PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM TABLETKOMBINASI PARASETAMOL DENGAN KOFEIN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET-SINAR TAMPAK

1.Pendahuluan

Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar parasetamol dalam tablet

kombinasi parasetamol dengan kafein secara spektrofoto-metri ultra violet-sinar tampak

dengan aplikasi metode zero crossing. Manfaat penelitian adalah memberikan alternatif

metode penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein.

Sediaan farmasi yang beredar di pasaran kebanyakan berupa campuran. Campuran

ini bertujuan untuk meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian. Salah satu

campuran zat aktif yang sering digunakan seperti parasetamol dan kafein yang berkhasiat

sebagai analgetik dan antipiretik.

Campuran seperti parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam produk

antiinfluenza. Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan

sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen, sedangkan kafein

adalah basa lemah yang merupakan turunan xantin, memiliki gugus metil dan berefek

stimulasi susunan saraf pusat serta dapat memperkuat efek analgetik parasetamol.

Pemeriksaan mutu suatu sediaan obat mutlak diperlukan untuk menjamin bahwa

sediaan obat mengandung bahan dengan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan dan

mengikuti prosedur analisis standar, sehingga menunjang efek terapeutik yang diharapkan.

Pada beberapa literatur penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol

dengan kafein dapat dilakukan dengan beberapa metode, di antaranya metode titrimetri yang

merupakan metode konvensional, dan dalam pelaksanaannya memerlukan waktu yang lama,

serta kurang peka dalam penentuan zat yang kadarnya relatif kecil. Selain itu metode

kromatografi cair kinerja tinggi juga merupakan metode alternatif yang memiliki kepekaan

analisis tinggi namun memerlukan biaya relatif mahal.

Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus kromofor dan ausokrom,

yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri,

tetapi kendala yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping)

karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan

sehingga diperlukan proses pemisahan terlebih dahulu.

Berdasarkan hal tersebut di atas, perlu dilakukan pengembangan metode

spektrofotometri ultra violet-sinar tampak dalam penetapan kadar parasetamol dalam tablet

kombinasi parasetamol dengan kafein tanpa pemisahan terlebih dahulu yaitu secara

spektrofotometri dengan aplikasi metode zero crossing. Permasalahan dalam penelitian ini

adalah apakah penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan

kafein secara spektrofotometri ultra violet-visible dengan aplikasi metode zero crossing

memiliki presisi dan akurasi yang baik.

2. Hasil

beberapa literatur penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol

dengan kafein dapat dilakukan dengan beberapa metode, di antaranya metode titrimetri yang

merupakan metode konvensional, dan dalam pelaksanaannya memerlukan waktu yang lama,

serta kurang peka dalam penentuan zat yang kadarnya relatif kecil. Selain itu metode

kromatografi cair kinerja tinggi juga merupakan metode alternatif yang memiliki kepekaan

analisis tinggi namun memerlukan biaya relatif mahal.

Berdasarkan Permaslahan Yang sudah ada di atas peneliti inggin mengembangkan

metode baru untuk memcahkan masalah terkait penggunaan metode titrimetri dan metode

kromatografi cair kinerja tinggi yang mengalami beberapa kendala seperti tumpang tindih

spektra (overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang

gelombang yang berdekatan yaitu 249 nm dan 272 nm sehingga diperlukan proses pemisahan

terlebih dahulu, dengan mengembangkan metode baru yaitu spektrofotometri ultra violet-

sinar tampak dengan aplikasi metode zero crossing.Pengunaan spektrofotometri ultra violet-

sinar tampak dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang

tindih.Dalam penggunaan metode baru haruslah memenuhi standar kriteria Instrumennya

salah satunya akurasi dan presisi.Pada penelitan ini di gunakan tablet kombinasi parasetamol

dengan kafein dengan perbandingan konsentrasi 6:0,5. Pada konsentrasi ini hanya penetapan

kadar parasetamol yang dapat ditentukan, karena serapan yang dihasilkan oleh kafein sangat

kecil yaitu 0,021172. Penetapan kadar secara simultan untuk kedua senyawa ini hanya dapat

dilakukan pada konsentrasi 6 : 0,5.

zero crossing parasetamol dilakukan dengan membuat kurva serapan derivat pertama

masing-masing larutan dalam berbagai konsentrasi. Spektrum derivat pertama dibuat dengan

memplot nilai dA /dλ. Nilai d /dλ diperoleh dengan membagi delta absorbansi( ΔA λ 2- λ1)

dengan delta panjang gombang (Δλ) ,( Δλ) yang digunakan pada derivat pertama adalah 1

nm. Hasil penentuan menunjukanka bahwa nilai yang mendekati λ zero crossing parasetamol

pada kurva serapan derivat pertama adalah 244 nm – 245 nm, maka yang dipilih untuk

dijadika λ analisis adalah λ zero crossing yaitu :

1. serapan senyawa pasangannya dan campuran presis sama, karen pada λ tersebut dapat

secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya, dan

2. memiliki serapan yang paling besar, karena pada serapan yang paling besar,

serapannya lebih tepat sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil. Berdasarkan

uraian diatas maka λ zero crossing parasetamol adalah 245 nm.

Setelah ditentukanλ zero crossing, dilaku-kanlah penetapan kadar parasetamol dalam

tablet kombinasi parasetamol – kafein dengan tiga kali replikasi. Kadar terukur parasetamol

rata-rata 98,17%. Kadar parasetamol dalam tablet kombi-nasi parasetamol dengan kafein,

memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995

yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% dari jumlah yang tertera pada

etiket.

Penetapan kadar parasetamol dengan spektrofotometri ultra violet-visibel aplikasi metode

zero crossing ini dapat digunakan dengan melihat parameter akurasi dan presisi yang

dihasilkan.

Untuk hasil presis dan akurasi yaitu: Hasil pengujian akurasi menunjukkan bahwa nilai

rentang recovery keseluruhan adalah 80,19 – 96,52%. Nilai perolehan kembali ini memenuhi

per-syaratan persen perolehan kembali pada analit de-ngan konsentrasi 1 - 10 bpj, yaitu

berkisar antara 80 - 110% (13). Hal ini menunjukkan bahwa pene-tapan kadar parasetamol

dengan spektrofotometri derivatif metode zero crossing memiliki akurasi yang baik.

Sedangkan Hasil pengujian presisi menunjukkan nilai RSD (Relative standard deviation atau

simpangan baku relatif) pada sampel dalam 3 konsentrasi adalah 1,32%, 1,07%, dan 0,07%.

Nilai RSD ini memenuhi p s a ata pada a alit aitu ≤ 3 . Hal i i menunjukkan bahwa penetapan

kadar parasetamol secara spektrofotometri derivatif metode zero crossing memiliki presisi

yang baik.

Kesimpulan