PENETAPAN KADAR ZAT TUNGGAL

DENGAN METODE SPEKTRO-UV

Golongan/ Klp : U / B

Nama Kelompok : 1. Fardiella Rahayu P. (2443010

2. Ryan Djamiko (2443011031)

3. Nurfika Meiyati (2443011087)

4. Antonius Mardi T.P. (2443011115)

I. DASAR TEORI

Antalgin injeksi (Metamizol Na 500mg/ml)

C13H16N3NaO4S, H2O

BM = 351,4

Kegunaan = sebagai analgesik antipiretik

Pemerian = Purih, hampir putih, kristal serbuk

Kelarutan = sangat mudah larut air, larut dalam etanol 96%

Penetapan kadar = Timbang seksama 200 mg larutkan dalam 5 ml air. Tambahkan 5

ml HCL 0,02N dan segera titrasi dengan larutan iodium 0,1N menggunakan indikator

larutan kanji P, dengan sekali-sekali dikocok hingga terjadi warna biru selama 2

menit. (1ml 0,0l iodine setara dengan 16,67 mg antalgin). (BP 2009. Vol 1 dan 2).

Antalgin (metampiron) adalah suatu derivat Pirazolon yang mempounyai efek

analgetik-antipiretik yang kuat. Antalgin adalah derivat metasulfonat dan amidopirina

yang bekeja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa

nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral otak untuk

menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatik.

Pada pemakian teratur dan dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan

agranulositosis fatal. Analgesik mempunyai 3 efek utama, yaitu sebagai analgesik,

antipiretik, dan anti-inflamasi. Antalgin mudah larut dalam air dan mudah diabsorbsi

tubuh ke dalam jaringan tubuh. Indikasi: untuk menghilangkan rasa sakit, terutama

kolik dan sakit setelah operasi.

Dypirone λ max A1cm1% Solvent

234 253 Metanol

* 256 250 HCL 0,02N

Dypirone : λ max = 256

A1cm1% = 250

Solvent = HCl 0,02N

II. PERHITUNGAN

Range : 0,2 – 1,5

- 0.2/250 x 1% = 8 x 10-4 g/100ml = 8ppm

- 1,5/250 x 1% = 6 x 10-3 g/100ml = 60ppm

Larutan Baku => 25,9mg/25ml = 1036ppm

- C1 = 0,1ml/10ml x 1036ppm = 10,36 ppm

- C2 = 0,15ml/10ml x 1036ppm = 15,54 ppm

- C3 = 0,2ml/10ml x 1036ppm = 20,72 ppm

- C4 = 0,25ml/10ml x 1036ppm = 25,90 ppm

- C5 = 0,3ml/10ml x 1036ppm = 31,08 ppm

Abs = C1 0,222

C2 0,358

C3 0,472

C4 0,580

C5 0,723

III. Data Penimbangan

Pembuatan HCL 0,02N = 0,7293 g/1000ml

HCl P= 12N => V1 x N1 = V2 x N2

300 x 0,02 = V2 x 12

V2 = 0,5ml

Sampel => 500mg/m = 500.000 ppm

Pengenceran 1 = Dipipet 0,1ml/25ml HCL 0,02N = 2000 ppm (250X)

Pengenceran 2 = Dipipet 0,1ml/10ml HCL 0,02N = 20 ppm (100X)

(Lakukan Replikasi sebanyak 3X)

IV. HASIL PENGAMATAN

Abs C.obs (Abs x caping)

Sample 1 0,505 22,158

Sample 2 0,554 24,232

Sample 3 0,403 17,842

Rata-rata 21,410

Sample = 21,410g/ml x (250 x100 /1000) = 535,25 mg/ml

λ max praktikum = 258

a = -0,0186

b = 0,0236

r = 0,9988

y = a + bx = -0,0186 + 0,0236x

V. PEMBAHASAN

{ Spektrum Serapan Lar.Baku (C3) } { Spektrum Serapan Sampel }

Pada praktikum ini kami melakukan penetapan kadar zat tunggal Metamizol Na

500mg/ml dengan metode sprektro-uv. Dengan menggunakan pelarut HCl 0,02N yang

mempunya λmax sebesar 256nm, dan A1%1cm

= 250. Kami melakukan pembakuan

antalgin dengan konsentrasi terpilih sebesar 20ppm(teoritis) dengan spektrum serapan

sebesar 0,472nm. Selanjutnya kami melakukan preparasi sampel dengan melakukan

pengenceran sebanya 250kali kemudian diencerkan lagi sebanyak 100kali pengenceran.

Hasil pengamtan sampel yang kami dapat cukup bervariasi, dengan nilai absorbansi

S1=0,505 ; S2=0,554 ; dan S3=0,403 , dan hasil rata-rata C.obs kami sebesar

21,410ppm. Dimana kami mendapatkan kadar sampel sebesar 535,25mg/ml. Dengan

kadar sesungguhnya sebesar 500mg/ml.

Kadar sampel kami lebih besar dari kadar sesungguhnya dimungkinkan karena

adanya matriks yang ikut larut saat melakukan preparasi sampel. Kami menduga bahwa

matriks tersebut adalah pe

ngawet (Na Benzoat), dikarenakan Na Benzoat mempunyai serapan max pada

229-272nm dengan pelarut HCl. Sehingga menyebabkan kadar sampel kami menjadi

lebih besar.

VI. KESIMPULAN

Kami menduga bahwa ada matriks yang ikut larut selama proses preparasi, sehingga

kami mendapatkan kadar sampel yang lebih besar (535,25mg/ml). Dan kami menduga

bahwa matriks tersebut adalah Na Benzoat (pengawet).