Macam-Macam PemisahanCampuran

Campuran memang adalah materi yang tersusun dari dua jenis zat murni atau lebih dan masih memiliki sifat-sifat dari zat penyusunnya. Kebanyakan materi yang berada di alam ini tidak murni, melainkan masih berupa campuran. Seperti halnya udara yang kita hirup setiap hari sampai air laut yang berada di samudera. Udara sendiri terdiri dari beberapa macam zat seperti oksigen, nitrogen, uap air dan yang lainnya. Sedangkan air terdiri dari air, garam, dan zat yang lainnya.Untuk memperoleh zat murni, kita harus memisahkannya dari campurannya. Prinsip pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan sifat-sifat fisis zat penyusunnya, diataranya seperti wujud zat, ukuran partikel, titik leleh, titik didih, sifat magnetik, kelarutan, dan lain sebagainya. Berikut ini adalah beberapa metode dalam memisahkan campuran.1.Filtrasi (penyaringan)

Filtrasi adalah metode pemisahan yang digunakan untuk memisahkan cairan dan padatan yang tidak larut dengan menggunakan penyaring (filter) berdasarkan perbedaan ukuran partikel. Sebagai contoh menyaring air yang bercampur pasir disaring dengan kertas saring sehingga pasir akan tertinggal di kertas saring.2. Dekantasi

Dekantasi dapat digunakan sebagai salah satu alat alternatif selain filtrasi untuk memisahkan cairan dan padatan. Dekantasi dilakukan dengan cara menuang cairan secara perlahan-lahan, dengan demikian padatan akan tertinggal di dalam wadah tersebut. Metode jenis memang terbilang lebih cepat daripada filtrasi, namun hasilnya masih kurang efektif. Hasil akan menjadi lebih efektif bila ukuran zat padat jauh lebih besar, misalnya campuran air dengan kerikil.3.Sentrifugasi

Metode jenis ini sering dilakukan sebagai pengganti filtrasi bila partikel padatan sangat halus dan jumlah campurannya lebih sedikit. Metide sentrifugasi digunakan secara luas untuk memisahkan sel-sel darah dan sel-sel darah putih dari plasma darah. Dalam hal ini, padatan adalah sel-sel darah dan akan mengumpul di dasar tabung reaksi, sedangkan plasma darah berupa cairan berada di bagian atas.4. Evaporasi (evaporasi)

Jika garam dicampur dengan air akan terbentuk larutan, larutan tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode filtrasi maupun sentrifugasi. Metode yang digunakan untuk memisahkan zat padat yang terlarut dari larutannya disebut evaporasi. Sebagai contoh adalah larutan garam, larutan dipanaskan secara perlahan dengan uap air. Selama pemanasan, air dibiarkan menguap perlahan-perlahan hingga habis dan meninggalkan kristal garam sebagai residu.5.Distilasi (penyulingan)

Distilasi adalah metode pemisahan campuran zat cair dari larutannya berdasarkan perbedaan titik didih. Jika larutan dipanaskan, maka komponen titik didihnya yang lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Dalam kehidupan sehari-hari proses penyulingan digunakan sebagai pemisahan air tawar dan air laut, pembuatan etanol atau alkhol, dan proses pemisahan minyak bumi.

6.Corong pisah

Campuran dua jenis zat cair yang tidak saling melarutkan dapat dipisahkan dengan corong pisah lalu didiamkan selama beberapa saat sampai membentuk dua lapisan terpisah. Contohnya adalah seperti pemisahan air dengan minyak7.Kromatografi

Kromatografi merupakan pemisahan campuran yang terjadi karena perbedaan kelarutan zat-zat dalam pelarut serta perbedaan penyerapan (adsorbsi) kertas terhadap zat-zat yang ingin dipisahkan. Suatu zat yang lebih dahulu larut dalam pelarut dan kurang terabsorbsi pada kertas akan bergerak lebih cepat.Dalam kehidupan sehari-hari kromatografi berguna untuk : Menguji apakah bahan pewarna yang digunakan dalam makanan aman untuk dikonsumsi Menguji tinta yang digunakan pada pemalsuan dokumen seperti surat, cek dan giro Menguji apakah terdapat obat terlarang dalam urin atlet atau penyalahgunaan narkoba Memeriksa apakah pestisida yag terdapat pada sayuran atau buah-buahan masih dalam batas aman8.Sublimasi

Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran sesama zat padat berdasarkan perubahan wujud zat. Zat padat yang menyublim (berubah wujud menjadi gas atau sebaliknya) dapat dipisahkan dengan campurannya dengan zat padat yang tidak dapat menyublim menggunakan metode sublimasi. Contohnya seperti campuran iodin dengan garam dapat dipisahkan dengan cara pemanasan. Campuran dipanaskan di dalam wadah cawan yang ditutp dengan corong terbalik. Iodin akan menyublim dan menjadi uap, tapi pada saat menyentuh permukaan corong, uap iodin menyublim kembali menjadi padatan yang menempel pada permukaan corong sehingga dapat dipisahkan dengan padatan garam.9Ekstraksi (penyarian)

Pemisahan campuran dengan metode ekstraksi terjadi atas dasar perbedaan kelarutan zat terlarut di dalam pelarut yang berbeda. Ekstraksi sering dilakukan untuk mengambil sari dari suatu tumbuhan.10Rekristalisasi

Kristalisasi ialah pemisahan campuran dengan cara mengkristalkan atau mengendapkan zat terlarut dalam larutan yang tadinya berupa cairan juga. Biasanya kristalisasi ini menggunakan suhu rendah untuk membuat cairannya mengendap. Sedangkan rekristalisasi ialah suatu proses kristalisasi ulang. misalnya kita mendapatkan kristal, namun kristal tersebut belum murni. untuk mendapatkan kristal yang lebih murni dilakukan rekristalisasi. rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan kristal dalam pelarut kemudian mengkristalkannya kembaliSumber : Johnson S., M.M, Kurikulum 2004 Sains Kimia SMP kelas VII, Erlangga, Bandung

GRANULASIDEFINISIGranul merupakan gumpalan partikel-partikel yang lebih kecil umumnya berbentuk tidak merata dan seperti partikel tunggal yang lebih besar. Granulasi adalah proses pembesaran ukuran partikel individual atau campuran serbuk untuk menghasilkan campuran obat dan eksipien dalam bentuk granul yang lebih besar dan lebih kuat daripada ukuran awal, sedangkan partikel awal masih dapat diidentifikasi.

B.TUJUAN GRANULASITujuan suatu sediaan yang diolah menjadi granul antara lain :1.Untuk meningkatkan bobot jenis bulk secara keseluruhan.2.Untuk mendapatkan campuran yang mempunyai sifat alir yang baik (free flowing).3.Mengurangi debu dari serbuk halus yang digunakan.4.Mencegah terjadinya segresi /pemisahan akibat perbedaan bobot jenis, kemampuan dikempa.5.Untuk meningkatkan dan mengontrol kecepatan disolusi (wettability).

C.METODE GRANULASIMetode-metode granulasi terdiri dari :1.Granulasi BasahMetode ini paling banyak digunakan dalam produksi tablet, walaupun melalui proses yang panjang. Granul dibentuk dengan jalan mengikat serbuk dengan suatu pengikat yang tergantung kelarutan dan komponen campuran. Untuk menentukan titik akhir adalah dengan menekan massa pada telapak tangan, bila remuk dengan tekanan sedang maka diteruskan pengayakan basah untuk mengubah massa lembab menjadi kasar. Dalam hal ini digunakan pengayak yang berlubang besar agar granul lebih berkonsolidasi, meningkatkan banyaknya tempat kontak partikel, dan meningkatkan luas permukaan sehingga memudahkan pengeringan.Proses pengeringan dimaksudkan untuk menghilangkan pelarut dan megurangi kelembaban sampai pada tingkat yang optimum. Yang memegang peranan penting adalah ikatan antara partikel. Setelah pengeringan granul diayak kembali.Keuntungan granulasi basah :a.Meningkatkan kohesifitas dan kompaktibilitas serbuk sehingga diharapkan tablet yang dibuat dengan mengempa sejumlah granul pada tekanan kompresi tertentu akan menghasilkan bentuk tablet yang bagus, keras dan tidak rapuh.b.Zat aktif yang kompaktibilitasnya rendah dalam dosis yang tinggi dibuat dengan metode granulasi basah, karena jika digunakan metode cetak langsung memerlukan banyak eksipien (bahan tambahan) sehingga berat tablet terlalu besar.c.Zat aktif yang larut dalam dosis kecil, maka distribusi dan keseragaman zat aktif akan lebih baik kalau dicampurkan dengan larutan bahan pengikat.Kerugian dari metode ini adalah perlu waktu dan biaya yang cukup besar termasuk para pekerja, perolahan, energi dan ruangan. Pada saat granulasi terjadi perubahan patikel bahan baku menjadi granul dengan ukuran lebih besar dan lebih seragam sehingga fluiditas (sistem alir) dan kompresibilitas (ukuran perubahan volume) serbuk lebih baik.2.Granulasi KeringGranulasi kering, juga dinyatakan sebagaibriketasiataukompaktasi,yang sering digunakan dalam industri. Cara ini membutuhkan lebih sedikit waktu dan lebih ekonomis daripada pembutiran lembab. Cara ini sangat tepat untuk tabletasi zat-zat peka suhu atau bahan obat yang tidak stabil dengan adanya air.Pada metode granulasi kering, granul dibentuk oleh pelembaban bahan pengikat kedalam campuran serbuk obat tetapi dengan cara memadatkan massa yang jumlahnya besar dari campuran serbuk, dan setelah itu memecahkannya danmenjadikan pecahan-pecahan kedalam granul yang lebih kecil. Dengan metode ini, baik bahan aktif maupun pengisi harus memiliki sifat kohesif supaya massa yang jumlahnya besar dapat dibentuk. Metode ini khususnya untuk bahan-bahan yang tidak dapat diolah dengan metode granulasi basah, karena kepekaanya terhadap uap air atau karena untuk mengeringkannya diperlukan temperatur yang dinaikkan. Tablet hasil dari metode granulasi kering ini lebih rapuh dibandingkan tablet yang didapatkan dari proses granulasi basah, tetapi cara ini memiliki beberapa keuntungan antara lain :a.Peralatan dan ruang yang digunakanlenih sedikit serta waktu prosesing lebih singkat dibandingkan cara granulasi basah.b.Bahan aktif yang sensitif terhadap panas dapat dilakukan dengan cara ini karena tidak ada proses pengeringan.c.Waktu hancur tablet umunya lebih cepat karena daya hancur dari amilum tidak dikurangi oleh bahan pengikat yang ada pada granulasi basah.d.Proses ini dapat digunakan untuk menghasilkan tablet buih, dimana senyawa asam dan basa dapat bereaksi dengan sempurna bila dimasukkan kedalam air.

D.PARAMETER SIFAT FISIK GRANULGranul adalah gumpalan dari partikel-partikel yang kecil. Umumnya granul dibuat dengan cara melembabkan serbuk atau campuran serbuk yang digiling dan melewatkan adonan yang sudah lembab pada celah ayakan dengan ukuran lubang ayakan yang sesuai dengan granul yang diinginkan. Pemeriksaan-pemeriksaan kualitas granul sangat bermanfaat, karena sifatsifat granul tidak hanya mempengaruhi peristiwa pentabletan saja, tetapi juga kualitas tabletnya sendiri. Parameter kualitas granul meliputi :1.Distribusi ukuran partikelDiameter rata-rata dari suatu populasi dapat diketahui dengan beberapa cara di antaranya dengan metode pengayakan, metode mikroskopi, pengendapan, absorpsi, dan lain-lain. Distribusi ukuran granul dipengaruhi oleh metode granulasi, banyaknya larutan pengikat, waktu pemrosesan. Metode sederhananya untuk menghitung ukuran rata-rata partikel dengan menggunakan ayakan standar yang telah diketahui ukurannya yaitumeshyang menandakan banyaknya lubang perinchi.2.Waktu alirWaktu alir adalah waktu yang dibutuhkan sejumlah granul untuk mengalir dalam suatu alat. Sifat ini dapat dipakai untuk menilai efektifitas bahan pelicin, dimana adanya bahan pelicin dapat memperbaiki sifat alir suatu granul. Mudah tidaknya aliran granul dapat dipengaruhi oleh bentuk granul, bobot jenis, keadaan permukaan dan kelembapannya. Kecepatan alir granul sangat penting karena berpengaruh pada keseragaman pengisian ruang kompresi dan keseragaman bobot tablet.3.Sudut diamSudut diam yaitu sudut yang terjadi antara timbunan partikel bentuk kerucut dengan bidang horizontal. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk, ukuran dan kelembapan granul. Uji sudut diam menggambarkan sifat alir serbuk pada waktu mengalami proses penabletan. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh gaya tarik dan gaya gesek antar partikel, jika gaya tarik dan gaya gesek kecil maka akan lebih cepat dan lebih mudah mengalir. Semakin datar kerucut yang dihasilkan, maka sudut kemiringan semakin kecil dan semakin baik sifat aliran serbuk. Bila sudut diam lebih kecil atau sama dengan 30obiasanya menunjukkan bahwa bahan dapat mengalir bebas, bila sudutnya lebih besar atau sama dengan 40obiasanya daya mengalirnya kurang baik.4.KompaktibilitasUji kompaktibilitas dimaksudkan untuk mengetahui kemampuan zat untuk saling berikatan menjadi massa yang kompak, digunakan mesin tabletsingle punchdengan berbagai tekanan dari yang rendah ke yang tinggi. Dengan mengatur kedalamanpunchatas turun ke ruangdie, kompaktibilitas yang digambarkan oleh kekerasan tablet yang dihasilkan.

E.PENGARUH GRANULASIBeberapa pengaruh dari proses granulasi antara lain :1.Keseragaman bobot dalam pembuatan tablet yang disebabkan oleh aliran granul yang kurang baik.2.Memberikan kelarutan pada massa table apabila menggranulasi dengan air pada zat aktif yang larut air.3.Kelengketan pada cetakan tablet saat dilakukan pencetakan, sehingga pada granulasi yang kasar harus banyak dikurangi.4.Granul yang terlalu halus dan kering akan menyebabkan tablet yang mudah hancur dan terbelah.

F.EFEKTIVITASEfektivitas dan hasil dari suatu granulasi tergantung pada :1.Jumlah bahan pelicin dan pengikat yang digunakan.2.Tipe bahan pelican dan pengikat yang digunakan.3.Besarnya ukuran obat dan eksipien.4.Efektivitas dan lamanya proses pengadukan.5.Kecepatan pengeringannya.

Metode EvaluasiGranul1. Uji Kadar AirKadar air ditentukan dengan menimbang granul dalam keadaan basah dan setelah dikeringkan. Kadar air dinyatakan sebagai LOD (Lost On Drying)/ susut pengeringan2. Uji Kecepatan Alir dan Sudut istirahatGranul ditimbang sebanyak 100 g, lalu dimasukkan ke dalam corong pisah yang lubang bawahnya ditutup, kemudian diratakan. Pada bagian bawah corong diberi alas. Tutup dibuka hingga granul mulai meluncur. Waktu yang dibutuhkan oleh granul untuk mengalir dicatat. Kecepatan alir dihitung dengan membagi bobot granul dengan waktu yang dibutuhkan untuk mengalir.

3. Penetapan Bobot Jenis SejatiPengujian bobot jenis sejati dilakukan dengan cara meninbang piknometer 25ml yang kosong (a), piknometer kemudian diisi dengan parafin cair dan ditimbangkembali (b).4. Uji Bj Nyata, Bj Mampat dan PorositasSebanyak 100 gram granul dimasukkan ke dalam gelas ukur 250 ml dandicatat volumenya (V0). Kemudian dilakukan pengetukan dengan alat dan volume pada ketukan ke 10, ke 50 dan ke 500 diukur lalu dilakukan perhitungan.

A. Evaluasi GranulEvaluasi granul terutama dilakukan untuk formula baru atau pada modifikasi formula. Untuk formula yang sama evaluasi granul tidak perlu dilakukan. Evaluasi granul meliputi:1. GranulometriGranulometri adalah analisis ukuran dan repartisi granul (penyebaran ukuran-ukuran granul). Dalam melakukan analisis granulometri digunakan susunan pengayak dengan berbagai ukuran. Mesh terbesar diletakkan paling atas dan dibawahnya disusun pengayak dengan mesh yang makin kecil.

Timbang 100 gr granulLetakkan granul pada pengayak paling atasGetarkan mesin 5-30 menit, tergantung dari ketahanan granul pada getaranTimbang granul yang tertahan pada tiap-tiap pengayakHitung persentase granul pada tiap-tiap pengayak

Tujuan granulometri adalah untuk melihat keseragaman dari ukuran granul. Diharapkan ukuran granul tidak terlalu berbeda. Granulometri berhubungan dengan sifat aliran granul. Jika ukuran granul berdekatan, aliran akan lebih baik. Diharapkan ukuran granul mengikuti kurva distribusi normal.

2. Bobot Jenisa.Bobot jenis sejatiBobot jenis sejati diukur dengan piknometer gas Beckmanb.Bobot jenis nyataKe dalam gelas takar masukkan 100 g granul .Baca volume.Bobot jenis nyata = bobot/volume

c.Obat jenis nyata setelah pemampatanKe dalam gelas takar masukkan 100 g granul. Mampatlkan 500 x dengan alat volumeter . Lihat volume setelah pemampatan.Bj nyata setelah pemampatan = bobot/volume setelah pemampatan

Pemampatan 500 x

BJ nyata BJ nyata setelah pemampatan

3. Kadar Pemampatan %T =Vo V500 Vo %T = Kadar pemampatanVo = Volume sebelum pemampatan V500 = Volume setelah pemampatan 500 x %T < 20 atau ^V26 % - aliran buruk

5. Alirana. Metode corong(128)/132Mengukur kecepatan aliran 100 g granul menggunakan corong kaca dengan dimensi sesuai.Metode corong dapat dilakukan dengan 2 cara :a.cara bebasb.cara tidak bebas (paksa) digetarkan

Biasanya jika 100 g granul mengalir dalam 10 detik maka aliran baik.

b. Metode sudut istirahat

Masukkan 100 g granul (tutup bagian bawah corong)Tampung granul di atas kertas grafikHitung x. Jika x = 25- 30 sangat mudah mengalir 30- 40 mudah mengalir 40- 45 mengalir > 45 kurang mengalir

6. Kandungan Lembab Kandungan lembab diukur dengan pemanasan (gravimetric) menggunakan alat seperti Moisture Balance .% KB = W1/W x 100 % % KB = Kandungan bobot% KL = Wa/W1 x 100 % % KL = Kandungan lembabWa = W W1 W = bobot mula-mula W1 = bobot setelah pengeringan