eksipien yang berhubungan dengan sifat dehidrasi, telah

digunakan sebagai pengawet antimikroba, sebagai desikan, dan sebagai

astringent dalam lotion mata. Kalsium klorida telah digunakan untuk

mengontrol pelepasan bahan aktif dari bentuk sediaan oral dengan silang

pektin, atau dengan kitosan. Bentuk murni kalsium klorida beracun jika

diberikan secara intravena, intramuskular, intraperitoneal, dan rute

subkutan, serta beracun jika dikonsumsi, menyebabkan gangguan lambung

dan hati, iritasi mata yang parah,serta dapat menyebabkan dermatitis

(Rowe, Paul, Marian, 2009).

23


Secara kimiawi kalsium klorida merupakan zat yang stabil, namun

harus dilindungi darikelembaban. Penyimpanan kalsium klorida dalam

wadahkedap udara, ditempat yang sejuk dan kering. Kalsium klorida tidak

kompatibel dengan larutan karbonat, fosfat, sulfat, dan oksalat. Kalsium

klorida bereaksi dengan brom tri fluorida dan seng, akan melepaskan gas

hidrogen yang mudah meledak. Kalsium klorida memiliki reaksi

eksotermis dengan air, ketika dipanaskan terjadi dekomposisi yang akan

memancarkan asap beracun klorin. Kalsium klorida mengiritasi mata,

sistem pernapasan, dan kulit, sehingga diperlukan pemakaian sarung

tangan, pelindung mata, respirator, dan pakaian pelindung lainnya (Rowe,

Paul, Marian, 2009).

2.6.4 Tragakan

Data praformulasi dari tragakan yaitu : (Rowe, dkk. , 2009)

a. Sinonim : Gum tragacanth, tragacantha.

b. Organoleptis : Serbuk, berwarna putih hingga kekuningan,

tidak berbau, membentuk lapisan transparan.

c. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, ethanol

(95%), dan pelarut organik lain. Bisa mengembang dengan cepat

dengan sepuluh kali beratnya dalam air baik air panas atau dingin.

d. Keasaman-kebasaan : pH 5-6 pada larutan terdispersi 1% w/v

Nilai keasaman: 2-5

e. Kandungan air : < 15% w/w

f. Manfaat penggunaan : Agen pensuspensi, agen peningkat

viskositas.

g. Stabilitas dan penyimpanan : stabil pada pH 4-8 dan pada wadah

tertutup rapat dengan kondisi sejuk dan kering.

h. Inkompatibilitas : Menurunkan efek sebagai pengawet pada benzal

konium klorida, klorbutanol, dan metil paraben

24


2.7 Spektrofotometri

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang

dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh

sampel. ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk

mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih

tinggi. Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit

informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi

spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif.

Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur

absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum

Lambert-Beer (Dachriyanus, 2004). Sinar Ultraviolet mempunyai panjang

gelombang antara 200-400 nm, sementara sinar tampak mempunyai panjang

gelombang 400-800 nm (Dachriyanus, 2004).

2.7.1 Komponen Spektrofotometri UV-Vis

Untuk mendapatkan hasil pengukuran yang optimum, setiap

komponen dari instrumen yang dipakai harus berfungsi dengan baik.

Komponen-komponen spektrofotometri UV-Vis meliputi sumber sinar,

monokromator, dan sistem optik.

i. Sebagai sumber sinar; lampu deuterium atau lampu hidrogen untuk

pengukuran UV dan lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel.

ii. Monokromator; digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam

komponen-komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya akan

dipilih oleh celah (slit). Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga

kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan

instrumen melewati spektrum.

iii. Optik-optik; dapat didesain untuk memecah sumber sinar sehingga

sumber sinar melewati 2 kompartemen, dan sebagai mana dalam

spektrofotometer berkas ganda (double beam), suatu larutan blanko dapat

digunakan dalam satu kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau

spektrum sampel. Yang paling sering digunakan sebagai blanko dalam

25


spektrofotometri adalah semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan

sampel atau pereaksi (Rohman, 2007).

2.7.2 Hukum Lambert-Beer

Hukum Lambert-Beer (Beer’s law) adalah hubungan linearitas

antara absorban dengan konsentrasi larutan analit (Dachriyanus, 2004).

Hukum Lambert-Beer dapat mempunyai dua bentuk: A= a. b. c g/liter atau

A= ∈. b. c mol/liter . Penandaan lain untuk a adalah ekstingsi spesifik,

koefisien ekstingsi, dan absorbsi spesifik, sedangkan ∈ adalah koefisien

ekstingsi molar (Day and Underwood, 1999). Ada beberapa hal yang harus

diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri ultraviolet yaitu:

1. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah

panjang gelombang dimana terjadi absorbansi maksimum. Untuk

memperoleh panjang gelombang serapan maksimum dapat diperoleh

dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang

gelombang dari suatu larutan baku dengan konsentrasi tertentu.

2. Pembuatan kurva kalibrasi

Dilakukan dengan membuat seri larutan baku dalam berbagai

konsentrasi kemudian asorbansi tiap konsentrasi di ukur lalu dibuat

kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan

konsentrasi. Kurva kalibrasi yang lurus menandakan bahwa hukum

Lambert-Beer terpenuhi.

3. Pembacaan absorbansi sampel

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2

sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. Hal

ini disebabkan karena pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan

fotometrik yang terjadi adalah paling minimal (Rohman, 2007).

2.7.3 Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif spektrofotometri dapat dilakukan dengan dua

metode yaitu:

26


1. Metode Regresi

Analisis kuantitatif dengan metode regresi yaitu dengan menggunakan

persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan larutan

standar yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling sedikit

menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat

memberikan serapan linier, kemudian di plot menghasilkan suatu kurva

yang disebut dengan kurva kalibrasi. Konsentrasi suatu sampel dapat

dihitung berdasarkan kurva tersebut.

2. Metode Pendekatan

Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan

serapan standar yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel.

Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan

C = As. Cb/ Ab

Keterangan:

As = Serapan sampel

Ab = Serapan standar

Cb = Konsentrasi standar

C = Konsentrasi sampel (Holme, 1983).

2.8 Validasi

Keamanan dan efiksi suatu produk obat hanya dapat dijamin

dengan pengawasan analisis dari kualitasnya. Identitas, kemurnian,

kekuatan dan kualitas yang lain dari suatu obat. Validasi adalah suatu

tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur penetapan

yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi

persyaratan untuk penggunanya (Ermer dan Miller, 2005; Harmita, 2004).

Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang

dilakukan akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang

akan dianalisis (Rohman, 2007).

27


2.8.1 Akurasi / Kecermatan

Akurasi adalah ukuran yang menentukan derajat kedekatan hasil

analisis dengan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Akurasi

dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo

recovery) atau metode penambahan baku (standard addition method).

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambhakna ke

dalam plsebo (semua campuran reagen yang digunakan minus analit), lalu

campuran tersebut dianalisi dan hasilnya dibandingkan dengan kadar

standard yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Recovery dapat

ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksepien obat, cairan

biologis) kemudian ditambah analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya

80% sampai 120% dari analit yang diperkirakan), kemudian dianalisa

dengan metode yang akan divalidasi. Dalam metode adisi (penambahan

baku), sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit diperiksa (pure

analit/standar) ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis

lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya

(http://www.chem-eng.its.ac.id/labotorium)

2.8.2 Presisi / Keseksamaan

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan

biasanya diekspresikan sebagai Standard Deviation (SD) atau Simpangan

Baku Relatif / Relative Standard Deviation (RSD) = koefisien keragaman /

coefisien variansi (CV) dari serangkaian data (Rohman, 2007). Presisi

(Keseksamaan) dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

2.8.3 Limited of Detection (LOD) dan Limited of Quantification LOQ)

Batas deteksi (LOD) adalah konsentrasi terendah yang masih dapat

terdeteksi. Batas deteksi dapat dipeoleh dari kalibrasi yang diukur

sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi (LOQ) adalah jumlah terkecil

http://www.chem-eng.its.ac.id/labotorium

28


yang masih dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih

memenuhi kriteria cermat. (Australian Pesticides dan Veterinary

Medicines Authority, 2004; Ermer and Miller, 2005 ; Rohman, 2007).

Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan

mengukur respon blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku

respon blangko dan rumus di bawah ini dapat digunakan untuk

perhitungan.

Q = 𝑘 𝑥 𝑆𝑏

𝑆𝑙

Keterangan : Q = LOD (batas deteksi) atau LOQ (batas kuantitasi)

k = 3 untuk batas deteksi atau 10 untuk batas kuantitasi

Sb = simpangan baku respon analitik dari blanko

SI = Slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui

garis regresi linear dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan

nilai b pada persamaan garis linear y = ax + b, sedangkan simpangan baku

blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x).

a. Batas deteksi (LOD)

Karena k = 3, Simpangan baku (Sb) = Sy/x, maka :

LOD = (3 Sy/x)/SI

b. Batas kuantitasi (LOQ)

Karena k = 10, Simpangan baku (Sb) = Sy/x, maka :

LOQ = (10 Sy/x)/SI

29


BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian I, Laboratorium

Penelitian II, dan Laboratorium Analisa Obat dan Pangan Halal Program

Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Di mulai dari bulan Maret 2016.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah

Spektrofotometri UV dengan sistem optik berkas ganda (double beam),

timbangan analitik (AND GH-202), gelas ukur (Pyrex), beker gelas

(Pyrex), erlenmeyer (Pyrex), cawan penguap, magnetik stirer, kaca arloji,

pipet tetes, batang pengaduk, dan spatula.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak

biji jinten hitam (Nigella sativa L.) (Pt Lantubara), CaCl2, aquades,

Natrium alginat, tragakan (Brataco Chemical), Etanol Pro analisis.

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

3.3.1.1 Formula Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

Pada penelitian ini dilakukan variasi natrium alginat terhadap

formulasi mikrokapsul minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L).

Formula ini berdasarkan hasil optimasi yang telah dilakukan sebelumnya,

formulasi meliputi pembuatan emulsi minyak biji jinten hitam, dan

pembuatan mikrokapsul minyak biji jinten hitam dan formulasi

mikrokapsul minyak biji jinten hitam dibuat sebanyak 10 gram. Data

formula mikrokapsul minyak biji jinten hitam dapat dilhat pada Tabel 3.1

30


Tabel 3.1 Formulasi Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

F1( %) F2( %) F3(%)

MBJH 30 30 30

Tragakan 0,5 0,5 0,5

Natrium Alginat 0,45 0,5 0,55

Aquadest Add 100 Add 100 Add 100

3.3.1.2 Pembuatan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam

Tahap pertama timbang natrium alginat dan tragakan berdasarkan

formulasi tersebut dan dikembangkan dengan aquades selama 3 menit.

Selanjutnya dihomogenkan menggunakan homogenizer dengan kecepatan

1000 rpm. Kemudian tambahkan minyak jinten hitam sedikit demi sedikit

kedalam campuran tersebut dan dihomogenkan menggunakan

homogenizer dengan kecepatan 1000 rpm selama 3 menit sampai terbentuk

korpus emulsi (Cristian, dkk., 2013“telah diolah kembali”).

3.3.1.3 Pembuatan Mikrokapsul Minyak Jinten Hitam

Proses mikroenkapsulsi ini dilakukan dengan metode gelasi ionik

yaitu campuran homogen yang telah dibuat dimasukkan ke dalam syringe

dengan jarum berukuran 30 G untuk, kemudian sediaan tersebut diteteskan

kedalam larutan CaCl2 0,5 M untuk membentuk mikrokapsul. Setelah

terbentuk mikrokapsul, beads didiamkan selama 20 menit sebelum disaring

(Annan, 2008).

3.3.2 Evaluasi Karakteristik Mikrokapsul Minyak BijiJinten Hitam

3.3.2.1 Pengamatan Organoleptis Mikrokapsul Minyak Jinten Hitam

Pengamatan dilihat secara langsung bentuk, warna, rasa dan bau

dari mikrokapsul (Ansel, 1989 “telah diolah kembali”).

31


3.3.2.2 Pengukuran Diameter Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

Mikrokapsul minyak biji jinten hitam yang telah terbentuk dan

telah disaring perlu diketahui diameternya. Sebanyak 20 mikrokapsul dari

setiap formula diambil secara random, kemudian diameternya diukur

menggunakan digimatic mikrometer sekrup (Gina, 2016).

3.3.2.3 Penentuan Rendemen Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

Rendemen sampel ditentukan dengan membandingkan bobot

total mikrokapsul yang diperoleh terhadap bobot bahan pembentuk

mikrokapsul. Ditimbang dan dicatat secara seksama natrium alginat,

CaCl2, minyak biji jinten hitam, tragakan sebagai bobot bahan

pembentuk mikrokapsul. Selanjutnya hasil beads mikrokapsul, ditimbang

dan dicatat sebagai bobot total mikrokapsul yang diperoleh. Kemudian,

dimasukkan ke dalam persamaan (Kumar et al., 2011). Faktor perolehan

kembali dapat digunakan dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Keterangan :

Wp : Faktor perolehan kembali proses

Wm : Bobot mikrokapsul yang diperoleh

Wt : Bobot bahan pembentuk mikrokapsul

3.3.3 Validasi Metode

3.3.3.1 Kondisi Spektrofotometri UV

Kondisi spektrofotometri UV adalah sebagai berikut:

a. Spektrofotometri UV : Hitachi U-1290

b. Panjang gelombang : 200-400 nm

c. Sistem optik : Spektrofotometer UV radiasi berkas ganda (double beam).

d. Detektor : photomultiplier tube

3.3.3.2 Preparasi Standar

Larutan induk minyak jinten hitam disiapkan dengan menimbang

minyak jinten hitam sebanyak 50 mg dan dilarutkan dengan etanol dalam

32


labu ukur 50 ml sehingga konsentrasinya menjadi 1000 ppm. Kurva

kalibrasi minyak jinten hitam diperoleh dengan mengencerkan larutan

standar induk yang dibuat dengan berbagai macam konsentrasi yaitu

0 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, 250 ppm,300 ppm (v/v).

3.3.3.3 Spesivisitas

Disiapkan dengan melarutkan minyak jinten hitam dan

mikrokapsul minyak jinten hitam, dibuat masing-masing dalam 1000

ppm. Larutkan 50 mg minyak jinten hitam kedalam labu 50 ml dengan

etanol. Kemudian larutkan mikrokapsul yang sudah digerus dengan etanol

.Selanjutnya, dibuat campuran dari minyak biji jinten hitam dan

mikrokapsul minyak jinten hitam tersebut dan dibaca kembali dengan

menggunakan spektrofotometri UV pada rentang panjang gelombang 200-

500 nm. Sehingga didapatkan kurva dari campuran minyak biji jinten

hitam dan mikrokapsul minyak biji jinten hitam (Wardani,2012).

3.3.3.4 Linearitas dan kurva kalibrasi

Dibuat larutan standar dari minyak jinten hitam dengan deret

konsentrasi minyak biji jinten hitam dari 100-300 ppm, yaitu pada

konsentrasi 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, 250 ppm, dan 300 ppm

dilakukan pengukuran dengan alat spektrofotometri UV-Vis kemudian

dioalah dengan perangkat lunak pada alat yaitu dengan memplotkan

konsentrasi pada sumbu x dan y sebagai absorbansi sehingga diperoleh r

(koefisien korelasi) dari kurva kalibrasi. Selanjutnya pengukuran

dilakukan secara berulang dengan syarat r = 0,995

3.3.3.5 (Limit of Quantification) LOQ dan (Limit of detection) LOD

Dibuat larutan standar minyak jinten hitam yang mengacu pada

kurva kalibrasi dari standar, didapatkan kurva kalibrasi kemudian

pengukuran standar dilakukan dari konsentrasi tertinggi sampai dengan

konsentrasi yang terendah sampai didapatkan batas dimana alat

spektrofotometri UV-Vis tidak memberikan respon lagi kepada standar.

33


LOQ dihitung melalui persamaan garis regresi linear dari kurva kalibrasi.

Dapat dihitung dengan mengukur respon stadar beberapa kali lalu dihitung

simpangan baku respon standar dengan formula di bawah ini:

Dimana Q = LOQ(batas kuantitasi), k = 10 untuk batas kuantitasi,

3 untuk batas deteksi, (Sy/x) adalah simpang baku residual, dan b adalah

slope dari persamaan regresi.

3.3.3.6 Presisi

Presisi dilakukan dengan mengukur deviasi dari niali absorbansi

yang diperoleh untuk masing-masing konsentrasi. Pengukuran dilakukan

secara berulang sebanyak 5 kali kemudian dicari rata-rata absorbansi dari

konsentrasi tersebut dan dicari dengan standar deviasinya (ismail, dkk.,

2015). Kemudian dihitung besarnya simpang deviasi dari masing-masing

konsentrasi dengan rumus:

Dimana x merupakan luas dari masing-masing konsentrasi, x merupakan

rerata konsentrasi, dan N merupakan jumlah injeksi. Setelah mendapat

nilai SD kemudian dihitung nilai RSD dengan rumus:

Syarat dari nilai RSD adalah < 2%.

3.3.3.7 Analisis Kadar Minyak Jinten Hitam dan Efesiensi Penjerapan

Mikrokapsul dalam Minyak Jinten Hitam

Jumlah kadar minyak jinten hitam yang terjerap didalam

mikrokapsul ditentukan secara langsung dengan cara menghitung kadar

total terhadap kadar teoritis yang ditmbahkan kedalam formula.

34


Sebanyak 100 mg mikrokapsul digerus dalam etanol dengan

menggunakan lumpang kemudian dimasukkan kedalam labu 50 ml dan

tambahkan etanol hingga tanda batas. Kemudian dari larutan tersebut

diencerkan menjadi 300 ppm dan larutan diukur asorbansinya

menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang serapan

minyak jinten hitam yang telah ditetapkan sebelumnya dan kemudian data

absorbansi dihitung kadarnya menggunakan persamaan regresi linier dari

kurva kalibrasi minyak jinten hitam dalam etanol, percobaan dilakukan

secara berulang. Kadar obat dan efisiensi penjerapan kemudian dihitung

menggunakan persamaan (Nadia A, dkk., 2011; Kundawala, dkk., 2011

dengan modifikasimetode) :

% Kadar Minyak Jinten = 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 𝒅𝒂𝒍𝒂𝒎 𝒎𝒊𝒌𝒓𝒐𝒌𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍

𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒎𝒊𝒌𝒓𝒐𝒌𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍 x 100 %

% Effisiensi Penjerapan = 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 𝒅𝒂𝒍𝒂𝒎 𝒎𝒊𝒌𝒓𝒐𝒌𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍

𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 𝒋𝒊𝒏𝒕𝒆𝒏 𝒉𝒊𝒕𝒂𝒎 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒕𝒊𝒔 x 100 %

35


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatn Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam

Dalam penelitian ini pembuatan emulsi dilakukan untuk

membentuk menjadi mikrokapsul. Formulasi mikrokapsul dilakukan

dalam beberapa variasi konsentrasi natrium alginatyaitu 0,45%, 0,5% dan

0,05%, setiap formula dibuat dalam 10 gram. Selanjutnya emulsi yang

terbentuk dilakukan uji sentrifugasi, sentrifugasi merupakan alat yang

sangat berguna untuk mengevaluasi dan meramalkan shelf-life sediaan

emulsi dengan mengamati pemisahan fase terdispersi karena pembentukan

krim atau penggumpalan (Suraweera, 2014) uji sentrifugasi dilakukan

selama 3 menit dengan kecepatan 3500 ppm pada alat sentrifugasi. Hasil

yang diperoleh dapat dilihat pada tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Uji Sentrifugasi Minyak Biji Jinten Hitam

Menit Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam

Na alginat 0,45 Na alginat 0,5 Na alginat 0,55

0

Emulsi yang

terbentuk homogen

dan tidak ada

pemisahan antara 2

fase (minyak dan

air)

Emulsi yang

terbentuk homogen

dan tidak ada

pemisahan antara 2

fase (minyak dan

air)

Emulsi yang

terbentuk homogen

dan tidak ada

pemisahan antara 2

fase (minyak dan

air)

3

Emulsi yang

terbentuk homogen

dan tidak ada

pemisahan antara 2

fase (minyak dan

air)

Emulsi yang

terbentuk homogen

dan tidak ada

pemisahan antara 2

fase (minyak dan

air)

Emulsi yang

terbentuk homogen

dan tidak ada

pemisahan antara 2

fase (minyak dan

air)

36


Formula I Formula II Formula III

Gambar 4.1 Hasil Uji Sentrifugasi Minyak Biji Jinten Hitam

Prinsip uji sentrifugasi ini adalah penggunaan gaya sentrifugal

yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih substansi yang memiliki

perbedaan densitas seperti antar cairan dengan cairan, cairan dengan

solid,yang bertujuan untuk mengevaluasi dan memprediksi umur simpan

emulsi dengan mengamati pemisahan fase yang terdispersi (El-sayed dan

mohammad,2014).

Pada Tabel 4.1 terlihat bahwa pada emulsi sebelum dan sesudah

dilakukan sentrifugasi tidak terjadi pemisahan fase (minyak dan bagian

bawah air) dimana hal ini menyatakan kestabilan dari emulsi yang

menyebabkan waktu simpan minyak jinten hitam yang cukup panjang.

4.2 Evaluasi Minyak Biji Jinten Hitam

4.2.1 Pengamatan Organoleptis Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

Pengamatan organoleptis dari minyak biji jinten hitam meliputi

warna, bau dan pemisahan. Hasil pengamatan organoleptis emulsi minyak

biji jinten hitam dapat dilihat pada Tabel 4. 2

37


Tabel 4.2 Pengamatan Organoleptis Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

Sampel Hasil Organoleptis Mikrokapsul MBJH

Warna Bau Gambar

FI Kuning

kecoklatan

Khas minyak

jinten hitam

FII Kuning

kecoklatan

Khas minyak

jinten hitam

FIII Kuning

kecoklatan

Khas minyak

jinten hitam

Pada tabel 4.2 dapat dilihat bahwa pengamatan organoleptis dari

mikrokapsul minyak biji jinten hitam tidak ada perubahan pada warna dan

bau.Warna dari mikrokapsul minyak bijijinten hitam tetap kuning kecoklatan

dan tidak mengalami perubahan , serta bau dari mikrokapsul minyak biji jinten

hitam tetap bau khas minyak jinten hitam .

38


Gambar 4.2 Pembentukan Mikrokapsul

(Sumber : www.stepshealth.us)

Berdasarkan Gambar 4.2 dapat diketahui proses pembentukan

mikrokapsul dengan metode gelasi ionik akan membentuk beads yang

bulat. Dan warna kuning kecoklatan pada hasil penelitian diperoleh dari

minyak jinten yang ditambahkan kedalam formula.

4.2.2 Pengukuran Diameter Mikrokapsul Minyak Jinten Hitam

Distribusi ukuran partikel merupakanevaluasi fisik pada

mikrokapsul yang ditujukan untuk mengetahui dimeter rata-rata pada

mikrokapsul. Metode yang digunakan adalah dengan menggunakan

mikrometer sekrup. Distribusi ukuran partikel dari tiapformula dapat

dilihat pada Tabel 4.3 .

Berdasarkan datatersebut diperoleh diameter rata-rata dari tiap

formula. Pada F1 diperoleh diameter rata-rata sebesar 1,8225 mm,

selanjutnya pada F II diperoleh diameter rata-rata sebesar 2,076 mm dan pada F

III diperoleh diameter rata-rata sebesar 2,1825 mm.

Pada Tabel 4.3 terlihat bahwa diameter diperoleh dari setiap

formula tidak seragam. Adanya perbedaan diameter rata-rata partikel yang

dihasilkan dipengaruhi oleh perbandingan jumlah polimer yang digunakan.

http://www.stepshealth.us/

39


Semakin banyak polimer yang digunakan maka ukuran partikel akan

semakin besar (Rosida,2010).

Tabel 4.3 Pengukuran diameter mikrokapsul minyak jinten hitam

Formula I Formula II Formula III

Diameter(mm)

1,85 1,95 2,31

1,83 1,93 2,34

1,8 2,32 2,40

1,73 1,78 2,32

1,79 1,32 1,98

1,75 1,34 2,10

1,94 2,41 2,35

1,76 2,35 1,92

1,96 2,3 2,15

1,97 1,96 2,20

1,73 2,35 1,90

1,97 1,89 1,98

1,81 2,43 2,34

1,85 2,36 2,17

1,85 1,94 2,35

1,76 2,45 2,10

1,80 1,90 2,22

1,73 2,35 2,35

1,82 2,21 1,97

1,75 1,98 2,20

Rata-rata 1,8225 2,076 2,1825

Ukuran mikrokapsul yang beragam dipengaruhi oleh beberapa

faktor, diantaranya konsentrasi polimer,jarak antara jarum suntik dan

larutan pembentuk mikrokapsul,perbedaan tekanan saat pembentukan

mikrokapsul melalui syringe, tinggi rendahnya posisi syringe saat

menjatuhkan mikrokapsul kedalam CaCl2, maupun ukuran diameter

40


syringe yang digunakan dalam proses ini (Jankowski,T., M. Zielinski;

A.Wysakowska, 1997 dalam solanki, Himansu K, dkk., 2013). Semakin

besar nomor syringe yang digunakan, semakin kecil ukuran mikrokapsul

yang akan dihasilkan. Bentuk mikrokapsul dapat terbentuk homogen jika

digunakan alat peristaltic pump sehingga memudahkan dalam pengerjaan

proses enkapsulasi dengan metode ini.

4.2.3 Rendemen Sampel

Setelah mikrokapsul minyak biji jinten hitam terbentuk,selanjutnya

dihitung randemen sample atau nilai perolehan kembali (PK). Nilai

rendemen samplemerupakan faktor yang penting untuk mengetahui

metode yang digunakansudah baik atau tidak (Rosidah, 2010). Nilai

perolehan kembali ditentukan dengan membandingkan total mikrokapsul

yang diperoleh terhadap total zat aktif dengan polimer yang digunakan

pada pembuatan mikrokapsul (Kumar, dkk., 2011). Dalam pembuatan

mikrokapsul dengan metode gelasi ionik, mikrokapsul yang terbentuk

dibandingkan dengan total bahan pembentuk mikrokapsul diantaranya

natrium alginat,tragakan, airdan minyak biji jinten hitam.

Tabel 4.4 data uji perolehan kembali mikrokapsul minyak biji jinten hitam

Formula

Berat

polimer dan

air

Berat zat

aktif

Berat

mikrokapsul

yang

diperoleh(g)

Rendemen

mikrokapsul

Formula

I

7 3 6,715

67,15%

Formula

II

7 3 6,69395

66,93%

Formula

III

7 3 7,355

73,55%

Dari perhitungan nilai rendemen diperoleh persentase FI sebesar

67,15%, pada F II sebesar 66,93%, dan pada F III 73,55%. Nilai rendemen

pada FIII lebih besar dari FII, dan FII lebih rendah dari FI. Adanya

41


perbedaan ini dipengaruhi oleh volume yang berbeda dari tiap formula

partikel (FIII> FI > FII) .

Hasil persentase nilai rendemen yang berbeda disebabkan banyak

dispersi natrium alginat-minyak jinten menempel pada alat yang

menyebabkan banyak dispersi terbuang dan membuat rendemen yang

diperoleh sedikit dan tidak seragam.

4.3 Validasi Metoda Minyak Biji Jinten Hitam

4.3.1 Spesivisitas

Uji selektifitas dari minyak biji jinten hitam bertujuan untuk

mengetahui perubahan maupun pergeseran panjang gelombang minyak

biji jinten hitam tersebut terhadap akibat penambahan mikrokapsul minyak

biji jinten hitam. Karena pada dasarnya minyak biji jinten hitam

tersebutlah yang sering digunakan sebagai pengganti mikrokapsul pada

sediaan yang ada.

Hal tersebut menandakan bahwa minyak biji jinten hitam tidak

memberikan pengaruh bentuk apapun terhadap panjang gelombang

mikrokapsul minyak biji jinten hitam, dapat dilihat pada Gambar 4.3

Panjang gelombang minyak biji jinten hitam dan mikrokapsul minyak biji

jinten hitam dibuat dalam konsentrasi masing-masing sebesar 1000 ppm

(Aulia, 2016)

42


Gambar 4.4 Spektrum Panjang Gelombang Minyak

Biji Jinten Hitam dalam 1000 Ppm

Gambar 4.5 Spektrum Panjang Gelombang Mikrokapsul

Minyak Biji Jinten Hitam dalam 1000 ppm

4.3.2 Linearitas dan Kurva Kalibrasi

linearitas dari minyak jinten hitam diperoleh dengan membuat seri

konsentrasi yaitu 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm,250 ppm, dan 300 ppm pada

43


panjang gelombang 252 nm. Selanjutnya dimasukkan dalam ms. Excel untuk

memperoleh persamaan linear dari minyak jinten hitam dengan pelarut etanol .

Tabel 4.5 konsentrasi standar minyak biji jinten hitam

X

(konsentrasi)

Y

(absorbansi)

0 0,000

100 0,2557

150 0,387

200 0,52

250 0,626

300 0,774

Gambar 4.6 Kurva Kalibrasi Minyak Biji Jinten Hitam

Pembuatan daerah linier bertujuan untuk mengetahui daerah

rentang kerja yang baik dari kelinearan standar minyak biji jinten hitam

.hal ini perlu untuk dilakukan agar mendapatkan metode validasi yang

tepat dari analisi suatu analit.hasil diatas diperoleh persamaan linear y=

0,0026x – 0,00005 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 09998.

Menurut harmita (2004), nilai koefisien korelasi diharapakan mendekati 1

atau diats 0,995 untuk mendapatkan suatu metode analisis yang baik.oleh

sebab itu metode analisis dari minyak biji jinten hitam ini sudah dianggap

baik dan memenuhi syarat( Aulia, 2016)

y = 0,0026x - 0,00005R² = 0,9998

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 50 100 150 200 250 300 350

Ab

sorb

ansi

Konsentrasi (g/mL)

44


4.3.3 Presisi

Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual rata-rata

jika prosedur ditetapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil

dari campuran yang homogen. Nilai presisi diwakilkan oleh nilai

simpangan deviasi (SD) dan % simpangan deviasi relative (%SRD) dari

keterulangan (repeatability). Makin kecil nilai koefisien variasi setelah

pengulangan maka semakin bagus presisinya. Analisis kuantitatif pada uji

presisi ini digunakan dengan metode base-line (Aulia, 2016)

Tabel 4.6 Hasil uji presisi minyak biji jinten hitam

konsentrasi Absorbansi SD %RSD

100 ppm 0,264 0,003 1,265

0,271

0,267

0,266

0,272

Uji presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi minyak biji

jinten hitam 100 ppm dari larutan induk 1000 ppm,selanjutnya pengukuran

diulangi sebanyak 5 kali untuk mengetahui ketelitian dari instrumen .hasil

penelitian dapat dilihat pada Tabel 4.6 . Dari hasil tersebut dapat diketahui

bahwa persentase simpangan deviasi relativnya kurang dari standar yang

telah ditetapkan yaitu kurang dari 2 % ,sehingga kesimpulan yang dapat

ditarik adalah alat spektrofotometri UV cukup baik untuk digunakan (

Anis, 2016)

4.3.4 LOQ (Limit of Quantitation) dan LOD (Limit of detection)

Dari hasil persamaan linier minyak jinten hitam yaitu y = 0.0026x -

0,00005, dapatdicari batas deteksi maupun batas kuantisasinya. Dimana

batas deteksi merupakan konsentrasi analit terendah yang mampu

menghasilkan signal cukup besar sehingga mampu terdeteksi dan dapat

dibedakan dengan signal blanko dengan tingkat kepercayaan 99%. Batas

deteksi konsentrasi analit dari minyak jinten hitam tersebut adalah

10,13ppm dan batas kuantitasasinya adalah 30, 72 ppm. Hasil data LOQ

dan LOD dapat dilihat pada Tabel 4.8 (Anis, 2016)

45


Tabel 4.7 LOD dan LOQ untuk persamaan minyak biji jinten hitam

4.4 Efisiensi Penjerapan

Pengukuran kadar minyak biji jinten hitam dalam mikrokapsul

minyak biji jinten hitam dilakukan pada 3 formula yaitu dengan variasi

konsesntrasi natrium alginat 0,45%, 0,5%, dan 0,55% dan dibuat sebanyak 10

gram. Kandungan minyak biji jinten hitam akan digunakan untuk menentukan

efisiensi penjerapan mikrokapsul minyak biji jinten hitam. Hasil penetapan

kandungan minyak biji jinten hitam dan efisien penjerapan mikrokapsul

minyak biji jinten hitam dapat dilihat pada Tabel 4.9

Hasil penetapan kandungan minyak biji jinten hitam menunjukkan

bahwa kandungan minyak biji jinten hitam pada formula 1 sebesar 33,572%,

formula 2 sebesar 38,596 %, dan formula 3 sebesar 31,630%. Adanya minyak

terperangkap yang rendah menunjukkan bahwa jumlah minyak jinten yang

terlindungi oleh polimer juga rendah. Namun menurunnya kadar minyak biji

jinten hitam pada formula III diduga karena lebih besarnya konsentrasi

natrium alginat sehingga menyebabkan semakin rapatnya densitas bahan

penyalut, mengakibatkan minyak lebih sukar masuk dan menyebabkan kadar

minyak yang tersalut menjadi lebih sedikit.

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan mikrokapsul natrium alginat

yang mengandung minyak jinten hitam dengan menggunakan metode gelasi

ionik. Nilai efisiensi penjerapan dari tiap formula FI, FII, dan FIII dibuat

dalam 2 batch, nilai efisiensi FI adalah 75,146%, Kemudian nilai efisiensi FII

adalah 86,590% dan efisiensi formula ketiga adalah 77,547%. Tujuan

dilakukannya evaluasi efisiensi penjerapan zat aktif di dalam mikrokapsul

x Y y1 (y-y1)^2 LOQ LOD

0 0 -0,00005 2,5 x 10-9

30,726 10,139

100 0,255 0,25995 1,83469 x 10-5

150 0,387 0,38995 1,07803 x 10-5

200 0,520 0,51995 2,5 x 10-9

250 0,636 0,64995 1,94603 x 10-4

300 0,774 0,77995 3,15469 x 10-5

46


yaitu untuk mengetahui kemampuan polimer dalam menjerap zat aktif dan

mengetahui efisiensi dari metode yang digunakan. Hasil dari nilai efisiensi

penjerapan FII lebih besar dari FI dan FIII. Hasil tersebut menunjukkan

bahwa pada FII memiliki kemampuan dapat menjerap minyak biji jinten

hitam paling baik.

Tabel 4.8 Hasil Penetapan Kandungan Minyak Biji Jinten Hitam dan Efisien

Penjerapan Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

Formula

Berat

Mikrokapsul

(mg)

Kandungan

(mg)

Kandungan

(%)

Efisiensi

penjerapan

mikrokapsul

(%)

Formula 1 6715

2254,38

33,572

75,146

Formula 2 6693

2636,55

38,596

86,590

Formula 3 7355

2326,41

31,630

77,547

Dari data diatas dapat diketahui bahwa peningkatan konsentrasi

polimer natrium alginat akan meningkatkan minyak biji jinten hitam yang

terjerap pada alginat. Pada tabel 4.9 menunjukkan hasil efisiensi

penjerapan yang meningkat dengan meningkatnya konsentrasi natrium

alginat .

Efisiensi penjerapan dipengaruhi oleh beberapa parameter salah

satunya yaitu perbandingan konsentrasi polimer dan konsentrasi. Efisiensi

meningkat dengan meningkatnya konsentrasi polimer (Mehta, dkk., 1996;

rafati, dkk., 1997; li, dkk.,1997). Ketika konsentrasi polimer natrium

alginat meningkat dari 0,45% menjadi 0,5% efisiensi yang diperoleh

75,146% dan 86,590% . Viskositas yang tinggi dan pembentukan kepadatan

yang cepat pada fase dispersi berpengaruh untuk mengurangi porositas

dinding mikrokapsul (schlicher, dkk.,1997).

Konsentrasi polimer yang tinggi mempengaruhi efisiensi melalui

berbagai cara , yaitu : pertama, ketika konsentrasinya tinggi polimer akan

mengendap lebih cepat pada permukaan fase dispersi sehingga mencegah

minyak berdifusi keluar (Rafati, dkk.,19997). Cara kedua yaitu konsentrasi

polimer alginat yang tinggi akan meningkatkan viskositas larutan dan

47


menunda difusi obat melalui droplet-droplet polimer.(Bodmeier and

McGinity, 1989) dan cara terakhir yaitu konsentrasi polimer alginat yang

tinggi akan meningkatkan ukuran mikrokapsul sehingga menghasilkan

sedikitnya minyak yang terbuang pada permukaan mikrokapsul ketika

terjadinya proses pencucian. Sedangkan jika ukuran mikrokapsul yang

kecil maka minyak yang terbuang saaat pencucian akan tinggi dan

menghasilkan efisiensi yang rendah.

Pada hasil analisis diketahui bahwa efisiensien kapsulasi

dipengaruhi oleh konsentrasi alginat yang digunakan. Pada Tabel 4.9

menunjukkan bahwa terjadi peningkatan nilai efisiensi enkapsulasi seiring

dengan peningkatan konsentrasi alginat, namun mengalami penurunan

pada konsentrasi alginat 0,55%. Hal ini disebabkan karena semakin besar

konsentrasi alginat maka akan semakin banyak ikatan antara gugus

karboksilat dari alginat dengan ion Ca2+.

Semakin banyaknya ikatan maka

struktur ikatan akan semakin rumit yang mengakibatkan semakin kecil

pori yang terbentuk sehingga terjadinya penurunan porositas.

Alginat dapat memperbaiki struktur ikatan silang di dalam gel

tetapialginat sendiri memiliki sifat menyerap air sehingga pada saat

konsentrasi alginat yang tinggi titik pecah gel akan makin kecil. Semakin

besar konsentrasi alginat maka akan semakin banyak ikatan yang terjadi

dengan Ca2+

sebagai pengikat silang, sehingga gel menjadi lebih kaku dan

kekuatan mekaniknya akan semakin besar karena ikatan semakin banyak.

Namun konsentrasi alginat yang terlalu tinggi dapat menyebabkan minyak

akan semakin sulit untuk terlepas dari butiran (Pupuh Findia, dkk., 2014)

48


BAB 5

KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian , dapat disimpulkan

beberapa hal sebagai berikut:

1. Hasil tersebut menunjukkan bahwa variasi konsentrasi natrium alginat

terhadap formula ini akan mempengaruhi konsentrasi minyak biji jinten

hitam yang terjerap dengan metode gelasi ionik.

2. Semakin tinggi konsentrasi natrium alginat yang digunakan dengan

metode gelasi ionik pada formula ini akan meningkatkan efisiensi

penjerapan, namun jika konsentrasi alginat ditingkatkan lagi ketika sudah

mencapai kondisi optimum maka efisiensi penjerapannya akan menurun.

5.2 Saran

Adapun saran dari penulis yaitu :

1. Perlu dilakukan pengajuan terhadap karakteristik lebih lanjut terkait

pengeringan mikrokapsul.

2. Perlu dilakukan optimasi untuk minyak biji jinten hitam agar

mendapatkan nilai efisiensi penjerapan yang baik

49


DAFTAR PUSTAKA

Aftab Ahmad, Asif Husain, Mohd Mujeeb.2013.A Review On Therapeutic

Potential Of Nigella Sativa: A Miracle Herb.India .Asian Pac J Trop

Biomed. Mei 2013; 3(5): 337–352

Poshadri And Aparna Kuna.2010. Microencapsulation Technology: A

Review.Nutriplus, International Crops Research Institute for Semi-Arid

Tropics, Hyderabad Post Graduate & Research Centre, ANGR Agricultural

University, Hyderabad.J.Res. ANGRAU 38(1)86-102

Departemen Kesehatan Republik Indonesia .1995. Materia Medika Indonesia Jilid

III.jakarta :Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan.

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Emad A. Soliman, Ahmed Y. El-Moghazy.2013. Microencapsulation of Essential

Oils within Alginate: Formulation and in Vitro Evaluation of Antifungal

Activity.Alexandria.Journal of Encapsulation and Adsorption Sciences,

2013, hal: 48-55.

Eng-Seng Cha. 2011. Preparation of Ca-alginate beads containing high oil

content: Influence of process variables on encapsulation efficiency and bead

properties. Malaysia : School of Engineering, Monash University.2011:

1267-1275

Faris Q Alenzi, Mohammad A Alsakran Altamimi.2013. Antioksidant Properties

Of Nigella Sativa .Saudi Arabia. J ,Mol Genet Med 2013.

Ghosh, S.K., 2006. Functional Coatings and Microencapsulation: A general

Prespecive. In Functional Coating by Polymer Microencapsulation.

Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya.

Majalah ilmu kefarmasian, Vol. I, No. 3, Hal 117-135.

Ismail, Almonen, Alfidah, Izzati. 2015. Method Development and Validation

using UV Spectrophotometry for Nigella sativa Oil Microparticles

Quantification. Journal of Applied Pharmaceutical Science, Vol. 5 (09):082-

088

Kumar, S.V., Shelke, N.B., Prasannakumar, S., Sherigara, B.S., andAminabhavi,

T.M. (2011) Journal of Polymer Research, 18, 359–366.

Kumalasari, Hilda. 2012. Validasi Metoda Pengukuran Kadar Air Bubuk Perisa

Menggunakan Moisture Analyzer Halogen HB43-S, Sebagai Alternatif Metoda

Oven dan Karl Fischer. Tesis pada Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian

Bogor: tidak diterbitkan

50


Lachman, L., Lieberman , H. A., Kaning, J.L 1994. Teori dan praktek farmasi

industri, edisi ketiga. jakarta:Universitas Indonesia Press.

Nickavar B. 2003. Chemical Composition of the Fixed and Volatile Oil of Nigella

sativa L. from Iran. Z. Naturforsch, 58c: 629-631

Nugraheni ade, Yunarto nanang, Sulistyaningrum.2015. Optimasi Formula

Mikroenkapsulasi Ekstrak Rimpang Temulawak (Curcuma xanthorrhiza

Roxb.) dengan Penyalut Berbasis Air .Pusat Biomedis dan Teknologi Dasar

Kesehatan, Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan,Kementerian

Kesehatan, Indonesia. Jurnal Kefarmasian IndonesiaVol.5 No.2-Agustus.

2015:98-105

N. Venkata Naga Jyothi, Muthu, Narayan. 2010. Microencapsulation techniques,

factors influencing encapsulation efficiency. India : Department of

Pharmaceutics, Hindu College of pharmacy. Journal of Microencapsulation,

2010; 27(3): 187–197

Pablo Teixeira, Lucy, Cristiano. 2014. Microencapsulation: concepts,

mechanisms, methods and some applications in food technology. Ciência

Rural, Santa Maria. Vol. 44, no. 7, juli 2014, 1304-1311

Ram Chand Dhakar. 2010. Variables Influencing the Drug Entrapment Efficiency

of Microspheres: aPharmaceutical Review. India : Dept. of Pharmacy, IEC-

CET, KP-I, G. Noida. Der Pharmacia Lettre, 2010, 2(5): 102-116

Rajsekhar, Saha ,Bhupendarkuldeep. 2011. Pharmacognosy and pharmacology of

nigella sativa –a review. India.2(11), 36-39.

Rosida, Idah. 2010. Mikroenkapsulasi fraksi aktif dari herba sambiloto

(Andrographis paniculata Ness) yang berkhasiat sitotoksik dengan metode

semprot kering. Depok : FMIPA, Universitas Indonesia.

Sugindro, Etik, Joshita. 2008 pembuatan dan mikroenkapsulasi ekstrak etanol biji

jinten hitam pahit (Nigella sativa L).Lembaga Biomedis Direktorat

Kesehatan TNI-AD, Jakarta Pusat Pengkajian dan Penerapan Teknologi

Farmasi dan Medika BPPT ,Departemen Farmasi FMIPA-UI, Kampus UI,

Depok.Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. V, No. 2, Agustus 2008, 57 – 66

Supriyadi dan Rujita Sakha A.2013. Karakteristik mikrokapsul minyak atsiri

lengkuas dengan maltodekstrin sebagai enkapsulan.Fakultas Teknologi

Pertanian ,Universitas Gadjah Mada ,Yogyakarta.J.Teknoldan industri

pangan , vol 24 No .2

Srifiana yudi. 2013. Mikroenkapsulasi ketoprofen dengan metode koaservasi

menggunakan pragelatinisasi pati singkong dan metode semprot kering

menggunakan pragelatinisasi pati singkong ftalat sebagai eksipien

penyalut.Fakultas Farmasi Program Studi Magister Ilmu Kefarmasian

Depok

51


Tubesha, Zaki. 2013. Characterization and Stability Evaluation of Thymoquinone

Nanoemulsions Prepared by High-Pressure Homogenization. Malaysia:

Hindawi Publishing Corporation Journal of Nanomaterials Volume 2013.Hal 6.

VJ Mohanraj and Y Chen.2006. Nanoparticles – A Review.Faculty of Pharmacy,

University of Benin, Benin City, Nigeria.Tropical Journal of Pharmaceutical

Research, Juni 2006; 5 (1): 561-573 © Pharmacotherapy Group

Wafa.2015.Uji Stabilitas Fisik Dan Komponen Kimia Minyak Biji Jinten Hitam

(Nigella Sativa L) Tipe Minyak Dalam Air Dengan Penambahan

Antioksidan (Butylated Hidroxytoluene) .jakarta .Uin Syarif Hidayatullah

Jakarta

Zaki Tubesha, Zuki Abu Bakar, dan Maznah Ismail.2013.Characterization and

Stability Evaluation of Thymoquinone Nanoemulsions Prepared by High-

Pressure Homogenization. Malaysia .Hindawi Publishing Corporation

Journal of Nanomaterials Volume 2013, Article ID 453290, 6 pages

.

52


Lampiran 1 . Alur Penelitian

Penyiapan Alat Dan Bahan

Pembuatan mikrokapsul minyak

biji jinten hitam

Evaluasi mikrokapsul

minyak biji jinten

hitam

Validasi metoda

analisis

Penentuan kandungan

dan efisiensi

penjerapan

mikrokapsul minyak

biji jinten hitam

Uji perolehan

kembali

Pengukuran

diameter

partikel

Pengamatan

organoleptis

Spesivisitas

Operating time

Linearitas dan

kurva kalibrasai

LOD dan LOQ

Presisi

53


Lampiran 2. Contoh Perhitungan Formula Mikrokapsul Minyak Biji Jinten Hitam

1. Formula minyak biji jinten hitam dalam 10 gram

Formula 1( %) Formula 1 (gram)

Minyak Biji Jinten

Hitam

30 3

Na Alginat 0,45 0,045

Tragakan 0,3 0,03

Aquades Add 100 % 6,925


Minyak Biji Jinten

Hitam

30 3

Na Alginat 0,5 0,05

Tragakan 0,3 0,03



Minyak Biji Jinten

Hitam

30 3

Na Alginat 0,55 0,055

Tragakan 0,3 0,03


2. Pembuatan larutan CaCl2 0,05 M

Mula-mula dilakukan perhitungan untuk mendapatkan bobot CaCl2 0,5 M

yang diperlukan pada pembuatan larutan CaCl2 0,5 M sebanyak 50 ml.

𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑡𝑎𝑠(𝑀) =bobot (gram )

Mr CaCl 2𝑥

1000

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝑙 )

0,5 𝑀 =bobot (gram)

111𝑥

1000

50 ml

Bobot (gram) = 2,775 gram

54


Maka, larutan CaCl2 0,5 M dibuat dengan cara mencampurkan 2,775 gram

CaCl2 dengan aquadest. Pencampuran dilakukan di dalam beker gelas,

kemudian dilarutkan dengan aquades hingga batas 50 mL.

Lampiran 3. Perhitungan Pembuatan Larutan Untuk Kurva Kalibrasi

Larutan induk 1000ppm

Sebanyak 50 mg minyak biji jinten hitam dilarutkan dengan etanol

pro analisis dalam labu ukur 50 ml hingga tanda batas volume.

Larutan 100 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

1000 ppm . x ml = 100 ppm . 10 ml

𝑥𝑚𝑙=100 𝑝𝑝𝑚 .10𝑚l/ 1000 𝑝𝑝𝑚

X =1ml = 1000μ𝑙

Dipipet sebanyak 0,001 μ𝑙 larutan induk ,lalu tambahkan etanol

pro analisis kedalam tube 10ml hingga tanda batas.

Standar 150 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

1000 ppm . x ml = 150 ppm . 10 ml

𝑥𝑚𝑙=150 𝑝𝑝𝑚 .10 𝑚𝑙/ 1000 𝑝𝑝𝑚

X =1,5𝑚𝑙 =1500 μ𝑙

Dipipet sebanyak 1500 μ𝑙 larutan induk ,lalu tambahkanetanol

proanalisis kedalam tube 10ml hingga tanda batas.

Standar 200 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

1000 ppm . x ml = 200 ppm . 10 ml

𝑥𝑚𝑙=200 𝑝𝑝𝑚 .10𝑚𝑙/ 1000 𝑝𝑝𝑚

X =2 𝑚𝑙=2000 μ𝑙



Standar 250 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

1000 ppm . x ml = 250 ppm . 10 ml

55


y = 0,0026x - 0,00005R² = 0,9998

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 50 100 150 200 250 300 350

Ab

sorb

ansi

Konsentrasi (g/mL)

𝑥 𝑚𝑙=250𝑝𝑝𝑚 .10𝑚𝑙/1000 𝑝𝑝𝑚

X =2,5𝑚𝑙 = 2500 μ𝑙



Standar 300 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

1000 ppm . x ml = 300 ppm . 10 ml

𝑥𝑚𝑙=300𝑝𝑝𝑚 .10𝑚𝑙/ 1000 𝑝𝑝𝑚

X =3𝑚𝑙 =3000 μ𝑙


proanalisis kedalam tube 10 ml hingga tanda batas.

Lapiran 4. Uji linearitas dan kurva kalibrasi

Konsentrasi

(μg/ml)

Absorbansi Rata – rata

absorbansi 1 2 3

100 0,220 0,272 0,273 0,256

150 0,351 0,404 0,405 0,387

200 0,480 0,545 0,535 0,520

250 0,604 0,657 0,647 0,636

300 0,741 0,775 0,807 0,774

56


Lampiran 5. LOD dan LOQ

S(x/y) : y−y1 2

𝑛−2 =

0,000255282

4 = 0,00798

LOD : 3.S(x /y)

b=

3.0,007988768

0,0026 = 10,1395

LOQ : 10.S(x /y)

𝑛−2 =

10.0,007988768

0,0026 = 30,726

X Y y1 (y-y1)^2 LOQ LOD

0 0 -0,00005 2,5 x 10-9

30,726 10,1395

100 0,255 0,25995 1,83469 x 10-5

150 0,387 0,38995 1,07803 x 10-5

200 0,520 0,51995 2,5 x 10-9

250 0,636 0,64995 1,94603 x 10-4

300 0,774 0,77995 3,15469 x 10-5

57


Lampiran 6. Spektrum Panjang gelombang mikrokapsul minyak biji jinten hitam 1000

ppm

58


Lampiran 7. Spektrum Panjang gelombang minyak biji jinten hitam 1000 ppm

59


Lampiran 9. Contoh Perhitungan rendemen sample

Data uji rendemen sample dari mikrokapsul minyak biji jinten hitam

Formula

Berat

polimer dan

air

Berat zat

aktif

Berat

mikrokapsul

yang

diperoleh(gr)

Persen

perolehan

kembali

Formula

I

7 3 6,715

67,15%

Formula

II

7 3 6,69395

66,93%

Formula

III

7 3 7,355

73,55%

Keterangan :

Wp : Faktor perolehan kembali proses

Wm : Bobot mikrokapsul yang diperoleh

Wt : Bobot bahan pembentuk mikrokapsul

Formula I =6,715

10x 100% = 67,15%

Formula II =6,69395

10x 100% = 66,93%

Formula III =7,355

10x 100% = 73,55%

60


Lampiran 10. Penetapan kandungan kadar dan efisiensi penjerapan mikrokapsul minyak

biji jinten hitam

Absorbansi

Konsentrasi(mg) Kadar (mg) Kadar %

Batch 1 Batch 2 Batch 1 Batch 2 Batch 1 Batch 2 Batch 1 Batch

2

F I

0,257 0,253 98,8461

54

97,3269

231

2225,52

1154

2165,68

6

32,9487

2

32,442

31

0,265 0,265 101,923

08

101,942

308

2294,79

8077

2268,38

6

33,9743

6

33,980

77

0,267 0,264 102,692

31

101,557

692

2312,11

7307

2259,82

8

34,2307

7

33,852

56

Rata –rata % kadar formula I 33,57158

F

II

0,309 0,300 118,865

3846

115,403

8462

2637,78

12

2589,08

5288

39,6217

9

38,467

95

0,301 0,302 115,788

4615

116,173

0769

2569,50

0179

2606,34

2981

38,5961

5

38,724

36

0,310 0,301 119,25 115,788

4615

2646,31

6328

2597,71

4135 39,75

38,596

15

Rata-rata % kadar formula II 38,9594

F

III

0,243 0,246 93,4807

6923

94,6346

1538

2326,58

1025

2284,95

2789

31,1602

6

31,544

87

0,246 0,243 94,6346

1538

93,4807

6923

2355,29

8339

2257,09

3173

31,5448

8

31,160

26

0,251 0,251 96,5576

9231

96,5576

9231

2403,16

0528

2331,38

5481 32,1859

32,185

9

Rata – rata % kadar formula III 31,63035

Contoh perhitungan kandungan dan efisiensi penjerapan MBJH

Persamaan regresi linear: y= 0.0026x - 0.00005

Seluruh hasil perolehan mikrokapsul ditimbang, untuk formula 1 batch 1 yaitu

6,7545 gram dan untuk batch 2 yaitu 6,6755 gram digerus dan dilarutkan dengan

etanol hingga 50 mL. Kemudian dari larutan 50 mL dilarutkan dengan etanol

hingga 10 mL.

61


Formula 1

Pengenceran Batch 1

6,7545gram dilarutkan dengan etanol hingga 50 ml

6,7545 gram

50 ml =

6754500 g

50 ml = 135090 ppm

130000 ppm diencerkan menjadi 300 ppm

V1 × M1 = V2 × M2

V1 × 135090 = 300 × 10

Volume = 0,02220 ml = 22,20 l

22,20 l ditambahkan dengan etanol hingga 10 ml

Pengenceran Batch 2

6,6755gram dilarutkan dengan etanol hingga 50 ml

6,6755gram

50 ml =

6675500 g

50 ml = 133510 ppm

133510 ppm diencerkan menjadi 300 ppm

V1 × M1 = V2 × M2

V1 × 133510 = 300 × 10

Volume = 0,022470ml = 22,47l

22,47l ditambahkan dengan etanol hingga 10 ml

Batch 1

Absorbansi 1 = 0,257

Konsentrasi: y = 0.0026x - 0.00005

0,257 = 0.0026x - 0.00005

x = 98,846 ppm

Rumus Kadar = x × fp × M

Keterangan

x = Konsentrasi

fp = Faktor Pengenceran

M = Volume larutan Induk

Rumus Efisiensi Penjerapan

Efisiensi Penjerapan (%) = 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑚𝑖𝑘𝑟𝑜𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑏𝑖𝑗𝑖 𝑗𝑖𝑛𝑡𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠× 100%

62


kadar dalam 50 mL

kadar = 0,257∓0,00005

10

0,022𝑥 50

0,0026 𝑥 1000

kadar = 2225,52mg

bobot mikrokapsul yang diperoleh adalah 6754,5 mg

% kadar = 2225,52 mg

6754,5 mg x 100%

= 32,95 %

% Efisiensi Penjerapan = 2225,52 mg

3000 mg x 100%

= 74,184 %


Konsentrasi: y= 0.0026x - 0.00005

0,265 = 0.0026x - 0.00005

x = 101,923ppm

kadar dalam 50 mL

kadar = 0,265∓0,00005

10

0,022𝑥 50

0,0026 𝑥 1000

kadar = 2294,79 mg


% kadar = 2294,79mg

6754,5 mg x 100%

= 33,974 %


3000 mg x 100%

= 76,493 %


Konsentrasi: y = 0.0026x - 0.00005

0,267= 0.0026x - 0.00005

x = 102,692 ppm

kadar dalam 50 mL

kadar = 0,267∓0,00005

10

0,022𝑥 50

0,0026 𝑥 1000

kadar = 2312,11 mg


63


% kadar = 2312,11 mg

6754,5 mg x 100%

= 34,230%


3000 mg x 100%

= 77,07 %

Batch 2

Absorbansi 1= 0,253

Konsentrasi: y = 0.0026x - 0.00005

0,253= 0.0026x - 0.00005

x= 97,32692 ppm

kadar dalam 50 mL

kadar = 0,253∓0,00005

10

0,02247𝑥 50

0,0026 𝑥 1000

kadar = 2165,68 mg


% kadar = 2165,68 mg

6675,5 mg x 100%

= 32,442%


3000 mg x 100%

= 72,189%


Konsentrasi: y= 0.0026x - 0.00005

0,265= 0.0026x - 0.00005

x= 101,94 ppm

kadar dalam 50 mL

kadar = 0,265 ∓0,00005

10

0,02247𝑥 50

0,0026 𝑥 1000

kadar =2268,386 mg


% kadar = 2268,386 mg

6675,5 mg x 100%

= 33,980%

64



3000 mg x 100%

= 75,612 %


Konsentrasi: y= 0.0026x - 0.00005

0,264= 0.0026x - 0.00005

x= 101,557 ppm

kadar dalam 50 mL

kadar = 0,264 ∓0,00005

10

0,02247𝑥 50

0,0026 𝑥 1000

kadar = 2231,30 mg


% kadar = 2231,30 mg

6675,5 mg x 100%

= 33,852%


3000 mg x 100%

= 75,32759739 %

Rata-rata efisiensi penjerapan = 75,146%

65


Lampiran 11. Sertifikat Analisa Kalsium Klorida

66


Lampiran 12. Sertifikat Analisa Tragakan

67


Lampiran 13. Sertifikat Analisa Natrium Alginat

68


Lampiran 14. Sertifikat Analisa Minyak Biji Jinten Hitam

pengaruh variasi konsentrasi natrium … salah satu tanaman obat berkhasiat di indonesia yang saat...

Documents