makalah ccp destilasi
TRANSCRIPT
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
1/14
Peningkatan Kadar Eugenol pada Minyak Atsiri Cengkeh dengan
Metode Saponifikasi-Distilasi Vakum
BAB I
Pendahuluan
A A!strak Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mempelajari proses saponifikasi
dan distilasi vakum untuk mengisolasi eugenol dalam minyak atsiri cengkeh dan
mendapatkan kondisi operasi optimum dari proses ini. Eugenol merupakan
senyawa yang banyak dipakai dalam industri parfum, penyedap, dan farmasi
sebagai pencuci hama dan pembius lokal. Minyak atsiri cengkeh yang kini banyak
dijual memiliki kadar eugenol atau kemurniannya 70. !amun untuk industry
dibutuhkan minyak dengan kadar eugenol paling rendah "0. #ehingga
diperlukan upaya yang efisien untuk memurnikannya, salah satunya dengan
proses saponifikasi$distilasi vakum. %ancangan percobaan proses saponifikasi$
distilasi vakum ini yaitu variasi normalitas !a&' dan suhu distilasi. (engan
variasinya adalah !a&' 0,) sampai *,+ !. #edangkan untuk suhu distilasinya
adalah *70, *"-, ++0°/. rosedur penelitian ini yaitu diawali dengan
pencampuran minyak atsiri cengkeh 70 dengan !a&' dalam mi1er, kemudian
setelah homogen didiamkan hingga terbentuk lapisan air dan !a$eugenol. 2apisan
air yang terbentuk dipisahkan dari !a$eugenol. 2alu untuk !a$eugenol
ditambahkan '/l sampai p' )$3. 4emudian lapisan atas berupa eugenol 50
dimasukkan ke labu distilasi dan lalu didistilasi dengan suhu sesuai variable dantekanan vakum 6 x10
−2kPa . (ari hasil distilasi vakum didapat massa eugenol
terbesar pasa suhu distilasi ++0°/ dengan berat )),*) gram dan kadar 5",6-.
4ata 4unci minyak atsiri cengkeh, eugenol, saponifikasi, distilasi
B "atar BelakangMinyak atsiri atau disebut juga dengan essential oils, ethereal oils atau
volatile oils adalah komoditi ekstrak alami dari jenis tumbuhan yang berasal dari
daun, bunga, kayu, biji$bijian bahkan putk bunga. Minyak atsiri merupakan suatu
minyak yang mudah menguap, biasanya terdiri dari senyawa organik yang bergugus alcohol, aldehid, keton dan berantai pendek. 8eberapa contoh minyak
atsiri yaitu minyak cengkeh, minyak sereh, minyak kayu putih, minyak lawing,
dan lain$lain 9irdaus, +00". #etidaknya ada *-0 jenis minyak atsiri yang selama
ini diperdagangkan di pasar internasional :unawan, +00".
/engkeh adalah tangkai bunga kering beraroma dari keluarga pohon
Myrtaceae. /engkeh adalah tanaman asli ;ndonesia, banyak digunakan sebagai
bumbu masakan pedas di negara$negara eropa, dan sebagai bahan utama
pembuatan rokok kretek khas ;ndonesia. #alah satu pemanfaatan cengkeh adalah
diambil minyaknya. Minyak cengkeh termasuk salah satu jenis minyak atsiri yang
terdapat di ;ndonesia dan merupakan komoditas ekspor. Minyak daun cengkeh
mudah diperoleh karena ;ndonesia merupakan penghasil rempah$rempah terbesar
1
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
2/14
di dunia diantaranya cengkeh. ada tahun +000 kebutuhan minyak cengkeh
dunia mencapai +050 ton dan ;ndonesia merupakan !egara terbesar dalam suplai
pemenuhan kebutuhan minyak cengkeh duniasebnyak *)*7 ton atau 60
kebutuhan dunia (eperindag, +00*. 'al ini menjadikan kontinunitas usaha
penyulingan minyak cengkeh ini akan tetap terjaga dan mempunyai nilai bisnisyang tinggi.
Minyak daun cengkeh hasil penyulingan dari petani mempunyai kadar
eugenol antara 70$50, sedangkan untuk industri dibutuhkan minyak dengan
kadar eugenol paling rendah "0. #aat ini minyak cengkeh dengan kadar eugenol
70 mempunyai kisaran harga %p *-0.000,$ s.d. %p *60.000,$
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
3/14
kadang berasa tajam, menggigit, memberi kesan hangat sampai panas, atau justru
dingin ketika terasa di kulit, tergantung dari jenis komponen penyusunnya. (alam
keadaan murni belum tercemar oleh senyawa lain mudah menguap pada suhu
kamar. 8ersifat tidak stabil terhadap pengaruh lingkungan, baik pengaruh oksigen
udara, sinar matahari terutama gelombang ultra violet dan panas, karena terdiridari berbagai macam komponen penyusun. 8ersifat optis aktif dan memutar
bidang polarisasi dengan rotasi yang spesifik karena banyak komponen
penyusunnya memiliki atom / asimetrik, juga mempunyai indeks bias yang
tinggi. ada umumnya tidak dapat bercampur dengan air, dapat larut walaupun
kelarutannya sangat kecil, tetapi sangat mudah larut dalam pelarut organik.
4omponen minyak atsiri adalah senyawa yang bersifat kimia, fisika serta
mempunyai bau dan aroma yang khas, demikian pula peranannya sangat besar
sebagai obat. 4omponen penyusun minyak atsiri dibagi menjadi beberapa
golongan sebagai berikut
*. Minyak atsiri hidrokarbon
+. Minyak atsiri alcohol). Minyak atsiri fenol
3. Minyak atsiri eter fenol
-. Minyak atsiri oksida
6. Minyak atsiri ester
Menurut :unawan dan Mulyani, minyak >tsiri umumnya diisolasi dengan
empat metode, yaitu metode destilasi kering dan air, metode penyaringan,
metode pengepresan, dan metode enfleurage. Menurut %ochim >rmando, minyak
>tsiri umumnya diisolasi dengan tiga metode yaitu metode penyulingan dengan
air, penyulingan dengan air uap dan penyulingan dengan uap. (alam industri
farmasi minyak atsiri digunakan sebagai antibakteri, antifungi, antiseptik,
pengobatan lesi, antinyeri, dapat digunakan sangat luas dan spesifik, khususnya
dalam berbagai bidang industri. 8anyak contoh kegunaan minyak atsiri, antara
lain dalam industri kosmetik sabun, pasta gigi, sampo dan losion dalam industri
makanan digunakan sebagai bahan penyedap atau penambah cita rasa dalam
industri parfum sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak wangi, dalam
industri bahan pengawet bahkan digunakan pula sebagai insektisida. &leh karena
itu, tidak heran jika minyak atsiri banyak diburu berbagai negara.
Minyak %engkeh atau minyak %engkih adalah minyak atsiri yang
dihasilkan dari penyulingan bagian tanaman cengkeh, terutama daun dan
bunga cengkeh. #eluruh bagian tanaman cengkeh mengandung minyak, namun
bunganya memiliki kandungan minyak yang paling banyak. 4arena daun danranting cengkeh juga menghasilkan minyak, keduanya pun menjadi penghasilan
sampingan bagi petani cengkeh yang memanen bunga cengkeh untuk rokok .
Mereka cukup mengumpulkan daun dan ranting yang runtuh di sekitar pohon dan
melakukan penyulingan sederhana untuk mendapatkan minyak cengkeh kasar.
Minyak cengkeh mengandung eugenol sebanyak 75$"5 persen. ?at tersebut
dihasilkan dari kelenjar minyak yang terdapat pada permukaan badan bunga
cengkeh. #ecara umum, daun dan ranting cengkeh mengandung eugenol dengan
konsentrasi lebih banyak dibandingkan bunga cengkeh. ada minyak yang
dihasilkan dari daun cengkeh terdapat 5+$55 eugenol, dan pada ranting
mencapai "0$"-. (ibandingkan minyak dari bunga cengkeh yang hanya
mengandung 60$"0 eugenol, sisanya adalah eugenyl asetat, caryophyllene, dan
3
https://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_atsirihttps://id.wikipedia.org/wiki/Penyulinganhttps://id.wikipedia.org/wiki/Penyulinganhttps://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Rokokhttps://id.wikipedia.org/wiki/Rokokhttps://id.wikipedia.org/wiki/Eugenolhttps://id.wikipedia.org/wiki/Eugenolhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eugenyl_asetat&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Caryophyllene&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Caryophyllene&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Penyulinganhttps://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Rokokhttps://id.wikipedia.org/wiki/Eugenolhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eugenyl_asetat&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Caryophyllene&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_atsiri
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
4/14
senyawa minor lainnya. ;ndonesia dan Madagaskar merupakan produsen utama
minyak cengkeh.
Eugenol /*0'*+&+, merupakan turunan guaiakol yang mendapat
tambahan rantai alil, dikenal dengan nama ;@>/ +$metoksi$3$+$propenilfenol.
;a dapat dikelompokkan dalam keluarga alilbenAena dari senyawa$senyawa fenol.Barnanya bening hingga kuning pucat, kental seperti minyak . #umber alaminya
dari minyak cengkeh. Terdapat pula pada pala, kulit manis, dan salam. Eugenol
sedikit larut dalam air namun mudah larut pada pelarut organik. >romanya
menyegarkan dan pedas seperti bunga cengkeh kering, sehingga sering menjadi
komponen untuk menyegarkan mulut.
#enyawa ini dipakai dalam industri parfum, penyedap, minyak atsiri,
dan farmasi sebagai penyuci hama dan pembius lokal. ;a juga mengjadi komponen
utama dalam rokok kretek . (alam industri, eugenol dapat dipakai untuk
membuat vanilin. /ampuran eugenol dengan seng oksida ?n& dipakai
dalam kedokteran gigi untuk aplikasi restorasi prostodontika. Turunan$turunan
eugenol dimanfaatkan dalam industri parfum dan penyedap pula.
#aponifikasi adalah proses pembuatan sabun yang berlangsung dengan
mereaksikan asam lemak dengan alkali yang menghasilkan garam karbonil
sejenis sabun dan gliserol alkohol. >lkali yang biasanya digunakan adalah
!a&' dan !a+/&)maupun 4&' dan 4 +/&). >da dua produk yang dihasilkan
dalam proses ini yaitu sabun dan gliserin. #ecara teknik, sabun adalah hasil reaksi
kimia antara fatty acid dan alkali. Fatty acid adalah lemak yang diperoleh dari
lemak hewan dan nabati.
#abun dibuat melalui proses saponifikasi lemak minyak dengan larutan
alkali membebaskan gliserol. 2emak minyak yang digunakan dapat berupa lemak
hewani, minyak nabati, lilin, ataupun minyak ikan laut. ada saat ini teknologi
sabun telah berkembang pesat. #abun dengan jenis dan bentuk yang bervariasidapat diperoleh dengan mudah dipasaran seperti sabun mandi, sabun cuci baik
untuk pakaian maupun untuk perkakas rumah tangga, hingga sabun yang
digunakan dalam industri. 4andungan Aat$Aat yang terdapat pada sabun juga
bervariasi sesuai dengan sifat dan jenis sabun. 2arutan alkali yang digunakan
dalam pembuatan abun bergantung pada jenis sabun tersebut. 2arutan alkali yang
biasa yang digunakan pada sabun keras adalah !atrium 'idroksida !a&' dan
alkali yang biasa digunakan pada sabun lunak adalah 4alium 'idroksida 4&'.
>da beberapa jenis minyak yang dipakai dalam pembuatan sabun, anatara
lain minyak Aaitun olive oil , minyak kelapa coconut oil , minyak sawit palm
oil , minyak kedelai soybean oil dan lain$lain. Masing$masing mempunyai
4
https://id.wikipedia.org/wiki/Madagaskarhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Guaiakol&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Alil&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Alil&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/IUPAChttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Senyawa_fenol&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Senyawa_fenol&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Palahttps://id.wikipedia.org/wiki/Palahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kulit_manishttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salam_(pohon)&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Parfumhttps://id.wikipedia.org/wiki/Parfumhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Penyedap&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_atsirihttps://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_atsirihttps://id.wikipedia.org/wiki/Farmasihttps://id.wikipedia.org/wiki/Rokok_kretekhttps://id.wikipedia.org/wiki/Rokok_kretekhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Vanilin&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Kedokteran_gigihttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Prostodontika&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Madagaskarhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Guaiakol&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Alil&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/IUPAChttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Senyawa_fenol&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Cengkehhttps://id.wikipedia.org/wiki/Palahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kulit_manishttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salam_(pohon)&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Parfumhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Penyedap&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_atsirihttps://id.wikipedia.org/wiki/Farmasihttps://id.wikipedia.org/wiki/Rokok_kretekhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Vanilin&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Kedokteran_gigihttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Prostodontika&action=edit&redlink=1
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
5/14
karakter dan fungsi yang berlainan. #elain dari minyak atau lemak dan !a&'
pada pembuatan sabun, jugadipergunakan bahan$bahan tambahan sebagai berikut
* /airan pengisi seperti tepung tapioka, gapleh dan lain$lain.
+ ?at pewarna
) arfum, agar baunya wangi 3 ?at pemutih, misal natrium sulfat
(istilasi merupakan suatu teknik pemisahan campuran dalam fase cair
yang homogen dengan cara penguapan dan pengembunan, sehingga diperoleh
destilat produk (istilasi yang relatif lebih banyak mengandung komponen yang
lebih volatil mudah menguap dibanding larutan semula yang lebih sukar
menguap. /ampuran dari masing$masing komponen dapat terpisahkan karena
adanya perbedaan titik didih diantara Aat$Aatnya Biratma,dkk, +00). ada
proses ini cairan berubah menjadi uap yang merupakan Aat yang mempunyai titik
didih lebih rendah dari titik didih Aat lainnya. 4emudian uap ini didinginkan
dalam kondensor yang di luarnya ada aliran air yang mengalir dari bawah ke atas
sehingga dapat mendinginkan uap. ada pendinginan ini, uap mengembunmenjadi cairan murni yang disebut destilat.
Model ideal (istilasi didasarkan pada 'ukum %aoult dan 'ukum (alton.
emisahan senyawa dengan (istilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap
senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan
molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu
dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama
dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. #uhu pada
saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih.
/airan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan
mempunyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah
pada suhu kamar.
#ecara umum, (istilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu
(istilasi sederhana, (istilasi bertingkat fraksional, (istilasi vakum, (istilasi
uap, dan lain sebagainya.
1. Distilasi sederhana
>dalah teknik pemisahan untuk memisahkan dua atau lebih komponen Aat cair
yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. #elain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah Aat untuk menjadi gas.
(istilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer yang normal. >plikasi distilasi
sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
5
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
6/14
:ambar *. (istilasi #ederhana
2. Distilasi ertingkat!Fraksionasi
>dalah memisahkan komponen$komponen cair, dua atau lebih, dari suatu
larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya yang berdekatan. (istilasi ini juga
dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari +0C/
dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. >plikasi dari
(istilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan
komponen$komponen dalam minyak mentah. erbedaan (istilasi fraksionasi dan
distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. (i kolom ini terjadi
pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda$beda pada setiap
kolomnya. emanasan yang berbeda$beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat
yang lebih dari kolom$kolom di bawahnya. #ehingga komponen yang memiliki
titik didih yang lebih tinggi akan tetap berada di bawah dan tidak bisa melewati
kolom$kolom fraksionasi tersebut sedangkan yang titik didihnya paling rendah
akan naik dan lolos dari kolom fraksinasi dan terpisah dari Aat lainnya.
:ambar +. (istilasi 9raksinasi
". Distilasi a#eotrop
6
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
7/14
Memisahkan campuran aAeotrop campuran dua atau lebih komponen
yang sulit dipisahkan biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang
dapat memecah ikatan aAeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan
tinggi. #elain itu campuran aAeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan
tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benAena atau toluena untuk memisahkan air. >ir dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean$%tark . >ir
akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan
memisahkan air lagi. /ampuran aAeotrop merupakan penyimpangan dari hukum
%aoult.
&. Distilasi uap
>dalah teknik pemisahan Aat cair yang tidak larut dalam air dan titik
didihnya cukup tinggi. (istilasi uap dapat menguapkan senyawa$senyawa ini
dengan suhu mendekati *00 C/ dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap
atau air mendidih. #ifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat
mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing$masing senyawa
campurannya. #elain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. >plikasi dari
distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak
eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk
ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.
:ambar ). (istilasi @ap
'. Distilasi (akum
>dalah teknik pemisahan dua komponen atau lebih yang titik didihnya
sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan
permukaan lebih rendah dari * atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah,
dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk proses distilasinya tidak terlalu
tinggi. (istilasi vakum biasanya juga digunakan jika senyawa yang ingin
didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau
mendekati titik didihnya. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut
dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena
komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. @ntuk mengurangi
tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. >spirator berfungsi sebagai
penurun tekanan pada sistem distilasi ini
(istilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,3 atm D)00
mm'g absolut, untuk memisahkan fraksi fraksi yang tidak dapat dipisahkan
7
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
8/14
dengan destilasi atmosferik seperti gas oil berat, parafine destilate atau vakum
distilate yang masih terkandung di dalam long residu dari hasil destilasi
atmosferik. roses distillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer. (istilasi
vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan
pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya ataucampuran yang memiliki titik didih di atas *-0 C/. Metode distilasi ini tidak dapat
digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat
dikondensasi oleh air. @ntuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau
aspirator. >spirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini.
(estilasi Fakum berfungsi @ntuk menurunkan titik didih pada minyak berat atau
long residu sehingga menghasilkan produk produknya.
8
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
9/14
:ambar destilasi vakum
BAB III
Metodologi Penelitian
A Alat dan Bahan
>lat$alat yang digunakan adalah mi1er, labu leher tiga, kondensor, kompor,
pompa vakum, thermometer, piknometer, beaker glass, timbangan, tabung reaksi,
refraktometer.
8ahan$bahan yang digunakan adalah minyak atsiri cengkeh 70, larutan
!a&', larutan '/l, dan aGuades.
B Metode
(alam penelitian ini digunakan + variabel berubah yang diuji. Fariabel
tersebut adalah normalitas !a&' dalam proses saponifikasi 0,)H 0,3H 0,-H 0,6H
0,7H 0,5H 0,"H *H *,*H *,+ dan suhu disitilasi *70°/, *"-°/, ++0°/. (engan
variable tetap perbandingan volume minyak atsiri dengan volume !a&' yaitu
**,* dan waktu distilasi )0 menit serta tekanan vakum 6 x10−2 Pa .
2angkah$langkah percobaan dibagi dalam dua tahapan proses, yaitu proses
saponifikasi dan proses distilasi vakum. (alam proses saponifikasi ini pemurnian
eugenol minyak atsiri cengkeh dimulai dengan mencampur minyak atsiri cengkeh
dengan !a&' sesuai dengan perbandingan yang ditetapkan. #etelah campuranhomogen, kemudian didiamkan selama satu hari himgga terbentuk dua lapisan
yaitu lapisan bawah yang berupa !a$eugenolat aGueous layer dengan lapisan
atas yang berupa senyawa organik organic layer. (ipisahkan kedua lapisan itu,
lalu dihitung volume dan densitas aGueous layer dari tiap variable normalitas
!a&'. 4emudian dibuat grafik hubungan normalitas dengan volume aGueous
layer. #etelah itu dapat dilihat normalitas terbaik untuk dijadikan varabel tetap
pada proses selanjutnya. #etelah itu dilakukan proses distilasi vakum yaitu !a$
eugenolat yang didapat dari massa !a&' optimum pada tahap pertama
ditambahkan '/l sampai didapatkan p' )$3. 4emudian dimasukkan ke dalam
labu leher tiga
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
10/14
ditentukan. #etelah temperature pada ketel disitilasi mencapai suhu yang
diinginkan, baru dihitung waktu ke nol dan kondisi operasi dijaga konstan.
#etelah dilakukan selama )0 menit didapatkan hasil berupa eugenol sebagai
distilat dan !a/l sebagai residu. Eugenol yang didapat dianalisa densitas dan
kadarnya dengan analisis :as 4romatografi.(ata$data yang didapat berupa volume, densitas, dan kadar eugenol ini
diolah dengan menggunakan grafik. :rafik yang digunakan adalah grafik
hubungan kadar eugenol dengan suhu, hubungan volume dengan suhu dan
hubungan massa eugenol dengan suhu. @ntuk menentukan suhu terbaik digunakan
grafik hubungan massa eugenol dengan suhu.
BAB IV
&asil dan Pem!ahasan
(ari penelitian ini didapatkan hasil percobaan seperti pada table * dan +
dibawah ini.
10
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
11/14
Pengaruh normalitas 'a(& dalam proses saponifikasi dengan a)ueous layer
(ari data table * dapat dilihat bahwa semakin tinggi kadar normalitas
!a&', volume aGueous layer yang terbentuk semakin besar. 'al ini dikarenakan
belum habisnya salah satu reaktan !a&' ataupun minyak daun cengkeh untuk
bereaksi. !amun setelah penambahan !a&' dengan normalitas 0,5 ! mulai
didapatkan volume aGueous layer yang cenderung konstan, dimana terlihat pada
gambar *, grafik menunjukkan kurva mendatar yang stabil setelah melewati
konsentrasi 0,5 !. 'al tersebut dikarenakan telah habisnya reaktan untuk bereaksi
dan !a$eugenolat yang terbentuk sudah bias dikatakan maksimal. (engan kata
lain, untuk penambahan konsentrasi !a&' diatas 0,5! tidak akan berpengaruh
secara signifikan terhadap terbentuknya !a$eugenolat.
Pengaruh suhu operasi distilasi *akum terhadap kadar eugenol pada distilat
8erdasarkan pada data percobaan pada table +, dapat diketahui bahwa
kadar eugenol untuk suhu operasi terendah *70°/ mampu menghasilkan kadar
eugenol sebesar "0,+0. #edangkan untuk suhu operasi ++0°/ menghasilkan
kadar eugenol 5","-. (ari data tersebut dapat dilihat bahwa kadar eugenol
tertinggi justru didapat pada suhu *"-°/. 'al ini dapat dijelaskan dengan
11
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
12/14
membandingkan kadar β−caryophillene yang terdapat pada variable *,+, dan
). (imana untuk variable * ++0°/ terdapat β−caryophillene sebesar ),+7
sedangkan untuk variable + *"-°/ dan ) *70°/ kadar β−caryophillene
masing$masing sebesar +,0" dan +,*.
4adar β−caryophillene yang lebih tinggi pada variable * ini
disebabkan karena pada suhu operasi yang lebih tinggi β−caryophillene akan
menguap lebih banyak sehingga akan mengurangi kemurnian eugenol. #eperti
diketahui bahwa boiling point untuk β−caryophillene adalah +63°/ pada
tekanan * atm sedangkan eugenol pada tekanan yang sama adalah +-3°/.
#ehingga berdasarkan hasil percobaan didapatkan bahwa kadar eugenol yang
maksimal pada suhu distilasi *"-°/.
Iika melihat hasil tersebut secara keseluruhan, kadar eugenol yang dihasilkan pada
proses distilasi vakum tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan untuk tiap
variable suhu. Jang justru jelas perbedaannya adalah dilihat dari sisi volume yang
dihasilkan. #eperti dapat dilihat pada grafik dibawah ini
#uhu
distilasi °/
:ambar ). 4urva hubungan suhu distilasi dengan volume distilat
(ari grafik dapat diketahui bahwa volume distilat eugenol semakin besar
dengan semakin meningkatnya suhu distilasi. 'al ini karena semakin
meningkatnya suhu maka laju penguapan distilat akan semakin besar. #ehingga
12
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
13/14
pada rentang waktu dan tekanan vakum yang sama akan didapatkan volume
distilat yang lebih besar pada suhu yang lebih tinggi.
Kondisi operasi untuk mendapatkan *olume dan kadar eugenol optimum
@ntuk mendapatkan hasil yang optimum, diperlukan suatu kondisi operasitertentu. 4ondisi operasi tertentu untuk penelitian ini dibatasi pada normalitas
!a&' pada proses saponifikasi dan suhu distilasi pada proses distilasi vakum.
#edangkan untuk hasil dibatasi pada volume dan kadar yang bias didapat setelah
minyak atsiri diproses melalui proses saponifikasi distilasi vakum. ada proses
saponifikasi, seperti dijelaskan pada poin pertama dalam pembahasan ini,
normalitas !a&' yang paling baik adalah 0,5!. 4arena pada normalitas tersebut
reaktan untuk bereaksi !a&' telah habis dan !a$eugenolat yang terbentuk sudah
bias dikatakan maksimal. #ehingga dengan penambahan !a&' selanjutnya, tidak
akan berpengaruh secara signifikan.
roses saponifikasi dilanjutkan dengan proses distilasi vakum. ada
proses ini, kondisi operasi terbaik dapat dilihat dengan melihat grafik dimanadidapatkan massa eugenol terbanyak. Massa eugenol ini didapatkan dari kadar
eugenol teranalisa dikalikan dengan massa larutan hasil distilasi. 'asil dari
percobaan dan perhitungan diketahui bahwa pada suhu *70°/ didapatkan massa
eugenol sebesar 5,-5 gram, pada suhu *"-°/ adalah +*,"6 gram dan pada suhu
++0°/ didapatkan massa sebesar )),*) gram. @ntuk lebih jelasnya dapat dilihat
pada gambar 3.
#ehingga dengan melihat grafik pada gambar 3 diatas dapat diketahui bahwamassa eugenol tertinggi didapatkan pada suhu ++0°/. (imana pada suhu tersebut
massa yang didapat sebesar )),*) gram. ada suhu ini juga didapatkan kadar yang
cukup tinggi yaitu sebesar 5",6-.
#elain dengan melihat grafik pada gambar 3, dapat dibandingkan densitas
minyak atsiri sesuai #!; 06$+)57$+006 pada table + dengan data hasil percobaan
pada table 3. (engan membandingkannya maka akan didapat variable * dan +
yang memenuhi syarat, sedangkan variable ) tidak memenuhinya. Iadi dapat
disimpulkan bahwa dengan melihat data yang didapat berdasarkan percobaan,
kondisi operasi terbaik untuk operasi distilasi vakum pada tekanan 6 x10−2
kPa
adalah pada suhu ++0°/.
13
-
8/16/2019 Makalah Ccp Destilasi
14/14
BAB V
Penutup
Kesimpulan
!ormalitas !a&' yang paling baik utnuk saponifikasi berdasarkan
percobaan adalah sebesar 0,5!. ada normalitas !a&' tersebut semua reaktan
pada minyak daun cengkeh akan habis dan !a$eugenolat yang terbentuk bisa
dikatakan maksimal. 'al tersebut nampak dari grafik hubungan volume !a$
eugenolat aGueous layer dengan normalitas !a&'.
#uhu distilasi berpengaruh pada semakin meningkatnya kadar eugenol
pada distilat yang didapat namun akan menurun pada suhu dimana β−caryophillene menguap semakin banyak. β−caryophillene ini akan
mengurangi kemurnian eugenol pada suhu yang lebih tinggi.Folume distilat dipengaruhi suhu distilasi, dimana semakin tinggi suhu
distilasi, maka akan didapat volume distilat yang semakin besar. 'al ini
disebabkan karena dengan meningkatnya suhu, maka laju penguapan distilat akan
semakin besar. #ehingga pada rentang waktu dan tekanan vakum yang sama akan
didapatkan volume distilat yang lebih besar pada suhu yang lebih tinggi.
4ondisi operasi distilasi vakum pada tekanan vakum 6 x10−2
kPa yang
terbaik pada percobaan dengan melihat hasil data percobaan adalah pada suhu
++0°/. (imana pada suhu tersebut didapatkan kadar eugenol 5",6- dan volume
sebesar )-,- ml. ada volume dan kadar tersebut didapatkan massa eugenol
sebesar )),*) gram.
Daftar Pustaka
(hana, >dhen. +0*-. Destilasi diba)ah *ekanan +(akum. #emarang 9M;>
@niversitas !egeri #emarang
(eperindag. +0*0. -ebutuhan Minyak engkeh Dunia. Iakarta (epartemen
erdagangan dan erindustrian ;ndonesia
9irdaus,;. +00". /nalisis *otal Minyak /tsiri. Iakarta enebar #wadaya
http