Penentuan Koulometri Air menurut Karl Fischer

Disusun oleh:1. Syaiful Anwar 43114100022. Resydina Amelia 43114100193. Zukhrufia Isna P. 4311410026

Pendahuluan

• Penentuan air coulometri digunakan terutama untuk penentuan sejumlah kecil air. Jumlah air yang lebih banyak memerlukan banyak waktu dan / atau mungkin melebihi kapasitas air dari reagen KF, yang dapat menyebabkan hasil yang salah

Persyaratan untuk titrasi koulometrik adalah:• Proses harus berlangsung dengan lancar 100%

efisiensi.• Tidak ada reaksi samping harus jatuh.• Oksidasi atau pengurangan harus mengarah pada

didefinisikan oksidasi tahap.Metrohm KF Coulometers memenuhi persyaratan

dengan reagen koulometri modern yang bekerja sesuai dengan prinsip coulometry galvanostatik, yaitu dengan arus konstan.

instrumen

• 2.831.0010 Coulometer dengan sel tanpa diafragma• 2.831.0110 Coulometer dengan sel dengan diafragma• 2.756.0010 Coulometer dengan sel tanpa diafragma• 2.756.0110 Coulometer dengan sel dengan diafragma• pengaduk 2.728.0010 Magnetic• 6.5617.000 Peralatan untuk pertukaran reagen otomatis

(Opsional)• 2.700.0020 Dosino (untuk 6.5617.000, opsional)

Reagen • E Coulomat Hydranal • Hydranal Coulomat AG • AD Coulomat Hydranal • Hydranal Coulomat AG Oven • Hydranal Coulomat AG-H • Minyak Coulomat Hydranal • Coulomat AG-K • Coulomat CG • Coulomat CG-K • apura - CombiCoulomat frit • apura - CombiCoulomat fritless • Hydra-Point koulometrik Gen • Hydra-Point koulometri Oven • Hydra-Point koulometrik Ano • Hydra-Point koulometrik Kat

Prosedur

1. Memilih elektroda generator2. Mengisi sel elektrolisis3. Cara titrasi4. Pengkondisian dan arus5. Penambahan sampel

Memilih elektroda generator

• Elektroda generator tanpa diafragma adalah yang pilihan terbaik untuk sebagian besar aplikasi, terutama cocok untuk digunakan dengan sampel yang sangat polusi.

• Elektroda generator 6.0344.100 dengan diafragma harus digunakan bila sampel mengandung keton dan aldehida karena khusus reagen untuk aldehida dan keton hanya tersedia untuk elektroda generator dengan diafragma. Jika pereaksi memiliki konduktivitas yang rendah, misalnya jika harus menambahkan kloroform karena kelarutan sampel maka harus menggunakan elektroda generator dengan diafragma sebagai pilihan pertama.

Mengisi sel elektrolisis

• Generator elektroda tanpa diafragma: Gunakan hanya reagen yang khusus ditujukan untuk digunakan dengan generator elektroda tanpa diafragma. Isi sekitar 100 mL reagen yang dipilih ke dalam sel dan menutup pembukaan gabungan tanah dengan stopper

• Generator elektroda dengan diafragma: Reagen untuk penentuan air koulometrik dengan Generator elektroda dengan diafragma terdiri dari anoda solusi (anolit), yang diisi ke dalam titrasi kapal dan solusi katoda (katolit) yang diisi ke elektroda generator. Isi sekitar 100 mL anolit ke ruang anoda dan sekitar 5 mL katolit ke ruang katoda

Cara Titrasi

Cara berikut dapat dipilih:• KFC: kulometri KF Titrasi.• KFC-B: KF titrasi dengan koreksi nilai kosong• BLANK: penentuan nilai kosong• GLP: Mode untuk validasi sistemcara baru dimuat disediakan dengan standar

parameter dan segera siap untuk digunakan. Cara berbeda dalam formula perhitungan standarnya,lihat petunjuk penggunaan.

Pengkondisian dan arus

• Sel coulometer pertama harus dikeringkan sebelum penentuan dapat dimulai. Awalnya pengkondisian dimulai dengan menekan tombol Start, antara individu penentuan sel kemudian dikondisikan otomatis. Ketika lampu LED lampu hijau atas Mulai melayang telah melemahkan dan titrasi dapat dimulai. Namun, Anda masih harus menunggu sampai stabil tren pergeseran ditunjukkan oleh panah berikut:

⇔

Penambahan sampel• Sampel cair ditambahkan dengan bantuan jarum suntik• Sampel volatile atau viskositas rendah harus didinginkan

sebelum sampel diambil. Sebaliknya, jarum suntik sendiri tidak boleh langsung didinginkan karena ini dapat menyebabkan pembentukan kondensat

• Sampel sangat kental dapat dihangatkan untuk menurunkan viskositas mereka, jarum suntik juga harus dihangatkan

• Pasta, dapat ditempatkan dalam sel pengukuran dengan menggunakan jarum suntik tanpa jarum

• sampel padat Setiap kali sampel padat mungkin harus diekstrak atau dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dan dihasilkan solusi disuntikkan, koreksi nilai kosong harus dibuat untuk pelarut. Jika tidak ada pelarut yang cocok dapat ditemukan untuk sampel padat atau jika sampel bereaksi dengan larutan Karl Fischer oven pengeringan harus digunakan.

Hasil

Ukuran sampel harus kecil sehingga sebanyak sampel mungkin dapat dititrasi dalam elektrolit yang sama larut dan waktu titrasi tetap pendek. Namun, berhati-hati bahwa sampel mengandung setidaknya 50 mg H2O

Memeriksa dan memvalidasi instrument Komersial, solusi standar bersertifikat air dengan kadar air 1,00 ± 0,003 mg / g dan / atau 0,10 ± 0,005 mg / g harus digunakan untuk validasi instrumen sebagai suatu sistem pengukuran yang terintegrasi (dengan 1,00 mg / g standar lebih mudah untuk menangani dan karena itu menjadi disukai).

Coulometer

•Dian kumalaCara peggunaan kfc•WidyaCara titrasi dan kapan itu digunakan•Amir Apa kaolometri bisa digunakan untuk analisis yang lain?