LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014/2015

MODUL: Pembuatan Garam Mohr [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O] Dengan Cara Kristalisasi

PEMBIMBING: Ir. Dwi Nirwantoro, MT

Oleh:

Kelompok: VII

Nama

: 1. Rista Ristiani

,141411026

2. Septi Intan S.

,141411027

3. Siti Nurlaela

,141411028

Kelas

:1A

PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG2015

PEMBUATAN GARAM MOHR [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]

DENGAN CARA KRISTALISASII. TUJUAN PERCOBAAN

1. Membuat besi (II) amonium (NH4)2Fe(SO4)26H2O atau garam Mohr dengan cara kristalisasi

2. Mempelajari reaksi-reaksi kimia yang terjadi

3. Mempelajari kondisi proses antara lain : suhu, pengadukan, pH dan derajat lewat jenuh

4. Mempelajari tahapan proses dan operasi antara lain : pemanasan, penyaringan, (filtrasi) dan pendinginan

5. Menghitung yield produk garam mohr

6. Melakukan analisis kualitatif dan uji mikrobiologi produk garam MohrII. DASAR TEORI

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 13530C, jarang terdapat besi komersil yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, fosfida, silsida, besi dan sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini mempengaruhi kekuatan struktur besi. HCL encer/pekat dan H2SO4 encer melarutkan besi yang menghasilkan garam-garam besi (II) dan gas H2.

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M2FeSO46H2O, M adalah logam-logam seperti K, Rb, CS dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan 2 garam dengan anion yang sama M2FeSO46H2O.

Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4 , yang disebut dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan amonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr. Garam Mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dan besi (II) amonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambah sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam Mohr tidak lain adalah garam rangkap besi II amonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)26H2O. Pembuatan garam Mohr dilakukan melalui kristalisasi yaitu pemisahan bahan padat (kristal) dari suatu larutan, yaitu campuran antara larutan FeSO4 dengan (NH4)2 SO4. Sedangkan kristal disini ada;ah garam Mohr yang mempunyai susunan atom/molekul yang teratur berbentuk monoklir (batang). Kristalisasi sangat dipengaruhi oleh stoikiometri reaksi, suhu, pengadukan, derajat keasaman, dan derajat lewat jenuh.

Reaksi yang terjadi

Tahap pembentukan garam FeSO4Fe + H2SO4 FeSO4 + H2

Tahap pembentukan garam (NH4)2 SO42 NH4OH + H2SO4 (NH4)2 SO4 + H2O

Tahap pencampuran panas antara antara larutan A dengan larutan B

FeSO4 + (NH4)2 SO4 + 6 H2O (NH4)2Fe(SO4)26H2O

III. ALAT DAN BAHAN

AlatBahan

1. Hot plate

2. Pemanas spirtus

3. Kaki tiga

4. Kassa

5. Corong

6. Pengaduk/stirer magnet

7. Thermometer

8. Alat-alat gelas1. Serbuk Fe

2. H2SO4 20%

3. NH4OH 10%

4. Kertas pH

5. Aquades

6. NaOH 1 M

7. BaCl 0,5 M

8. Lakmus merah

9. Kertas saring

10. Kultur mikroba didalam cawan petri

IV. MEKANISME PERCOBAANa. Pembuatan larutan FeSO4

b. Pembuatan larutan (NH4)2SO4

c. Pembuatan kristal garam Mohr

V. SIFAT FISIK DAN KIMIA

1) Asam Sulfat (H2SO4)

Penampilan : cairan (berminyak tebal)

Bau : berbau, namun memiliki bau tersedak ketika panas

Rasa : asam

Berat molekul : 98,08 gr/mol

Warna : tak berwarna

Titik didih : 270oC = 518oF

Melting point : -35oC = -31oF

Spesific gravity : 1,84

Densitas uap : 3,4

Kelarutan : mudah larut dalam air dingin. Sulfat larut dalam air dengan pembebasan banyak panas. Larut dalam etil akohol2) Amonium Hidroksida (NH4OH)

Bentuk : cair

Bau : tidak sedap

Warna : tidak berwarna

Titik lebur : -78oC

Titik didih : -33,5oC

Tidak dapat diisolasi

Tidak stabil

Merupakan larutan basa

Autoniosasi

3) Aquades (H2O)

Warna : tidak berwarna

Bau : tidak berbau

Nama IUPAC : dihydrogen monoxide

Massa molar : 18,01528 gr/mol

Bentuk molekul : hexagonal

Densitas : 1000 kg/m3 Titik leleh : 0oC = 32oF = 273,15 K

Titik didih : 100oC = 212oF = 373,15 K

Viskositas : 0,001 Pa saat 20oC

4) Natrium Hidroksida (NaOH)

Penampilan : deliquescent solid

Bau : berbau

Berat molekul : 40 gr/mol

Warna : putih

pH (1% soln/air) : 13,5

Titik didih : 1388oC = 2530,4oF

Melting point : 323oC = 613,4oF

Spesific gravity : 2,13

Kelarutan : mudah larut dalam air dingin

5) Barium Klorida (BaCl2)

Berbentuk kristal

Tidak berwarna

Titik lebur 960oC

Densitas : 3,10 kg/L suhu 20oC

Tidak berbau

Merupakan garam organik

Mudah larut dalam air

Beracun

Tidak bereaksi dengan udara

Zat aditif untuk pelumasVI. PENGOLAHAN DATA

1. Tabel Data Pengamatan

Tabel 1. Data pengamatan Fe + H2SO4Waktu (Menit)Suhu (oC)WarnapH

552Ungu1

1045,5Ungu1

1542,5Ungu1

2041,5Ungu1

2541,5Ungu1

3040,0Ungu1

Tabel 2. Data pengamatan NH4OH + H2SO4Waktu (Menit)Suhu (oC)WarnapH

572Ungu1

1071Ungu1

1568Ungu1

2067Ungu1

2580Ungu1

3084Ungu1

2. Menghitung Yield Garam Mohr

Warna dan bentuk kristal garam mohr : hijau kebiruan, berbentuk kristal Massa kertas saring = 1,4 gram (a) Massa hasil penyaringan = 17,54 gram (b) Massa garam mohr berdasarkan hasil percobaan = b-a

= (17,54 1,4) gram

= 16,14 gram

Massa garam mohr secara teoritis :

massa Fe= massa garam mohr

Mr. Fe Mr.garam mohr

massa garam mohr = massa Fe x Mr. garam mohr

Mr. Fe

= 5 gram x 392 gr/mol

56 gr/mol

= 35 gram

Persentase yield garam mohr = massa garam mohr hasil percobaanx 100%massa garam mohr secara teori

= 16,14 gram x 100%

35 gram

= 46,11%

VII. KESELAMATAN KERJA

Percobaan harus dilakukan di lemari asam,karena menggunakan H2SO4 serta reaksi yang menghasilkan gas H2 Gunakan alat pelindung diri (APD) seperti lab-jas, masker, sarung tangan, dan sepatu tertutup.

VIII. PEMBAHASAN

1. Rista Ristiani (141411026)

Praktikum kali ini bertujuan untuk memahami langkah membuat Garam Mohr. Garam Mohr merupakan garam rangkap yang memiliki rumus kimia FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O. Bentuk fisik dari garam Mohr adalah berwarna kehijauan berbentuk kristal. Warna hijau ini disebabkan oleh adanya ion Fe (II). Senyawa Fe merupakan salah satu senyawa pembentuk garam kompleks atau garam rangakap garam Mohr.Langkah pertama dalam pembuatan garam Mohr yaitu membuat larutan FeSO4. Larutan ini dibuat dengan mencampurkan 5 gr serbuk besi dengan 40 ml H2SO4 20%. Larutan ini akan berwarna hitam keabu-abuan dan endapan yang berupa besi akan larut dalam asam sulfat, karena asam sulfat merupakan asam yang cukup kuat, dengan reaksi yang terjadi dalam campuran ini adalah sebagai berikut:

Fe + H2SO4 FeSO4 + H2

Pada pencampuran serbuk besi dengan asam sulfat harus dilakukan secara perlahan-lahan, karena dihasilkanya gas H2 yang cukup banyak, hal ini ditandai dengan munculnya gelembung-gelembung. Lalu larutan diaduk hingga serbuk besi cukup larut dalam larutan asam sulfat. Setelah larutan tersebut larut maka dipanaskan hingga suhunya berkisar 50 selama 30 menit hingga larutan tidak jenuh. Pemanasan ini dilakukan agar serbuk besi larut seluruhnya dalam asam sulfat. Selanjutnya larutan yang telah dipanaskan tadi disaring, hal ini bertujuan untuk mencegah pembentukan bagian yang digunakan adalah filtratnya. Kristal pada suhu yang rendah. Lalu larutan diuapkan sampai diperoleh larutan yang berwarna biru bening. Tujuan dari penguapan yaitu untuk mengurangi molekul air dalam filtrate.

Selanjutannya pembuatan larutan ammonium sulfat,langkah pertama yaitu mencampurkan antara 25 ml H2SO4 20% dengan amoniak. Kemudian campuran tersebut dipanaskan selamat 30 menit pada set suhu 80. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas indikator maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai menjadi bening. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4Selanjutnya dilakukan pembentukan kristal garam mohr dilakukan dengan cara dicampurkan larutan besi (II) sulfat dan ammonium sulfat ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama. Lalu larutan dipanaskan pada suhu set 100-125 selama 30-35 menit sehingga larutan lewat jenuh. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 35 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 46,11% Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

2. Septi Intan S. (141411027)

Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan pembuatan garam mohr dengan cara kristalisasi. Pertama-tama, kami membuat larutan FeSO4 dengan melarutkan 5 gram serbuk Fe ke dalam larutan H2SO4 20%. Larutan yang sudah diaduk ini dipanaskan dengan suhu maksimum 50oC di lemari asam. Pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga semua besi dapat larut. Dalam proses ini dihasilkan pula buih sebagai produk sampingan dari pemanasan yaitu gas hidogen (H2). Kemudian larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghindari terbentuknya kristal. Filtrat yang dihasilkan berwarna biru bening, hal ini menunjukkan adanya proses pelarutan besi menjadi ion Fe2+.Selanjutnya kami membuat larutan (NH4)2SO4 dengan mencampurkan larutan H2SO4 20% ke dalam larutan NH4OH 10% yang kemudian dipanaskan dan diuapkan hingga larutan berwarna bening dengan pH netral. Akan tetapi pada percobaan kali ini pH yang diperoleh adalah 1, hal ini disebabkan karena kemurnian kedua zat yang kurang tepat serta perubahan suhu yang tidak konstan.Berikutnya adalah pencampuran larutan FeSO4 dengan larutan (NH4)2SO4 yang telah dibuat dan dipanaskan pada suhu 100oC agar larutan lewat jenuh. Campuran ini didiamkan dan dinginkan hingga terbentuk kristal yang halus, lalu saring dan diperoleh garam mohr. Massa garam mohr yang dihasilkan dari percobaan adalah 16,14 gram sedangkan menurut teori adalah 35 gram, sehingga nilai yield yang diperoleh adalah 46,11%. Faktor yang mempengaruhi nilai yield ini adalah serbuk besi yang kurang larut pada larutan FeSO4, pH saat pembuatan larutan (NH4)2SO4, serta ketidakstabilan suhu saat pemanasan reaksi FeSO4 dengan (NH4)2SO4.3. Siti Nurlaela (141411028)

Pada praktikum kali ini, yaitu melakukan percobaan pembuatan garam Mohr dengan melarutkan larutan FeSO4 dengan larutan (NH4)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dengan melarutkan 5 gram serbuk besi kedalam H2SO4. Pada saat pencampuran larutan tersebut, terbentuklah buih dari serbuk besi, sehingga perlu dilakukan pemanasan dengan suhu sekitar 500C untuk menghilangkan buih. Buih tersebut adalah gas hidrogen yang merupakan produk samping dari pembentukan FeSO4. Selain itu, pemanasan juga berfungsi untuk mempercepat proses pelarutan serbuk besi menjadi Fe2+ yang biasanya ditandai dengan perubahan warna larutan dari warna putih keabu-abuan menjadi hijau. selanjutnya proses penyaringan dilakukan dalam kondisi larutan masih panas, tujuan dari penyaringn itu sendiri yaitu untuk memisahkan larutan dari filtratnya, dan penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kristal, kemudian diuapkan untuk memperoleh larutan berwarna biru bening.

Sementara itu, pembuatan larutan (NH4)2SO4 yaitu melarutkan larutan NH4OH dengan larutan (NH4)2SO4 . Kemudian campuran tersebut dipanaskan dengan suhu 800C dan menguapkan hingga larutan menjadi bening. Pembentukan kristal garam Mohr dilakukan dengan memfiltrat larutan FeSO4 yang dicampurkan dengan larutan (NH4)2SO4 dalam keadaan masih panas, kondisi ini digunakan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan dan endapan berwarna hijau muda. Kemudian memanaskannya dengan suhu sekitar 100-1250C, setelah 30 menit proses pemanasan dihentikan kemudian didinginkan sampai terbentuk kristal. Setelah ditimbang didapatkan 16,14 gram kristal garam Mohr, sangat berbeda jika dibandingkan dengan berat teori yaitu 35 gram dan yield yang dihasilkan sebanyak 46,11%.

KESIMPULAN

Tahapan dalam pembuatan garam mohr adalah pencampuran, pemanasan, penguapan, pendinginan, pembentukan kristal dan penyaringan yang dipengaruhi oleh stoikiometri reaksi, suhu, pengadukan, derajat keasaman serta derajat lewat jenuh

Garam mohr yang terbentuk adalah 16,14 gram dengan nilai yield 46,11%

IX. DAFTAR PUSTAKA

1. Sintesis dan Pemanfaatan Garam Mohr. 02 Juli 2009. http/SAINSKIMIA/PraktikumKimiaAnorganik/sintesis-dan-pemanfaatan-garam-mohr-bab.html. [08 April 2011]

2. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka

3. Cotton dan Winkson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press

4. Dr. Ir. Lienda Hadojo, M.Eng. 1995. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Pradnya Paramita

5. George T. Austin. 1990. Shreves Chemical Proccess Industries, Fifth edition. McGraw Hill International Editions.

6. David M Himmelblau. 1989. Basic Principles and Calculation in Chemical Engineering, Fifth edition. Pretince Hall International Editione.

7. Sifat Kimia dan Sifat Fisika Zat Kimia. Maret 2012. demoln.blogspot.com/2012/03/sifat-fisika-dan-sifat-kimia-zat-kimia.html?m=1. [21 Maret 2015]

Tanggal Praktikum: 23 Maret 2015

Tanggal Penyerahan: 30 Maret 2015

(Laporan)