PEMERIKSAAN SISA KLOR METODE IODOMETRI

A. PRAKTIKANNama: CHICI WULANDARINIM: P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUMa. Tujuan: Menghitung Kadar Iodium dalam Garam Beriodium Suatu Merek Dagangb. Waktu: Senin, 10 Maret 2014c. Tempat: Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik Kesehatan Mataram.

I. DASAR TEORIGaram beriodium merupakan istilah yang biasa digunakan untuk garam yang telah difortifikasi (ditambah) dengan iodium. Di Indonesia, iodium ditambahkan dalam garam sebagai zat aditif atau suplemen dalam bentuk Kalium Iodat.Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri, merupakan cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Titrasi adalah proses pengukuran volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan kedalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan kata lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekuivalen pereaksi-pereksi sama. Pada prakteknya titik ekuivalen sulit diamati karena hanya merupakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikiometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui (Underwood 1990).Titik akhir titrasi merupakan keadaan dimana penambahan satu tetes zat penetrasi (titran akan menyebabkan perubahan warna indikator). Kedua cara tersebut termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titimetri. Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral (Basset 1994). KIO3Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iodium secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri. Selain itu, karena sifat Iodida yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan, menyebabkan iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iodium bila diolah dengan asam:IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2OLarutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama adalah sebagai sumber dari sejumlah iodin yang diketahui dalam titrasi, larutan ini harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, namun tidak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Fungsi kedua yaitu dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri atau dalam standarisasi larutan asam keras. Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan beberapa gram massa kristal KIO3 yang berwarna putih dengan menggunakan akuades dan mengencerkannya (Vogel 1994). OrtofosfatOrtofosfat atau yang sering disebut gugus fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal yang terdiri dari satu atom fosfor dan empat oksigen. Dalam bentuk ionik, ortofosfat dinotasikan sebagai PO43-. Ortofosfat yang merupakan produk ionisasi dari asam ortofosfat adalah bentuk fosfor yang paling sederhana (Khopkar 1990). TiosulfatTiosulfat adalah suatu senyawa yang mudah sekali teroksidasi, dimana iodium dapat mengoksidasinya menjadi tetrationat. Semua penentuan senyawa secara iodometri didasarkan atas reaksi natrium tiosulfat dengan iodium. Pada titrasi iodium dengan tiosulfat, iodium bertindak sebagai oksidator atau titran (Rivai 1995). Larutan KanjiLarutan kanji digunakan sebagai indikator pada metode titrimetri. Kanji bereaksi dengan iodin. Dengan adanya iodide membentuk suatu kompleks yang berwarna biru tua , yang terlihat pada konsentrasi iodin yang sangat rendah (Khopkar 1990).SNI Garam DapurBerdasarkan SNI No. 01-3556 tahun 1994 dan Keputusan Menteri Perindustrian dan Perdagangan No. 77/1995 tentang proses, pengepakan dan pelabelan garam beriodium, iodium yang ditambahkan dalam garam adalah sebanyak 30-80 mg KIO3/ kg garam (30-80 ppm). Sampai saat ini mutu garam konsumsi terbagi menjadi dua yaitu mutu I Garam beriodium dan mutu II Garam tidak beriodium.

II. PRINSIP KERJA Sample suatu oksidator yang cukup kuat mengoksidasi larutan iodida ( I- ) menjadi Iodium (I2), sample akan direduksi oleh Iodida. Iodium yang terbentuk akan bereaksi dengan Na.Thiosulphate dititrasi sampai larutan kuning muda. Dan titik akhir titrasi terjadi setelah penambahan indikator amylum sampai warna biru hilang dan larutan kembali bening. Larutan Iodium dalam garam beriodium bereaksi dengan kalium sebagai oksidator mengoksidasi kalium iodida menjadi Iodium. Iodium yang terbentuk akan bereaksi dengan Na.Thiosulphate. Titik akhir titrasi terjadi setelah penambahan indikator amylum sampau warna biru berubah menjadi bening.Reaksi :1. Standarisasi Na.Thiosulfate dengan KIO3 IO3- + 5 I-+6 H+ 3 I2+3 H2O 2 S2O3=+I2 S4O6=+2 I- Kompleks I2 + amilum warna biru tidak berwarnaBerat ekivalen KIO3 adalah 214 / 6 = 35,67

2. Reaksi Garam ber-Iodium dengan Na.Thiosulfate I2+2 S2O3= S4O6=+2 I-Kompleks I2 + amilum warna biru bening

III. ALAT DAN REAGENSIAa. Alat-Alat :1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler2. Buret dan stand3. Labu Erlenmeyer4. Gelas beaker5. Pipet Volumetrik6. Gelas Ukur7. Pipet Tetes8. Labu Ukur9. Corong10. Gelas Arloji11. Kertas Timbang12. Botol Semprot13. Batang Pengaduk14. Tissue15. Pipet ukur

b. Reagensia :1. Aquades2. Larutan Kalium Yodida (KI 10 %)3. Larutan Na2S2O3.5H2O 0,0100 N4. Indicator Amilum 1 %5. Asam Sulfate (H2SO4 6 N)6. Kalium Iodate (KIO3) ) 0,0010 N7. KI bubuk8. Garam beriodium

IV. CARA KERJA1. Disiapkan alat-alat dan bahan reagen yang diperlukan2. Diencerkan KIO3 0,0500 N menjadi 0,0100 N3. Persiapan titrana. Dibilas buret dengan aquadestb. Dibilas buret dengan Na2S2O3.5H2Oc. Ditambahkan Na2S2O3.5H2O N ke dalam buret gunakan corong, hingga tanda batas, usahakan tidak ada gelembungd. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mempermudah mengetahui warna titrasie. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buretf. Dititrasi 4. Standarisasi larutan Natrium Thiosulfate dengan Kalium Iodat 0.0100 Na. Dipipet 10.0 mL larutan Kalium Iodat 0.0100 Nb. Dimasukkan ke Labu Erlenmeyer tutup asah volume 300 mLc. Ditambahkan 25 mL aquadest dan 5 mL H2SO4 6.000 N dan 5 mL KI 10 %d. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai larutan kuning muda/ kuning jeramie. Ditambahkan 1 mL larutan amilum 1 % (warna larutan biru tua)f. Dititrasi kembali sampai warna biru hilang.5. Penetapan kadar Sample Garam Beriodiuma. Diisi buret dengan larutan Na2S2O3.5H2Ob. Ditimbang garam 5-25 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mLc. Ditambahkan aquades sebanyak 50 mLd. Ditambahkan 3 mL asam phosphate dan 1 gram KI (kuning)e. Titrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai warna kuning jeramif. Ditambahkan 1 mL indikator amilum 1 % (warna biru)g. Atau jika larutan berwarna menjadi kuning pucat dapat langsung ditambahkan indikator amylum sebanyak 1 ml.h. Dititrasi hingga warna biru hilang

V. RUMUS PERHITUNGAN Normalitas baku primer KIO3 (N1) = Setelah titrasi : Normalitas Na.Thiosulfate : N Na2S2O3.5H2O= Keterangan : BE: Berat Ekivalen BP: Baku Primer W: Penimbangan BP N1: Normalitas larutan baku primer V1: Volume larutan baku primer yang dipipet Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (Na2S2O3.5H2O) N2: Normalitas Baku Sekunder (Na2S2O3.5H2O) V: Volume baku primer yang dibuat

KIO3=% KIO3=(ppm)

VI. DATA PERCOBAANa. Data penimbangan :1. Na2S2O3.5H2O= 0,0100 N2. KIO3= 0,0100 N3. Berat garam setelah penimbangan : Berat Garam= 25,0431 gram Berat Garam= 25,1024 gram Berat Garam= 24,9931 gram

Data Standarisasi Na2S2O3.5H2ONo.Volume KIO3 yang ditetesPembacaan BuretVolume Titran (Na2S2O3.5H2O)

1.10,0 mL0,00 mL - 10,90 mL10,90 mL

2.10,0 mL10,90 mL - 22,40 mL11,50 mL

3.10,0 mL22,40 mL 33,50 mL11,10 mL

b. Data Penetapan Kadar I2 dalam Garam BeriodiumNo.Berat Sample yang ditimbangPembacaan BuretVolume Titran (Na2S2O3.5H2O)

1.25,0431 gram2,10 mL 4,30 mL2,20 mL

2.25,1024 gram4,30 mL 6,30 mL2,00 mL

3.24,9931 gram6,30 mL 8,10 mL1,80 mL

VII. PERHITUNGAN Sebelum titrasi :Diketahui :Normalitas KIO3= 0,0500 NVolume Aquades= 250,0 mLBM KIO3= 214,0 gram/ mol BE = BM/6 = 35,6 gram/molPenyelesaian :Volume KIO3 = 0,0100 N x 250 mL0,0500 N= 50 mL sample yang dipipet

a. Standarisasi Normalitas (N) Baku Sekunder Na2S2O3.5H2O setelah titrasi dengan KIO31. Diketahui:KIO3 = 0,0100 NVolume rata-rata Na2S2O3.5H2O= = 11,16 mL2. Diketahui:Normalitas Na2S2O3.5H2O= = 0,0089 N bulatkan menjadi 0,0090 NPenetapan Kadarb. Penghitungan Iodium Kadar KIO3 dalam Garam Beriodum1. Diketahui:Normalitas KIO3 = 0,0090 NBerat Garam BerIodium= 25,0431 gramVolume titrasi= 2,20 mL Kadar KIO3 dalam Garam= 100% x 2,20 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol25043,1 mg = 0,0028 % = 2,20 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol25.0431 x kg= 28,18 mg/kg

2. Diketahui:Normalitas KIO3 = 0,0090 NBerat Garam BerIodium= 25,1024 gramVolume titrasi= 2,00 mL Kadar KIO3 dalam Garam= 100% x 2,00 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol25102,4 mg = 0,0026 %= 2,00 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol25.1024 x kg= 25.56 mg/kg

3. Diketahui:Normalitas KIO3 = 0,0090 NBerat Garam BerIodium= 24,9931 gramVolume titrasi= 1,80 mL Kadar KIO3 dalam Garam= 100% x 1,80 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol 24993,1 mg = 0,0023 %

= 1,80 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol24.9931 x kg= 23.10 mg/kg

Rata-rata kadar Iodium yang diperiksa = 28.18 ppm + 25.56 ppm + 23.00 ppm3= 25.62 ppm= 0,0028 % + 0,0026 % + 0,0023 %3= 0,0025 %

Catatan : SNI No. 01-3556 tahun 1994 kadar iodium standar dalam garam adalah 30-80 ppm.

VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN

C. Hasil PercobaanBerdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil :1. Normalitas Na2S2O3.5H2O setelah dilakukan standarisasi yakni 0,0090 N2. Kadar I2 dalam garam beriodium yang diperiksa sebesar 25,62 ppm atau 0,0025 %D. KesimpulanBerdasarkan hasil praktikum Kadar KIO3 dalam garam beriodium yang diperiksa sebesar 25.62 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar tersebut kurang dari standar yang ditetapkan oleh Pemerintah (SNI) yakni dengan rentang 30-80 ppm. Sehingga kadar Iodium yang diperiksa 25.62 ppm < 30 ppm.

IX. PEMBAHASANPraktikum ini bertujuan untuk menghitung kadar Iodium dalam garam beriodium yang diperiksa. Penentuan Iodum dilakukan dengan titrimetri metode iodometri. Seperti yang diketahui kadar Iodum dalam garam beriodium bertujuan untuk mencegah penyakit yang disebabkan oleh kekurangan hormon tiroksin yang dihasilkan oleh kelenjar tiroid. Dimana kadar iodium tersebut merangsang untuk dikeluarkan hormon tersebut.Karena pentingnya kadar iodium dalam tubuh untuk itu perlu asupan dari luar yang berupa garam beriodium yang pada umumnya dapat kita konsumsi sehari-hari. Seperti yang kita ketahui Iodium sangat mudah untuk menguap sehingga menyebabkan kadarnya dalam garam beriodium dapat berkurang dari dimulai diproduksinya merek dagang tersebut. Garam yang beredar di masyarakat masih banyak yang tidak maupun kurang memenuhi syarat kandungan iodium. Hal ini diduga akibat banyaknya produsen garam yang menggunakan iodium kurang dari jumlah yang disyaratkan (30-80 ppm iodium sebagai KIO3), atau kandungan iodium hilang maupun berkurang selama masa penyimpanan atau transportasi. Oleh karena itu kandungan iodium yang terdapat di dalam garam dapur penting untuk dianalisis kadarnya untuk mengetahui apakah kandungannya telah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan di dalam SNI maupun WHO.Prinsipnya Iodium akan membebaskan iodine I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8 (terbaik adalah pH < 3 atau 4) karena menggunakan pH 3-4 maka digunakanlah asam sulfat pekat karena sesuai dengan pH tersebut. Sebagai indicator digunakan kanji atau amilum yang merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan jumlah Iodium, iodine yang telah dibebaskan oleh Iodium tersebut dititrasikan dengan larutan standar Natriumtiosulfat. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan. Sampel yang digunakan yaitu berbagai jenis garam yang biasa digunakan sehari-hari. Sampel garam ditimbang sekitar 5-25 gram kemudian dilarutkan dalam 50 ml air bebas ion untuk memastikan tidak ada zat pengganggu yang terkandung dalam pelarut yang dapat mempengaruhi hasil, setelah itu ditambahkan 3 ml orthofosfat untuk memberi suasana asam. Suasana asam ini berfungsi untuk mereduksi KIO3 dari KI berlebih dan menghasilkan I2 yang akan membentuk kompleks berwarna biru dengan amilum. Setelah itu, larutan dititrasi dengan larutan tiosulfat hingga larutan menjadi tidak berwarna. Volume tiosulfat yang digunakan kemudian dicatat untuk mengetahui kadar iodium yang terkandung dalam garam tersebut.Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh Normalitas Natrium Thiosulfat sebesar 0,0089 N dan dibulatkan menjadi 0,0090 N. Normalitas kemudian digunakan untuk menghitung kadar Iodium dalam sample. Setelah dilakukan perhitungan kadar Iodium dam sample dan dirata-ratakan yakni sebesar 25.47 ppm. Dari hasil ini dapat diambil kesimpulan kadar Iodium dalam sample tersebut jauh dari kadar yang telah ditetapkan menurut SNI No. 01-3556 tahun 1994 kadar iodium standar dalam garam adalah 30-80 ppm. Sehingga kadar iodium yang diperiksa 25.62 ppm < 30 ppm.Hasil yang begitu jauh ini dapat disebabkan oleh hal antara lain kestabilan iodat dalam garam dapur yang dipengaruhi oleh kadar air, tingkat kemurnian garam, jenis pengemas, proses pengolahan, (iodisasi), kelembaman, suhu, kehadiran zat-zat pereduksi, pH dan lama penyimpanan. Selain itu keberadaan zat-zat pengotor yang bersifat higrokopis seperti magnesium klorida, kalsium klorida, magnesium sulfat, dan kalsium sulfat, mempunyai kemampuan menyerap air yang sangat besar, sehingga dapat memberikan konstribusi terhadap kestabilan iodat dalam garam beriodium. Disamping hal tersebut faktor teknis dan personal dapat pula mempengaruhi hasil titrasi tersebut. Garam beriodium yang mengandung iodat kecil tetapi kadar iodida hasil penguraian iodat yang tinggi masih dapat digunakan sebagai sumber iodium asalkan memenuhii syarat SNI yakni 30-80 ppm.

X. CATATAN dan DOKUMENTASIA. Catatan :1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang. Akan lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Untuk zat higroskopis, sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya apabila dibandingkan dengan kurang dari masa perhitungannya. Apabila menggunakan neraca sartorius, ketika penimbangan dilakukan tutup kaca timbangan agar masa udara yang masuk kedalam timbangan tidak bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan selesai dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan aquades yang akan digunakan. 2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet volum, dan labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat suatu pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama, berarti pengukuran volume harus dengan memakai alat yang sesuai dengan standar. Misalnya dengan menggunakan pipet volum atau labu ukur.3. Penggunaan buret : Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan digunakan apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah. Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah dilakukan. Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret dengan zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya. Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi dan tidak terdapat gelembung gas pada buret. Cara titrasi

Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik akhir titrasi. Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus, miniskus bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak berwarna, sedangkan miniskus atas digunakan untuk larutan berwarna.4. Penulisan angka : untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang koma. Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N. Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang koma. Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka ditulis menjadi 10, 50 mL.5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet volum, labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan tegak lurus dengan dinding labu erlenmeyer.6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang digunakan tadi dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk tersebut jangan sampai terkena larutan lagi ketika dibilas.

E. Dokumentasi

Di lembar berikutnya

B. 8

C. DokumentasiStandarisasi

Sebelum titrasi larutan KIO3 10,0 mL, 0,0100 N + 5 mL H2SO4 6 N + 5 mL KI 10 %.Warna Coklat

larutan KIO3 10,0 mL, 0,0100 N + 5 mL H2SO4 6 N + 5 mL KI 10 % + beberapa mL Na2S2O3Kuning jeramititrasi ke-1 sebelum penambahanindikator

larutan KIO3 10,0 mL, 0,0100 N + 5 mL H2SO4 6 N + 5 mL KI 10 % + beberapa mL Na2S2O3 +1 mL amylumBiru GelapPenambahan indikator sebelum titrasi ke 2

larutan KIO3 10,0 mL, 0,0100 N + 5 mL H2SO4 6 N + 5 mL KI 10 % + beberapa mL Na2S2O3 + 1 mL amylum Tidak berwarna

Setelah titrasi

Penetapan kadar

25 gram Sample + 3 mL Asam phosphate + 1 gr KI (kuning)kuning jeramiSebelum titrasiSebelum penambahan indikator

25 gram Sample + 3 mL Asam phosphate + 1 gr KI (kuning) + 1 mL amylumbiru tua (donker)Sebelum titrasiSetelah penambahan indikator

25 gram Sample + 3 mL Asam phosphate + 1 gr KI (kuning) + 1 mL amylum beberapa mL Na2S2O3biru tua (donker)

Setelah titrasi

Mataram, 10 Maret 2014Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum

Chici WulandariHaerul Anam, SKM