pemisahan kation golongan iii
DESCRIPTION
Kimia AnalisisTRANSCRIPT
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I
PEMISAHAN KATION GOLONGAN
III
Kelompok IV :
Abdul Aziz Amrullah 1415001
Amir Hamzah 1415005
AKADEMI KIMIA ANALISIS
CARAKA NUSANTARA
CIMANGGIS, KELAPA DUA
DEPOK, 2015
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam kehidupan sehari-hari, kita senantiasa mengkonsumsi makanan sebagai
pemenuhan kebutuhan fisik. Sayur, buah dan lainnya yang kita makan, akan masuk
ke sistem-sistem yang ada dalam tubuh kita dalam bentuk ion-ion. Ion-ion tersebut
berupa ion positif (kation) dan ion negatif (anion). Sangat menarik jika kita mampu
menganalisis ion-ion tersebut. Analisis yang dimaksud adalah analisis kualitatif. Ada
dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua
aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa
kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat
periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida, sulfida, hidroksida,
karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Walaupun analisis kualitatif
(analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan
aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam
kimia dasar. Bersadarkan hal-hal inilah, maka dilakukannya percobaan Analisa
kualitatif beberapa kation.
1.2 Tujuan
Dapat mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III, yaitu Ni, Fe, Al dan
Cr dalam suatu sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-
masing sampel.
1.3 Manfaat
Setelah melakukan praktikum kali ini mahasiswa dapat :
Mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III, yaitu Ni, Fe, Al dan Cr
dalam suatu sampel.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan
untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam melakukan
analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang
berdasarkan kelarutan.
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang
mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan
dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.
Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi
pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II),
golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan
golongan sisa (VI).
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.
Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk
menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan
ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium
klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium
klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan
IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk
sulfide (disebut golongan IIIB). Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II)
sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau),
mangan(II) sulfida (merah jambu).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk
golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium klorida,
oleh hidrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia.
Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali alumunium dan kromium, yang
diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam
larutan air. besi, alumunium, dan kromium (sering disertai dengan mangan) juga
diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium
klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan
dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.
BAB III
METODELOGI PRAKTIKUM
3.1 Alat yang digunakan
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Pipet tetes
4. Penangas air
5. Alat Sentry-fuge
6. Batang pengaduk
3.2 Bahan yang digunakan
1. NH4CI
2. NH4OH
3. H2S
4. H2O
5. HCI pekat
6. NaOH
7. H2O2 3 %
8. NH4OH pekat
9. NH4OH 15 M
10. DMG
11. HNO3 6M
12. CH3COOH
13. NaCH3COO
14. BaCI2
15. K4FeCN6
16. NH4CNS
17. HCI 6 M
.
3.3 Prosedur Kerja
Sampel 10 tetes + 2 tetes NH4CI
+ NH4OH basa
+ 2 tetes NH4OH
+ H2S
Filtrat 1 Endapan 1
(dibuang) + 12 tetes H2O
+ 2 tetes HCI pekat
Aduk, 1 menit
Sentry-fuge
Filtrat 2 Endapan 2
H2S hilang Cuci denganH2O dingin
+ NaOH basa , buang airnya
+ 2 tetes lagi NaOH + 1 tetes HNO3 6 M
+ H2O2 3 % kan larut
Tidak mengeluarkan + 5-6 tetes H2O
O2 lagi + NH4OH pekat basa
Sentry-fuge
Buang kedalam filtrat
+ 1 tetes NH4OH 15 M
+ 3 tetes DMG
Warna merah
+ Ni
Filtrat 3 Endapan 3
+ tetes demi tetes HNO3 6M asam Cuci dengan H2O
+ NH4OH basa panas 2x
+ 1 tetes NH4OH 15 M buang air cuciannya
mendidih ke dalam
+ 5 tetes HCI 6 M
Filtrat 4 putih gelatin larut
+ CH3COOH + AI
+ NaCH3COO Filtrat 5 Filtrat 6
+ 2 tetes BaCI2 + 1 tetes K4FeCN6 + NH4CNS
kuning + Cr biru + Fe Warna merah + Fe
3.4 Reaksi Kimia
• Cr3+ + NH4CI CrCI3 + NH4+
• CrCI3 + NH4OH Cr(OH)3 + NH4+
• Cr(OH)3 + H2S Cr2S3 + 2H2O + OH-
• Cr2S3 + 3H2O Cr2O3 + 3H2S
• Cr2O3 + 6HCI 2CrCI3 + 3H2O
• 2CrCI3 + 6NaOH 2Cr(OH)3 + 6NaCI
• 2Cr(OH)3 + H2O2 Cr2O3 + 2H2O + H+
• Cr2O3 + 6HNO3 2Cr(NO3)3 + 3H2O
• 2Cr(NO3)3 + NH4OH 2Cr(OH)3 + 6NH4NO3
• 2Cr(OH)3 + 3CH3COOH 2Cr(CH3COO)3 + H2O + H2O2
• 2Cr(CH3COO)3 + NaCH3COO 2Cr(CH3COO)3 + NaCH3COO
• 2Cr(CH3COO)3 + 3BaCI2 2CrCI3 + 3Ba(CH3COO)2
3.5 Bagan Kerja
Sampel 10 tetes + 2 tetes NH4CI
+ NH4OH basa
+ 2 tetes NH4OH
+ H2S
Filtrat 1 Endapan 1
(dibuang) + 12 tetes H2O
+ 2 tetes HCI pekat
Aduk, 1 menit
Sentry-fuge
Filtrat 2 Endapan 2
H2S hilang
+ NaOH basa
+ 2 tetes lagi NaOH
+ H2O2 3 %
Tidak mengeluarkan
O2 lagi
Filtrat 3 Endapan 3
+ tetes demi tetes HNO3 6M asam
+ NH4OH basa
+ 1 tetes NH4OH 15 M
mendidih
Filtrat 4 Endapan 4
+ CH3COOH
+ NaCH3COO
+ 2 tetes BaCI2
kuning + Cr
BAB IV
Hasil dan Data Pengamatan
4.1 Data Pengamatan
Sampel 3
Sampel 3 ambil 10 tetes (kuning) + 2 tetes NH4CI (kuning) + NH4OH basa
(kuning) + 2 tetes NH4OH (kuning) + H2S ( biru). Filtrat dibuang, endapan + 12
tetes air (larutan berwarna biru dan ada edapan biru) + 2 tetes HCI pekat (coklat
kemerah merahan) aduk, 1 menit sentry-fuge, Filtrat H 2S hilang + NaOH
samapi basa + 2 tetes lagi NaOH (merah terdapat endapan biru dongker) + H2O2 3%
(merah terdapat biru dongker) dipanaskan, lalu pisahkan filtrat dan endapan. Filtrat
ditambah tetes demi tetes HNO3 6 M asam (merah) + NH4OH basa
(merah) + 1 tetes NH4OH 15 M (abu-abu). Filtrat + CH3COOH asam (abu-abu
bening) + NaCH3COO (abu-abu bening) + 2 tetes BaCI2 ( kuning) + Cr3+
4.2 Pembahasan
Kation golongan III (AI3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kation golongan II. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan
III sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau
pH 9. hal ini dapat dilakukan dengan penambahan Ammonium Hidroksida dan
Ammonium Klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi ini
kesetimbangan :
H2S 2H+ + S2-
Akan bergeser ke arah kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan
cukup untuk mengedapkan kation golongan III.
Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan
memberikan suatu perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna
karena suatu spesi tertentu. Reaksi sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan
sedikit reagen saja, sudah memberikan perubahan warna yang sangat khas. Reaksi
selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat mengelompokkan suatu kation-kation
pada suatu golongan tertentu.
Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH4OH dan H2S. Sedangkan
pereaksi sensitif pada kation golongan III adalah NH4CNS.
Beberapa tetes filrat yang telah di tetesi CH3COOH dan NaCH3COO di tetesi
BaCI2, bila terbentuk endapan kuning berarti positif mengandung Cr3+. Pada data
pengamatan hasilnya memang menghasilkan endapan kuning yang terlihat.
2Cr(CH3COO)3 + 3BaCI2 2CrCI3 + 3Ba(CH3COO)2
Dari data pengamatan dan kesimpulan di atas dapat disimpulkan bahwa Cr3+
terkandung dalam sampel III.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa Cr3+ terkandung dalam sampel
III.
Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan
memberikan suatu perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna
karena suatu spesi tertentu. Reaksi sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan
sedikit reagen saja, sudah memberikan perubahan warna yang sangat khas. Reaksi
selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat mengelompokkan suatu kation-kation
pada suatu golongan tertentu.
Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH4OH dan H2S.
Sedangkan pereaksi sensitif pada kation golongan III adalah NH4CNS.
5.2 Saran
Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dan hati-hati baik dalam
mencampurkan larutan maupun dalam menentukan suatu unsur dalam kation
golongan III.
DAFTAR PUSTAKA
• Penuntun Praktikum Kimia Analisis I
• Day RA. Jr dan Al Underwood. 1992, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi
Kelima, Erlangga, Jakarta
• Harjadi, W. 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta
• Keenan, W. Kleinfelter. 1999, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta
• Vogel. 1985, Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro, PT.
Kalman Media Pusaka, Jakarta