partisi

Upload: lina-asripah

Post on 06-Mar-2016

33 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

farmasi

TRANSCRIPT

PARTISI

BAB IPENDAHULUAN

A. Latar belakangIndonesia merupakan negara kepulauan yang memiliki luasan lautan terbesar di dunia. Indonesia memiliki jumlah pulau 17.807 yang dimana memiliki panjang garis pantai mencapai ratusan kilometer. Hal ini yang menyebabkan Indonesia memiliki sumberdaya alam yang melimpah. Kekayaan laut yang sangat beragam pun dapat kita jumpai di Indonesia.Partisi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut didalam 2 macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik, dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat terlarut dalam air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik.Partisi cair-cair biasa juga disebut sebagai metode corong pisah. Jika suatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama, akan terbentuk dua lapisan. Untuk itu kami melakukan sebuah kegiatan praktikum untuk mengelola dan memanfaatkan sebuah sumberdaya alam yang ada sehingga dapat digunakan dalam waktu jangka panjang.

B. Maksud dan Tujuan1. Maksud PercobaanAdapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan memahami cara pemisahan cairan penyari berdasarkan tingkat kepolarannya terhadap sampel ekstrak metanol tumbuhan bunga buti-buti secara partisi cair-cair.2. Tujuan PercobaanAdapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan pemisahan cairan penyari dengan partisi cair-cair pada ekstrak metanol tumbuhan bungan buti-butiBAB IITINJAUAN PUSTAKAA. Teori Umum

Partisi ekstrak adalah suatu usaha yang dilakukan untuk memisahkan komponen kimia dari ekstrak menggunakan pelarut yang berbeda kepolarannya (Tobo, 2001). Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ekstraksi dengan menggunakan pelarut merupakan suatu langkah penting dalam mencari senyawa aktif suatu tumbuhan, dan kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah (Underwood, 1986). Seringkali suatu pemisahan ekstraksi dengan menggunakan pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ekstraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kospresipitasi dengan suatu sistem yang terjadi (Underwood, 1986). Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (Khopkar, 2008).Tujuan dari dilakukannya partisi adalah untuk memisahkan komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat kepolarannya yang selanjutnya akan digunakan dalam Kromatografi. Prinsip metode partisi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 2008).Metode partisi terbagi atas dua yaitu:1. Partisi cair-cair

Partisi cair-cair biasa juga disebut sebagai metode corong pisah. Jika suatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama, akan terbentuk dua lapisan. Satu komponen dari campuran akan memiliki kelarutan dalam kedua lapisan tersebut (biasanya disebut fase) dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan konsentrasi dalam kedua lapisan. Waktu yang diperlukan untuk tercapainya kesetimbangan biasanya dipersingkat oleh pencampuran keduanya dalam corong pisah (Tobo, 2001).

2. Partisi padat-cair

Merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak (Ibrahim, 2009).

Alat yang digunakan pada metode partisi

1. Partisi cair-cair

Corong pisah adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas yang berbeda yang tak tercampur. Corong pemisah berbentuk kerucut yang ditutupi setengah bola, mempunyai penyumbat di atasnya dan di bawahnya. Corong pemisah yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari kaca borosilikat dan kerannya terbuat dari kaca ataupun teflon. Ukuran corong pemisah bervariasi antara 50 ml sampai 3 L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa berukuran sangat besar dan dipasang sentrifuge. Untuk memakai corong ini, campuran dan dua fase pelarut dimasukkan kedalam corong dari atas dengan corong keran ditutup. Corong ini kemudian ditutup dan digoyang dengan kuat untuk membuat dua fase larutan tercampur. Corong ini kemudian dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase berlangsung. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran corong (Sudjadi, 1986).

2. Partisi padat-cairPartisi padat-cair menggunakan alat magnetik stirer yang proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dan campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Penggunaan alat ini apabila sampel ektrak yang digunakan tidak dapat larut pada pelarut air. Ekstrak ditambahkan dengan pelarut yang sesuai, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian dimasukkan batu stirer yang bertujuan sebagai pengaduk selama proses partisi berlangsung. Prinsipnya batu stirer akan terus berputar selama stirer dioperasikan sehingga pelarut dapat menarik dengan sempurna senyawa yang terdapat pada ekstrak (Sudjadi, 1986).BAB IIIPROSEDUR KERJAA. Alat dan Bahan

1. Alat Adapun alat yang digunakan dalam praktikum, yaitu batang pengaduk, cawan porselin, corong, eksikator, gelas kimia, gelas ukur, kolom, penangas air, sendok tanduk,statif dan klem, timbangan analitik.2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum, yaitu aluminium foil, aquadest, etiket, n-heksan, ekstrak metanol tumbuhan bunga buti-buti dan tissue.

B. Cara Kerja .Parisi Cair-cairDisiapkan alat dan bahan. Diambil ekstrak metanol tumbuhan bunga buti-buti sebanyak 1 gram. Dimasukkan dalam gelas kimia. Disuspensikan dengan air sebanyak 30 ml. Ditambahkan dengan 40 ml n - heksan dan dihomogenkan. Di sonikator selama 15 menit. Dimasukkan dalam kolom yang telah dipasang pada statif dan klem. Didiamkan (sehingga terbentuk 2 fase). Dipisahkan fase air dan fase n-heksan. Diekstrak kembali fase air kedalam corong pisah. Ditambhakan kembali n-heksan sebanyak 40 ml. Dilakukan sampai jernih (sebanyak 3 kali). Diuapkan ekstraksi n-heksan. Ditimbang dan dihitung persen kadar ekstrak n-heksanBAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil pengamatan1. Tabel pengamatan

NOMETODE PENGAMATANSampel daun pulai

MaserasiSoxhletasi

1Metode EkstraksiCair-cair

2Bobot ekstrak1 gr1 gr

3Volume air 30 ml30 ml

4Bobot Ekstrak n-Heksana ( berat capor+ekstak kental capor) (g) 46,83 gr 40,18 gr

5Persentase Ekstrak n-Heksana (%) 19,81% 10,11%

6Bobot Ekstrak n-butanol jenuh air ( berat capor+ekstak kental capor) (g) 42,78 gr 41,25 gr

7Persentase Ekstrak n-butanol jenuh air (%) 24,52% 9,36%

2. Perhitungan

Pelarut n-heksan1. Maserasia. Berat capor kosong = 46,83 grb. Berat capor k + isi = 47,04c. Bobot hasil ekstrak n-heksan c = b a

c = 47,04 - 46,83 = 0,21 gram % kadar Ekstrak n-Heksana = x 100%

= 19,81 %2. Soxhletasia. Berat capor kosong = 40,18 grb. Berat capor k + isi = 40,45 grc. Bobot hasil ekstrak n-heksan

c = b ac = 40,45 40,18= 0,27 gram

% kadar Ekstrak n-Heksana = x 100%

= 10,11 % Pelarut n-butanol jenuh air1. Maserasia. Berat capor kosong = 42,52 grb. Berat capor k + isi = 42,78 grc. Bobot hasil ekstrak airc = b ac = 42,78 - 42,52 = 0,26 gram

% kadar Ekstrak n-Heksana = x 100%

= 24,52 %2. Soxhletasia. Berat capor kosong = 41,00b. Berat capor k + isi = 41,25c. Bobot hasil ekstrak n-heksan

c = b ac = 41,25 41,00 = 0,25 gram

% kadar Ekstrak n-Heksana = x 100%

= 9, 36 %B. PEMBAHASANPartisi ekstrak adalah suatu usaha yang dilakukan untuk memisahkan komponen kimia dari ekstrak menggunakan pelarut yang berbeda kepolarannya Partisi sangat berguna untuk memisahkan zat yang terkandung dalam sampel dengan cara partisi dengan sampel menggunakan pelarut yang tidak saling bercampur. Salah satu fasenya berupa air dan fase lainnya adalah pelarut organik.Tujuan dari dilakukannya partisi adalah untuk memisahkan komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat kepolarannya yang selanjutnya akan digunakan dalam kromatografi.Pada praktikum kali ini digunakan partisi cair-cair dilihat dari kelarutan ekstrak dengan pelarut air, dan tenyata ekstrak tumbuhan bunga buti-buti larut pada air. Dalam praktikum ini digunakan pelarut air untuk menarik senyawa yang larut air (sifatnya polar) dalam sampel, sedangkan pelarut n-heksan dan n-butanol digunakan untuk menarik senyawa yang bersifat nonpolar (larut lemak) dalam sampel.Kelarutan senyawa tidak bermuatan dalam satu fase pada suhu tertentu bergantung pada kemiripan kepolaran dengan fase cair. Menggunakan prinsip like dissolves like. Molekul bermuatan memiliki afinitas tinggi terhadap cairan dengan sejumlah besar ion bermuatan berlawanan dan juga dalam kasus ini menarik yang berlawanan. Ratio konsentrasi senyawa dalam kedua fase disebut koefisien partisi (K). Senyawa yang berbeda akan mempunyai koefisien partisi yang berbeda, sehingga jika satu senyawa sangat polar, koefisien partisi relatifnya ke fase polar lebih tinggi dari pada senyawa non polar.Pada praktikum ini pertama-tama disiapkan alat dan bahan kemudian diambil ekstrak metanol sampel tumbuhan bunga buti-buti sebanyak 1 gram untuk metode maserasi dan 1 gram untuk metode soxhletasi dan masing-masing disuspensikan dengan air sebanyak 30 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan dengan 40 ml n-heksan kemudian dihomogenkan dan disonikator selama 15 menit, Setelah itu dimasukkan dalam kolom yang telah dipasang pada statif dan klem kemudian didiamkan (sehingga terbentuk 2 fase) dimana dipisahkan fase air dan fase n-heksan dan diekstrak kembali fase air kedalam kolom. Kemudian ditambahkan kembali n-heksan sebanyak 40 ml dan dilakukan sampai jernih (sebanyak 3 kali). Setelah itu diuapkan hingga diperoleh partisi n-heksan dan partisi air, setelah semua selesai dimasukkan kedalam kulkas sampel.Pada praktikum ini diperoleh bobot partisi ekstrak n-heksan tumbuhan bunga buti-buti metode maserasi sebanyak 0,21 gram dan diperoleh persen kadar sebanyak 19,81 %, bobot partisi ekstrak n-heksan metode soxhletasi sebanyak 0,27 gram dan diperoleh persen kadar sebanyak 10,11%. Sedangkan bobot partisi n-butanol jenuh air metode maserasi sebanyak 0,26 gram dan diperoleh persen kadar sebanyak 24,52%, bobot partisi air metode soxhletasi sebanyak 0,25 gram dan persen kadar sebanyak 9,36%.BAB VKESIMPULAN DAN SARANA. KESIMPULANDari hasil praktikum partisi ini diperoleh bobot partisi ekstrak n-heksan tumbuhan bunga buti-buti metode maserasi sebanyak 0,21 gram dan diperoleh persen kadar sebanyak 19,81 %, bobot partisi ekstrak n-heksan metode soxhletasi sebanyak 0,27 gram dan diperoleh persen kadar sebanyak 10,11%. Sedangkan bobot partisi n-butanol jenuh air metode maserasi sebanyak 0,26 gram dan diperoleh persen kadar sebanyak 24,52%, bobot partisi air metode soxhletasi sebanyak 0,25 gram dan persen kadar sebanyak 9,36%.B. SARAN

Saran buat asisten pada saat praktikum asisten yang bertanggung jawab selalu mengawasi setiap praktikan agar tidak ada kesalahan pada saat praktikum.DAFTAR PUSTAKA

Gibbons, S., 2006, An Intoduction to Planar Chromatography. Humana Press, Totowa New Jersey.Ibrahim. 2009.Ekstraksi.Bandung: Sekolah Farmasi ITB.Khopkar, S.M. 2008. Dasar-dasar kimia analitik. Erlangga : Jakarta.Sudjadi. 1988.Metode Pemisahan. Kanisius: Yokyakarta.Tobo, F. 2001. Buku Pegangan Laboratorium Fitokimia. UNHAS: Makassar.Underwood, A. J. 1986. The Phytochemical Survey, Proceeding of Workshop, Dept. Of Chemistry University. Malaysia.LAMPIRAN

A. Skema Kerja

Disiapkan alat dan bahanDiambil ekstrak metanol tumbuhan bunga buti-buti sebanyak 1 gram dan dimasukkan dalam gelas kimiaDisuspensikan dengan air sebanyak 30 ml

Ditambahkan dengan 40 ml n - heksan dan dihomogenkanDi sonikator selama 15 menitDimasukkan dalam kolom yang telah dipasang pada statif dan klem, didiamkan (sehingga terbentuk 2 fase)Dipisahkan fase air dan fase n-heksanDiekstrak kembali fase air kedalam corong pisahDitambhakan kembali n-heksan sebanyak 40 mlDilakukan sampai jernih (sebanyak 3 kali)Diuapkan ekstraksi n-heksanDitimbang dan dihitung persen kadar ekstrak n-heksanB. Gambar

a. Penyarian menggunakan pelarut N-heksan

1. Ekstrak metode Maserasi

(1) (2)2. Ekstrak metode Sokhlet

(1) (2) (3)

b. Penyarian menggunakan pelarut n-butanol

1. Ekstrak Metode Maserasi

(1) (2) (3)

2. Ekstrak Metode Sokhlet

(1) (2) (3)