makalah kak kelompok a-8 adsorbsi pb(ii) dengan karbon aktif

Makalah Keterampilan Analisis KimiaAdsorbsi Pb Menggunakan Karbon Aktif Termodifikasi dan Tanpa Modifikasi

Disusun Oleh :Fitrie Dwi Lestari 1412 100 004M. Junianto Tri G.1412 100 054Novianti Tri K. W.1412 100 076Ismail Mochtar1412 100 078M. Zuhdan Ali R.1412 100 086

Dosen PembimbingDra.Ita Ulfin, M.Si

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER 2015-2016

KATA PENGANTAR

Kami Tim Penyusun tugas ini sangat bersyukur kepada Tuhan YME karena dengan karunia dan rahmat-Nya kami dapat menyelesaikan tugas ini tepat pada waktunya. Tak lupa juga kami berterima kasih kepada dosen pembimbing kimia. Bagi kami tugas ini masih jauh dari sempurna, maka kami Tim Penyusun tugas sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari para pembaca hasil tugas ini demi penyempurnaan dan perbaikan. Selanjutnya atas perhatian dan partisipasi dari semua pihak, kami ucapkan banyak-banyak terima kasih. Dan semoga hasil tugas ini dapat bermanfaat bagi kita semua.Tugas ini merupakan salah satu sumber informasi bagi mahasiswa untuk menuju pembelajaran yang lebih baik. Untuk lebih mantap mengetahui tentang analisis adsorpsi Pb menggunakan karbon aktif termodifikasi dan tidak termodifikasi ini dapat membaca hasil tugas dari kami. Kami mengharapkan hasil tugas kami ini bermanfaat bagi para mahasiswa maupun bagi para dosen yang mengajar, dan sekaligus dapat membangkitkan motivasi yang tinggi terhadap pengetahuan dalam upaya meningkatkan sumber daya manusia yang bermutu di bidang pengetahuan.

Surabaya, 16 November 2015

Tim Penyusun

[Type text]Page iv

Laporan Praktikum Keterampilan Analis Kimia ii

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangPerkembangan dunia industri di era modern ini selain membawa dampak positif juga menimbulkan dampak negatif, yaitu berupa pencemaran lingkungan akibat limbah yang dihasilkan. Salah satu limbah tersebut adalah limbah logam berat, dimana logam berat sekarang ini telah banyak digunakan dalam industri, yaitu pada industri electroplating, cat dan pewarnaan, fotografi, dan manufacturing. Limbah logam berat yang mencemari suatu habitat dan lingkungan tertentu dapat terakumulasi dalam mikroorganisme, flora dan fauna air yang pada akhirnya akan memasuki rantai makanan manusia dan dapat menyebabkan berbagai masalah kesehatan.Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat yang dapat mencemari lingkungan. Sumber utama masuknya Pb dalam perairan berasal dari limbah industri seperti industri baterai, kabel, cat atau pewarna, industri keramik dan gas buang kendaraan (Sudarmaji dkk., 2006). Menurut Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001, kadar maksimum cemaran timbal dalam perairan sebesar 0,03 ppm. Oleh karena itu, diperlukan metode upaya untuk mengantisipasi atau meminimalisir terjadinya pencemaran timbal di lingkungan. Pb sering digunakan dalam jumlah besar pada industri baterai untuk kendaraan bermotor, pada produk-produk logam seperti amunisi, pelapis kabel,pelapis wadah makanan, pipa, solder, dan bahan pelapis cat. Timbal (Pb) jika terkonsumsi 0,2-2 mg/hari (sekitar 5-10% Pb yang terkonsumsi dapat diserap oleh tubuh (Darmono,1995)) dapat mengakibatkan keracunan yang menyerang jaringan syaraf. Pb dapat merusak pertumbuhan otak pada anak-anak, sehingga dampaknya dapat menurunkan kecerdasan (Palar,1994). Selain itu, kelebihan Pb pada tubuh dapat menyebabkan anemia, eritrosit pecah, kerusakan ginjal dan otak (Linder, 1992). Jumlah Pb yang dapat mengakibatkan keracunan pada manusia adalah sebesar 0,08 g/70 Kg berat badan orang dewasa (Kaim, 1994), sedangkan batas maksimal konsentrasi Pb dalam persediaan air minum melalui pipa menurut USPHS (Dinas Kesehatan Masyarakat Amerika, 1926) adalah 0.05 ppm dan batas menurut WHO adalah sebesar 0.01 ppm (Buckle, 1987). Oleh karena konsentrasi Pb yang sangat kecil inilah maka digunakan metode analitik yang sangat sensitif dan akurat untuk mengukur akumulasi atau defisiensi dalam cuplikan biologi maupun lingkungan.Beberapa metode yang digunakan untuk menghilangkan logam berat toksik dalam perairan antara lain presipitasi kimia, penguapan, pertukaran ion, elektrodialisis, osmosa balik dan absorpsi (D Zhou dkk, 2004). Dibandingkan dengan metode-metode lain, adsorpsi merupakan metode yang dinilai paling efektif dan telah banyak digunakan. Abserbon yang sering digunakan untuk metode absorpsi ini adalah karbon aktif. Karbon aktif merupakan padatan berpori, yang sebagian besar terdiri dari unsur karbon bebas dan masing-masing berikatan secara kovalen dan mempunyai luas permukaan sekitar 300-3500 m2/g. Struktur pori-pori yang kecil serta luas permukaan yang besar yang dimiliki karbon aktif membuat kecepatan absorpsinya bertambah. Sehingga dalam kehidupan sehari-hari telah banyak digunakan adsorben karbon aktif dalam pengolahan limbah cair yang terkontaminasi logam berat, untuk menghilangkan warna, dan pemurnian air (Puspita, 2008). Namun karbon aktif seringkali dinilai kurang efektif untuk mengabsorb logam berat dalam suatu sampel. Sehingga dalam percobaan ini digunakan karbon aktif yang dimodifikasi dengan Pyrogallol Red (PGR) sebagai absorben Pb.

1.2 Rumusan Masalah.

Permasalahan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:1. Berapa persentase recovery Pb pada adsorpsi menggunakan karbon aktif dan karbon aktif termodifikasi pyrogallol red?2. Berapa kapasitas adsorpsi karbon aktif termodifikasi dan tidak termodifikasi?

1.3 Tujuan.

Tujuan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:1. Untuk menentukan persentase recovery Pb pada adsorpsi menggunakan karbon aktif dan karbon aktif termodifikasi pyrogallol red.2. Untuk mengetahui kapasitas adsorpsi karbon aktif termodifikasi dan tidak termodifikasi

BAB IIDASAR TEORI

2.1 AdsorpsiAdsorpsi adalah penyerapan yang terjadi pada permukaan zat padat karena adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan zat padat. Molekul-molekul pada permukaan zat padat atau zat cair, mempunyai gaya tarik ke arah dalam, karena tidak ada gaya-gaya lain yang mengimbangi. Adanya gaya-gaya ini menyebabkan zat padat dan zat cair, mempunyai gaya adsorpsi. Proses adsorpsi digambarkan sebagai proses molekul meninggalkan larutan dan menempel pada permukaan zat penyerap akibat ikatan fisika dan kimia (Sawyer et. al., 1994 dalam Masduqi dan Slamet, 2000).Proses adsorbsi mencakup dua (2) hal penting yaitu kinetika dan termodinamika adsorbsi. Kinetika adsorbsi meninjau laju adsorbsi dan mekanisme adsorbsi sedangkan pada termodinamika adsorbsi ditinjau tentang kapasitas adsorbsi, tetapan kesetimbangan dan energi yang terlibat dalam proses adsorbsi.Adsorben yang paling banyak digunakan untuk menyerap logam berat adalah arang aktif. Hal ini dikarenakan arang aktif memiliki ruang pori sangat banyak dengan ukuran tertentu yang dapat menangkap partikel-partikel yang akan diserap (Irmanto dan Suyata, 2010).Adsorpsi berbeda dengan absorpsi. Pada absorpsi zat yang diserap masuk ke dalam absorbens sedangkan pada adsorpsi zat yang diserap hanya terdapat pada permukaannya. Adsorpsi dapat terjadi karena adanya gaya tarik menarik secara elektrostatis maupun gaya tarik menarik yang diperbesar dengan ikatan koordinasi hidrogen atau ikatan Van der Waals. Adsorpsi dibedakan menjadi dua macam, yaitu adsorpsi secara fisika, terjadi jika adsorbat dan permukaan adsorben berikatan hanya dengan ikatan Van der Waals. Molekul adsorbat terikat lemah dan panas adsorpsinya rendah. Adsorpsi fisika diakibatkan kondensasi molekular dalam kapiler-kapiler dari padatan. Secara umum, unsur-unsur dengan berat molekul yang lebih besar akan lebih mudah diadsorpsi. Dan yang kedua adalah Adsorpsi secara kimiawi (chemi-sorption) terjadi jika molekul adsorbat terikat dengan suatu reaksi kimia dengan permukaan adsorben. Karena adanya ikatan kimia yang terputus dan terbentuk selama proses, maka panas adsorpsinya hampir sama dengan panas reaksi kimia. Adsorpsi kimia menghasilkan pembentukan lapisan monomolekular adsorbat pada permukaan melalui gaya-gaya dari valensi sisa dari molekul-molekul pada permukaan. Hubungan antara jumlah adsorbat yang terjerap dengan konsentrasi adsorbat dalam larutan pada keadaan kesetimbangan dan suhu tetap dapat dinyatakan dengan isoterm adsorpsi (Treybal, 1981). Isoterm adsorpsi ialah adsorpsi yang menggambarkan hubungan antara zat yang teradsorpsi dengan tekanan atau konsentrasi pada keadaan kesetimbangan dan temperatur tetap (Barrow, 1988: Alberty dan Daniel, 1983). Ada beberapa jenis isoterm adsorpsi antara lain:a. Isoterm Adsorpsi LangmuirIsoterm Adsorpsi Langmuir diturunkan secara teoritis dengan menganggap bahwa hanya sebuah adsorpsi tunggal yang terjadi. Adsorpsi tersebut terlokalisasi, artinya molekul-molekul zat hanya dapat diserap pada tempat-tempat tertentu dan panas adsorpsi tidak tergantung pada permukaan yang tertutup oleh adsorben. Persamaan isoterm adsorpsi langmuir yang merupakan jenis adsorpsi monolayer dapat dijelaskan sebagai berikut:

Dimana: m = massa yang teradsorpsi (mg) b = kapasistas adsorpsi (mg/g) p = konsentrasi akhir larutan (mg/L) K = konstanta kesetimbangan adsorpsiDengan membuat plot antara 1/m dengan 1/p maka harga konstanta K dan d dapat dihitung dari slope dan intersep grafik.

b. Isoterm Adsorpsi FreundlichIsoterm adsorpsi freundlich menggambarkan adsorpsi yang terjadi pada beberapa lapis dan ikatannya tidak kuat.Dengan persamaan Barrow (1988):

Jika persamaan Barrow dilogaritmakan akan berbentuk persamaan:

Dimana:m = berat adsorben (g) C = konsebtrasi sebelum teradsorpsi (mg/L) K dan n adalah konstanta (Castellan, 1983)

Faktor-faktor yang memengaruhi adsorpsi adalah1. Sifat fisik dan kimia adsorben antara lain luas permukaan, ukuran pori dan komposisi kimia2. Sifat fisik dan kimia adsorbat antara lain luas permukaan, polaritas molekul dan komposisi kimia3. Konsentrasi adsorbat di dalam fasa cair4. Karakteristik fasa cair antara lain pH dan temperatur5. Sistem waktu adsorpsi (Pohan dan Tjohpadi, 1987)

2.2 Logam PbTimbal mempunyai berat atom 207,21 mol/gram, berat jenis 11,34 gram/L, bersifat lunak serta berwarna biru atau silver abu - abu dengan kilau logam, nomor atom 82 mempunyai titik leleh 327,4C dan titik didih 1.620C (Fardiaz S, 1995). Timbal termasuk logam berat trace metals karena mempunyai berat jenis lebih dari lima kali berat jenis air (Darmono, 2001). Senyawa Pb yang masuk ke dalam tubuh melalui makanan dan akan mengendap pada jaringan tubuh, dan yang lain akan terbuang bersama bahan sisa metabolisme.

Gambar 2.1 Logam PbTimbal merupakan logam berat yang paling berbahaya kedua setelah Hg, karena racun Hg bersifat akut, sedang Pb bersifat akumulatif (Saeni, 1997), akan tetapi limbah pembuangan Pb paling banyak jika dibandingkan Hg yang paling sedikit diantara logam berat. Timbal (Pb), beracun jika termakan atau terhirup dari udara atau uap. Jangka panjang, menyebabkan kerusakan otak dan ginjal serta kelainan pada kelahiran. limbah Pb biasanya berasal dari buangan industri metalurgi, yang bersifat racun dalam bentuk Pb-arsenat dan juga berasal dari proses korosi lead bearing alloys. Namun, limbah timbal terkadang terdapat dalam bentuk kompleks dengan zat organik seperti hexaetil timbal, dan tetra alkil lead (TAL) (Iqbal dan Qadir, 1990). timbal yang berlebih dapat menyebabkan mual, sakit di sekitar perut,dan kelumpuhan serta dapat mempengaruhi sistem syaraf, intelegensia dan pertumbuhan anak. Hal ini karena timbal dalam tulang dapat mengganti kalsium sehingga dapat menyebabkan kelumpuhan (Piotrowski dan Coleman, 1980). Selain itu, kelebihan timbal juga menyebabkan anemia karena timbal dalam darah akan mempengaruhi aktivitas enzim asam delta levulonat dehidatase (ALAD) dalam pembentukkan hemoglobin pada butir-butir darah merah (Soemarwoto, 1985). Timbal dapat merusak sel-sel darah nerah, penurunan hemoglobin yang menyebabkan anemia. (Soedigdo, 1981). Disamping pengeruh hematologi, timbal juga dikenal sebagai penghambat kelahiran yang menyebabkan sterilisitas, keguguran dan kematian janin (Piotrowski dan Coleman, 1980).Timbal secara alami terdapat sebagai timbal sulfida, timbal karbonat, timbal sulfat dan timbal klorofosfat (Faust and Aly, 1981). Kandungan timbal dari beberapa batuan kerak bumi sangat beragam. Batuan eruptif seperti granit dan riolit memiliki kandungan Pb kurang lebih 200 ppm. Timbal (Pb) mempunyai titik lebur yang rendah, sehingga mudah digunakan dan membutuhkan biaya yang relatif sedikit bagi industri. Dengan demikian akan memungkinkan mudahnya terjadi pencemaran di udara dan tanah. Waktu keberadaan timbal dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti arus angin dan curah hujan. Timbal tidak mengalami penguapan namun dapat ditemukan di udara sebagai partikel. Karena timbal merupakan unsur yang tidak mengalami degradasi (penguraian) dan tidak dapat dihancurkan (Tyas, 1998).

2.3 Karbon AktifKarbon aktif adalah karbon yang dipanaskan sehingga luas permukaan karbon menjadi besar. Aktivasi karbon ini bertujuan untuk mempermudah proses adsorpsi (meningkatkan daya serap). Karbon yang telah diaktivasi memiliki luas permukaan berkisar antara 300-3500 m2/g. Luasnya permukaan karbon aktif in ilah yang menyebabkan karbon aktif mempunyai kemampuan besar dalam penjerapan logam dalam larutan. (Hessier, 1951). karbon aktif merupakan karbon yangberbentuk amorf yang sebagian besar terdiri dari karbon bebas yang masing-masing terikat secara kovalen serta memiliki permukaan dalam (internal surface) sehingga mempunyai kemampuan daya serap yang baik dimana kecepatan menyerap (adsorpsi) karbon aktif akan bertambah apabila pori-pori permukaan kecil dan luas permukaannya besar (Hessier, 1951)

Gambar 2.2 Karbon AktifPori-pori pada karbon aktif dapat dikelompokkan menjadi 3 golongan, dimana besarnya diameter pori-pori pada karbon aktif ini memegang peranan penting pada proses penyerapan :1. makropori (diameter > 50 nm)2. mesoproi (diameter 2 50 nm)3. mikropori (diameter < 2nm)

2.4 Pyrogallol Red (PGR)Pirogalol (C6H6O3) atau asam pirogalat, atau 1,2,3-trihidroksi benzena ialah senyawa organik milik keluarga fenol, yang digunakan sebagai pengembang film fotografi dan dalam penyusunan bahan kimia lainnya (www.britannica.com, 2014). Pirogalol merupakan senyawa aromatik dengan rasa pahit yang berwarna putih, berbentuk kristal dan beracun. Senyawa ini meleleh pada 133C; dan mendidih pada 309C. Dalam larutan alkali senyawa ini adalah agen pereduksi aktif. Pirogalol banyak digunakan dalam mengembangkan fotografi dan dalam pembuatan beberapa pewarna. Ketika dalam larutan alkali, senyawa ini menyerap air dengan mudah, dari tidak berwarna berubah menjadi ungu. Pirogalol juga dapat menyerap oksigen dan digunakan untuk menghitung jumlah oksigen di udara (www.reference.com, 2014).

Gambar 2.3 Struktur PirogalolPirogalol merupakan senyawa yang dapat menghasilkan kompleks yang tak dapat larut dengan bismut dan stubium, dan dapat digunakan untuk penetapan unsur-unsur ini secara kuantitatif, atau sendirian saja, atau dengan adanya arsen, timbel, kadmium atau zink. Pirogalol merupakan zat padat putih dengan titik leleh 134oC, dan sangat dapat larut dalam air (Basset, 1994).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Seperti spektrofotometri UV-VIS, spektrofotometri serapan atom juga mengikuti hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara spektroskopi. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Christina, 2006).A = Log I/Io = E.b.cketerangan:A = absorbansi, tanpa dimensiE = koefisien serapan, M-1.cm-1b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, cmc = konsentrasi, MIo = intensitas sinar mula-mulaI = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom. Banyaknya konsentrasi atom tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Berikut gambar dan rangkaian alat AAS (Day, 1986).

Gambar 2.7 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 2.8 Gambar Rangkaian Alat Spektrofotometer Serapan Atom

BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan BahanPada percobaan kali ini, bahan yang akan digunakan adalah1. Laporan Praktikum Keterampilan Analis Kimia 18

2. Larutan Pyrogallol Red 100 ppm 3. Larutan HNO3 1N dari HNO3 65%4. Larutan HCl 6M5. Larutan Pb (II) 100 ppm6. Larutan NaOH 1M7. Aqua DM 8. Kertas Saring9. 5 gram Karbon aktif

Serta alat yang akan digunakan adalah1. 2. Gelas beker 100 mL3. Labu Ukur 50 mL4. Labu Ukur 100 mL 5. Spatula6. Pipet Tetes7. Pipet ukur 10 mL8. Pipet ukur 2 mL9. Pipet volume 5 mL10. Pro pipet11. Erlenmeyer 100 mL12. Botol Semprot13. Kolom14. Corong15. Statif

3.2 Prosedur Percobaan3.2.1 Pembuatan Larutan 3.2.1.1 Pembuatan larutan Pyrogallol Red 4% dari padatan PGR dengan pelarut Aqua DMPyrogallol Red (PGR)

Ditimbang 0,16 gram Dilarutkan dalam air aqua DM Dimasukan ke labu ukur 25 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutup Larutan PGR

3.2.1.2 Pembuatan larutan Pyrogallol Red 100ppmPyrogallol Red (PGR)

Diambil 025 ml Dilarutkan dalam air aqua DM Dimasukan ke labu ukur 100 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutup Larutan PGR 100ppm

3.2.1.3 Pembuatan larutan HNO3 1MHNO3

Dipipet 6,97 mL Dimasukan ke labu ukur 100 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutup Larutan HNO3 1M

3.2.1.4 Pembuatan larutan HCl 6 M HCl 12 M

Dipipet 25 mL Dimasukan ke labu ukur 50 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutuplarutan HCl 6 M

3.2.1.6 Pembuatan larutan Pb (II) 100 ppmPb(NO3)2

Ditimbang 0,0159 g Dilarutkan dalam air Dimasukan ke labu ukur 100 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutuplarutan Pb (II) 100 ppm

3.2.1.7 Pembuatan larutan NaOH 1M, ditutupNaOH

Ditimbang 4 g Dilarutkan dalam air Dimasukan ke labu ukur 100 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutup Larutan NaOH 1M

3.2.1.8 Pembuatan Larutan Stock Pb(II) 50ppmlarutan Pb (II) 100 ppm100100100ppm

Dipipet 50ml Dilarutkan dalam air Dimasukan ke lebu ukur 100 mL, tambahkan air sampai tanda Batas, lalu kocok Dimasukan kedalam botol penyimpanan, ditutup, diuji dengan AAS Hasil Konsentrasi setelah AAS= 62,8 M

mendapt

3.2.2 Preparasi Karbon Aktif3.2.2.1 Pembuatan Karbon Aktif TermodifikasiKarbon aktif

Ditimbang 5 g Direndam dalam HCl 6M selama 3 jam Disaring dan dicuci dengan air 3x Dioven pada suhu 100 0C selama 6 jam, kemudian didinginkan dan disimpanHasil

Direndam dalam 20 mL larutan PGR 50 ppm selama 6 jam Disaring dan dicuci dengan air 3x Residu ditampung digunakan untuk proses adsorbsiHasil

3.2.2.1 Pembuatan Karbon Aktif tanpa modifikasiKarbon aktif

Ditimbang 5 g Direndam dalam HCl 6M selama 3 jam Disaring dan dicuci dengan air 3x Dioven pada suhu 100 0C selama 6 jam, kemudian didinginkan dan disimpanHasil

3.2.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Pb (II)Larutan Pb (II) 100 ppm

Dibuat larutan Pb (II) 0; 2; 4; 6; 8; 10 ppm Diukur absorbansinya menggunakan AAS Dibuat kurva kalibrasi larutan Pb (II) dan ditentukan regresinyaHasil

3.2.3.1 Pembuatan larutan kerja 0 ppmAqua DM

Diambil 100ml aqua DM Dimasukkan ke dalam labu ukur 100ml Diuji AAS dan dibuat kurva kalibrasi larutan Pb (II) dan ditentukan regresinyaHasil

3.2.3.2 Pembuatan larutan kerja 2 ppmlarutan Pb(II) 50ppm

Diambil 3,18ml Dimasukkan ke dalam labu ukur 100ml Diuji AAS dan dibuat kurva kalibrasi larutan Pb (II) dan ditentukan regresinyaHasil









3.2.6 Absorbsi Pb oleh Karbon Aktif Termodifikasi PGRKarbon aktif termodifikasi PGR

Ditimbang 1 g lalu dimasukan kedalam kolom gelas yang sudah diberi glass wool Ditambah 10 mL larutan Pb (II) 50 ppm dengan pH 10 Dibiarkan selama 30 menit Dikeluarkan Pb filtrat dengan laju 1 mL/menit Dielusi dengan 10 mL larutan HNO3 1N Diukur Pb yang ada di eluat, Dihitung % recovery Pb yang terikat karbon aktif Dihitung %recovery Pb yang terelusi, dihitung kapasitas adsorbsi karbon aktifHasil

L

3.2.7 Absorbsi Pb oleh Karbon Aktif Tanpa modifikasi PGRKarbon aktif tanpa modifikasi PGR

Ditimbang 1 g lalu dimasukan kedalam kolom gelas yang sudah diberi glass wool Ditambah 10 mL larutan Pb (II) 50 ppm dengan pH 10 Dibiarkan selama 30 menit Dikeluarkan Pb filtrat dengan laju 1 mL/menit Dielusi dengan 10 mL larutan HNO3 1N Diukur Pb yang ada di eluat, Dihitung % recovery Pb yang terikat karbon aktif Dihitung %recovery Pb yang terelusi, dihitung kapasitas adsorbsi karbon aktifHasil

l

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

Penggunaan karbon aktif sebagai absorben kini telah banyak digunakan seperti pada industri pengolahan limbah cair yang terkontaminasi logam berat dan warna serta penggunaannya untuk pemurnian air. Namun karbon aktif seringkali dinilai kurang efektif untuk mengabsorb logam berat dalam suatu sampel. Sehingga dalam percobaan ini digunakan karbon aktif yang dimodifikasi dengan Pyrogallol Red (PGR) sebagai absorben Pb.Percobaan yang telah dilakukan ini berjudul Analisis Adsorbsi Pb Menggunakan Karbon Aktif Termodifikasi dan Tidak Termodifikasi yang bertujuan untuk menentukan persentase recovery Pb pada adsorpsi menggunakan karbon aktif dan karbon aktif termodifikasi pyrogallol red dan untuk mengetahui kapasitas adsorpsi karbon aktif termodifikasi dan tidak termodifikas.Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah adsorpsi, pengenceran, Spektrofotometer UV-VIS, Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS), pH meter dan elusi. Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan PGR 100 ppm, HNO3 1M , HCl 6M, larutan Pb (II) 100 ppm, larutan NaOH 1N. Setelah semua larutan standar dibuat, selanjutnya dibuat larutan Pb(II) 50ppm dengan cara pengenceran dari larutan stok Pb (II) 100ppm. Kemudian Pb(II) 50ppm diatur pH nya menjadi 10 menggunakan pH meter (saat diukur, terbaca 10,01) dimana penepatan pH nya menggunakan larutan HNO3 1M dan NaOH 1M yang telah dibuat. Sebelum diatur pHnya larutan Pb(II) 50ppm dibuat dua larutan untuk diukur konsentrasi real terbaca di AAS yang kemudian digunakan untuk perhitungan dalam pembuatan kurva kalibrasi.`Percobaan dilanjutkan dengan pembuatan karbon aktif termodifikasi. Karbon aktif sebanyak 5 g dibagi menjadi dua sama banyak, kemudian direndam dalam HCl 6M selama 3 jam. Perendaman ini bertujuan untuk membersihkan karbon aktif dari pengotor-pengotornya, dimana 3 jam merupakan waktu kontak minimum agar karbon aktif terbebas dari pengotornya. Setelah 3 jam, karbon aktif disaring menggunakan kertas saring, kemudian karbon aktif dicuci terlebih dahulu dengan air selama 3 kali yang bertujuan untuk membersihkan karbon aktif dari HCl, sehingga karbon aktif tersebut kembali bersifat netral. Selanjutnya karbon aktif dioven selama 6 jam pada suhu 100 dengan tujuan untuk menguapkan air yang ada pada karbon aktif tersebut. Setelah kering, karbon aktif tersebut direndam dengan PGR dengan tujuan untuk memodifikasi karbon aktif, agar daya serap karbon aktif terhadap Pb nantinya menjadi lebih tinggi. Karena dengan memodifikasi karbon aktif dengan PGR adsorbsi yang terjadi bukan hanya secara fisik tetapi secara kimia juga, dimana nantinya Pb akan berikatan dengan PGR membentuk kompleks. Dalam percobaan ini karbon aktif direndam dalam PGR 100ppm selama 6 jam. Semakin tinggi konsentrasi PGR, maka kemampuan karbon aktif dalam mengadsorbs Pb akan menjadi lebih tinggi. Setelah 6 jam, kedua karbon aktif disaring, residu digunakan untuk adsorbsi Pb(II) dengan karbon aktif modifikasi dan adsorbsi Pb(II) dengan karbon aktif tanpa modifikasi.Percobaan selanjutnya adalah pembuatan kurva kalibrasi larutan Pb (II). Pembuatan kurva kalibrasi ini bertujuan untuk mengetahui range absorbansi yang akan digunakan untuk mengetahu berapa banyak konsentrasi Pb yang terserap oleh karbon akti termodifikasi PGR . Dalam percobaan ini dibuat larutan Pb (II) dengan konsentrasi 0; 2; 4; 6; 8; 10 dari larutan stok Pb(II) 100ppm yang telah dibuat, pembuatan larutan ini dilakukan dengan metode pengenceran.Kemudian larutan Pb (II) dengan berbagai konsentrasi tersebut diukur absorbansinya menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer(AAS). Analisis Pb menggunakan AAS, karena pengukuran dengan AAS digunakan untuk senyawa-senyawa yang mempunyai orbital phi yang terkonjugasi dan juga untuk senyawa-senyawa kompleks yang memiliki orbital d yang tidak penuh, yang dapat mengakibatkan terjadinya splitting elektron. Sehingga pengukuran Pb akan sesuai jika menggunakan AAS. Absorbansi yang terukur kemudian dibuat kurva kalibrasinya dan didapatkan regresinya sebagai berikut:

Gambar 4.1 Hasil Absorbansi Pb(II) 100ppm konsentrasi terbaca unk5=62,8184

PpmAbsorbansi

0-0.0062

20.0123

40.0188

60.0388

80.0540

100.0682

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi larutan Pb (II)

Setelah pembuatan kurva kalibrasi larutan Pb (II), percobaan dilanjutkan dengan Adsorpsi Pb dalam larutan oleh karbon aktif termodifikasi PGR. Dalam percobaan ini di gunakan 1,001 g karbon aktif yang termodifikasi PGR yang dimasukan kedalam kolom gelas yang telah terisi glass wool. Kemudian dimasukan 10 mL larutan Pb (II) 50 ppm dengan pH 10,01 yang telah dibuat dari larutan stok Pb (II) 100 ppm. Tujuan dari penepatan pH menjadi 10 ini agar penyerapan Pb menjadi maksimal.Lalu dibiarkan 30 menit sebelum filtrat dikeluarkan dengan laju alir 1 tetes/detik dengan tujuan untuk memberikan waktu kontak antara larutan Pb dengan karbon aktif.Setelah didapatkan filtrat Pb(II) kemudian dimasukkan HNO3 10ml untuk mendapatkan eluat, dengan cara yang sama laju alir 1 tetes/detik, didapatkan eluat larutan Pb yang diuukur dengan AAS adalah 0,1358, karena hasil eluat tidak masuk dalam range kurva kalibrasi maka dilakukan pengenceran 10x.Hasil eluat yang didapatkan setelah 10x pengenceran adalah 0,0151. Kemudian filtrat larutan Pb yang didapat diukur absorbansinya dengan menggunakan AAS. Absorbansi yang terukur pada filtrat sebesar 0,1996, dan nilai absorbansi yang didapat tidak masuk dalam range kurva kalibrasi yang telah dibuat, sehingga harus dilakukan pengenceran 10x supaya absorbansi yang terukur pada filtrat masuk dalam range kurva kalibrasi.Setelah dilakukan pengenceran 10x, didapatkan hasil 0,0179.Nilai tersebut bisa langsung dimasukkan dalam persamaan garis pada kurva kalibrasi Pb(II).Kadar Pb dalam filtrat dan eluat dihitung dengan memasukkan y=absorbansi ke persamaan regresi kurva kalibrasi y = 0,0074x - 0,006 sehingga didapatkan konsentrasi untuk perhitungan % teradsorbsi dan %terelusi.Hasil konsentrasi Pb filtrat karbon aktif termodifikasi PGR adalah 3,2297 dan hasil konsentrasi Pb eluat karbon aktif termodifikasi 2,1216.Kemudian didapat % teradsorbsi Pb yang terikat karbon aktif sebesar 35,406% dan % terelusi Pb yang terikat karbon aktif sebesar 119,84% dengan kapasitas adsorbsi sebesar 0,176 mg g-1.Kemudian digunakan 1,0005 g karbon aktif tanpa modifikasi PGR yang dimasukan kedalam kolom gelas yang telah terisi glass wool. Kemudian dimasukan 10 mL larutan Pb (II) 50 ppm dengan pH 10,01 yang telah dibuat dari larutan stok Pb (II) 100 ppm. Tujuan dari penepatan pH menjadi 10 ini agar penyerapan Pb menjadi maksimal.Lalu dibiarkan 30 menit sebelum filtrat dikeluarkan dengan laju alir 1 tetes/detik dengan tujuan untuk memberikan waktu kontak antara larutan Pb dengan karbon aktif.Setelah didapatkan filtrat Pb(II) kemudian dimasukkan HNO3 10ml untuk mendapatkan eluat, dengan cara yang sama laju alir 1 tetes/detik, didapatkan eluat larutan Pb yang diuukur dengan AAS adalah 0,0842, karena hasil eluat tidak masuk dalam range kurva kalibrasi maka dilakukan pengenceran 5x.Hasil eluat yang didapatkan setelah 5x pengenceran adalah 0,0159.Kemudian filtrat larutan Pb yang didapat diukur absorbansinya dengan menggunakan AAS.Absorbansi yang terukur pada filtrat sebesar 0,2327, dan nilai absorbansi yang didapat tidak masuk dalam range kurva kalibrasi yang telah dibuat, sehingga harus dilakukan pengenceran 10x supaya absorbansi yang terukur pada filtrat masuk dalam range kurva kalibrasi.Setelah dilakukan pengenceran 10x, didapatkan hasil 0,0241.Nilai tersebut bisa langsung dimasukkan dalam persamaan garis pada kurva kalibrasi Pb(II).Kadar Pb dalam filtrat dan eluat dihitung dengan memasukkan y=absorbansi ke persamaan regresi kurva kalibrasi y = 0,0074x - 0,006 sehingga didapatkan konsentrasi untuk perhitungan % teradsorbsi dan %terelusi.Hasil konsentrasi Pb filtrat karbon aktif tanpa modifikasi PGR adalah 4,0675 dan hasil konsentrasi Pb eluat karbon aktif tanpa modifikasi 2,9594.Kemudian didapat % teradsorbsi Pb yang terikat karbon aktif sebesar 18,65% dan % terelusi Pb yang terikat karbon aktif sebesar 158,68% dengan kapasitas adsorbsi sebesar 0,093 mg g-1.Persentase Pb(II) teradsorpsi menggunakan karbon aktif termodifikasi PGR, lebih besar dibanding saat menggunakan karbon aktif biasa. Hal ini menunjukkan bahwa karbon aktif termodifikasi PGR memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibanding karbon aktif biasa, karena karbon aktif biasa hanya mengikat Pb(II) secara fisis, tidak seperti karbon aktif termodifikasi PGR yang mampu membentuk kompleks dengan Pb(II).Hasil % terelusi Pb dengan karbon aktif modifikasi dan tanpa modifikasi didaptkan hasil yang cukup besar disebabkan karena kurangnya ketelitian dalam penggunaan alat saat membuat larutan kerja Pb(II) untuk dijadikan kurva kalibrasi, hasil absorbansi standart untuk kurva kalibrasi berkisar 0,2-0,8 sedangkan hasil yang kami dapatkan berkisar 0,006-0,06.Hasil di bawah absorbansi standart kurva kurva kalibrasi sangat rentan terhadap kesalahan.

BAB V Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. % teradsorbsi Pb yang terikat karbon aktif modifikasi sebesar 35,406% dan % terelusi Pb yang terikat karbon aktif sebesar 119,84% dengan kapasitas adsorbsi sebesar 0,176 mg g-1.2. % teradsorbsi Pb yang terikat karbon aktif tanpa modifikasi sebesar 18,65% dan % terelusi Pb yang terikat karbon aktif sebesar 158,68% dengan kapasitas adsorbsi sebesar 0,093 mg g-1.3. Hasil % teradsorbsi Pb karbon aktif termodifikasi lebih besar daripada tanpa modifikasi karena PGR memiliki kapasitas adsorbsi yang lebih besar dibanding karbon aktif biasa, karena karbon aktif biasa hanya mengikat Pb(II) secara fisis, tidak seperti karbon aktif termodifikasi PGR yang mampu membentuk kompleks dengan Pb(II).4. Hasil % terelusi Pb dengan karbon aktif modifikasi dan tanpa modifikasi didaptkan hasil yang cukup besar disebabkan karena kurangnya ketelitian dalam penggunaan alat dan tidak memenuhi standart absorbansi kurva kalibrasi 0,2-0,8.

DAFTAR PUSTAKA

Alberty, R. A. And Daniel, F. 1983. Physical Chemistry. Canada. John Willey and Sons inc. Barrow, G. M. 1988. Phyisical Chemistry. Singapura. Mc Graw Hill International. Basset, J., R. C. Denney, G.H Jeffrey, J. Mendhom. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta. EGC.Castellan, G. W. 1983. Physical Chemsitry Third Edition. California. The Benjamin/ Cummings Company inc. Cheremisinoff, P.N. 1978. Carbon Adsorbtion Hand Book. Ann, Arba Science Publisher, Inc Ann Urban MichiganChristina P, Maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. Analisis Kesalahan dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Yogyakarta. STTN BatanDarmono. 1995. Logam Dalam Sistem Makhluk Hidup. Universitas Indonesia. Jakarta.Darmono. 2001. Lingkungan Hidup Dan Pencemaran. Jakarta. Universitas Indonesia.Day RA dan Underwood AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima. Jakarta. Erlangga.Fardiaz, S. 1995. Polusi air dan Udara. Yogyakarta. Penerbit Kanisisus.Faust, S.D. dan Aly, O.M. 1981. Chemistry of Natural Water. London. Butterworths.Heisser, J.W. 1957. Activated Carbon. Chemical Publishing Co, Inc, N.Y. 23-30Iqbal, H. Z. dan M.A. Qodir. 1990. AAS determination of Lead and Cadmium in Leaves Polluted by Vehicles Exhoust. Interface. Juornal Environmental Analytic Chemistry. 38 (4) : 533 538Kaim dan Schwedeski, 1994. Bioorganic Chemistry : Inorganc Elements in The Chemistry Life, John Willey and Sons. Inggris.Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.Linder, Maria C., 1992. Biokimia Nutrisi dan Metabolisme dengan Pemakaian Secara Klinis. Universitas Indonesia. Jakarta.Mulja, M. dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental ed.1. Surabaya. Airlangga University Press. Palar, 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Rineka Cipta. Jakarta.Piotrowski, J.K. dan D.O. Coleman. 1980. Environmental Hazard of Heavy Metal: Summary Evaluation of Lead, Cadmium, and Mercury. Geneva. World Healthty Organization.Pohan H. G. dan Tjiptahadi. 1987. Pembuatan Dersain Prototipe Alat Pembuatan Arang Aktif dan Studi Teknologi Ekonominya. Jakarta. BBPP IHP Proyek Penelitian dan Pengembangan Industri Hasil Pertanian.Saeni., 1997. Penentuan Tingkat Pencemaran Logam Berat Dengan Anilisis Rambut. Orasi Ilmiah. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB. BogorSawyer, Clair N., McCarty, Perry L., Parkin, Gene F. 1994. Chemistry for Environmental Engineering, 4th edition. New York. McGraw-Hill Inc. Slamet, A. dan Masduqi, A. 2000. Satuan Proses. Surabaya. DUE-Like Project ITS. Soedigdo. 1981. Permasalahan Kimia Masa Kini. SPS Departemen Kimia. Bandung. ITB Press.Soemarwoto, O., 1985. A Qualitative of Population Pressure and Its Potential Use in Development Planning. Majalah Demografi Indonesia, 12 (24)Treybal, R.E., 1981, Mass Transfer Operations, International Student Edition, p.p. 565-567, 641. Singapura. McGraw-Hill Book Company, Inc.Tyas. 1998. Analisis Kadar Timah Hitam Dalam Darah dan Pengaruhnya Terhadap Aktivitas Enzim Delta Aminolevulinic Acid Dehydrate dan Kadar Haemoglobin Dalam Darah Karyawan di Industri Peleburan Timah Hitam. Bandung. Universitas Padjajaran.WHO. 1996. Committee on Health Research Relating to Future Interverntions Options: Investing in Health Research and Develpoment. Geneva.Zhou, D., Zhang L., Zho, J., Guo, S., 2004. Cellulose/Chitin Beads Adsorption of Heavy Metals in Aqueous Solutions, Water Res 2643-2650.

LAMPIRAN

1. Perhitungan1.1 Perhitungan Pembuatan PGR 4% dari Padatan PGR4% 4gram X 100% = 0,08 gram50 mL1.1.1 Perhitungan Pembuatan PGR 100ppm 4 X 10000 = 40000 = 40000ppm 100 X 10000 1000000

40000ppm V1=100ppm 100 mL V1=0,25 mL

1.2 Perhitungan Pembuatan larutan HNO3 1M dari HNO3 65%65% = 65 gram HNO3 100ml pelarutM = 10 % massa = 1,39 g/mL 10 65 = 14,3 mol/mL = 14,3 M Mr HNO3 63 g/mol

1.3 Perhitungan Pembuatan larutan HNO3 1M14,34M V1=1M 100 mL V1=6,97 mL

1.4 Perhitungan Pembuatan larutan HCl 6 M dari HCl 12M12M V1=6M 100 mL V1=50 mL

1.5 Perhitungan Pembuatan larutan Pb (II) 100 ppm100 ppm 100 mL = 100 mL 1 g/mL = 100 g = 105 mg = 100 mg106 mL 106 mL 106 mL 106 mL 1 LPb(NO3)2 yang diambilmassa = Mr Pb(NO3)2 x 100 mg = 207,2 + 28 + 96 x 100 mg = 159,85 mg = 0,16 g Ar Pb2+ L 207,2 L

1.6 Perhitungan Pembuatan larutan NaOH 1M M NaoH = g/Mr NaOH/volume larutan1 M = g/40 g/mol /0,1L g = 4g massa NaOH 4 gram dilarutkan dengan aqua DM dalam labu ukur 100ml1.7 Perhitungan Pembuatan Pb 0,2,4,6,8,10 ppmPembuatan Pb (II) 2 ppm M1 V1= M2 V2 62,8M V1= 2 ppm 50 mL V1= 3,18 mLDengan menggunakan cara diatas, didapatkan data pembuatan PGR 1-10 ppm sebagai berikut:NoPembuatan ppmDari ppmButuh ? mLDilarutkan dalam

10 ppm100 ppm100 mL aqua Dm100 mL

22 ppm100 ppm3,18 mL100 mL

34 ppm100 ppm6,36 mL100 mL

46 ppm100 ppm9,55 mL100 mL

58 ppm2,5 ppm12 ,73 mL100 mL

610 ppm100 ppm15,92 mL100 mL

1.8 Perhitungan % recovery Pb yang terikat karbon aktif tanpa modifikasi % Pb Teradsorpsi== = 18,65% % Pb Terelusi = = = 158,68%

Kapasitas Adsorpsi (q) (mg g-1)= = = 0,093 mg g-1

1.9 Perhitungan % recovery Pb yang terikat karbon aktif termodifikasi % Pb Teradsorpsi= = = 35,406% % Pb Terelusi= = = 119,84% Kapasitas Adsorpsi (q) (mg g-1)= = = 0,176 mg g-1

2. Gambar2.1 Bahan-bahan

PGR100 ppm

Gambar 2.2 Larutan HNO3 1M, HCl 6M, NaOH 1M dan PGR 100 ppm

Gambar 2.3 Serbuk PGR, Pb(NO3)2, NaOH

0 ppm0ppmm

8 ppm6 ppm4 ppm 2 ppm

(a)(b) (c) (d) (e)Gambar 2.4 (a) Larutan Pb (II) 0 ppm, (b) Larutan Pb (II) 2 ppm, (c) Larutan Pb (II) 4 ppm, (d) Larutan Pb (II) 6 ppm, (e) Larutan Pb (II) 8 ppm

(a) (b) (c) (d) Gambar 2.5 (a) Karbon aktif yang telah di rendam dengan HCl 6M (proses aktivasi), (b) Filtrat HCl 6M, (c) Proses perendaman karbon aktif dengan PGR 50 ppm, (d) Filtrat PGR 50 ppm

Eluat Pb(II) 50 ppm

Gambar 2.6 Proses elusi karbon aktif dengan larutan Pb (II) 50 ppm dan eluat Pb (II) 50 ppm

Gambar 2.7 Proses Pengukuran absorbansi Pb(II) dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer)

Gambar 2.8 Hasil AAS larutan Pb(II) 0; 2; 4; 6; 8; 10 ppm

Gambar 2.9 Hasil pengukuran pH 10 Pb(II) 50ppm

makalah kak kelompok a-8 adsorbsi pb(ii) dengan karbon aktif

Documents