optimasi proses pencampuranhand lotion dengan … · 2018-02-05 · dengan kajian kecepatan putar...
TRANSCRIPT
i
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN HAND LOTION DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER,
SUHU DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Ayu Asmoro Ningrum
NIM : 078114008
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2011
ii
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN HAND LOTION DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER,
SUHU DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Ayu Asmoro Ningrum
NIM : 078114008
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2011
iii
Pengesahan Skripsi Berjudul
iv
v
I’AM so GLAD TO BE ME
HE CREATED ME WITH ALL I AM
Karya ini kupersembahkan untuk: Keluargaku yang terhebat,
Teman-temanku yang terkeren dan Almamaterku
vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
vii
PRAKATA
viii
PRAKATA
Syukur dan terima kasih penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus
atas segala limpahan berkat dan kasih-Nya sehingga penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Hand Lotion dengan Kajian
Kecepatan Putar Mixer, Suhu dan Waktu Pencampuran Menggunakan Metode
Desain Faktorial” dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai
salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Farmasi (S.Farm) di Fakultas
Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Dalam pelaksanaan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini,
penulis mendapat banyak dukungan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena
itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Papa Edi Sudjanto, Mama Wiwi, Koko Tunggul, dan Emak Tjin-Tjin
sebagai kado terindah yang Tuhan berikan, terima kasih untuk segalanya,
pengertian, dukungan, doa, kasih, tawa, teguran yang selalu kalian berikan.
2. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta sekaligus dosen pembimbing akademik.
3. Agatha Budi Susiana L, M.Si. , Apt. selaku dosen pembimbing yang
selalu memberikan waktu, semangat, pengarahan, masukan, kritik dan
saran baik selama persiapan, penelitian, maupun penyusunan skripsi ini.
4. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberi
waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah maupun
penyelesaian skripsi ini.
ix
5. C. M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt. selaku dosen penguji yang telah
memberi waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah
maupun penyelesaian skripsi ini.
6. Semua dosen-dosen yang telah memberikan ilmu selama penulis
menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi Sanata Dharma, Yogyakarta.
7. Seluruh staf laboratorium, staf kebersihan, dan staf keamanan Fakultas
Farmasi Universitas Sanata Dharma, yang telah banyak membantu
kelancaran penulis dalam melakukan penelitian.
8. Manda Ferry Laverius dan Petrus Kanisius Yoga Wirantara, sebagai
teman kuliah, teman praktikum, teman skripsi, teman bermain, teman
bergosip, teman cerita, teman dalam jelas mau pun ketidak jelasan. Terima
kasih banyak.
9. Teman-teman kos “99999”, Mega Gunawan, Dewi, Nuki, Tika, Eka
Yulniati, dan semua anak kos serta bapak-ibu kos “99999” atas
kebersamaan selama ini.
10. Anggun Aji Mukti, Ridho Bertomi Panjaitan, I Gede Andrie Wicaksana,
dan Petrus Kanisius Yoga Wirantara terimakasih untuk jalan-jalan tak
terduga, makan-makan tak terduga, cerita-cerita tak terduga, motivasi-
motivasi terselubung, dan hari-hari bersama di ujung kebersamaan ini.
11. Teman-teman kelompok praktikum A, khususnya Serevino LA, V Julius
MH, Manda FL, Tri Asih P, Eka P, Yoga W, Marsella W, B Siwi F, Benny
N atas kekompakan dan kerja sama selama kuliah ini.
x
12. Teman-teman kelas A 2007 dan FST angkatan 2007, atas suka duka yang
kita alami bersama, semoga semuanya dapat menjadi bagian kecil dari
buku kenangan hidup kita.
13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah
membantu penulis dalam menyelesaikan pendidikan di perguruan tinggi
ini. Tidak tertulis di sini bukan berarti tidak tertulis di hati.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan
skripsi ini, sehingga segala kritik dan saran yang membangun sangat penulis
harapkan. Semoga skripsi ini membantu dan bermanfaat bagi pembaca pada
khususnya dan ilmu pengetahuan pada umumnya.
Penulis
xi
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ i
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................................iii
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN .......................................................................... v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .............................................................. vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ............................... vii
PRAKATA ....................................................................................................... viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... xi
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xvi
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xx
INTISARI ........................................................................................................ xxi
ABSTRACT ..................................................................................................... xxii
BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1
A. Latar Belakang ....................................................................................... 1
1. Permasalahan ...................................................................................... 3
2. Keaslian penelitian .............................................................................. 3
3. Manfaat Penelitian ............................................................................. 4
B. Tujuan Penelitian ................................................................................... 4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ................................................................. 6
A. Emulsi ................................................................................................... 6
xii
B. Lotion .................................................................................................... 7
C. Viskositas .............................................................................................. 7
D. Daya Sebar ............................................................................................. 8
E. Pembentukan Droplet ............................................................................. 8
F. Analisis Droplet ................................................................................... 10
G. Pencampuran ....................................................................................... 11
H. Mixer ................................................................................................... 13
I. Metode Desain Faktorial ...................................................................... 15
J. Landasan Teori .................................................................................... 16
K. Hipotesis .............................................................................................. 18
BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................... 19
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................................ 19
B. Variabel dalam Penelitian ..................................................................... 19
C. Definisi Operasional ............................................................................ 20
D. Bahan dan Alat .................................................................................... 21
E. Tata Cara Penelitian ............................................................................. 22
1. Formula lotion ................................................................................. 22
2. Pembuatan lotion .............................................................................. 23
3. Pengambilan sampel ........................................................................ 24
4. Penentuan tipe emulsi lotion ............................................................. 24
5. Pengujian viskositas ......................................................................... 24
6. Pengujian daya sebar ........................................................................ 25
7. Pengujian mikromeritik ................................................................... 25
xiii
8. Pengujian persen pemisahan ............................................................ 25
F. Analisis Hasil ....................................................................................... 26
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 27
A. Pembuatan Lotion ................................................................................ 27
B. Pengujian Tipe Emulsi Lotion .............................................................. 29
1. Metode Warna ................................................................................. 30
2. Metode Pengenceran ......................................................................... 30
C. Karakteristik Ukuran Droplet pada Formula Lotion ............................... 31
D. Sifat Fisis Lotion ................................................................................... 35
1. Viskositas ...................................................................................... 36
2. Daya sebar ..................................................................................... 44
E. Stabilitas Fisis Lotion ........................................................................... 51
1. Pergeseran ukuran droplet .............................................................. 51
2. Pergeseran viskositas ...................................................................... 53
3. Pemisahan Emulsi ........................................................................... 61
F. Optimasi Proses Pencampuran ............................................................. 61
1. Contour Plot Viskositas .................................................................. 62
2. Contour Plot Daya Sebar ................................................................ 63
3. Contour Plot Pergeseran Viskositas ............................................... 64
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 67
A. Kesimpulan ........................................................................................ 67
B. Saran .................................................................................................. 67
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 68
xiv
LAMPIRAN ..................................................................................................... 71
BIOGRAFI PENULIS ...................................................................................... 88
xv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan desain faktorial untuk tiga faktor dua level .................... 15
Tabel II. Formula asli dan formula hasil modifikasi
Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial ............................................. 23
....................................... 22
Tabel IV. Rata-rata percentile 90 pada dua hari setelah pembuatan ................ 32
Tabel V. Hasil uji sifat fisis lotion ................................................................. 35
Tabel VI. Hasil uji viskositas lotion ............................................................... 37
Tabel VII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon viskositas ......................... 37
Tabel VIII. Hasil uji daya sebar ......................................................................... 44
Tabel IX. Hasil pengolahan nilai efek pada respon daya sebar ......................... 45
Tabel X. Hasil perhitungan percentile 90 dan signifikansi percentile 90 antara
dua waktu pengukuran yang berbeda ............................................... 53
Tabel XI. Hasil uji respon pergeseran viskositas .............................................. 54
Tabel XII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon pergeseran viskositas ......... 54
xvi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran
terhadap rata-rata ukuran droplet................................................... 12
Gambar 2. Planetary mixer ........................................................................... 14
Gambar 3. Sigma blade mixer ......................................................................... 14
Gambar 4. Hasil pengujian tipe lotion dengan metode warna ........................ 30
Gambar 5. Penambahan air berlebih (kiri) dan penambahan parafin cair berlebih
(kanan) .......................................................................................... 31
Gambar 6. Histogram rata-rata percentile 90 droplet pada dua hari setelah
pembuatan ..................................................................................... 32
Gambar 7. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon viskositas .38
Gambar 8. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon viskositas ...38
Gambar 9. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap
respon viskositas .......................................................................... 39
Gambar 10. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap
respon viskositas .......................................................................... 39
xvii
Gambar 11. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap
respon viskositas ............................................................................ 40
Gambar 12. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap
respon viskositas ........................................................................... 41
Gambar 13. ANOVA untuk respon viskositas .................................................. 42
Gambar 14. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon
daya sebar ..................................................................................... 45
Gambar 15. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon daya
sebar ............................................................................................. 46
Gambar 16. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap
respon daya sebar ......................................................................... 46
Gambar 17. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap
respon daya sebar ......................................................................... 47
Gambar 18. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap
respon daya sebar ......................................................................... 48
xviii
Gambar 19. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap
respon daya sebar ......................................................................... 48
Gambar 20. ANOVA untuk respon daya sebar ............................................... 49
Gambar 21. Histogram perbandingan percentile 90 setelah 2 dan 30 hari ........ 52
Gambar 22. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon
pergeseran viskositas. .................................................................... 55
Gambar 23. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon
pergeseran viskositas ..................................................................... 55
Gambar 24. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap
respon pergeseran viskositas ......................................................... 56
Gambar 25. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap
respon pergeseran viskositas ......................................................... 57
Gambar26. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap
respon pergeseran viskositas ......................................................... 57
Gambar 27. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap
respon pergeseran viskositas .......................................................... 58
xix
Gambar 28. ANOVA untuk respon pergeseran viskositas .................................. 59
Gambar 29. Contour plot viskositas lotion ..................................................... 62
Gambar 30. Contour plot daya sebar lotion ...................................................... 63
Gambar 31. Contour plot pergeseran viskositas lotion ...................................... 64
Gambar 32. Point prediction kondisi optimum proses pencampuran lotion ....... 65
xx
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran I. Data uji sifat fisis dan stabiliutas fisis ........................................... 71
Lampiran II. Uji normalitas data dan signifikansi percentile 90 ........................ 74
LampiranIII. Hasil analisis Design Expert 7.0.0TM
LampiranIV. Dokumentasi ................................................................................ 86
............................................ 82
xxi
INTISARI
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui faktor mana yang berpengaruh signifikan, antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran atau interaksi antara ketiganya terhadap sifat fisis dan stabilitas lotion yang dihasilkan serta untuk mengetahui ada tidaknya kondisi optimum proses pencampuran hand lotion.
Metode desain faktorial digunakan dalam rancangan penelitian eksperimental murni ini dengan subyek penelitian hand lotion. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar mixer (level rendah 200 rpm; level tinggi 400 rpm), suhu pencampuran (level rendah 60oC; level tinggi 80oC), dan waktu pencampuran (level rendah 5 menit; level tinggi 10 menit). Variabel tergantung adalah viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan. Data yang didapatkan diolah menggunakan software Design Expert 7.0.0TM
Hasil penelitian ini menunjukkan suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer berpengaruh signifikan terhadap viskositas. Semua faktor secara tunggal maupun interaksinya berpengaruh signifikan terhadap daya sebar. Suhu pencampuran merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh terhadap pergeseran viskositas. Kondisi optimum proses pembuatan hand lotion yang ditemukan adalah dengan level rendah kecepatan putar mixer (200 rpm), level tinggi suhu pencampuran (80
.
o
C), dan level rendah waktu pencampuran (5 menit).
Kata kunci: lotion, kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, desain faktorial
xxii
ABSTRACT
The research aim was to determine factors of mixing process which significantly affected the physical properties and stability of lotion and to determine the optimum condition of hand lotion mixing process.
This pure experimental research used factorial design with hand lotion as research subject. Independent variables on this research were mixing rate (low level is 200 rpm; high level is 400 rpm), mixing temperature (low level is 60oC; high level is 80oC), and mixing time (low level is 5 minutes; high level is 10 minutes). Dependent variables were viscosity, spreadability, and viscosity shift. The data were analyzed by using Design Expert 7.0.0TM
The results show that mixing temperature and mixing speed significantly affect the viscosity. All these factors and their interaction significantly affect the spreadability. Mixing temperature was the only factor affect the shift in viscosity. The optimum condition of lotion mixing process is low level (200 rpm) of mixing speed, high level of mixing temperature (80
software.
o
C), and low level of mixing time (5 minutes).
Kata kunci: lotion, mixing speed, mixing temperature, mixing time, factorial
design
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk penggunaan luar.
Biasanya lotion digunakan pada daerah-daerah yang sering mengalami gesekan
atau gosokan seperti bagian antar jari, paha, dan lengan (Allen, 1999). Lotion
memungkinkan pemakaian yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang
luas, serta meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit setelah diaplikasikan.
Penggunaan lotion memberikan kesan halus, lembut, dan tidak berminyak (Ansel,
1989; Wilkinson and More, 1982).
Hand lotion merupakan salah satu produk kosmetik berbasis lotion. Hand
lotion berfungsi menjaga kelembaban kulit tangan agar tetap sehat (Tatum, 2011).
Hand lotion mencegah terjadinya dryness, premature aging, cracked skin yang
dapat mengakibatkan ketidaknyamanan (Warta, 2011).
Pencampuran adalah titik kritis dalam pembuatan lotion, dengan
pencampuran yang optimal akan menghasilkan sediaan yang homogen dan
memiliki sifat fisis yang baik. Pada proses pembuatan lotion, yang perlu
diperhatikan adalah metode untuk mencampurkan fase-fasenya, baik dari segi
kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, maupun waktu pencampuran selama
pencampuran. Ketiga faktor tersebut dapat berpengaruh terhadap distribusi ukuran
droplet, viskositas, dan stabilitas dari emulsi yang dihasilkan (Block, 1996).
Dalam proses pencampuran diperlukan energi untuk dapat mendispersikan dua
fase yang tidak saling campur untuk membentuk emulsi yaitu energi kimia
2
(emulgator), energi panas (suhu), maupun energi mekanik (pencampuran)
(Anonim, 2011; Setyaningsih 2010).
Dalam penelitian ini dilakukan optimasi terhadap faktor-faktor yang
mempengaruhi proses pencampuran, yaitu kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, dan waktu pencampuran. Faktor kecepatan putar mixer penting
dalam proses pencampuran di mana kecepatan putar mixer berperan dalam
memberikan energi mekanik dalam proses pendispersian bahan-bahan satu sama
lainnya. Proses pencampuran akan menentukan besar kecilnya ukuran droplet
yang terbentuk melalui gaya geser (shear) yang dihasilkan kecepatan putar mixer
atau pemecahan droplet (Block, 1996).
Suhu pencampuran juga merupakan salah satu faktor penting yang
berperan dalam pembentukan lotion. Suhu pencampuran berperan sejak awal
proses pembuatan lotion di mana suhu pencampuran berpengaruh pada pelelehan
bahan padat menjadi bentuk cairan dan mempertahankan konsistensinya selama
proses pencampuran agar tidak terjadi pemadatan dini dari bahan-bahan yang
awalnya berbentuk padatan sehingga dapat terbentuk dispersi yang homogen
(Aulton, 2002; Lieberman, Rieger, and Banker, 1996). Suhu juga berpengaruh
dalam penurunan tegangan permukaan sehingga dapat mengefektifkan proses
emulsifikasi. Penurunan tegangan permukaan linear dengan kenaikan suhu
(Aulton, 2002).
Faktor ketiga yang tidak kalah penting dalam proses pencampuran adalah
waktu pencampuran. Waktu pencampuran berpengaruh dalam efisiensi
pencampuran. Peters (1997), menggambarkan bahwa penambahan waktu
3
pencampuran tidak selalu berpengaruh terhadap pengecilan ukuran droplet yang
kemudian akan berpengaruh terhadap sifat fisis emulsi yang dihasilkan sehingga
perlu dilakukan pembatasan waktu pencampuran.
Desain faktorial mrupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk
memberikan model hubungan antara variabel tergantung dengan satu atau lebiuh
variabel bebas. Lewat desain faktorial dapat juga diketahui efek faktor atau pun
interaksinya yang berpengaruh terhadap respon (Armstrong and James, 1996).
Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan optimasi proses pencampuran
pembuatan hand lotion menggunakan rancangan desain faktorial yang kemudian
pengolahan datanya akan menggunakan Design Expert 7.0.0TM
1. Permasalahan
sehingga dapat
melihat faktor atau interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan dalam
menentukan respon sifat fisis dan stabilitas fisis serta dapat mengetahui ada
tidaknya kondisi proses pencampuran optimum sehingga dihasilkan hand lotion
dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.
a. Di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran,
dan interaksi antar faktor tersebut manakah yang berpengaruh signifikan
dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas hand lotion yang dihasilkan?
b. Adakah kondisi optimum dalam proses pencampuran hand lotion?
2. Keaslian penelitian
Sejauh pengetahuan penulis, penelitian mengenai optimasi proses
pencampuran hand lotion yang mengkaji kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, dan waktu pencampuran menggunakan metode desain faktorial
4
belum pernah dilakukan. Adapun penelitian serupa yang pernah dilakukan oleh
Dwiastuti (2009), dengan judul “Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen
Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia Sinensis L.) dengan Metode Desain
Faktorial”. Penelitian serupa juga sedang dilakukan oleh Wirantara (2011),
dengan judul “Optimasi Proses Pencampuran Hand Krim dengan Kajian
Kecepatan Putar Mixer, Waktu dan Suhu Pencampuran Dengan Metode Desain
Faktorial”.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat teoritis
b.
. Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai
sediaan lotion khususnya mengenai pengaruh kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, dan waktu pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas hand
lotion.
Manfaat praktis.
c.
Mengetahui kondisi optimal antara kecepatan
putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran sehingga dihasilkan
hand lotion yang memiliki sifat fisis dan stabilitas fisis yang baik.
Manfaat metodologis
. Menambah informasi dalam bidang
kefarmasian mengenai aplikasi metode desain faktorial.
5
B. Tujuan Penelitian
1. Tujuan Umum
Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk mengetahui proses
pencampuran yang optimum dengan melihat kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, dan waktu pencampuran pada pembuatan hand lotion.
2. Tujuan Khusus
a. Untuk mengetahui manakah di antara kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor yang
berpengaruh signifikan pada sifat fisis dan stabilitas hand lotion.
b. Untuk mengetahui adakah kondisi optimum dari kecepatan putar mixer,
suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada pembuatan hand lotion.
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Emulsi
Suatu emulsi terdiri dari fase dispers (fase internal atau discontinuous
phase), medium dispers (fase eksternal atau continuous phase), dan emulsifying
agent. Emulsi merupakan campuran dari dua fase yang tidak saling campur karena
perbedaan polaritas. Fungsi dari emulsifying agent adalah untuk menurunkan
tegangan permukaan antara fase dispers dan medium dispers, sehingga fase
dispers dapat terdispersi merata di dalam medium dispers (Allen, 2002a).
Ketika fase terdispersi adalah nonpolar (minyak) dan medium
pendispersi adalah polar (air), emulsi diketahui sebagai emulsi minyak dalam air
(O/W). Emulsi O/W dapat bercampur dengan air dan dapat dibilas dengan air,
bersifat nonocllusive, dan tidak menimbulkan efek greasy Ketika fase terdispersi
adalah polar (air) dan medium pendispersi adalah nonpolar (minyak), emulsi
diketahui sebagai emulsi air dalam minyak (W/O). Emulsi W/O tidak dapat
bercampur dengan air dan tidak dapat dibilas dengan air, bersifar occlusive dan
memberi efek greasy (Allen, 1999). Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi
tipe emulsi yang dihasilkan adalah tipe emulgator yang digunakan (Aulton, 1991)
Emulsi tidak terbentuk secara spontan ketika bahan-bahan cair dicampur.
Pembentukan emulsi membutuhkan penambahan energi, seperti gaya mekanik,
vibrasi ultrasonik, atau panas, untuk memecah cairan tersebut, dengan demikian
akan meningkatkan luas permukaan area dari fase internal. Ketika dilakukan
pencampuran antara kedua cairan yang tidak saling campur, droplet bundar akan
7
terbentuk seperti cairan yang akan mempertahankan area permukaan yang sekecil
mungkin, sehingga timbul tegangan permukaan antara kedua cairan tersebut.
Penambahan emulsifying agent membuat kedua cairan tersebut menjadi dapat
bercampur karena molekul emulsifying agent terorientasi di antara kedua cairan,
dengan bagian polar dalam cairan polar dan yang nonpolar dalam cairan nonpolar.
Emulsifying agent akan mengurangi kecenderungan droplet untuk bersatu
membentuk droplet yang lebih besar, yang dapat menyebabkan kedua cairan
terpisah (Allen, 1999).
B. Lotion
Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk aplikasi eksternal. Lotion
memiliki efek lubrikasi dan dengan begitu lotion diaplikasikan pada area
intertriginous yaitu pada area kulit yang dapat saling bergesekan, seperti pada
sela-sela jari, paha, atau di bawah lengan (Allen, 2002a). Lotion memiliki
keuntungan dalam hal penyebarannya, di mana lotion memungkinkan pemakaian
yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas serta meninggalkan
lapisan tipis pada permukaan kulit setelah diaplikasikan (Ansel, 1989; Wilkinson
and More, 1982).
C. Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk
mengalir; makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya (Martin,
Swarbrick, Cammarata, 1993). Karakteristik formulasi, meliput i viskositas,
8
elastisitas, dan rheology, merupakan faktor terpenting dalam pengembangan dan
karakteristik produk akhir dari formulasi semisolid. Peningkatan viskositas akan
menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar
(Garg, Aggarwal, Garg, Singla, 2002).
D. Daya Sebar
Pada prinsipnya daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara
droplet sediaan dengan tempat aplikasinya dan ini menggambarkan kelicinan
(lubricity) tiap tetes cairan (droplet) atau preparasi semisolid yang berhubungan
langsung dengan koefisien gesekan. Untuk mengukur daya sebar sediaan
semisolid dengan pemberian shearing stress yang diseragamkan, perlu
dipertimbangkan faktor-faktor penting yang meliputi karakteristik formulasi,
kecepatan dan lama pengadukan, temperatur pada tempat aksi. Kecepatan
penyebaran bergantung pada viskositas formulasi, kecepatan penguapan pelarut,
kecepatan peningkatan viskositas sebagai hasil dari penguapan, serta shearing
stress yang dikenakan (Garg et al., 2002).
E. Pembentukan Droplet
Umumnya, droplet terbentuk akibat tegangan yang diberikan terhadap
droplet awal yang berukuran besar sehingga menyebabkan pemanjangan droplet
tersebut, diikuti dengan peningkatan tegangan permukaan dan mengarah pada
ketidakstabilan, sehingga droplet yang awalnya berukuran besar terpecah menjadi
droplet-droplet yang berukuran lebih kecil. Faktor penting dari proses
9
pembentukan droplet adalah sifat kental dan elastis dari fase dispers dan medium
dispers, tegangan antarmuka, dan kondisi aliran (Peters, 1997).
Terdapat kesulitan dalam menguji peranan faktor-faktor tersebut baik
secara eksperimental maupun secara teoritis. Inti dari kesulitan tersebut adalah
bahwa secara prakteknya, emulsifikasi tidak terjadi pada kondisi yang tetap, tetapi
di bawah kondisi yang dinamis yaitu dalam skala waktu satuan detik sampai 10-6
Deformasi droplet bergantung pada parameter tertentu, salah satunya
adalah rasio viskositas. Rasio viskositas adalah perbandingan antara viskositas
fase dispers berbanding dengan viskositas medium dispers. Temperatur berperan
kuat dalam perubahan rasio viskositas antara dua fase. Semakin besar rasio
viskositas suatu sistem maka akan menghasilkan droplet yang ramping dan
panjang (Peters, 1997).
detik. Bagaimanapun, dapat diasumsikan bahwa arah efek yang timbul bergantung
pada skala waktu. Kemudian, dapat digunakan kombinasi efek steady-state
dengan sebuah pemahaman tentang pengaruh skala waktu dalam memodifikasi
besar droplet (Peters, 1997).
Dalam prakteknya, efek dinamik sangat penting, yaitu efeknya terhadap
kecepatan perenggangan suatu droplet. Pada saat perenggangan droplet awal,
tegangan antarmuka akan meningkat dikarenakan molekul surfaktan tidak dapat
merespon secara spontan, kemudian setelah lapisan tunggal surfaktan teradsorbsi
pada ukuran droplet yang lebih kecil akan terjadi penurunan tegangan permukaan,
dan bergantung pada sifat serta konsentrasi surfaktan yang digunakan (Peters,
1997).
10
Kondisi aliran tetap juga menjadi pertimbangan tetapi dalam prakteknya
emulsifikasi sering terjadi di bawah kondisi aliran yang turbulen. Diperkirakan
droplet akan pecah jika tekanan yang melintasi droplet sama dengan tekanan
berkaitan dengan tegangan permukaan yang menahan droplet tetap menyatu
(Peters,1997).
F. Analisis Droplet
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran droplet
sangat penting dalam farmasi. Ukuran dan luas permukaan droplet dapat
dihubungkan dengan sifat fisika, kimia, dan farmakologi suatu obat. Data ukuran
droplet diperoleh dalam diameter droplet dan distribusi ukuran droplet, sedangkan
bentuk droplet memberikan gambaran tentang luas permukaan spesifik droplet,
dan teksturnya (Martin et al., 1993).
Pengukuran ukuran droplet yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira
100 µm dapat dilakukan menggunakan mikroskop. Kerugian metode mikroskopi
adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari droplet tesebut,
yaitu dimensi panjang dan lebar. Selain itu, jumlah droplet yang harus dihitung
sekitar 300-500 droplet agar mendapat suatu perkiraan distribusi yang baik,
sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Pengujian mikromeritik
suatu sampel harus tetap dilakukan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran
droplet lainnya, karena adanya gumpalan dan droplet-droplet lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (Martin et al., 1993).
11
Ukuran droplet dapat digambarkan lewat nilai percentile. Nilai percentile
didapatkan dengan mengurutkan data dari ukuran droplet dari yang terkecil
sampai yang paling besar, baru kemudian dapat ditentukan nilai percentile sesuai
dari suatu populasi data. Nilai percentile menunjukkan bahwa sejumlah tertentu
droplet dari populasi droplet yang terukur memiliki nilai di bawah nilai percentile
tersebut. Percentile 90 berarti 90% droplet memiliki ukuran droplet di bawah nilai
percentile 90 itu sendiri (De Muth, 1999).
G. Pencampuran
Pada proses pembuatan emulsi, yang perlu diperhatikan adalah metode
untuk mencampurkan fase-fasenya, kecepatan pencampuran, lama pencampuran,
temperatur dari masing-masing fase, dan pendinginan setelah pencampuran yang
berpengaruh terhadap distribusi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas dari
emulsi yang dihasilkan (Lieberman et al., 1996). Menurut Nielloud dan Mestres
(2000) sifat fisis emulsi juga dipengaruhi oleh banyak faktor lain, seperti
kecepatan putar (shear rate), shear stress, regangan (strain), dan waktu
pencampuran. Pencampuran adalah suatu proses yang bertujuan untuk menangani
dua atau lebih bahan yang belum tercampur, sehingga setiap unit (droplet,
molekul, dan lain-lain) dari bahan tersebut dapat berinteraksi dengan bahan lain
(Aulton, 2002). Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan droplet
bahan yang satu diantara droplet bahan yang lainya (Voigt, 1994).
Suhu pencampuran berpengaruh pada pencampuran bahan-bahan dengan
titik lebur yang berbeda-beda (Aulton, 2002). Peningkatan suhu harus dijaga
12
selama proses pencampuran, hal ini dapat mengurangi kemungkinan terjadinya
pemadatan atau kristalisasi dini selama proses pencampuran (Lieberman, et al.,
1996). Suhu juga berpengaruh dalam penurunan tegangan permukaan. Penurunan
tegangan permukaan linear dengan kenaikan suhu (Aulton, 2002). Suhu
pencampuran akan mempengaruhi jalannya reakasi saponifikasi pembentukan
sabun sebagai emulgator, di mana saponifikasi ini terjadi ketika asam lemak bebas
bertemu dengan basa kuat seperti pada pembentukan sabun trietanolamin stearat
(Zhu, Heppenstall-Butler, Pudney, Ferdinando, and Kirkland, 2007).
Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran
terhadap rata-rata ukuran droplet (Peters, 1997)
Kecepatan putar mixer berperan dalam memberikan energi mekanik
sehingga campuran dapat terdispersi satu sama lainnya. Proses pencampuran akan
menentukan besar kecilnya ukuran droplet yang terbentuk melalui gaya geser
(shear) yang dihasilkan kecepatan putar mixer atau pemecahan droplet (Block,
1996).
13
Waktu pencampuran cukup penting dilihat dari sudut pandang dalam
menjamin gross mixing maupun kesetimbangan distribusi ukuran droplet. Waktu
pencampuran juga penting untuk dipertimbangkan untuk menghindari proses
pencampuran berlebih yang mengakibatkan pemborosan dalam hal pembiayaan
energi serta memungkinkan untuk merusak produk.
Gambar 1 menunjukkan efek dari pengaruh kecepatan putar mixer yang
berbeda terhadap rata-rata ukuran droplet yang dihasilkan. Pada emulsi O/W
tersebut peningkatan kecepatan dari 350 menjadi 500 tidak menghasilkan
penurunan diameter rata-rata droplet (gambar 1), oleh karena itu dapat ditarik satu
point penting mengenai batas ukuran droplet suatu produk sehubungan dengan
waktu maupun kecepatan putar saat pencampuran (Peters. 1997).
H. Mixer
Sediaan semisolid umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi.
Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya
geser yang cukup tinggi. Mixer yang dapat digunakan untuk memperoleh sediaan
semisolid yang homogen adalah planetary mixer dan sigma blade mixer. Disebut
planetary mixer karena pencampurannya dilakukan oleh roda gigi planetary yang
dipasangkan pada mixer blade dengan gesekan di sekitar ring gear mengitari
mixer blade. Kelemahan terbesar dari alat ini adalah terbatasnya jumlah batch
yang dapat diproduksi (Lantz and Schwartz, 1990).
Menurut Aulton (2002), permasalahan yang sering timbul pada
pencampuran semisolid bersumber dari kenyataan bahwa berbeda dengan
14
pencampuran sediaan padat dan cair, sediaan semisolid tidak mudah mengalir, dan
menyebabkan terdapatnya ”dead spots”. Oleh karena itu harus digunakan mixer
yang sesuai, yaitu yang dapat memutar bahan yang dicampurkan dengan jarak
terdekat antara bahan dengan wadah mixer dan dapat menghasilkan derajat
pencampuran tinggi yang tidak dapat dihasilkan oleh pencampuran difusi dan
pencampuran konvektif. Salah satu tipe mixer yang dapat digunakan dalam
pencampuran semisolid adalah planetary mixer. Mixer tipe ini biasanya
digunakan sebagai peralatan dapur rumah tangga dan berupa mesin yang lebih
besar dengan prinsip pengoperasian yang sama dan digunakan dalam industri.
Sigam blade mixer merupakan mixer yang kuat dan cocok digunakan pada
sediaan pasta padat dan salep.
Gambar 2. Planetary mixer Gambar 3. Sigma blade mixer (Aulton, 2002)
15
I. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan desain yang dipilih untuk mengukur
bersama-sama efek dari beberapa faktor dan interaksi antara faktor-faktor
tersebut. Faktor merupakan variabel bebas yang telah ditentukan oleh peneliti
dalam suatu penelitian, seperti konsentrasi dan temperatur. Level dari faktor
adalah nilai yang ditentukan untuk masing-masing faktor (Bolton,1997).
Tabel I. Rancangan desain faktorial untuk tiga faktor dua level
Percobaan Faktor Interaksi
A B C AB AC BC ABC
(1) - - - + + + -
a + - - - - + +
b - + - - + - +
ab + + - + - - -
c - - + + - - +
ac + - + - + - -
bc - + + - - + -
abc + + + + + + +
(Armstrong and James,1996)
Hubungan antar faktor dalam rancangan desain faktorial sering
digambarkan dengan kubus. Semua percobaan dengan level tinggi pada faktor A
(a, ab, ac, abc) digambarkan pada sisi kanan kubus, sedangkan semua percobaan
dengan level rendah pada faktor A ( (1), b, c, bc ) digambarkan pada sisi kiri
kubus. Level rendah dan tinggi faktor B digambarkan pada sisi bagian atas dan
bawah kubus, sedangkan semua percobaan dengan level rendah dan tinggi faktor
C digambarkan pada sisi bagian depan dan belakang kubus (Armstrong and
James,1996).
16
Level rendah dari setiap fakor diberi lambang”-“ sedangkan level tinggi
dari setiap faktor diberi lambang “+”. Persamaan desain faktorial tiga faktor dua
level sebagai berikut:
y = bo + bA xA + bB xB + bc xC + bAB xA xB+ bAC xA xC+ bBC xB xC+
bABC xA xB xC
Dari rumus di atas data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu
respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang
optimum. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata
respon pada aras tinggi dan rata-rata respon pada aras rendah (Bolton, 1997).
(Armstrong and James,1996)
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Keuntungan utama
desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi
efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini
ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti
dua efek faktor secara terpisah (De Muth, 1999).
J. Landasan Teori
Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk aplikasi eksternal dan
memiliki efek lubrikasi. Biasanya lotion diaplikasikan pada area kulit yang dapat
saling bergesekan, seperti pada sela-sela jari, paha, atau di bawah lengan. Lotion
memungkinkan penggunaan yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang
luas karena konsistensinya tidak terlalu kental. Penggunaan lotion memberikan
kesan halus, lembut, dan tidak berminyak.
17
Pencampuran merupakan titik kritis dalam pembuatan lotion karena
dapat berpengaruh terhadap sifat fisis dan stabilitas emulsi yang dihasilkan. Sifat
fisis lotion dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, dan waktu pencampuran. Kecepatan putar mixer berperan dalam
memberikan energi mekanik sehingga campuran dapat terdispersi satu sama
lainnya. Ukuran droplet dapat berpengaruh pada sifat fisis sediaan. Ukuran droplet
yang dihasilkan dapat dipengaruhi oleh kecepatan putar mixer, namun demikian
kenaikan kecepatan putar tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang kecil.
Faktor suhu juga dapat mempengaruhi tingkat pencampuran. Peningkatan
suhu harus dijaga selama proses pencampuran untuk meminimalkan kemungkinan
terjadinya pemadatan dini dari bahan yang awalnya berbentuk padatan selama
proses pencampuran. Suhu juga akan berpengaruh terhadap penurunan tegangan
permukaan sehingga memudahkan pencampuran. Waktu pencampuran dapat
mempengaruhi tingkat pencampuran. Meskipun demikian pencampuran yang
berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang
dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan pada saat yang
sama berlangsung secara kompetitif dan tetap.
Dalam penelitian ini dipilih faktor yang dapat berpengaruh pada sifat
fisis dan stabilitas lotion serta dapat dikendalikan yaitu kecepatan putar mixer,
suhu pencampuran, dan waktu pencampuran untuk memperoleh hasil
pencampuran yang optimal. Pengaruh ketiga faktor tersebut dapat dilihat dari uji
sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan uji stabilitas setelah satu bulan
penyimpanan (pergeseran viskositas). Dari penelitian ini dapat diketahui faktor
18
mana diantara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran,
dan interaksi antara ketiga faktor tersebut yang berpengaruh signifikan terhadap
sifat fisis dan stabilitas lotion yang dihasilkan. Hasil uji sifat fisis dan stabilitas
lotion dihitung menggunakan software Design Expert 7.0.0TM
, sehingga dapat
mengetahui kondisi optimum proses pencampuran hand lotion dalam batas yang
diteliti.
K. Hipotesis
a. Faktor pencampuran yang terdiri dari kecepatan putar mixer, suhu
pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar ketiga faktor tersebut
berpengaruh signifikan terhadap sifat fisis dan stabilitas hand lotion.
b. Diperoleh kondisi proses pencampuran hand lotion yang optimum menurut
sifat fisis dan stabilitas hand lotion yang diinginkan dengan menggunakan
metode desain faktorial.
19
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental kuasi menggunakan
rancangan desain faktorial, dan menggunakan software Design Expert 7.0.0TM
untuk mengetahui manakah di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran,
waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan dalam
menentukan sifat fisis dan stabilitas fisis hand lotion.
B. Variabel dalam Penelitian
1. Variabel bebas: Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar
mixer (level rendah 200 rpm; level tinggi 400 rpm), suhu pencampuran (level
rendah 60ºC; level tinggi 80ºC), dan waktu pencampuran (level rendah 5
menit; level tinggi 10 menit).
2. Variabel tergantung: Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah
viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan satu
bulan.
3. Variabel pengacau terkendali: Variabel pengacau terkendali dalam
penelitian ini adalah formula yang digunakan untuk membuat hand lotion,
lama penyimpanan, alat percobaan, kualitas bahan yang digunakan, dan
wadah penyimpanan.
4. Variabel pengacau tak terkendali: Variabel pengacau tak terkendali dalam
penelitian ini adalah suhu, kelembaban, cahaya lingkungan.
20
C. Definisi Operasional
1. Lotion dalam penelitian ini adalah hand lotion yang dibuat dari formula Hand
Cream (Allen, 2002b)yang telah telah dimodifikasi.
2. Kecepatan putar mixer adalah kecepatan mixer 200 rpm (level rendah) atau
400 rpm (level tinggi) yang digunakan untuk mencampur fase air dan fase
minyak hingga terbentuk suatu emulsi (lotion).
3. Suhu pencampuran adalah suhu 60oC (level rendah) atau 80o
4. Waktu pencampuran adalah waktu 5 menit (level rendah) atau 10 menit
(level tinggi) yang digunakan mixer untuk mencampurkan fase minyak (asam
stearat, cetaceum, lanolin, parafin cair) dan fase air (air, TEA) hingga
terbentuk sediaan lotion.
C (level tinggi)
dalam wadah pencampuran, yang digunakan saat mencampur fase minyak
(asam stearat, cetaceum, lanolin, parafin cair) dan fase air (air, TEA) dalam
formulasi lotion, dinyatakan dalam derajat Celcius.
5. Sifat fisis lotion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas
dari fisis hand lotion, dalam penelitian ini meliputi viskositas dan daya sebar
lotion.
6. Stabilitas fisis lotion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui
tingkat kestabilan hand lotion dari sisi sifat fisis, yaitu pergeseran viskositas
7. Viskositas adalah tahanan lotion untuk mengalir, diukur dengan Viscotester
Rion seri VT-04 dengan waktu pendiaman sebelum pengukuran 5 menit.
Kriteria viskositas yang optimal 20-60 d.Pas.
21
8. Daya sebar adalah diameter penyebaran lotion pada alat uji berupa horizontal
double plate selama 1 menit diberikan beban seberat 125 gram. Kriteria daya
sebar yang optimal 6-12 cm.
9. Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah disimpan 1 bulan
dengan viskositas 48 jam setelah pembuatan dibagi viskositas 48 jam dikali
100%. Kriteria pergeseran viskositas yang optimal adalah <15%
10. Pergeseran ukuran droplet adalah perubahan ukuran droplet pada
pengamatan 2 hari setelah penyimpanan 30 hari berdasarkan signifikansi
percentile 90 antara kedua waktu pengukuran tersebut.
11. Presentase pemisahan fase lotion adalah presentase volume lotion yang stabil
pada hari ke-0, 1, 3, 7, 14, 21, dan 30 dibandingkan dengan volume awal
lotion dalam tabung berskala.
12. Kondisi optimum adalah kondisi proses pencampuran yang menghasilkan
lotion dengan daya sebar 6-12 cm, viskositas 20-60 dPas dan persen
pergeseran viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) < 15%. Kondisi optimum
dapat dilihat pada point prediction pada software Design Expert 7.0.0TM
.
D. Bahan dan Alat
1. Bahan penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat (kualitas
farmasetis), trietanolamin (kualitas farmasetis), lanolin (kualitas farmasetis),
cetaceum (kualitas farmasetis), parafin cair (kualitas farmasetis), metil paraben
(kualitas farmasetis), dan aquadest.
22
2. Alat penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares (PYREX-
GERMANY), cawan porselen, pengaduk, timbangan analitik, mixer (Philip yang
telah dimodifikasi), waterbath, termometer, mikroskop (Motic, B3 Proffesional
Series), viscotester RION® seri VT-04 (RION-Japan), software Design Expert
7.0.0TM,, software SPSS. 17®
, software Motic Image Plus 2.0, dan alat uji daya
sebar (modifikasi Farmasi USD).
E. Tata Cara Penelitian
1. Formula lotion
Tabel II. Formula asli dan formula hasil modifikasi Formula Asli (gram) Formula Modifikasi (gram)
Asam stearat 4 Asam stearat 4 Lanolin 6 Trietanolamin 1 Trietanolamin 1 Parafin cair 6 Mineral oil 6 Lanolin 1 Aquadest 88 Cetaceum 3
Metil Paraben 0,2 Aquadest 84,8
Dalam penelitian ini digunakan formula yang telah dimodifikasi dari
jurnal internasional, International Journal of Pharmaceutical Compounding,
(Allen, 2002a). Tabel sebelah kiri merupakan formula asli dari jurnal tersebut,
sedangkan tabel sebelah kanan merupakan formula hasil modifikasi yang
dilakukan penulis sebelum penelitian dilaksanakan.
23
2. Pembuatan lotion
Asam stearat dan cetaceum masing-masing dilelehkan pada suhu 60oC.
Panaskan bahan-bahan padat lainnya pada suhu yang sama. Sebelumnya metil
paraben dilarutkan dengan aquadest. Setelah suhu mencapai suhu pencampuran
sesuai masing-masing level (60oC atau 80o
Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial
C), fase minyak (cetaceum, lanolin, dan
parafin cair) dimasukkan ke dalam wadah pencampuran. Fase air (TEA dan 2/3
aquadest) yang telah dipanaskan dimasukkan juga ke dalam wadah pencampuran.
Campuran tersebut diaduk dengan kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran
(sesuai level masing-masing) di atas waterbath sesuai suhu masing-masing level,
sambil ditambahkan sisa aquadest perlahan-lahan. Setelah itu lotion dipindahkan
dari waterbath lalu lanjutkan pengadukan menggunakan mixer dengan kecepatan
200 rpm hingga 10 menit Metil paraben ditambahkan pada pengadukan 10 menit
tersebut.
Percobaan Suhu Pencampuran
Kecepatan Putar Mixer
Waktu Pencampuran
(1) 60 o 200 rpm C 5 menit a 80 o 200 rpm C 5 menit b 60 o 400 rpm C 5 menit ab 80 o 400 rpm C 5 menit c 60 o 200 rpm C 10 menit
ac 80 o 200 rpm C 10 menit bc 60 o 400 rpm C 10 menit abc 80 o 400 rpm C 10 menit
24
3. Pengambilan sampel
Dalam penelitian ini dibuat tiga kali replikasi pada tiap setiap formula
percobaan (1), a, b, ab, c, ac, bc, dan abc. Masing-masing replikasi tersebut
kemudian diuji dan diamati daya sebar lotion, viskositas lotion, mikromeritik, dan
pemisahan fase lotion.
4. Penentuan tipe emulsi lotion
a. Metode warna.
b.
Beberapa tetes larutan bahan pewarna dalam air
(methylene blue) ditambahkan ke gelas objek yang telah dioleskan lotion.
Pengamatan dilakukan di bawah mikroskop untuk melihat tipe krim O/W atau
W/O.
Metode pengenceran.
5. Pengujian viskositas
Dasar dari uji ini adalah bahwa hanya pada
fase luar emulsi yang dapat diencerkan. Sedikit air diberikan ke dalam sebuah
contoh kecil emulsi dan setelah pengocokan atau pengadukan diperoleh
kembali suatu emulsi homogen, maka terdapat jenis O/W. Pada jenis W/O
hasilnya akan kebalikannya.
Pengukuran viskositas menggunakan alat viscotester RION®
% pergeseran viskositas =
seri VT 04
(RION-JAPAN) dengan cara : lotion dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada
portable viscotester. Viskositas lotion diketahui dengan mengamati gerakan jarum
penunjuk vikositas. Uji ini dilakukan 2 kali yaitu (1) dua hari setelah pembuatan
dan (2) setelah penyimpanan 30 hari. Untuk menghitung pergeseran viskositas
digunakan rumus :
100% X |jam 48 viskositas
hari 30 viskositasjam 48 viskositas| −
25
6. Pengujian daya sebar
Uji daya sebar lotion dilakukan segera setelah pembuatan dengan cara
menimbang lotion seberat 1 gram, diletakkan di tengah horizontal double plate.
Di atas lotion diletakkan horizontal double plate lain dan pemberat hingga 125
gram, diamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg
et al., 2002). Pengukuran dilakukan dua hari setelah pembuatan.
7. Mikromeritik
Sejumlah lotion dioleskan pada gelas objek, diencerkan dengan
menggunakan sedikit aquadest kemudian diletakkan meja benda pada mikroskop.
Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada lotion. Setelah dilakukan kalibrasi
mikroskop, pengamatan ukuran droplet sebanyak 500 buah terhadap masing-
masing percobaan (Martin et al., 1993). Pengukuran dilakukan setelah dua hari
pembuatan dan setelah penyimpanan 30 hari.
8. Pengujian persen pemisahan
Lotion dimasukkan ke dalam tabung berskala. Diamati pemisahan fase
yang terjadi setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan. Uji persen
pemisahan dilakukan dengan menghitung ratio volume emulsi yang memisah
dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002). Pengamatan dilakukan pada hari
ke-0, 1, 3, 7, 14, 21, 30.
26
F. Analisis Hasil
Data yang dihasilkan adalah data uji viskositas, daya sebar, dan
pergeseran viskositas. Dengan menggunakan metode desain faktorial dapat
diketahui nilai efek masing-masing faktor dan juga nilai efek interaksi antara tiga
faktor tersebut dalam mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas fisis hand
lotion. Analisis data dalam penelitian ini menggunakan program Design Expert
7.0.0 TM
Analisis data menggunakan software Design Expert 7.0.0
. Berdasarkan contour plot masing-masing respon dapat diketahui kondisi
optimum proses pencampuran hand lotion yang dapat menghasilkan sifat fisis dan
stabilitas fisis yang diharapkan. Kondisi optimum yang ditemukan terbatas pada
level yang digunakan penulis dapat dilihat dari point prediction.
TM
dapat
digunakan untuk mengetahui signifikansi masing-masing faktor maupun interaksi
antar ketiga faktor dalam mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas fisis hand
lotion. Berdasarkan analisis statistik dan contour plot masing-masing parameter
sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan stabilitas fisis (pergeseran viskositas)
dapat mengetahui kondisi optimum proses pencampuran yang dapat menghasilkan
hand lotion dengan sifat fisis dan stabilitas fisis yang diharapkan.
27
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Lotion
Pembuatan lotion ini menggunakan formula dari jurnal internasional
(Allen, 2002b) yang telah dimodifikasi sebelumnya, disesuaikan dengan alat dan
bahan yang digunakan penulis. Formula tersebut merupakan formula hand lotion
yang menggunakan sabun Trietanolamin (TEA) stearat sebagai emulgatornya.
TEA stearat terbentuk sebagai hasil reaksi saponifikasi antara basa kuat (TEA)
dengan asam stearat. Fase minyak terdiri dari cetaceum, lanolin, dan parafin cair.
Fase air terdiri dari aquadest dan metil paraben. Cetaceum sebagai thickening
agent, akan membentuk suatu emulsi dengan kekentalan tertentu, sehingga dapat
terbentuk suatu sediaan lotion yang stabil dalam penyimpanan dan mudah dalam
penggunaan. Parafin cair dan lanolin memberi efek moisturizer, selain berfungsi
sebagai fase minyak parafin cair juga bersifat sebagai emollient, sehingga dapat
mencegah dehidrasi pada kulit (Anonim, 1983). Lanolin sama halnya dengan
parafin cair bersifat sebagai emollient (Rowe, Sheskey, Quinn, 2009). Bahan
pengawet digunakan dalam formula hand lotion ini untuk mencegah pertumbuhan
mikroba mapun jamur. Fase eksternal dari lotion adalah air yang sangat rentan
dengan pertumbuhan mikroba, oleh karena itu digunakan metil paraben sebagai
bahan pengawet yang cenderung larut dalam air untuk menjaga stabilitas lotion
(terutama fase eksternal) dari serangan mikroba maupun jamur.
Proses pembuatan diawali dengan melelehkan bahan yang sebagian
merupakan bahan padatan yang harus dilelehkan dulu agar dapat memudahkan
28
pencampuran sehingga homogenitas pun dapat tercapai. Cetaceum dan lanolin
meleleh lebih cepat dibandingkan dengan asam stearat karena dilihat dari titik
leburnya, titik lebur paling tinggi adalah titik lebur asam stearat yaitu ≥ 54oC
(lanolin 38-44oC dan cetaceum 43-47oC). Digunakan suhu 60oC sebagai suhu
pelelehan bahan karena diharapkan pada suhu ini semua bahan sudah meleleh,
baru setelah semua meleleh suhu dinaikkan sesuai level masing-masing formula
dan dilakukan pencampuran bahan-bahan lotion. Aquadest yang digunakan juga
dipanaskan sampai suhu 60oC atau 80o
Pemanasan juga berperan penting dalam tahap saponifikasi yang
merupakan tahapan terbentuknya sabun TEA stearat sebagai emulgator. Menurut
Zhu, et al., (2007) saponifikasi antara asam stearat dengan TEA dapat terjadi pada
suhu 80
C sesuai level suhu masing-masing
formula. Pemanasan aquadest dilakukan untuk menghindari shock cooling yang
dapat mengakibatkan lotion gagal terbentuk.
oC. Lieberman, et al.,(1996) menyebutkan sebaiknya emulsifikasi
dilakukan 5-10oC di atas titik leleh dari senyawanya yang memiliki titik leleh
tertinggi. Berdasarkan pertimbangan-pertimbangan tersebut dan berdasarkan hasil
orientasi yang telah dilakukan oleh peneliti, maka suhu pencampuran yang dipilih
sebagai level rendah adalah 60oC dan suhu pencampuran level tinggi adalah 80o
Kecepatan putar mixer yang digunakan dalam pembuatan hand lotion ini
adalah 200 rpm dan 400 rpm dengan waktu pencampuran masing-masing 5 menit
dan 10 menit, juga merupakan hasil orientasi. Hasil orientasi menunjukkan pada
kecepatan 200 rpm sudah dapat dihasilkan lotion dengan sifat fisis yang cukup
baik dan ketika kecepatan ditingkatkan, pada kecepatan 400 rpm masih dihasilkan
C.
29
lotion yang baik. Kecepatan putar mixer tidak digunakan yang lebih kecil dari 200
rpm sebagai level rendah karena keterbatasan dari alat yang digunakan. Ketika
digunakan kecepatan putar mixer yang lebih kecil dari 200 rpm putaran yang
dihasilkan tidak stabil sehingga 200 rpm ditetapkan sebagai level rendah
kecepatan putar mixer. Kecepatan putar mixer 400 rpm digunakan sebagai level
tinggi karena penggunaan kecepatan putar mixer di atas 400 rpm menghasilkan
lotion yang tidak memenuhi syarat sifat fisis yang telah ditetapkan peneliti. Untuk
waktu pencampuran, dipilih 5 menit dan 10 menit, juga berdasarkan hasil
orientasi, 5 menit merupakan waktu tercepat yang dapat menghasilkan lotion
dengan sifat fisis yang cukup baik, dan pada waktu 10 menit tetap dihasilkan
lotion yang memenuhi syarat sifat fisis yang telah ditentukan penulis serta
memiliki kenampakan yang baik juga secara visual.
B. Pengujian Tipe Emulsi Lotion
Lotion yang baik haruslah nyaman saat diaplikasikan pada kulit.
Menurut Hartanto (2007), tipe lotion yang nyaman diaplikasikan pada kulit
sebagai pelembab adalah tipe O/W, di mana fase minyak terdispersi dalam fase
air, sehingga tidak lengket saat digunakan. Melalui uji penentuan tipe emulsi ini
dapat diketahui tipe emulsi lotion yang dibuat dalam penelitian ini.
30
1. Metode Warna
Zat warna yang digunakan adalah methylen blue, yang merupakan zat
warna larut air. Ketika diamati di bawah mikroskop, terlihat methylen blue yang
ditambahkan menyebar mengelilingi droplet yang memiliki warna lebih terang
dan batas yang jelas dengan fase eksternal. Methylen blue yang bersifat larut
dalam air bercampur dengan fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa lotion
yang dihasilkan merupakan emulsi dengan tipe O/W. Hasil pengamatan dengan
penambahan methylen blue dapat dilihat pada gambar berikut :
Gambar 4. Hasil pengujian tipe lotion dengan metode warna
2. Metode Pengenceran
Fase yang ditambahkan secara berlebih dalam uji ini adalah air dan
parafin cair. lotion dapat bercampur dengan air, tetapi tidak dapat bercampur
dengan parafin cair (gambar 5), hal ini menunjukkan bahwa fase eksternal lotion
adalah air. Berdasarkan hasil uji tersebut dapat dikatakan bahwa lotion yang
dihasilkan adalah emulsi tipe O/W.
Fase minyak
Fase air
31
Gambar 5. Penambahan air berlebih (kiri) dan parafin cair berlebih (kanan)
terhadap lotion
Berdasarkan pada hasil dari ketiga uji yang telah dilakukan, maka
disimpulkan bahwa lotion yang dihasilkan merupakan emulsi bertipe O/W.
Prediksi untuk mengetahui tipe emulsi dapat juga dengan melihat sifat emulgator
yang digunakan. Emulgator yang digunakan dalam formula ini adalah TEA
stearat, dimana asam stearat akan mengalami reaksi saponifikasi ketika
ditambahkan TEA yang bersifat basa, membentuk sabun TEA stearat yang larut
air. Bancroft rule menyatakan fase di mana emulgator larut adalah fase eksternal
(Myers, 2006), karena TEA stearat sebagai emulgator yang larut air maka maka
dapat diprediksi bahwa lotion ini bertipe O/W.
C. Karakteristik Ukuran Droplet Pada Formula Lotion
Ukuran droplet merupakan faktor yang sangat penting dalam
mempengaruhi kestabilan lotion. Lotion diambil pada bagian atas, tengah, dan
bawah wadah dengan maksud droplet yang terukur nantinya mewakili droplet dari
satu formula dalam satu wadah. Droplet diukur menggunakan mikroskop yang
disertai MOTIC-CAM dengan perbesaran 40x10 sebanyak 500 droplet untuk tiap
32
formula. Sebelum dilakukan pengukuran pada tiap droplet yang sudah diambil
gambarnya, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu. Hasil kalibrasi dengan perbesaran
40x10 adalah 24µm untuk tiap satuan skala. Data hasil pengukuran droplet diolah
menggunakan SPSS. 17®
Tabel IV. Rata-rata percentile 90 pada dua hari setelah pembuatan
untuk melihat distribusi ukuran droplet. Distribusi
ukuran droplet dilihat dari nilai percentile 90, di mana nilai ini menggambarkan
bahwa 90% ukuran droplet yang terukur ada di bawah nilai tersebut.
Formula Rata-Rata Percentile 90 Setelah Pembuatan±SD (µm)
1 24,5±4,0 a 17,3±1,5 b 17,3±1,5 ab 16,3±0,6 c 26,3±2,3
ac 17,7±1,2 bc 21±1,1 abc 16,7±2,3
Gambar 6. Histogram rata-rata percentile 90 droplet pada 2 dua hari setelah
pembuatan
33
Dari tabel IV maupun gambar 6 dapat dilihat bahwa formula (1)
memilliki nilai percentile 90 yang lebih tinggi dari formula abc karena pada
formula (1) digunakan kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu
pencampuran level rendah. Penggunaan level rendah pada semua faktor
mengakibatkan droplet yang terbentuk cenderung lebih besar. Formula abc, di
mana kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada
level tinggi menghasilkan nilai percentile 90 yang lebih kecil (dibandingkan F(1),
Fa, Fb, Fc, Fac, Fbc).
Suhu berpengaruh terhadap ukuran droplet (gambar 6), di mana pada
penggunaan suhu level tinggi (Fa, Fab, Fac, Fabc) menghasilkan nilai percentile
90 yang cenderung lebih kecil dibandingkan nilai percentile 90 pada formula yang
menggunakan level rendah suhu pencampuran. Suhu dapat mempertahankan
ukuran droplet yang telah terbentuk dengan adanya kecepatan putar mixer
sehubungan dengan kuantitas emulgator (TEA stearat) yang dihasilkan pada
proses saponifikasi. Pada penggunaan level tinggi suhu pencampuran
kemungkinan emulgator yang terbentuk akan lebih optimal, karena emulgator
yang digunakan dalam formula pada penelitian ini adalah TEA stearat yang
terbentuk lewat proses saponifikasi selama pencampuran. Jumlah emulgator yang
optimal akan mengakibatkan ukuran droplet yang terbentuk cenderung lebih kecil.
Penelitian yang dilakukan Asano and Sotoyama (1998) menjelaskan hubungan
antara ukuran droplet dan viskositas. Penelitian tersebut menunjukkan ukuran
droplet yang kecil akan meningkatkan luas permukaan total dari droplet dan akan
meningkatkan viskositas.
34
Mixer memiliki kemampuan mengecilkan ukuran droplet (Peters, 1997),
sehingga ukuran droplet cenderung lebih kecil dengan kecepatan putar mixer level
tinggi. Kecepatan putar mixer tidak secara mutlak dapat memperkecil ukuran
droplet. Kecepatan putar mixer dapat memecah primary droplet menjadi droplet-
droplet dengan ukuran yang lebih kecil, namun droplet-droplet kecil ini akan tetap
menjadi droplet kecil jika ada emulgator dengan kuantitas tertentu yang
menghalangi droplet-droplet kecil itu bergabung dan membentuk droplet yang
lebih besar. Kuantitas emulgator yang dihasilkan dalam formula pada penelitian
ini dipengaruhi oleh faktor suhu pencampuran. Secara tidak langsung suhu akan
berpengaruh terhadap pengecilan ukuran droplet.
Pengecilan ukuran droplet juga dipengaruhi oleh waktu pencampuran, di
mana makin lama waktu pencampuran akan memberi kesempatan yang banyak
pada droplet primer untuk terpecah menjadi droplet-droplet dengan ukuran yang
lebih kecil. Peters (1997) mengatakan peningkatan kecepatan putar mixer dan
waktu pencampuran tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang lebih kecil.
Hal ini seperti yang terjadi pada formula bc yang mana pada formula bc (level
tinggi kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran) ukuran droplet yang
terbentuk cenderung lebih besar dibandingkan dengan formula lain (Fa, Fab, Fac,
Fabc, ini dapat dikarenakan adanya pengaruh dari faktor lain yaitu suhu
pencampuran (pada Fa, Fab, Fac, Fabc) yang akan berpengaruh terhadap
kuantitas emulgator yang terbentuk, yang kemudian akan berpengaruh terhadap
ukuran droplet.
35
D. Sifat Fisis Lotion
Lotion dapat dikatakan baik salah satunya apabila memenuhi persyaratan
sifat fisik dan stabilitas selama penyimpanan. Parameter sifat fisik lotion yang
diuji adalah viskositas dan daya sebar. Berikut adalah tabel hasil sifat fisis lotion
yang dilakukan pada hari ke-2 setelah pembuatan:
Tabel V. Hasil uji sifat fisis lotion
Formula Rata-Rata
Viskositas±SD (dPas)
Rata-Rata Daya Sebar±SD (cm)
1 30,7±1,2 8,4±0,1 a 38,3±2,9 7,4±0,1 b 30,0±0,0 8,4±0,1 ab 32,7±2,5 8,3±0,1 c 30,0±0,0 8,4±0,1
ac 35,8±1,4 7,9±0,1 bc 30,0±0.0 8,5±0,1 abc 33,3±5,8 8,2±0,1
Sifat fisis lotion yang dihasilkan memenuhi syarat yang telah ditentukan
dalam penelitian ini. Rata-rata viskositas lotion ada pada range 20-60 dPas. Rata-
rata daya sebar lotion ada pada range 6-12 cm. Penentuan range optimum
didasarkan pengujian yang dilakukan sebelum penelitian terhadap beberapa lotion
yang beredar di pasaran dan mempertimbangkan range penelitian yang terdahulu
(Shintaningsih, 2007).
36
1. Viskositas
Viskositas merupakan faktor yang penting dalam sediaan lotion. Martin,
et al. (1993), mengatakan bahwa viskositas merupakan tahanan suatu cairan
untuk mengalir; makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya untuk
mengalir. Viskositas yang terlalu tinggi akan menurunkan tingkat kenyamanan
penggunaan, karena sediaan sulit mengalir, maka saat mengeluarkan sediaan dari
kemasan juga menjadi lebih sulit. Viskositas yang terlalu tinggi juga akan
berpengaruh pada proses pengemasan, karena viskositas yang tinggi , berarti
hambatan tinggi sehingga menghambat penuangan sediaan ke dalam wadah.
Viskositas yang terlalu rendah juga tidak diharapkan karena jika sediaan terlalu
encer maka sediaan akan menetes saat diaplikasikan pada kulit sehingga sediaan
tidak tinggal seluruhnya pada permukaan kulit. Berdasarkan pertimbangan-
pertimbangan tersebut maka viskositas suatu sediaan harus optimum sesuai
dengan tujuan aplikasi.
Viskositas lotion diukur menggunakan viscotester RION®
Berikut adalah hasil pengukuran viskositas lotion dengan menggunakan
viscotester RION
seri VT 04.
dengan melihat skala yang terdapat pada alat. Pengukuran viskositas dilakukan
sebanyak dua kali yaitu pada hari ke-2 setelah pembuatan lotion dan satu bulan
setelah pembuatan lotion. Pengukuran pada hari ke-2 setelah pembuatan
dimaksudkan untuk melihat nilai viskositas dari sediaan lotion, dan pengujian
viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan dimaksudkan untuk melihat
apakah terjadi perubahan viskositas dari lotion.
® seri VT 04:
37
Tabel VI. Hasil uji viskositas lotion
Formula Replikasi I (dPas)
Replikasi II (dPas)
Replikasi III (dPas)
Rata-Rata (dPas)
Rata-Rata±SD
(dPas) 1 30,0 30,0 32,0 30,7 30,7±1,2 a 40,0 40,0 35,0 38,3 38,3±2,9 b 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0,0 ab 33,0 30,0 35,0 32,7 32,7±2,5 c 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0,0
ac 35,0 35,0 37,5 35,8 35,8±1,4 bc 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0.0 abc 40,0 30,0 30,0 33,3 33,3±5,8
Berdasarkan analisis data menggunakan software Design Expert
7.0.0TM
Tabel VII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon viskositas
faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun
interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon viskositas yang
dihasilkan.
Formula Faktor Efek A Suhu 4,87 B Kecepatan -2,21 C Waktu -0,63 Ab Suhu-Kecepatan -1,87 Ac Suhu-Waktu -0,29 Bc Kecepatan-Waktu 0,96 Abc Suhu-Kecepatan-Waktu 0,62
Besar efek masing-masing faktor secara tunggal maupun interaksi
antara ketiga faktor dapat dilihat pada tabel VII. Tanda positif (+) atau negatif (-)
hanya menunjukkan apakah efek dari faktor tersebut menaikkan (+) atau
menurunkan (-) respon. Dari tabel dapat dilihat bahwa suhu pencampuran,
interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran, dan interaksi ketiga
faktor memiliki efek meningkatkan respon viskositas.
38
Pengaruh dari faktor suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, waktu
pencampuran, mau pun interaksi antara ketiga faktor tersebut dapat dilihat pada
grafik berikut:
Gambar 7. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon viskositas
Gambar 8. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon viskositas
Berdasarkan gambar 7 dan 8, dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu
pada level tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu
39
pencampuran 5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan meningkatkan
respon viskositas.
Gambar 9. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran
pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas
Pada gambar 9 dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level
tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
200 rpm akan meningkatkan respon viskositas.
Gambar 10. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran
pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas
40
Berdasarkan gambar 10, dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada
level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer 400 rpm akan meningkatkan respon viskositas.
Gambar 11. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon viskositas
Berdasarkan gambar 11 pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer
pada level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 60oC maupun
akan menurunkan respon viskositas. Garis merah yang mewakiti level tinggi
waktu pencampuran menunjukkan bahwa peningkatan kecepatan putar mixer
dengan suhu pencampuran 60oC tidak mempengaruhi respon viskositas dengan
nilai viskositas 30 dPas.
41
Gambar 12. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon viskositas
Berdasarkan gambar 11 dan 12 pengaruh peningkatan kecepatan putar
mixer pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu
pencampuran 60oC maupun suhu pencampuran 80o
C akan menurunkan respon
viskositas. Peningkatan kecepatan putar mixer berpengaruh dalam menurunkan
respon viskositas, hal ini sesuai dengan yang telah ditunjukkan pada tabel VII
bahwa efek dari kecepatan putar mixer adalah menurunkan viskositas.
42
Gambar 13. ANOVA untuk respon viskositas
Dari hasil pengolahan data menggunakan software Design Expert
7.0.0TM
Y= -18,33333 + 0,85000 X
, didapatkan persamaan untuk respon viskositas adalah sebagai berikut:
A + 0,10583 XB + 2,33333 XC – 0,001875 XAXB –
0,043333 XAXC - 0,00683333 XBXC + 0,000125 XAXBXC
Pada gambar 13 dapat dilihat signifikansi model persamaan untuk
respon viskositas serta signifikansi faktor secara tunggal maupun interaksi antar
faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P kurang dari 0,05
berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti tidak signifikan.
Model persamaan untuk respon viskositas memiliki nilai P lebih kecil dari 0,05
43
yang berarti signifikan sehingga model persamaan untuk respon viskositas dapat
digunakan untuk memprediksi respon viskositas dari suatu kondisi proses
pencampuran pada batas level yang diteliti.
Suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer berpengaruh signifikan
terhadap respon viskositas dilihat dari nilai P-nya yang lebih kecil dari 0,05.
Untuk faktor yang memiliki nilai P lebih besar dari 0,05; seperti waktu
pencampuran maupun interaksi yang dapat terjadi di antara ketiga faktor
tersebut, tidak berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas.
Faktor suhu pencampuran memiliki efek meningkatkan viskositas dan
berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas. Suhu pencampuran dapat
meningkatkan viskositas karena peningkatan suhu akan menyebabkan proses
saponifikasi berjalan optimal dan menghasilkan emulgator dengan kuantitas
yang optimal juga. Droplet-droplet akan dikelilingi oleh emulgator yang telah
terbentuk sehingga kohesivitas antar droplet berkurang. Jumlah emulgator yang
optimal akan meningkatkan kapasitas emulgator dalam melindungi droplet
terutama droplet yang memiliki luas total permukaan yang besar.
Ukuran droplet adalah salah satu faktor yang dapat mempengaruhi
viskositas suatu sediaan emulsi. Ukuran droplet yang semakin kecil cenderung
akan meningkatkan viskositas karena droplet-droplet kecil dalam jumlah banyak
akan membentuk sistem yang rigid sehingga viskositas emulsi menjadi tinggi.
Pada gambar3 dapat dilihat ukuran droplet (dalam penelitian ini diwakili oleh
percentile 90) pada formula yang menggunakan level tinggi suhu pencampuran
ukuran droplet yang dihasilkan cenderung kecil (Fa, Fab, Fac, Fabc)
44
dibandingkan dengan formula yang menggunakan level rendah suhu
pencampuran (F(1), Fc, Fbc). Hal tersebut searah dengan viskositas lotion yang
cenderung lebih tinggi pada Fa, Fab, Fac, Fabc dibandingkan dengan viskositas
F(1), Fc, Fbc.
2. Daya Sebar
Pengukuran daya sebar dilakukan dengan menggunakan kaca bundar
berskala. Nilai diameter rata-rata yang diperoleh dari hasil penyebaran lotion
menunjukkan daya sebar lotion saat diaplikasikan pada kulit (Garg et al., 2002).
Pada umumnya nilai viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar. Ketika
diberikan shearing stress yang sama, beberapa sediaan dengan viskositas yang
berbeda-beda akan menghasilkan daya sebar yang berbeda pula, karena
hambatan pada masing-masing sediaan untuk menyebar berbeda juga besarnya.
Berikut daya sebar dari lotion yang dihasilkan:
Tabel VIII. Hasil uji daya sebar
Formula Replikasi I (cm)
Replikasi II (cm)
Replikasi III (cm)
Rata-Rata±SD
(cm) 1 8,5 8,3 8,4 8,4±0,1 a 7,4 7,4 7,5 7,4±0,1 b 8,4 8,4 8,5 8,4±0,1 ab 8,2 8,3 8,3 8,3±0,1 c 8,5 8,3 8,5 8,4±0,1
ac 7,8 8,0 8,0 7,9±0,1 bc 8,4 8,5 8,5 8,5±0,1 abc 8,3 8,1 8,2 8,2±0,1
Berdasarkan analisis data menggunakan software Design Expert
7.0.0TM, faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun
interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon daya sebar yang
45
dihasilkan. Suhu pencampuran, interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan
putar mixer, dan interaksi ketiga faktor memiliki efek menurunkan respon daya
sebar sedangkan kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, interaksi suhu
pencampuran dengan kecepatan putar mixer maupun dengan waktu
pencampuran memiliki efek meningkatkan respon daya sebar (tabel IX).
Tabel IX. Hasil pengolahan nilai efek pada respon daya sebar Formula Faktor Efek
a Suhu -0,48 b Kecepatan 0,29 c Waktu 0,12
ab Suhu-Kecepatan 0,26 ac Suhu-Waktu 0,092 bc Kecepatan-Suhu -0,14 abc Suhu-Kecepatan-Waktu -0,14
Pengaruh dari faktor suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, waktu
pencampuran, maupun interaksi antara ketiga faktor tersebut terhadap respon
daya sebar dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 14. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon daya sebar
46
Gambar 15. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon daya sebar
Berdasarkan gambar 14 dan 15, pengaruh peningkatan suhu pada level
tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran
5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan menurunkan respon daya
sebar.
Gambar 16. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran
pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon daya sebar
Gambar 16 menunjukkan peningkatan suhu pada level tinggi maupun
level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 200 rpm akan
47
menurunkan respon daya sebar. Pada level rendah waktu pencampuran (garis
hitam) respon daya sebar menurun dari 8,4 cm menjadi 7,4 cm, sedangkan pada
level tinggi waktu pencampuran (garis merah) daya sebar menurun dari 8,4cm
menjadi 7,9 cm.
Gambar 17. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran
pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon daya sebar
Berdasarkan gambar 17 peningkatan suhu pada level tinggi mau pun
level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 400 rpm juga
akan menurunkan respon daya sebar. Pada level rendah waktu pencampuran
(garis hitam) respon daya sebar menurun dari 8,4 cm menjadi 8,3 cm,
sedangkan pada level tinggi waktu (garis merah) pencampuran daya sebar
menurun dari 8,5cm menjadi 8,2 cm.
48
Gambar 18. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon daya sebar
Pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer pada level tinggi maupun
level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 60o
C akan
meningkatkan respon daya sebar (gambar 18). Pada level rendah waktu
pencampuran, daya sebar meningkat dari 8,4 cm menjadi 8,43 cm, sedangkan
pada level tinggi waktu pencampuran daya sebar meningkat dari 8,43 cm
menjadi 8,46 cm.
Gambar 19. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon daya sebar
49
Pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer pada level tinggi mau pun
level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 80o
C akan
meningkatkan respon daya sebar (gambar 19). Pada level rendah waktu
pencampuran, daya sebar meningkat dari 7,4 cm menjadi 8,3 cm, sedangkan
pada level tinggi waktu pencampuran daya sebar meningkat dari 7,9 cm menjadi
8,2 cm.
Gambar 20. ANOVA untuk respon daya sebar
Dari hasil pengolahan data menggunakan software Design Expert
7.0.0TM didapatkan persamaan untuk respon daya sebar adalah sebagai berikut:
50
Y= 16,73333 – 0,14000 XA - 0,020333 XB + 0,61333 XC + 0,000341667 XAXB
+ 0,010333 XAXC + 0,00017 XBXC - 0,000028333 XAXBXC
Pada gambar 20 dapat dilihat signifikansi model persamaan untuk
respon daya sebar serta signifikansi faktor secara tunggal maupun interaksi antar
faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P- kurang dari 0,05
berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti tidak signifikan.
Model persamaan untuk respon daya sebar memiliki nilai P lebih kecil dari 0,05
yang berarti signifikan sehingga model persamaan untuk respon daya sebar dapat
digunakan untuk memprediksi respon daya sebar dari suatu kondisi proses
pencampuran pada batas level penelitian.
Berdasarkan hasil ANOVA (gambar 20) dan arah efek (tabel IX) suhu
pencampuran, interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran, serta
interaksi suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran
berpengaruh signifikan menurunkan respon daya sebar. Kecepatan putar mixer,
waktu pencampuran, interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer,
serta interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran berpengaruh
signifikan meningkatkan respon daya sebar.
Berdasarkan perbandingan data uji viskositas dan daya sebar (tabel V),
dapat dilihat bahwa ketika viskositas yang dihasilkan oleh formula tersebut
tinggi maka daya sebarnya kecil, begitu juga sebaliknya ketika viskositas
sediaan dari formula tersebut rendah maka daya sebarnya tinggi. Viskositas yang
semakin tinggi akan menyebabkan tahanan untuk menyebar pun semakin besar,
oleh karena itu dibutuhkan shearing stress yang lebih besar untuk menimbulkan
51
sebaran yang diharpkan. Dalam penelitian shearing stress yang diberikan
disamakan yaitu 125 g, oleh karena itu daya sebar yang dihasilkan berbeda satu
sama lain tergantung viskositasnya.
E. Stabilitas Fisis Lotion
Stabilitas fisis dari lotion dilihat dari pergeseran ukuran droplet,
pergeseran viskositas, dan persen pemisahan emulsi.
1. Pergeseran Ukuran Droplet
Pergeseran droplet akan dilihat dari signifikansi perbandingan antara
percentile 90 tiap formula setelah pembuatan dan percentile 90 tiap formula
setelah penyimpanan. Sebelum diuji signifikansinya perlu dilakukan uji
normalitas data menggunakan Uji Shapiro Wilk karena jumlah data ≤ 50.
Signifikansi diuji dengan Uji Paired T-Test ANOVA dengan nilai p<0,05
(distribusi data normal) atau Uji Wilcoxon dengan nilai p<0,05 (distribusi data
tidak normal). Ketika nilai signifikansi lebih kecil dari 0,05 dapat dikatakan
bahwa ada perbedaan signifikan antara percentile 90 setelah pembuatan dengan
percentile 90 setelah penyimpanan, sedangkan ketika nilai signifikansi lebih
besar dari 0,05 berarti tidak ada perbedaan signifikan antara percentile 90 setelah
pembuatan dengan percentile 90 setelah penyimpanan.
52
Gambar 21. Histogram perbandingan percentile 90 setelah 2 dan 30 hari
Pada gambar 21, histogram warna merah mewakili nilai percentile 90
pada pengukuran awal (setelah 2 hari pembuatan) sedangkan warna merah
muda mewakili nilai percentile 90 pada pengukuran ke-dua (setelah
penyimpanan 30 hari). Peningkatan ukuran droplet dilihat dari nilai percentile 90
droplet pada pengukuran dua hari setelah pembuatan yang lebih rendah dari pada
nilai percentile 90 droplet pada pengukuran setelah penyimpanan 30 hari.
Hasil uji statistik (tabel X) menggunakan software SPSS. 17®
menunjukkan bahwa percentile 90 formula (1), a, b, ab, ac, dan abc setelah dua
hari pembuatan tidak berbeda signifikan dengan percentile 90 setelah
penyimpanan 30 hari formula (1), a, b, ab, ac, dan abc. Ketika statistik
menyatakan bahwa data tersebut tidak berbeda signifikan berarti belum terjadi
pergeseran ukuran droplet yang signifikan yang dapat menyebabkan koalesens
dan dapat berdampak pada vsifat fisis sediaan. Percentile 90 formula bc setelah
dua hari pembuatan berbeda signifikan dengan percentile 90 formula bc setelah
53
30 hari penyimpanan. Hal ini menunjukkan kemungkinan terjadi koalesensi pada
formula bc, di mana percentile 90 setelah 30 hari penyimpanan lebih besar dari
pada percentile 90 setelah dua hari pembuatan. Koalesensi merupakan gambaran
ketidakstabilitan suatu sistem yang nantinya dapat mengarah pada stabilitas fisis
suatu sediaan.
Tabel X. Hasil perhitungan percentile 90 dan signifikansi percentile 90 antara dua waktu pengukuran yang berbeda
Formula
Rata-Rata Percentile 90
Setelah Pembuatan±SD
(µm)
Rata-Rata Percentile 90
Setelah Penyimpanan±SD
(µm)
Distribusi Data
Hasil Uji Statistik
1 24,5±4,0 29,9±2,0 Normal Tidak signifikan
a 17,3±1,5 24±2,0 Normal Tidak signifikan
b 17,3±1,5 29,7±4,0 Tidak normal
Tidak signifikan
ab 16,3±0,6 20,3±0,6 Tidak normal
Tidak signifikan
c 26,3±2,3 34,3±3,6 Tidak normal
Tidak signifikan
ac 17,7±1,2 23,4±1,2 Tidak normal
Tidak signifikan
bc 21±1,1 26,3±1,1 Normal Signifikan
abc 16,7±2,3 19,3±0,6 Tidak normal
Tidak signifikan
2. Pergeseran Viskositas
Pergeseran viskositas dapat diketahui dengan membandingkan
viskositas lotion setelah dua hari pembuatan dengan viskositas lotion setelah
penyimpanan satu bulan. Data pergeseran viskositas dari lotion dalam penelitian
ini adalah sebagai berikut:
54
Tabel XI. Hasil uji respon pergeseran viskositas
Formula Replikasi I (%)
Replikasi II (%)
Replikasi III (%)
Rata-Rata Pergeseran Viskositas±SD
(%)
1 10,0 10,0 12,5 10,8±1,4 a 0,0 2,5 2,9 1,8±1,6 b 6,7 16,7 10,0 11,1±5,1
ab 9,1 6,7 5,7 7,2±1,7 c 10,0 10,0 13,3 11,1±1,9 ac 0,0 5,7 6,7 4,1±3,6 bc 16,7 6,7 10,0 11,1±5.1
abc 5,0 3,3 6,7 5,0±1,7
Berdasarkan analisis data menggunakan software Design Expert
7.0.0TM
Tabel XII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon pergeseran viskositas
, faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun
interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon pergeseran viskositas
yang dihasilkan. Tabel XII menunjukkan bahwa suhu pencampuran, interaksi
suhu pencampuran dengan waktu pencampuran, interaksi kecepatan putar mixer
dengan suhu pencampuran, dan interaksi ketiga faktor memiliki efek
menurunkan respon pergeseran viskositas. Kecepatan putar mixer, waktu
pencampuran, dan interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
memiliki efek meningkatkan respon pergeseran viskositas.
Formula Faktor Efek a Suhu -6,52 b Kecepatan 1,64 c Waktu 0,11
ab Suhu-Kecepatan 1,48 ac Suhu-Waktu -0,025 bc Kecepatan-Suhu -1,19
abc Suhu-Kecepatan-Waktu -1,06
55
Pengaruh dari faktor suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, waktu
pencampuran, serta interaksi antara ketiganya terhadap respon pergeseran
viskositas dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 22. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas
Gambar 23. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer
pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas
56
Berdasarkan gambar 22 dan 23, pengaruh peningkatan suhu pada level
tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran
5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan menurunkan respon
pergeseran viskositas. Pada peningkatan suhu akan menghasilkan viskositas
yang semakin tinggi. Viskositas yang semakin tinggi cenderung dapat
mempertahankan stabilitasnya sehingga pergeseran viskositasnya turun.
Gambar 24. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon pergeseran viskositas
Dari gambar 24 dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level
tinggi maupun rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 200
rpm akan menurunkan respon pergeseran viskositas.
57
Gambar 25. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon pergeseran viskositas
Berdasarkan gambar 25 pengaruh peningkatan suhu pada level tinggi
maupun rendahwaktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 400 rpm akan
menurunkan respon pergeseran viskositas.
Gambar 26. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas
58
Berdasarkan gambar 26 pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer
pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu
pencampuran 60o
C akan meningkatkan respon pergeseran viskositas. Pada level
tinggi waktu pencampuran (garis merah) terjadi peningkatan pergeseran
viskositas yang kecil yaitu dari 11,1% menjadi 11,13%. Pada level rendah waktu
pencampuran (garis hitam) terjadi peningkatan pergeseran viskositas juga
walaupun tidak terlalu besar yaitu dari 10,83% menjadi 11,13%.
Gambar 27. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas
Berdasarkan gambar 27 tersebut, pengaruh peningkatan kecepatan putar
mixer pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu
pencampuran 80oC akan meningkatkan respon pergeseran viskositas.
59
Gambar 28. ANOVA untuk respon pergeseran viskositas
Persamaan untuk respon pergeseran viskositas adalah sebagai berikut:
Y= 71,20000 – 1,02000 XA - 0,13667 XB - 3,67333 XC + 0,002325 XAXB –
0,063000XAXC – 0,012433 XBXC – 0,00021167 XAXBX
Pada gambar 28 dapat dilihat signifikansi model persamaan untuk
respon pergeseran viskositas serta signifikansi faktor secara tunggal maupun
interaksi antar faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P-
kurang dari 0,05 berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti
tidak signifikan. Model persamaan untuk respon pergeseran viskositas memiliki
nilai P lebih kecil dari 0,05 yang berarti signifikan sehingga model persamaan
untuk respon pergeseran viskositas dapat digunakan untuk memprediksi
C
60
pergeseran viskositas dari suatu kondisi proses pencampuran pada batas level
penelitian ini.
Faktor suhu merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh
signifikan terhadap respon pergeseran viskositas. Hal ini terlihat dari nilai P, di
mana hanya nilai P faktor suhu yang lebih kecil dari 0,05 sehingga faktor lain
dapat dikatakan tidak signifikan dalam mempengaruhi respon pergeseran
viskositas.
Seperti yang telah dibahas sebelumnya, peningkatan suhu dapat
meningkatkan kapasitas emulgator dalam melapisi droplet-droplet kecil yang
terbentuk karena adanya pengecilan ukuran droplet oleh mixer. Semakin kecil
ukuran droplet, maka kestabilan lotion semakin baik di mana ukuran droplet
yang kecil dapat meningkatkan viskositas, karena droplet-droplet menjadi
immobile sehingga membentuk sistem yang rigid. Dengan sistem yang rigid,
maka droplet-droplet akan sukar bergerak, sehingga kecenderungan untuk
mendekat dan bergabung semakin kecil. Hal ini sesuai dengan hasil uji
pergeseran viskositas, formula dengan level tinggi suhu memiliki rata-rata
respon pergeseran viskositas yang lebih kecil dibandingkan dengan formula
yang menggunakan level rendah suhu pencampuran.
Pada formula bc terjadi pergeseran nilai percentile 90 yang signifikan,
tetapi rata-rata pergeseran viskositas formula bc masih dalam range yang
ditentukan peneliti yaitu 11, 1%. Pergeseran nilai percentile 90 (makin besar)
yang signifikan menggambarkan sistem yang mulai tidak stabil karena
mengalami koalesen dan dapat mengakibatkan ketidakstabilan secara fisis,
61
karena dilihat dari nilai SD formula bc yang cukup besar (5,1%) menunjukkan
kemungkinan pergeseran viskositasnya akan bergeser ke arah lebih besar dari
15%.
3. Pemisahan Emulsi
Persen pemisahan emulsi menunjukkan stabilitas suatu sediaan emulsi,
semakin besar persen pemisahan emulsi berarti emulsi tersebut makin tidak
stabil. Ketika terjadi pemisahan emulsi berarti emulsi tidak dapat
mempertahankan fase dispersnya sehingga mengakibatkan pemisahan fase. Pada
semua lotion yang dihasilkan tidak terjadi pemisahan emulsi dari hari pembuatan
sampai setelah penyimpanan 30 hari, dengan demikian lotion yang dihasilkan
dapat dikatakan stabil sehingga karena dapat mempertahankan emulsi yang telah
terbentuk.
F. Optimasi Proses Pencampuran Lotion
Optimasi proses pencampuran dilakukan untuk mengetahui kondisi
optimum proses pencampuran yang dapat menghasilkan sifat fisis dan stabilitas
fisis yang diharapkan. Sifat fisis dan stabilitas fisis perlu diperhatikan karena
berhubungan dengan aseptabilitas konsumen. Dari hasil pengujian sifat fisis dan
stabilitas fisis lotion yang terdiri dari daya sebar, viskositas, dan pergeseran
viskositas didapatkan contour plot. Contour plot dari masing-masing respon sifat
dan stabilitas fisis dapat digunakan untuk mengetahui formula proses
pencampuran yang dapat menghasilkan respon sifat fisis dan stabilitas fisis yang
diharapkan pada batas yang telah ditentukan dalam penelitian ini.
62
1. Contour Plot Viskositas
Persamaan desain faktorial viskositas lotion adalah sebagai berikut:
Y= -18,33333 + 0,85000 XA + 0,10583 XB + 2,33333 XC – 0,001875
XAXB – 0,043333 XAXC - 0,00683333 XBXC + 0,000125 XAXBX
Persamaan tersebut dapat dibuat contour plot pada gambar 29. Dari
gambar dapat dilihat bahwa semakin meningkatnya suhu dan kecepatan putar
mixer pada batas level penelitian ini dengan waktu pencampuran level rendah
maka viskositas yang dihasilkan akan meningkat. Proses pencampuran dengan
batas level rendah maupun tinggi faktor suhu pencampuran, kecepatan putar
mixer, dan waktu pencampuran yang telah ditetapkan pada penelitian ini
menghasilkan viskositas yang masuk dalam range 20-60 dPas, di mana pada
range tersebut viskositas yang dihasilkan diharapkan masih memenuhi
aseptabilitas konsumen.
C
Gambar 29. Contour plot viskositas lotion
63
2. Contour Plot Daya Sebar
Persamaan desain faktorial daya sebar lotion adalah sebagai berikut:
Y= 16,73333 – 0,14000 XA - 0,020333 XB + 0,61333 XC +
0,000341667 XAXB + 0,010333 XAXC + 0,00017 XBXC - 0,000028333
XAXBX
Persamaan tersebut dapat dibuat contour plot pada gambar 30. Dari
gambar dapat dilihat bahwa semakin meningkatnya suhu pencampuran dan
kecepatan putar mixer pada batas level penelitian ini dengan waktu pencampuran
level rendah maka daya sebar yang dihasilkan akan menurun. Proses
pencampuran dengan batas level rendah maupun tinggi faktor suhu
pencampuran, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran yang telah
ditetapkan pada penelitian ini menghasilkan daya sebar yang masuk dalam range
yakni 6-12 cm, di mana pada range tersebut daya sebar yang dihasilkan
diharapkan masih memenuhi tingkat kenyamanan dan aseptabilitas konsumen.
C
Gambar 30. Contour plot daya sebar lotion
64
3. Contour Plot Pergeseran Viskositas
Persamaan desain faktorial pergeseran viskositas lotion adalah sebagai
berikut:
Y= 71,20000 – 1,02000 XA - 0,13667 XB - 3,67333 XC + 0,002325
XAXB –0,063000XAXC – 0,012433 XBXC – 0,00021167 XAXBX
Dari persamaan tersebut dapat dibuat contour plot pada gambar 31.
Dari gambar dapat dilihat bahwa semakin meningkatnya suhu pencampuran dan
kecepatan putar mixer pada batas level penelitian ini dengan waktu
pencampuran level rendah maka pergeseran viskositas yang dihasilkan akan
menurun. Proses pencampuran dengan batas level rendah maupun tinggi faktor
suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran yang telah
ditetapkan pada penelitian ini menghasilkan pergeseran viskositas yang masuk
dalam range <15%, di mana pada range tersebut pergeseran diharapkan lotion
yang dihasilkan masih cukup stabil selama penyimpanan.
C
Gambar 31. Contour plot pergeseran viskositas lotion
65
Dari contour plot masing-masing respon dapat dilakukan prediksi
kondisi proses pencampuran yang optimum menggunakan software Design
Expert 7.0.0TM. Software memberikan point prediction kondisi proses
pencampuran yang optimum dalam batas penelitian ini berdasarkan syarat sifat
fisis dan stabilitas fisis yang sebelumnya telah ditentukan penulis.
Gambar 32. Point prediction kondisi optimum proses pencampuran lotion
Dari gambar 32 dapat dilihat bahwa didapatkan kondisi optimum proses
pencampuran dengan level tinggi suhu pencampuran serta level rendah pada
kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran. Pemilihan kondisi optimum
berdasarkan nilai pergeseran viskositas yang dihasilkan. Nilai pergeseran
viskositas yang rendah menunjukkan stabilitas fisis dari hand lotion, sehingga
dipilih formula dengan nilai pergeseran viskositas yang paling rendah. Kondisi
66
suhu pencampuran level tinggi dengan kecepatan putar mixer dan waktu
pencampuran level rendah menghasilkan hand lotion dengan viskositas 38,3
dPas; pergeseran viskositas 1,8% ; dan daya sebar 7,4 cm. Pada penelitian ini
pergeseran viskositas dilihat hanya setelah 30 hari penyimpanan sehingga
menjadi penting untuk dipertimbangkan penyimpanan setelah 30 hari yang
belum dapat dipastikan besar pergeseran viskositasnya.
Suhu pencampuran level tinggi dapat menghasilkan lotion dengan
viskositas yang tinggi, diharapkan viskositas yang tinggi ini memiliki stabilitas
yang lebih tinggi karena emulgator yang terbentuk lebih optimal sehingga
kapasitasnya dalam melindungi droplet kecil yang terbentuk karena adanya
putaran mixer pun semakin besar dan droplet-droplet kecil terlapisi emulgator itu
membentuk suatu sistem yang lebih rigid. Kecepatan putar mixer memiliki
pengaruh signifikan (gambar 9) dengan arah efek (tabel 7) menurunkan
viskositas, sehingga ketika digunakan kecepatan putar mixer yang semakin
tinggi akan menghasilkan sediaan yang memiliki viskositas rendah. Suatu
sediaan yang memiliki viskositas rendah cenderung kurang stabil dibandingkan
dengan sediaan yang memiliki viskositas tinggi. Berdasarkan pertimbangan
tersebut maka untuk mendapatkan sediaan lotion dengan sifat fisis dan stabilitas
fisis yang memenuhi syarat maka yang dipilih adalah level rendah kecepatan
putar mixer. Waktu pencampuran yang dipilih juga pada level rendah untuk
efisiensi waktu pencampuran, karena waktu pencampuran pada level rendah saja
sudah dapat menghasilkan respon sifat fisis dan stabilitas fisis yang memenuhi
syarat yang telah ditetapkan sebelumnya.
67
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, dan interaksi keduanya
berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas. Semua faktor secara
tunggal maupun interaksinya berpengaruh signifikan terhadap daya sebar.
Suhu pencampuran merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh
terhadap pergeseran viskositas.
2. Ditemukan kondisi optimum dari proses pencampuran hand lotion yaitu
kecepatan putar mixer 200 rpm (level rendah), suhu pencampuran 80o
C
(level tinggi), dan waktu pencampuran 5 menit (level rendah).
B. Saran
1. Dilakukan uji stabilitas dengan kondisi penyimpanan yang terkendali
(suhu dan kelembaban) untuk melihat kestabilan sediaan dalam waktu
penyimpanan yang lama.
68
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L.V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 3, 111-115
Allen, L.V., 2002a, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second Edition, American Pharmaceutical Association, Washington, D.C, pp. 291-296.
Allen, L. V., 2002b, Basics Compounding; Cosmetics for Special Populations and Using Cosmetics as Vehicles, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 6 (2), 102-105.
Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American Pharmaceutical Association, Washington D.C
Anonim, 2011, Creams and Lotions Basic Tips, http://www.theherbarie.com/ files/pdf/Formulating%20Tips%20for%20Creams%20and%20Lotion.pdf, diakses tanggal 24 Januari 2011
Ansel, H. C, 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, Edisi IV, hal.390, Universitas Indonesia Press, Jakarta
Armstrong, A.N., and James, K. C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and Interpretation, 132, Taylor & Francis Ltd, London Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd
Aulton, M.E., 1991, Pharmaceutical Practice, Longman Singapore Publishers Ptc Ltd, Singapore, pp. 109-116.
ed., Churcill Livingstone, New York, pp. 294-299, 550-552, 561-563.
Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd
Asano, Y., and Sotoyama, K., 1998, The Viscosity Characteristic of The W/O Emulsions, Nippon Shokuhin Kagaku Kogaku Kaishi, 45 (7), 435-439.
Ed., ELBS with Churchill Livingstone, New York, pp. 342, 344, 353-358.
Block, L. H., 1996, Mixing, in Lieberman, H. A., Lachman, L., and Schwartz, J. B., Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Vol. 2, 2nd
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3
Ed, Marcel Dekker, Inc, New York, pp. 75.
rd
De Muth, J.E., 1999, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Applications, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 265-294.
Ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp. 84-85, 308-337, 533-545.
69
Dwiastuti, R., 2009, Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Metode Desain Faktorial, Tesis, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, http://pharmtech.findpharma.com/pharmtech/data/articlestandard //pharmtech/362002/30365/article.pdf, diakses tanggal 24 Agustus 2010
Hartanto, W., 2007, Optimasi Komposisi Polysorbate 80 dan Gliserin sebagai Emulsifying Agent dalam Lotion Virgin Coconut Oil dengan Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, 39, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Lantz, R. J. Jr., and Schwartz, J. B., 1990, Mixing, in Lieberman, H. A., Lachman, L., and Schwartz, J. B., Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, Vol. 2, 2nd
Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker., G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, 2
Ed, 1-70, Marcel Dekker, Inc, New York
nd
Martin. A., Swarbrick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, Physical Chemical Principles in The Pharmaceutical Science 2 edisi 3, diterjemahkan oleh Yoshita, Universitas Indonesia Press, Jakarta, pp. 1019, 1022-1023, 1026, 1036, 1077.
Ed., Marcell Decker Inc., New York, pp. 76-80, 206.
Myers, D., 2006, Surfactant Science and Technology, 3rd
Nielloud, F. and Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and Suspensions, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 2-11,561, 590.
ed., John Willey and Sons Inc., New Jersey,pp.291.
Peters,. D. C., 1997, Dynamics of Emulsification, in Nienow, A. W., Harnby, N., and Edwards, M. F., Mixing in the Process Industries, 2nd
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Quinn, M.E., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients, 6th ed, 184-185, 550-551, Pharmaceutical Press, London
Ed, Butterworth, Heinemann, pp. 300-302, 306-307, 309-310.
Setyaningsih, D., 2010, Emulsi dan Teori-Teori Terkait, Medicinus, 23 (3), 43-45.
Shintaningsih, L., 2007, Optimasi Komposisi Polysorbate 80 dan Cetyl Alcohol Sebagai Enulsifying Agent dalam Lotion Virgin Coconut Oil dengan Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, 28-30, Yogyakarta.
Tatum, M., 2011, Hand Lotion, http://www.wisegeek.com/what-is-the-difference-between-hand-lotion-and-face-lotion.htm, diakses tanggal 9 Februari 2011.
70
Voigt, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 10-11, 76, 441, 442, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta
Warta, T., 2011, Skincare, http://skincare.lovetoknow.com/Hand_Lotion, diakses tanggal 9 Februari 2011.
Wilkinson, J.B., and More, R.J., 1982, Harry’s Cosmeticology, 7th
Wirantara, Y., 2011, Optimasi Proses Pencampuran Hand Krim dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Waktu dan Suhu Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Ed., Chemical Publishing Company, Inc., New York, pp. 50,69.
Zhu, S., Pudney, P.D.A., Heppenstall-Butler, M., Ferdinando, D., Kirkland, M., 2007, Interaction of The Acid Soap of Triethanolamine Stearate and Stearic Acid With Water, Journal of Physical Chemistry B, 111(5), 1016-1024.
71
LAMPIRAN
Lampiran I. Data Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Lotion
A. Data Hasil Uji Viskositas dan Pergeseran Viskositas
Formula 1
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 30,0 27,0 10,0 2 30,0 27,0 10,0 3 32,0 28,0 12,5
X 30,7 27,3 10,8 SD 1,2 0,6 1,4
Formula a
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 40,0 40,0 0,0 2 40,0 39,0 2,5 3 35,0 34,0 2,9
X 38,3 37,7 1,8 SD 2,9 3,2 1,6
Formula b
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 30,0 28,0 6,7 2 30,0 25,0 16,7 3 30,0 27,0 10,0
X 30,0 26,7 11,1 SD 0,0 1,5 5,1
72
Formula ab
Replikasi
Setelah Pembuatan
(dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 33,0 30,0 9,1 2 30,0 28,0 6,7 3 35,0 33,0 5,7
X 32,7 30,3 7,2 SD 2,5 2,5 1,7
Formula c
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 30,0 27,0 10,0 2 30,0 27,0 10,0 3 30,0 26,0 13,3
X 30,0 26,7 11,1 SD 0,0 0,6 1,9
Formula ac
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 35,0 35,0 0,0 2 35,0 33,0 5,7 3 37,5 35,0 6,7
X 35,8 34,3 4,1 SD 1,4 1,2 3,6
Formula bc
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 30,0 25,0 16,7 2 30,0 28,0 6,7 3 30,0 27,0 10,0
X 30,0 26,7 11,1 SD 0,0 1,5 5,1
73
Formula abc
Replikasi Setelah
Pembuatan (dPas)
Setelah Penyimpanan
(dPas)
Pergeseran Viskositas
(%) 1 40,0 38,0 5,0 2 30,0 29,0 3,3 3 30,0 28,0 6,7
X 33,3 31,7 5,0 SD 5,8 5,5 1,7
B. Data Hasil Uji Daya Sebar
Formula Replikasi I (cm)
Replikasi I I(cm)
Replikasi III (cm)
Rata-Rata (cm) SD
Rata-Rata ± SD
1 8,5 8,3 8,4 8,4 0,1 8,4±0,1 A 7,4 7,4 7,5 7,4 0,1 7,4±0,1 B 8,4 8,4 8,5 8,4 0,1 8,4±0,1 Ab 8,2 8,3 8,3 8,3 0,1 8,3±0,1 C 8,5 8,3 8,5 8,4 0,1 8,4±0,1 Ac 7,8 8,0 8,0 7,9 0,1 7,9±0,1 Bc 8,4 8,5 8,5 8,5 0,1 8,5±0,1 Abc 8,3 8,1 8,2 8,2 0,1 8,2±0,1
C. Data Hasil Uji Pemisahan Emulsi
Formula Volume Lotion pada Pengamatan Hari Ke-
(ml) Rata-Rata
%Pemisahan±SD (%)
0 1 3 7 14 21 30 1 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 A 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 B 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0
Ab 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 C 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0
Ac 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 Bc 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0
Abc 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0
74
Lampiran II. Uji Normalitas Data dan Signifikansi Percentile 90 A. Formula 1
75
B. Formula a
76
C. Formula b
77
D. Formula ab
78
E. Formula c
79
F. Formula ac
80
G. Formula bc
81
H. Formula abc
82
Lampiran III. Hasil Analisis Design Expert 7.0.0
TM
A. Viskositas
1. Effect List
2. Pareto Chart
83
3. Box Cox
B. Daya Sebar
1. Effect List
2. Pareto Chart
84
3. Box-Cox
C. Pergeseran Viskositas
1. Effect List
85
2. Pareto Chart
3. Box Cox
86
Lampiran 4. Dokumentasi
1. Hasil Uji Tipe Emulsi dengan Metode Warna
F1
Fa
Fb
Fab
Fc
Fac
Fbc
Fabc
87
2. Persen Pemisahan Emulsi dengan Tabung Berskala
3. Hand lotion yang dihasilkan
88
BIOGRAFI PENULIS
Penulis bernama Ayu Asmoro Ningrum, lahir di
Tasikmalaya pada tanggal 24 Agustus 1989, merupakan
anak kedua dari pasangan suami-istri Edi Sudjanto dan
Maria Akwilina Wiwi dan memiliki seorang kakak laki-
laki bernama Tunggul Asmoro. Penulis telah menempuh
pendidikan di TK Yos Sudarso Tasikmalaya pada tahun
1993 sampai dengan tahun 1995, SD Yos Sudarso
Tasikmalaya pada tahun 1995 sampai dengan
tahun2001, SMP Yos Sudarso Tasikmalaya pada tahun 2001 sampai dengan tahun
2004, SMA BOPKRI I Yogyakarta pada tahun 2004 sampai dengan tahun 2007,
dan kuliah di Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2007
sampai dengan tahun 2011. Selama menjadi mahasiswa penulis dalam organisasi
kemahasiswaan, diantaranya adalah pernah bergabung dengan BEMF Farmasi
sebagai koordinator Divisi Jurnalistik dan JKMK sebagai bendahara. Penulis
terlibat di kepanitiaan TITRASI 2008 sebagai Sie. Dana dan Usaha, Pelepasan
Wisuda sebagai ketua, panitia Seminar Ilmiah Nasional 2009, serta mengikuti
Pengabdian Masyarakat dalam rangka Dies Natalis Fakultas Farmasi XIII dan
Program Kreatif Mahasiswa dalam rangka Dies Natalis USD ke-54. Penulis
pernah menjadi asisten Praktikum Kimia Organik I pada tahun 2008 dan
Praktikum FTS-Semi Solid dan Praktikum Farmakognosi Fitokimia pada tahun
2010. Pada tahun 2010 penulis memiliki pengalaman kerja di PT. Dexa Medica
dalam program internship Dharma-Dexa.