penetapan kadar sari kayu manis

19
PENETAPAN KADAR SARI KAYU MANIS I. Tujuan Dapat memahami cara penetapan kadar sari dan menentukan kadar sari dalam pelarut etanol dan air. II. Prinsip Berdasarkan metode penetapan jumlah senyawa aktif yang terekstraksi dalam pelarut setelah proses penyaringan atau ekstrasi daam metode ini sampel dilarutkan dalam pelarut tertentu baik bersifat polar, semi polar ataupun non polar. III. Teori Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia. Ada beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan sepert imaserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu.Tetapi pada penelitian ini yang

Upload: wulandari-yulia-putri

Post on 16-Jan-2016

143 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

Fitokomia

TRANSCRIPT

Page 1: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

PENETAPAN KADAR SARI KAYU MANIS

I. Tujuan

Dapat memahami cara penetapan kadar sari dan menentukan kadar sari dalam

pelarut etanol dan air.

II. Prinsip

Berdasarkan metode penetapan jumlah senyawa aktif yang terekstraksi dalam

pelarut setelah proses penyaringan atau ekstrasi daam metode ini sampel

dilarutkan dalam pelarut tertentu baik bersifat polar, semi polar ataupun non

polar.

III.Teori

Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan

senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini

dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar

sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa

yang terkandung dalam simplisia.

Ada beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan sepert

imaserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu.Tetapi pada penelitian ini yang

digunakan adalah maserasi. Maserasi merupakan metode perendaman sampel

dengan pelaru torganik, umumnya digunakan pelarut organic dengan molekul

relative kecil dan perlakuan pada temperature ruangan, akan mudah pelaru

terdistribusi kedalam tumbuhan.

Metode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat

dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya

senyawa-senyawa metabolitsekunder . Pemilihan pelarut yang digunakan untuk

maserasi akan memberikan efektivitas yang tinggi dengan memperhatikan

Page 2: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

kelarutan senyawa bahan alamdalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu

yang cukup lama dengan sampel (Djarwis, 2004).

Salah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang

lama untuk mencari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik

senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula

sehingga tidak mudah menguap (Manjang, 2004).

Maserasi adalah salah satu jenis metoda ekstraksi  dengan system tanpa

pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini

pelarut dan sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi

merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak

tahan panas ataupun tahan panas.

Namun biasanya maserasi digunakan untuk mengekstrak senyawa yang tidak

tahan panas (termolabil) atau senyawa yang belum diketahui sifatnya. Karena

metoda ini membutuhkan pelarut yang banyak dan waktu yang lama.

Secara sederhana, maserasi dapat kita sebut metoda “perendaman” karena

memang proses ekstraksi dilakukan dengan hanya merendam sample tanpa

mengalami proses lain kecuali pengocokan (bila diperlukan). Prinsip penarikan

(ekstraksi) senyawa dari sample adalah dengan adanya gerak kinetic dari

pelarut, dimana pelarut akan selalu bergerak pada suhu kamar walaupun tanp

apengocokan. Namun untuk mempercepat proses biasanya dilakukan

pengocokan secara berkala.

Kelebihan Maserasi Seperti dijelaskan diatas maserasi dapat digunakan untuk

jenis senyawa tahan panas ataupun tidak tahan panas. Selain itu tidak diperlukan

alat yang spesifik, dapat digunakan apa saja untuk proses perendaman.

Page 3: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

Kekurangan Maserasi, Maserasi membutuhkan waktu yang lama, biasanya

paling cepat 3 x 24jam, disamping itu membutuhkan pelarut dalam jumlah yang

banyak.

Metode

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan

menggunakan pelarut. Jadi, ekstrak adalah sediaan yang diperoleh dengan cara

ekstraksi tanaman obat dengan ukuran pertikel tertentu dan menggunakan

medium pengekstrasi (menstrum) yang tertentu pula.

Ekstraksi dapat dilakukan menurut berbagai cara. Ekstrak yang diperoleh

sesudah pemisahan cairan dari residu tanaman obat dinamakan “micela”.

Micelle ini dapat diubah menjadi bentuk obat siap pakai, seperti ekstrak cair dan

tinktura atau sebagai produk/bahan antara yang selanjutnya dapat diproses

menjadi ekstrak kering. (Agoes.G,2007).

Pelarut untuk ekstraksi terdiri atas :

o Pelarut Non polar : N-heksan, Diklorometan, Kloroform, Benzena, dietileter,

dll.

o Pelarutpolar : Air, metanol, etanol, dll. Pelarut Semi polar :Aseton, etilasetat,

dll.

Terdapat beberapa macam metode ekstraksi, diantaranya adalah maserasi,

perkolasi dan sokletasi

A. Cara Dingin

1. Maserasi

Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut

dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperature ruangan

Page 4: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

(kamar). Maserasi kinetic berarti dilakukan pengadukan yang kontinu (terus

menerus). Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarut

setelah dilakukan penyaringan maserat pertama dan seterusnya. Hasil ekstraksi

disebut maserat, dan digunakan untuk senyawa kimia termolabil.

2. Perkolasi

Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna

yang umum dilakukan pada temperature ruangan. Proses terdiri dari tahapan

pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya

(penetasan/penampungan ekstrak), terus-menerus sampai diperoleh perkolat

yang jumlahnya 1-5 kali bahan.

B. Cara panas

1. Refluks

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temparatur titik

didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relative

konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan

proses pada residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses

ekstraksi sempurna.

2. Sokletasi

Sokletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang

umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu

dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin balik.

3. Digesti

Digesti adalah maserasi kinetik (dengan adanya pengadukan kontinu pada

temperatur yang lebih tinggi dari temperature ruangan (kamar), yaitu secara

umum dilakukan pada temperatur 40-50◦ C.

Page 5: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

4. Infus

Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air (bejana

infuse tercelup dalam penangas air mendidih, temperature terukur 96-98◦C)

selama waktu tertentu (15-20 menit).

5. Dekok

Dekok adalah infuse pada waktu yang lebih lama (≥30◦C) dan temperature

sampai titik didih air (Depkes RI, 2000).

Fraksinasi

Fraksinasi adalah pengelompokkan berdasarkan sifat-sifat kimia. Setelah

dipekatkan, ekstrak pekat ditambahkan larutan eter untuk memisahkan senyawa

polar, semi polar dan non polar.

Prinsip dari pemisahan adalah adanya perbedaan sifat fisik dan kimia dari

senyawa yaitu kecenderungan dari molekul untuk melarut dalam cairan

(kelarutan), kecenderungan molekul untuk menguap (keatsiriaan)

kecenderungan molekul untuk melekat pada permukaan serbuk labus (adsorpsi,

penyerapan).

Salah satu pemisahan adalah kromatografi cair vakum, kromatografi vakum

adalah kromatografi kolom yang dipercepat dan bekerja pada kondisi vakum.

Alat yang digunakan terdiri dari corong G-3, sumbat karet, penghisap yang

dihubungkan dengan pompa vakum serta wadah penampung fraksi. (Depkes RI,

1979).

Page 6: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

Kayu manis (Cinnamomum burmani).

Kingdom : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Laurales

Famili : Lauraceae

Genus : Cinnamomum

Spesies : Cinnamomum burmannii

Tinggi tanaman 6-12 m, akan tetapi pada tempat yang cocok bisa mencapai 18

m. Batang berwarna keabu-abuan dan berbau harum, percabangan dekat tanah,

pada ranting tua sering tidak tumbuh daun-daun baru (gundul), tajuk kekar, dan

mahkotanya berbentuk kerucut. Daun berbentuk bulat telur, agak memanjang

dengan ujung bulat/tumpul, meruncing dan lokos (licin dan mengkilap), dan

berwarna merah pada waktu masih muda, dan berubah menjadi hijau tua di

permukaan atas dan pucat keabu-abuan di bagian bawah. Bunga kecil, tidak

menarik, ranting, warnanya putih kekuning-kuningan, dan berbunga pada bulan

Juli hingga September. Buah memanjang berwarna coklat. Ketinggian tempat

penanaman kayu manis dapat mempengaruhi pertumbuhan tanaman serta

kualitas kulit seperti seperti ketebalan dan aroma. Kayu manis dapat tumbuh

pada ketinggian hingga 2000 meter dari permukaan laut.

Cinnomomun burmannii akan berproduksi baik bila ditanam di daerah dengan

ketinggian 500-1500 meter dari permukaan laut. Kandungan kimia dalam kulit

kayu manis komponen terbesarnya ialah cinnaldehida 60–70% ditambah dengan

eugenol, beberapa jenis aldehida, benzylbenzoat, phelandrene dan lain–lainnya.

Kadar eugenol rata–rata 80–66%. Dalam kulit kayu manis masih banyak

komponen–komponen kimiawi misalnya damar, pelekat, tanin, zat penyamak,

Page 7: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

gula, kalsium, oksalat, dua jenis insektisida cinnzelanin dan cinnzelanol,

cumarin dan sebagainya (Rismunandar, 1995).

Kulit kayu manis mempunyai rasa pedas dan manis, berbau wangi, serta bersifat

hangat. Beberapa bahan kimia yang terkandung di dalam kayu manis

diantaranya minyak atsiri eugenol, safrole, sinamaldehide, tannin, kalsium

oksalat, damar dan zat penyamak (Hariana, 2007).

Kayu manis memiliki banyak khasiat obat, antara lain:

1. Menurunkan kadar kolesterol

2. Melindungi tubuh dari resiko atherosclerosis

3. Mengandung antioksidan yang berguna untuk melumpuhkan radikal bebas

yang mengganggu sistem kekebalan tubuh

4. Membantu mengobati kanker

5. Mengobati asam urat, tekanan darah tinggi (hipertensi), radang lambung

atau maag (gastritis)

6. Membantu menurunkan berat badan

7. Meredakan sakit kepala dan sakit gigi

8. Meredakan masuk angin, perut kembung, diare, dan muntah-muntah

9. Membantu masalah susah buang air besar

10. Membantu mengobati sariawan dan membuat nafas tetap segar

11. Meredakan pilek, batuk, serta sinus dan membantu mencegah flu .

Page 8: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

IV. Alat dan Bahan

Alat :

- Cawan

- Deksikator

- Timbangan (neraca analitik)

- Erlenmeyer

- Kertas saring

- Oven

Bahan :

- Sampel

- Aquadest

- Etanol

V. Prosedur

A. Penetapan Kadar Senyawa Larut Air

Sampel dihancurkan hingga halus, lalu ditimbang 5 gram dan dimasukkan

kedalam botol coklat, lalu ditambahkan air sebanyak 99 mL dan

ditambahkan beberapa tetes kloroform dan dikocok perlahan. Setelah itu

dimaserasi selama 24 jam.kemudian disaring 20 mL dandiuapkan hingga

kering dalam cawan yang telah ditera, sisanya dipanaskan disuhu 105 derajat

C hingga bobot tetap dandihitung kadar sari larut air.

B. Penetapan Kadar Senyawa Larut Etanol

Sampel dihancurkan hingga halus, lalu ditimbang 5 gram dan dimasukkan

kedalam botol coklat, lalu ditambahkan etanol 95 % sebanyak 100 mL lalu

dikocok perlahan. Setelah itu dimaserasi selama 24 jam.kemudian disaring

20 mL dandiuapkan hingga kering dalam cawan yang telah ditera, sisanya

Page 9: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

dipanaskan disuhu 105 derajat C hingga bobot tetap dandihitung kadar sari

etanol 95 %.

VI. Data Pengamatan

Penetapan Kadar Sari Larut Air

Massa cawan uap kosong = 57,12 gram

Massa cawan uap + ekstrak = 56,88 gram

Massa ekstrak larut air = [(m.cawan uap + ekstrak)

 – (m.cawan uap kosong)] gram

= [57,12  –  56,88] gram

= 0,35 gram

Kadar sari larut air = x 100 %= x 100%

= 7 %

Penetapan Kadar Sari Larut etanol

Massa cawan uap kosong = 52, 89 gram

Massa cawan uap + ekstrak = 53, 19 gram

Massa ekstrak larut air = [(m.cawan uap + ekstrak)

 – (m.cawan uap kosong)] gram

= [53, 19  –  52, 89 ] gram

= 0,3 gram

Kadar sari larut air = x 100 %= x 100%

= 6 %

Page 10: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

VII. Pembahasan

Untuk menjamin kualitas dari simplisia atau ekstrak diperlukan standararisasi

simplisia atau ekstrak. Parameter standarisasinya berupa parameter standar spesifik

dan non spesifik. 1. Parameter spesifik Ø Identitas Tujuannya memberikan identitas

objektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas. Diantaranya deskripsi tata

nama dan ekstrak yang mempunyai senyawa identitas artinya senyawa tertentu yang

menjadi  penunjuk spesifik dengan metode tertentu. Deskripsi nama berupa nama

ekstrak, nama latin tumbuhan, bagian tumbuhan yang digunakan dan nama

Indonesia tumbuhan. Ø Organoleptik Penggunaan panca indera mendeskripsikan

bentuk, warna, bau, dan rasa. Tujuannya untuk pengenalan awal yang sederhana

seobjektif mungkin. Ø Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Melarutkan ekstrak

dengan pelarut (alcohol atau air) untuk ditentukan  jumlah solute yang identik

dengan jumlah senyawa kandungan secara gravimetri. Dalam hal tertentu dapat

diukur senyawa terlarut dalam  pelarut lain misalnya heksana, diklorometan,

metanol. Tujuannya memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan.

(Ditjen POM, 2000) 2. Ekstraksi Ekstraksi yang sering digunakan untuk

memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi zat cair, yaitu pemisahan zat

berdasarkan perbandingan .distribusi zat tersebut yang terlarut dalam dua pelarut

yang tidak saling melarutkan. Yang paling baik adalah dimana kelarutan tersebut

dalam pelarut satu lebih  besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut

lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka

pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang

menggunakan soxhlet dan dengan pemanasan (Wasilah, 1978). Kriteria pemilihan

pelarut: - Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak - Pelarut tidak

bercampur dengan cairan yang di ekstrak - Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak

sama sekali pengotor yang ada - Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut - Pelarut

tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara (Cahyono, 1991). 2.1. Prinsip

Ekstraksi pelarut Ekstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu

Page 11: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

sample ke suatu pelarut dengan cara mengocok atau melarutkannya. Ektraksi

pelarut bisa disebut ekstraksi cair-cair yaitu proses  pemindahan solut dari pelarut

satu ke pelarut lainnya dan tidak  bercampur dengan cara pengocokkan berulang.

Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut dalam dua

pelarut yang tidak bercampur (Ibrahim,2009). 3. Kadar sari Penetapan kadar sari

adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang

dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara

yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua

cara ini didasarkan  pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia. Ada

beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan seperti

maserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu. Tetapi pada penelitian ini yang

digunakan adalah maserasi. Maserasi merupakan metode perendaman  

sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan

molekul relatif kecil dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah  pelarut

terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. Metode maserasi ini sangat menguntungkan

karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan

mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan

pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efektivitas yang tinggi

dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak

langsung dan waktu yang cukup lama dengan sampel (Djarwis, 2004). Salah satu

kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk mencari

pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi

dan harus mempunyai titik didih yang tinggi  pula sehingga tidak mudah menguap

(Manjang, 2004).

Uji kadar sari dari suatu ekstrak bahan obat alam dimaksudkan agar dapat

memberikan gambaran awal sejumlah kandungan, dengan cara melarutkan ekstrak

sediaan dalam pelarut organik tertentu (etanol atau air) (Anonim, 2007). Kadar Sari

juga dibedakan atas dua jenis yaitu kadar sari larut air dan kadar sari larut etanol.

Dalam menetapkan besarnya kadar sari yang terkandung dalam bahan obat

tradisional (ekstrak) dilakukan beberapa kali penimbangan hingga diperoleh bobot

Page 12: Penetapan Kadar Sari Kayu Manis

tetap/konstan. Bobot konstan yang dimaksud adalah dua kali penimbangan berturut-

turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang (Anonim,

2007). Cara perhitungan kadar sari  (Anonim, 2007) adalah Berat ekstrak      =

[berat penimbangan total – berat cawan kosong]. Sedengkan kadar sari larut etanol

(N)   =  5 x berat ekstrak/Berat sample x100%.

VIII. Kesimpulan

jadi didalam sampel kayu manis terdapat kadar sari larut air sebanyak 7 % dan

kadar air larut etanol sebanyak 6 %.

IX. Daftar Pustaka

Manjang, Y. 2004. Penelitian Kimia Organik Bahan Alam, Pelestarian

dan Perkembangan Melalui Tanah Agrowisata, Workshop Peningkatan Sumber

Daya Manusia Penelitian dan Pengelolaan Sumber Daya Hutan yang

Berkelanjutan. Jakarta :DitjenDiktiDepdiknas.

Djarwis, D. 2004. Teknik Penelitian Kimia Organik Bahan Alam,

Workshop Peningkatan Sumber Daya Manusia Penelitiandan Pengelolaan

Sumber Daya Hutan yang Berkelanjutan. Jakarta :Ditjen Dikti Depdiknas.

Hariana, Arief, 2007, Tumbuhan Obat dan khasiatnya. Penebar Swadaya,

Jakarta.

Rismunandar, 1995. Kayu Manis. Penebar Swadaya, Jakarta.