nitr i metri

PENETAPAN KADAR CAMPURAN IBUPROFEN DAN PARASETAMOL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH: EKI NALDI

NIM 081524016

PROGRAM FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2010


PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR CAMPURAN IBUPROFEN DAN PARASETAMOL DALAM SEDIAAN TABLET

SECARA VOLUMETRI

OLEH : EKI NALDI

NIM 081524016

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: februari 2010

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Syafruddin, MS., Apt. Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194811111976031003 NIP 194809041974122001 Pembimbing II, Drs. Syafruddin, MS., Apt.

NIP 194811111976031003

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. NIP. 195201041980031002 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001

Medan,…..Februari 2010

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP195311281983031002


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah

melimpahkan rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat

menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Campuran Ibuprofen dan

Parasetamol dalam Sediaan Tablet Secara Volumetri”. Skripsi ini diajukan

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Salah satu parameter mutu sediaan farmasi adalah kandungan zat aktif.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode sehingga didapatkan

metode alternative dalam penetapan kadar campuran Ibuprofen dan Parasetamol

dalam sediaan tablet secara volumetri. Ternyata Ibuprofen dapat ditetapkan

kadarnya secara alkalimetri dan parasetamol secara nitrimetri

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih sebesar-besarnya

kepada Bapak Drs. Syafruddin., M.S., Apt dan Bapak Drs. Fathur Rahman

Harun., M.Si., Apt, yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan

ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima

kasih juga disampaikan kepada Ibu Dra. Nurmadjuzita., M.Si., Apt, Ibu Dra.

Sudarmi, M.Si.,Apt dan Ibu Dra. Salbiah., M.Si. Apt yang telah memberikan

kritik dan saran pada skripsi ini. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada

Dekan Fakultas farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio

Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa

pendidikan.

Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang

tulus kepada kedua orang tua tercinta serta kakak dan adik-adikku, teman

angkatan ekstensi 08 dan lain-lain atas doa, dorongan dan pengorbanan baik

moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.

Medan, ……Maret 2010 Penulis,

Eki Naldi NIM.081524016


Penetapan Kadar Campuran Ibuprofen Dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet Secara Volumetri

Abstrak

Kombinasi ibuprofen dan parasetamol merupakan salah satu jenis

kombinasi dalam formula tablet analgetik-antipiretik dan antiinflamasi yang dapat

menghasilkan efek potensiasi dalam meringankan nyeri, mengurangi demam dan

radang. Tujuan penelitian ini adalah untuk mencari metode alternatif pada

penentuan kadar campuran ibuprofen dan parasetamol dalam sediaan tablet secara

volumetri.

Metode alternatif yang digunakan pada penetapan kadar ibuprofen yaitu

secara alkalimetri dengan pentiter larutan natrium hidroksida, dimana parasetamol

tidak akan tertitrasi sedangkan parasetamol ditetapkan secara nitrimetri dengan

pentiter natrium nitrit.

Dari hasil penelitian diperoleh kadar ibuprofen dan parasetamol dalam

sediaan tablet masing-masing untuk Bimacyl® 106,18% ± 0,55% dan 98,49% ±

1,08%, Iremax® 100,93% ± 0,59% dan 96,51% ± 3,12%, Neo Rheumachyl®

105,10% ± 0,89% dan 94,52% ± 1,00%, Oskadon SP® 104,33% ± 1,35% dan

98,74% ± 0,72%. Dari hasil uji validitas metode yang digunakan memberikan

hasil akurasi dan presisi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali

untuk ibuprofen 99,07 % (RSD = 1,91%) dan 99,81 % (RSD = 1,13) untuk

parasetamol.

Hasil penelitian menunjukan bahwa kadar ibuprofen dan parasetamol

dalam sediaan tablet dengan berbagai merek dagang memenuhi persyaratan tablet

menurut Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0 %

dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

Kata kunci : ibuprofen, parasetamol, penetapan kadar, volumetri


Determination Of a Mixture Ibuprofen and Paracetamol In The Tablet Using by Volumetric

Abstract

Combination of ibuprofen and paracetamol is one type of combination in

tablet antipyretic-analgesic and anti-inflamatory, that can result potentiation

effects to relieve pain, reduce fever and inflamation. The purpose of this research

is to find alternative methods of determine the amount of a mixture ibuprofen and

paracetamol in tablet dosage using volumetric

An alternative method used in determining the amount of ibuprofen in

alkalimetry with titrant sodium hydroxide solution, paracetamol which will not

influence and paracetamol determined with nitrimetri using sodium nitrite as a

titrant.

From the research results obtained amount of ibuprofen and paracetamol

in tablet dosage for each Bimacyl® 106,18% ± 0,55% dan 98,49% ± 1,08%,

Iremax® 100,93% ± 0,59% and 96,51% ± 3,12%, Neo Rheumachyl® 105,10% ±

0,89% and 94,52% ± 1,00%, Oskadon SP® 104,33% ± 1,35% and 98,74% ±

0,72%, From the results of tested the validity of the method used gives results of

accuracy and precision that is acceptable, the percent recovery for ibuprofen

99.07% (RSD = 1.91%) and 99.81% (RSD=1.13) for paracetamol.

The result showed that amount of ibuprofen and paracetamol in tablet was

fulfilled requirement of Farmakope Indonesia edisi IV 1995, not less than 90.0

percent and not more than 110.0 percent of the labeled amount.

Keywords : ibuprofen, paracetamol, determination, volumetric


DAFTAR ISI Halaman

JUDUL ...................................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................................ii

KATA PENGANTAR ............................................................................................ iii

ABSTRAK .............................................................................................................. iv

ABSTRACT ............................................................................................................. v

DAFTAR ISI ........................................................................................................... vi

DAFTAR TABEL ................................................................................................... ix

DAFTAR GAMBAR................................................................................................ x

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... xi

BAB I. PENDAHULUAN ........................................................................................ 1

1.1. Latar Belakang ........................................................................................ 1

1.2. Perumusan Masalah ................................................................................. 3

1.3. Hipotesis ................................................................................................. 3

1.4.Tujuan ...................................................................................................... 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................ 5

2.1. Ibuprofen ................................................................................................. 5

2.2. Parasetamol ............................................................................................. 6

2.3. Volumetri ................................................................................................ 7

2.4. Metode Penetapan Kadar Ibuprofen ......................................................... 9

2.4.1. Alkalimetri .................................................................................... 9

2.4.2. Secara Spektrofotometer UV-VIS ................................................ 10

2.4.3. Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi .................................... 10

2.5. Metode Penetapan Kadar Parasetamol ................................................... 10

2.5.1. Nitrimetri (Titrasi Diazotasi) ....................................................... 10

2.5.2. Serimetri ..................................................................................... 13

2.5.3. Secara Spektrofotometer UV-VIS ................................................ 14

2.5.4. Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi .................................... 14

2.6. Spektrofotometer Inframerah ................................................................. 14

2.7. Validasi Metode Analisis ....................................................................... 17

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................ 21

3.1. Alat-alat ................................................................................................ 21


3.2. Bahan -bahan......................................................................................... 21

3.3. Pengambilan Sampel ............................................................................. 21

3.4. Prosedur Penelitian ................................................................................ 22

3.4.1. Pembuatan Pereaksi ..................................................................... 22

3.4.1.1. Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N .................... 22

3.4.1.2. Pembuatan Larutan Fenolftalein .......................................... 22

3.4.1.3. Pembuatan Larutan Natrium Nitrit 0,1 N ............................. 22

3.4.1.4. Pembuatan Pasta Kanji Iodida .............................................. 22

3.4.1.5. Pembuatan Larutan Asam Sulfat 10 % b/b............................ 22

3.4.1.6. Pembuatan Larutan HCl 2 N................................................. 22

3.4.2. Pembakuan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N ........................... 23

3.4.3. Pembakuan Larutan Natrium Nitrit 0,1 N ................................... 23

3.4.4. Identifikasi Baku Ibuprofen Dan Parasetamol (PT. Mutifa)

Dengan Spektrofotometer Inframerah ......................................... 23

3.4.5. Penentuan Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) ............................ 24

3.4.6. Penentuan Kadar Baku Parasetamol (PT.Mutifa) ......................... 24

3.4.7. Penetapan Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet ....................... 25

3.4.8. Penetapan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet.................... 25

3.4.9. Uji Validasi dengan Parameter Akurasi dan Presisi...................... 26

3.4.9.1. Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali

(%Recovery) ........................................................................ 26

3.4.9.2. Uji Presisi ............................................................................ 26

3.4.9.3. Analisis Data Secara Statistik ............................................... 27

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 28

4.1. Identifikasi Baku Ibuprofen dan Parasetamol Secara Spektrofotometri

Inframerah FTIR ................................................................................... 28

4.2. Penentuan Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) Secara Alkalimetri ....... 30

4.3. Penentuan Kadar Baku Parasetamol (PT. Mutifa) Secara Nitrimetri ....... 31

4.4. Penentuan Kadar Ibuprofen dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet ...... 31

4.4. Uji Validasi Metode Analisis ................................................................. 32

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................. 35

5.1. Kesimpulan ........................................................................................... 35


4.2. Saran ..................................................................................................... 35

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 36

LAMPIRAN ........................................................................................................... 38


DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi ................................................... 17 Tabel 2. Rentang Kesalahan Yang Diijinkan ....................................................... 18 Tabel 3. Rentang Presisi yang diperbolehkan ...................................................... 19 Tabel 4. Hasil Penetapan Kadar Baku Ibuprofen Secara Alkalimetri.................... 30 Tabel 5. Hasil Penetapan Kadar Baku Parasetamol Secara Nitrimetri .................. 31

Tabel 6. Kadar Rata-rata Ibuprofen dan Parasetamol dalam Sediaan Tablet ........ 31

Tabel 7. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Ibuprofen dalam Tablet Iremax Secara Alkalimetri dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) .................................................................................. 33

Tabel 8. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Parasetamol dalam Tablet Iremax

Secara Nitrimetri dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) .................................................................................. 33


DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Struktur Kimia Ibuprofen .................................................................... 5

Gambar 2. Struktur Kimia Parasetamol ................................................................ 6

Gambar 3. Perubahan Struktur Kimia Fenolftalein ............................................. 10

Gambar 4. Hidrolisis Parasetamol ...................................................................... 13

Gambar 5. Contoh Vibrasi Regangan Simetri dan Asimetri ................................ 15

Gambar 6. Contoh vibrasi Tekuk ....................................................................... 16

Gambar 7. Spektrum Inframerah Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) .......................... 28

Gambar 8. Spektrum Inframerah Baku Parasetamol (PT. Mutifa) ....................... 29


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Penentuan Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) Secara Alkalimetri .............................................................................. 38

Lampiran 2. Perhitungan Statistik Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) Secara

Alkalimetri .............................................................................. 39 Lampiran 3. Hasil Penentua Kadar Baku Parasetamol (PT. Mutifa) Secara

Nitrimetri ................................................................................. 41 Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Baku Parasetamol (PT. Mutifa)

Secara Nitrimetri ..................................................................... 42 Lampiran 5. Data Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet dengan Berbagai

Merek Dagang ......................................................................... 44 Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet

Bimacyl ................................................................................... 45 Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet

Iremax ..................................................................................... 47 Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet Neo

Rheumacyl............................................................................... 49 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet

Oskadon SP ............................................................................. 51 Lampiran 10. Data Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan Berbagai

Merek Dagang ......................................................................... 53 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet

Bimacyl ................................................................................... 54 Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet

Iremax ..................................................................................... 56 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet

Neo Rheumacyl ....................................................................... 58 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet

Oskadon SP ............................................................................. 60 Lampiran 15. Data Hasil Perolehan Kembali Ibuprofen dalam Sediaan Tablet

Iremax Secara Alkalimetri dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) .................................................... 62


Lampiran 16. Data Hasil Perolehan Kembali Parasetamol dalam Sediaan Tablet

Iremax Secara Nitrimetri dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) .................................................... 63

Lampiran 17. Contoh Perhitungan % Recovery dengan Metode Penambahan

Baku (Standard Addition Method) ........................................... 64 Lampiran 18. Contoh Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali Tablet

Iremax ..................................................................................... 65 Lampiran 19. Contoh Perhitungan Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N ............. 67 Lampiran 20. Contoh Perhitungan Pembakuan Larutan NaNO2 0,1 N ............ 68 Lampiran 21. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Tablet .................... 69 Lampiran 22. Nilai Distribusi t ...................................................................... 70 Lampiran 23. Sertifikat Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) .................................... 71 Lampiran 24. Sertifikat Baku Parasetamol (PT. Mutifa)................................. 72 Lampiran 25. Spektrum Inframerah Ibuprofen pada Literatur Pharmaceutical

Substance (UV and IR) and Pharmaceutical and Cosmetic Excipients (IR) ........................................................................ 73

Lampiran 26. Spektrum Inframerah Parasetamol pada Literatur Pharmaceutical

Substance (UV and IR) and Pharmaceutical and Cosmetic Excipients (IR) ........................................................................ 74


nitr i metri

Documents