PENETAPAN KADAR SARI DALAM PELARUT TERTENTU

Untuk menjamin kualitas dari simplisia atau ekstrak diperlukan standararisasi simplisia atau ekstrak. Parameter standarisasinya berupa parameter standar spesifik dan non spesifik.1. Parameter spesifik - Identitas Tujuannya memberikan identitas objektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas. Diantaranya deskripsi tata nama dan ekstrak yang mempunyai senyawa identitas artinya senyawa tertentu yang menjadi penunjuk spesifik dengan metode tertentu. Deskripsi nama berupa nama ekstrak, nama latin tumbuhan, bagian tumbuhan yang digunakan dan nama Indonesia tumbuhan.

- Organoleptik Penggunaan panca indera mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa. Tujuannya untuk pengenalan awal yang sederhana seobjektif mungkin.- Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Melarutkan ekstrak dengan pelarut (alcohol atau air) untuk ditentukan jumlah solute yang identik dengan jumlah senyawa kandungan secara gravimetri. Dalam hal tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam pelarut lain misalnya heksana, diklorometan, metanol. Tujuannya memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan. (Ditjen POM, 2000)2. Ekstraksi Ekstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi zat cair, yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Yang paling baik adalah dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan soxhlet dan dengan pemanasan (Wasilah, 1978).

Kriteria pemilihan pelarut: - Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak- Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak- Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada- Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut - Pelarut tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara

Prinsip Ekstraksi pelarut Ekstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut dengan cara mengocok atau melarutkannya. Ektraksi pelarut bisa disebut ekstraksi cair-cair yaitu proses pemindahan solut dari pelarut satu ke pelarut lainnya dan tidak bercampur dengan cara pengocokkan berulang. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yang tidak bercampur (Cahyono, 1991).

3. Kadar sari Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia. Ada beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan seperti maserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu. Tetapi pada penelitian ini yang digunakan adalah maserasi. Maserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif kecil dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. Metode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efektivitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang cukup lama dengan sampel .Salah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk mencari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula sehingga tidak mudah menguap (Djarwis, 2004).I. Alat dan bahana. Alat- Timbangan analitik- Labu erlenmeyer- Cawan penguap- Waterbath- Oven- Desikator- Corong kaca- Kertas saringb. Bahan - Aquadest- Simplisia buah kapulagaII. Prosedur Percobaan 1. Penetapan kadar senyawa larut airPada percobaan ini prosedur yang dilakukan yaitu cawan dipanaskan terlebih dahulu dalam oven dengan suhu 105C selama 15 menit, kemudian cawan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar. Setelah didinginkan cawan tersebut ditimbang.Sampel yang digunakan pada kelompok kami adalah kapulaga. Kapulaga ini ditimbang sebanyak 5 gram kemudian dilakukan maserasi sampel selama 24 jam dengan 100 mL air-kloroform P, menggunakan labu erlenmeyer sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama dan biarkan selama 18 jam. Kemudian disaring dan diambil filtratnya sebanyak 20 mL. Uapkan filtrat hingga kering dalam cawan yang telah ditara dan sisanya dipanaskan dalam oven dengan suhu 105C hingga bobotnya tetap. Dihitung sari larut air dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.2. Penetapan kadar senyawa larut etanolPada percobaan ini prosedur yang dilakukan yaitu cawan dipanaskan terlebih dahulu dalam oven dengan suhu 105C selama 15 menit, kemudian cawan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar. Setelah didinginkan cawan tersebut ditimbang.Sampel yang digunakan pada kelompok kami adalah kapulaga. Kapulaga ini ditimbang sebanyak 5 gram kemudian dilakukan maserasi sampel selama 24 jam dengan 100 mL etanol (95%), menggunakan labu erlenmeyer sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama dan biarkan selama 18 jam. Kemudian disaring dengan cepat dan diambil filtratnya sebanyak 20 mL. Uapkan filtrat hingga kering dalam cawan yang telah ditara dan sisanya dipanaskan dalam oven dengan suhu 105C hingga bobotnya tetap. Dihitung sari larut etanol (95%) dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.III. Hasil Pengamatan dan PerhitunganNama simplisia : Buah KapulagaNama latin simplisia : Amomi Compacti FruktusNama latin tumbuhan : Amomum compactum1. Kadar Sari Larut EtanolLarutan berwarna coklat muda kekuningan bening dengan bau khas etanol ( alcohol ).Berat cawan kosong = 73,4153 gramCawan + Simplisia = 73,4443 gramBerat Simplisia = 5,0851 gram 100 (cawan + simplisia) cawan kosongKadar Sari Larut Etanol = x 20 Berat simplisia 100 23,4443 73,4153 Kadar Sari Larut Etanol = x = 2,85 % 20 5,08512. Kadar Sari Larut AirLarutan berwarna coklat muda kekuningan agak keruh dengan bau khas aromatic.Berat Cawan Kosong = 78,8543 gramBerat Cawan + Simplisia yang tersisa= 78,9735 gr100 (cawan + simplisia) cawan kosongKadar Sari Larut air = x20 Berat simplisia100 78,9735 78,8543Kadar Sari Larut air = x = 11,72 % 205,0851IV. PembahasanPada setiap tanaman terdapat senyawa metabolit sekunder, baik yang bersifat polar, semipolar maupun nonpolar. Kandungan metabolit tersebut berbeda-beda komposisi dan jumlahnya tergantung dari bagian tanaman yang dijadikan simplisia, tempat tumbuh tanaman, pola panen serta penanganan pasca panennya. Oleh karena itu, setiap bahan yang dijadikan simplisia obat perlu distandardisasi mengenai kandungan senyawa didalamnya. Simplisia yang memenuhi standar adalah mengandung kadar sari larut air ataupun kadar sari larut etanol melebihi standar yang ditetapkan dalam farmakope.Uji kadar sari dari suatu ekstrak bahan obat alam dimaksudkan agar dapat memberikan gambaran awal sejumlah kandungan, dengan cara melarutkan ekstrak sediaan dalam pelarut organik tertentu (etanol atau air). Kadar Sari juga dibedakan atas dua jenis yaitu kadar sari larut air dan kadar sari larut etanol.Simplisia sebagai suatu bahan yang akan mengalami proses lanjutan atau langsung dikonsumsi harus memiliki standarisasi. Hal ini penting sebagai acuan mengenai segala sesuatu mengenai cara penggunaan simplisia. Karena simplisia yang berasal dari bahan alam biasanya memiliki keragaman, terutama dalam kandungan zat aktifnya. Sehingga agar didapatkan mutu dan kualitas yang sama pada semua konsumen, standar penggunaan simplisia sangat diperlukan.Standarisasi merupakan hal yang penting untuk simplisia dan ekstrak yang akan digunakan atau dikonsumsi. Parameter standar merupakan suatu metode standarisasi untuk menjaga kualitas dari suatu simplisia maupun ekstrak. Parameter standar meliputi parameter standar spesifik dan parameter standar non spesifik, yang diujikan terhadap simplisia dan ekstrak. Salah satu parameter standar spesifik untuk pengujian standar simplisia adalah penetapan kadar sari pada pelarut tertentu. Kadar sari larut air dan etanol merupakan pengujian untuk penetapan jumlah kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam air (kadar sari larut air) dan kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam etanol (kadar sari larut etanol). (Ditjen POM, 2000)Metode penentuan kadar sari digunakan untuk menentukan jumlah senyawa aktif yang terekstraksi dalam pelarut dari sejumlah simplisia. Penentuan kadar sari juga dilakukan untuk melihat hasil dari ekstraksi, sehingga dapat terlihat pelarut yang cocok untuk dapat mengekstraksi senyawa tertentu. Prinsip dari ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling campur (Ibrahim,2009).Dalam percobaan ini, pertama yang dilakukan adalah proses maserasi menggunakan pelarut air untuk kadar sari larut air, dan menggunakan etanol untuk kadar sari larut etanol. Hal ini bertujuan agar zat aktif yang ada pada simplisia dapat terekstraksi dan tertarik oleh pelarut tersebut. Untuk maserasi dengan pelarut air, ditambahkan dengan kloroform yang berfungsi sebagai pengawet atau pembunuh mikroba, karena jika maserasi hanya menggunakan air mungkin ekstraknya akan rusak karena air merupakan media yang baik untuk pertumbuhan mikroba atau dikhawatirkan terjadi proses hidrolisis yang akan merusak eksatrak sehingga menurunkan mutu dan kualitas dari ekstrak tersebutSedangkan maserasi dengan pelarut alkohol tidak perlu ditambah kloroform karena etanol sendiri sudah berperan sebagai antimikroba.Maserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif kecil dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. Metode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efektivitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang cukup lama dengan sampel. Salah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk mencari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula sehingga tidak mudah menguap.Selanjutnya adalah menyiapkan wadah berupa cawan ua, kemudian dioven pada suhu 105oC selama 15 menit. Tujuannya adalah menghilangkan (menguapkan) air yang terdapat atau menempel pada krus porselen sehingga tidak mengganggu ketepatan analisis. Lalu didinginkan dalam eksikator selama 15 menit. Penggunaan eksikator bertujuan untuk menyeimbangkan kelembapan relatif (RH) cawan dengan kelembapan udara/lingkungan sehingga cawan tidak mudah menarik air dari udara/lingkungan yang nantinya akan dapat mengganggu ketepatan analisis. Hal ini perlu dilakukan karena cawan yang baru saja dioven, pori-porinya akan membesar/bersifat porous sehingga akan bersifat higroskopis (mudah menarik air dari lingkungan) dan akan dapat mempengaruhi berat saat penimbangan. Akibatnya data yang diperoleh tidak akurat. Kemudian cawan ditimbang sebagai berat cawan kosong.Ekstrak cair simplisia disaring lalu dimasukan ke dalam cawan dan dipanaskan dalam water bath sehingga pelarut simplisia menguap. Setelah sebagagian pelarut menguap, cawan dan ekstrak simplisia dimasukan ke dalam oven pada suhu 105oC selama 15 menit untuk menyempurnakan penguapan pelarut. Kemudian dimasukan ke dalam eksikator dan selanjutnya ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Bobot tetap adalah berat pada perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,50 mg untuk tiap gram zat yang digunakan. Sari simplisia yang tersisa setelah proses penguapan merupakan sari yang terlarut pada pelarutnya. Kadar sari larut air adalah sari simplisia yang tersisa setelah proses penguapan dalam oven. Kadar sari larut air menunjukan adanya senyawa yang bersifat polar, karena selama proses maserasi, air yang bersifat polar dapat menarik senyawa polar dalam simplisia. Sedangkan kadar sari larut etanol menunjukan adanya senyawa yang bersifat semipolar atau nonpolar, karena selama proses maserasi, etanol yang bersifat semipolar lebih menyukai senyawa yang semi atau nonpolar sehingga dapat menarik senyawa tersebut dalam simplisia. Dari hasil perhitungan, kadar sari larut air yang diperoleh adalah 11,72%. Sedangkan kadar sari larut etanol yang diperoleh adalah 2,85%. Kadar tersebut menunjukan bahwa kandungan senyawa dalam simplisia buah kapulaga cenderung bersifat polar. Data kadar sari dalam pelarut tertentu biasanya diperlukan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan untuk mengekstraksi senyawa tertentu agar zat-zat yang terekstraksi lebih banyak yang terekstrak dari simplisia yang akan diekstrak. V. Kesimpulan- Gravimetri adalah salah satu parameter standar spesifik untuk pengujian standar simplisia adalah penetapan kadar sari pada pelarut tertentu.- Kadar sari larut air dan etanol merupakan pengujian untuk penetapan jumlah kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam air (kadar sari larut air) dan kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam etanol (kadar sari larut etanol).- Hasil kadar sari larut etanol dari buah kapulaga yang didapat adalah 2.85%.- Hasil kadar sari larut air dari buah kapulaga yang didapat adalah 11.82%.

VI. Daftar PustakaDitjen POM.2000.Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta:Departemen Kesehatan RI. Wasilah, Sudja. 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik. Bandung: PT Karya Nusantara. Cahyono, Bambang. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik. Semarang: UNDIP Press.Djarwis, D. 2004. Teknik Penelitian Kimia. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.