LAPORAN ANALISA OBAT II

EVALUASI SEDIAAN SALEP NOSIB

Disusun oleh:

ALVIAN 1043050011

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945

JAKARTA

2013

I. Nama : Alvian

II. Judul Percobaan : Evaluasi Sediaan salep nosib

III.Tanggal Percobaan : Selasa, 17 Desember 2013

IV. Tujuan :

- Untuk menetapkan kadar dan uji stabilitas pada sediaan salep nosib.

V. Teori :

Salep (unguenta) adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan

digunakan sebagai obat luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen ke

dalam dasar salep yang cocok. Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk

pemakaian topical pada kulit atau selaput lender. Salep tidak boleh berbau tengik.

Kecuali dinyatakan lain kadar obat dalam salep yang mengandung obat keras atau

obat narkotik adalah 10%.

Salep dapat terdiri dari substansi berminyak atau terdiri dari emulsi lemak atau

lilin yang mengandung air dalam proporsi relative tinggi. Fungsi salep adalah sebagai

berikut:

- Sebagai bahan pembawa substansi obat untuk pengobatan kulit

- Sebagai bahan pelumas pada kulit

- Sebagai pelindung untuk kulit yaitu mencegah kontak permukaan kulit dengan

larutan berair dan rangsang kulit.

Berdasarkan komposisinya, Dasar salep yang dapat digunakan sebagai

pembawa dibagi dalam 4 kelompok, yaitu :

- Dasar salep Hidrokarbon

Dikenal sebagai dasar salep berlemak antara lain vaselin putih dan salep putih.

Hanya sejumlah kecil komponen berair dapat dicampurkan ke dalamnya.

Dimaksudkan untuk memperpanjang kontak bahan obat dengan kulit dan

bertindak sebagai pembalut penutup. Dasar salep ini digunakan sebagai emolien,

sukar dicuci, tidak mengering, dan tidak tampak berubah dalam waktu lama.

- Dasar salep serap (absorpsi)

Dasar salep ini juga bermanfaat sebagai emolien. Dibagi dalam 2 kelompok,

yaitu:

a. Dasar salep yang dapat bercampur dengan air membentuk emulsi air dalam

minyak (Paraffin hidrofilik dan Lanolin anhidrat)

b. Emulsi air dalam minyak yang dapat bercampur dengan sejumlah larutan air

tambahan (Lanolin).

- Dasar salep yang dapat dicuci dengan air

Dasar salep ini adalah emulsi minyak dalam air antara lain salep hirofilik dan

lebih tepat disebut krim. Mudah dicuci dari kulit atau dilap basah sehingga lebih

dapat diterima untuk dasar kosmetik. Beberapa bahan obat menjadi lebih efektif

bila menggunakan dasar salep ini daripada dasar salep hidrokarbon. Keuntungan

lainnya adalah dapat diencerkan dengan air dan mudah menyerap cairan yang

terjadi pada kelainan dermatologi.

- Dasar salep larut dalam air

Disebut dasar salep tak berlemak dan terdiri dari kontituen larut air. Dasar

salep ini tidak mengandung bahan tak larut dalam air seperti paraffin, lanolin

anhidrat atau malam. Dasar salep ini lebih tepat disebut Gel.

Dasar salep yang digunakan harus memiliki kualitas dasar salep yang baik.

Kualitas dasar salep yang baik tersebut adalah sebagai berikut:

- Stabil, selama masih bisa mengobati. Harus bebas dari inkompatibilitas, stabil

pada suhu kamar dan kelembaban yang ada dalam kamar.

- Lunak, yaitu semua zat dalam keadaan halus, lunak dan homogeny. Sebab salep

digunakan untuk kulit yang teriritasi, inflamasi, dan ekskoriasi.

- Mudah dipakai, umumnya salep tipe emulsi yang paling mudah dipakai dan

dihilangkan dari kulit.

- Dasar salep yang cocok, yaitu kompatibel secara fisika dan kimia dengan obat

yang dikandungnya. Dasar salep tidak boleh merusak atau menghambat aksi terapi

dari obat.

- Terdistribusi merata, harus terdistribusi merata melalui dasar salep padat atau cair

pada pengobatan.

A. Monografi

1) Asam Benzoat [ FI IV halaman 47]

Nama Sinonim : Acidum benzoicum

Berat molekul : 122,12

Rumus molekul : C7H6O2

Pemerian : Hablur bentuk jarum atau sisik, putih; sedikit berbau,

biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah

menguap pada suhu hangat. Mudah menguap dalam

uap air.

Kelarutan : Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol,

dalam kloroform dan dalam eter.

2) Asam Salisilat [ FI IV halaman 51]

Nama Sinonim : Acidum salicylicum

Berat molekul : 138,12

Rumus molekul : C7H6O3

Pemerian : Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atau

serbuk hablur halus putih; rasa agak manis, tajam dan

stabil di udara. Bentuk sintetis warna putih dan tidak

berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat

berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau

lemah mirip metanol.

Kelarutan : Sukar larut dalam air dan dalam benzena; mudah larut

dalam etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih,

agak sukar larut dalam kloroform.

3) Acidi Benzoici et Salicylici Unguenta ( Salep Asam Benzoat dan Salisilat)

[ FI IV halaman 40]

Salep asam benzoat dan salisilat adalah asam benzoat C7H6O2, dan asam

salisilat C7H6O3 dengan perbandingan lebih kurang 2 berbanding 1 yang

dikandung dalam dasar salep yang sesuai. Mengandung tidak kurang dari 90,0%

dan tidak lebih dari 110,0% C7H6O2 dan C7H6O3 dari jumlah masing-masing

seperti yang tertera pada etiket.

Baku pembanding asam benzoate BPFI; lakukan pengeringan di atas silica gel

P selama 3 jam sebelum digunakan. Asam salisilat BPFI; lakukan pengeringan di

atas silica gel P selama 3 jam sebelum digunakan.

B. Metode Titrasi

1. Titrasi Asam Basa

Merupakan reaksi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya,

dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari basanya membentuk

molekul air yang netral (pH=7). Dalam titrasi ini dapat dikatakan bahwa reaksi

yang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) atau zat yang

dititrasi (titrat).

2. Titrasi Bromometri

Suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan brom, atau dengan

brom yang dihasilkan oleh larutan KBrO3 dengan KBr dalam suasana asam.Reaksi

yang dapat terjadi pada titrasi ini adalah sebagai berikut:

- Reaksi substitusi : Terjadi apabila molekul brom tersubtitusi pada

suatu zat, menggantikan atom H.

- Reaksi Adisi : Terjadi apabila ada pemutusan atau

penjenuhan ikatan rangkap pada suatu molekul

karena terikat oleh brom.

- Reaksi Redoks : Terjadi karena sifat brom sebagai oksidator

yang akan mengalami reduksi.

I. Alat dan Bahan

Alat :

- Silica gel

- Chamber

- Erlenmeyer

- Buret

- Statip

Bahan :

- Sampel salep nosib

- Asam oksalat, KIO3 p.a, KBr,

- NaOH 0,1 N, NaOH 1 N, Na2S2O3

0,1 N, KBrO3 0,1 N

- PP, larutan kanji

- Aqua bebas CO2

- Etanol netral

- Larutan KI 10%

II. Prosedur Kerja

A. Pengujian

1. Tes organoleptik

Meliputi bentuk, warna, bau dari sediaan salep.

2. Tes homogenitas

Dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok.

Menunjukkan susunan homogen dimana tidak ada partikel-partikel yang

menggumpal atau tidak tercampur.

3. Tes pH

Dilakukan dengan menggunakan kertas indikator universal dimana harus

sesuai dengan pH kulit yaitu 4,5-6,5.

4. Tes uji daya serap

Menimbang 1 g sediaan salep, kemudian ditetesi dengan air sambil diaduk

sampai dasar salep memisah dengan air.

5. Tes uji Bobot Salep

Menimbang wadah beserta isi. Lalu mengeluarkan isinya kemudian

menimbang wadah kosong.

Bobot salep = ( berat wadah + isi ) – wadah kosong.

B. Identifikasi KLT

[ FI IV halaman 40]

Melakukan kromatografi lapis tipis (931). Pada jarak 2,5 cm dari tepi lempeng

kromatografi silica gel setebal 0,25 mm, Menotolkan masing-masing µl larutan dalam

campuran CHCl3 pekat dan methanol pekat dengan volume sama yang mengandung

(1) zat uji setara ± asam benzoat 2,4 mg/ml dan asam salisilat 1,2 mg/ml (2) asam

benzoat BPFI 2,4 mg/ml dan (3) asam salisilat BPFI 1,2 mg/ml. Memasukkan

lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi fase gerak campuran Kloroform

P : Aseton P : Isopropanol P : Metanol P : Ammonium hidroksida P ( 30 : 30 : 15 :

15 : 10 ) dan membiarkan fase gerak merambat ± tiga per empat tinggi lempeng,

lempeng diangkat biarkan fase gerak menguap. Lempeng diamati di bawah cahaya

UV 254 nm. Harga Rf bercak utama yang diperoleh dari larutan (1) sesuai dengan

yang diperoleh dari larutan (2) dan (3).

C. Pembakuan Larutan Baku sekunder

1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat [ FI. III halaman 651]

Menimbang seksama ± 3 gram Asam Oksalat, dimasukkan ke dalam

erlenmeyer, dilarutkan dengan 50 ml air bebas CO2. Dititrasi dengan NaOH 1 N

menggunakan indikator PP hingga warna merah muda.

1 ml NaOH 1 N 63,04 mg Asam Oksalat

1 ml NaOH 0,1 N 6,304 mg Asam Oksalat

2. Pembakuan Larutan Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3

KIO3 p.a. dikeringkan pada suhu 1200C selama 1 jam dan didinginkan dalam

bejana desikator. KIO3 ditimbang ± 60 mg dan dilarutkan dalam ± 10 ml air dalam

labu erlenmeyer. Kemudian ke dalamnya ditambahkan 5 ml larutan KI 10% dan ±

2 ml asam sulfat 2 N. Labu ditutup dengan plastik dan diikat rapat-rapat. Lalu

dititrasi dengan Na2S2O3 sambil dikocok sampai menimbulkan warna kuning muda

pucat. Selanjutnya larutan kanji 1-2 ml ditambahkan dan akan menimbulkan

warna ungu. Kemudian ruangan dalam labu disemprot dengan air dan ditutup

kembali. Setelah itu dititrasi kembali sampai warna biru hilang.

D. Penetapan Kadar

1. Penetapan Kadar Asam Benzoat dengan metode Alkalimetri (Total)

Salep ditimbang sebanyak 2,5 gr dan dilarutkan ke dalam 50 ml campuran

alkohol 95% dan eter sama banyak yang sebelumnya telah dinetralkan dengan PP.

Selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan indikator PP.

1 ml NaOH 0,1 N 12,212 mg Asam Benzoat

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan metode Bromometri (Tunggal)

2 gr salep dilarutkan ke dalam 50 ml P.As. Diekstraksi dengan 10 ml larutan

Na2CO3 0,5% sampai kuantitatif (4x10 ml) dan dimasukkan ke dalam labu

bertutup gelas. Ditambahkan hati-hati HCl 32% sampai tidak keluar gas lagi dan

larutannya asam terhadap pp. Kemudian ditambahkan NaOH 0,5 N sampai tepat

alkalis. Lalu ditambahkan 20 ml larutan KBrO3 0,1 N, 1 gr KBr, dan 5 ml HCl

35% dikocok selama 15 menit. Selanjutnya ditambahkan 10 ml larutan KI 10%

dan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,1 N dengan indikator amylum.

Diperlukan titrasi blanko.

1 ml KBrO3 0,1 N 2,2303 mg Asam Salisilat

3. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan metode Alkalimetri

10 gr salep dilarutkan dalam 20 ml alcohol 95% netral dan 20 ml eter.

Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenol-red.

1 ml NaOH 0,1 N 13,812 mg Asam Salisilat

E. Pembuatan Reagen

1. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1 N [ FI. IV halaman 1183 ]

4 gram NaOH dilarutkan dalam air hingga 1000 ml.

2. Pembuatan Larutan PP [ FI. III halaman 675 ]

200 mg Fenolftalein dilarutkan dalam Etanol 90%. Ditambahkan air

secukupnya hingga 100 ml.

3. Pembuatan Etanol Netral [ FI. IV halaman 1154 ]

Pada sejumlah Etanol P ditambahkan 2 tetes atau 3 tetes fenolftalein LP

Natrium Hidroksida 0,02 N atau 0,1 N secukupnya hingga terjadi warna merah

pucat . Etanol netral P dibuat segera sebelum digunakan.

4. Pembuatan Aqua Bebas CO2 [ FI. IV halaman 1124 ]

Air bebas karbon Dioksida P adalah air murni yang telah didihkan kuat-kuat

selama 5 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap

Karbon Dioksida dari udara.

5. Pembuatan Eter Netral

Orientasi : 10 ml eter ditambahkan 3 tetes indikator PP ditambahkan NaOH

0,1 N sampai merah muda.

6. Pembuatan Merah Fenol [ FI. III halaman 704]

50 mg merah fenol dihangatkan dengan 2,85 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol

(90%). Setelah larut sempurna ditambahkan etanol 20% secukupnya hingga 250

ml.

7. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N [FI. IV halaman 1217]

26 gr Na2S2O3 P dan 200 mg Natrium Karbonat P dilarutkan dalam air bebas

CO2 secukupnya hingga 1000 ml

8. Pembuatan KBrO3 0,1 N [FI. IV halaman 1215]

2,784 gr KBrO3 dilarutkan dalam air hingga 1000 ml

9. Pembuatan Larutan KI P (16,5%) [FI IV halaman 1166]

16,5 gr KI P dilarutkan dalam 100 ml air.

10. Pembuatan Larutan KI 10%

10 gr KI P dilarutkan dalam 100 ml air.

III.Data

A. Informasi Salep

1. Komposi

Tiap gram Nosib Salep mengandung:

Acidum Salicylicum 0,080 gram

Acidum Benzoicum 0,080 gram

Sulfur Praecipitatum 0,090 gram

Mentholum 0,003 gram

Salep constituent ad 1 gram

2. Registrasi

No. Reg : D 2017892

No. Batch : 011083

Expired Date : agustus 2018

Pabrik : PT. Bison Jakarta-Indonesia

HET : Rp. 6250,- /pot

B. Pengujian

1. Uji Organoleptis

Warna : Kuning muda

Bau : Bau sulfur

Bentuk : Semipadat (salep)

2. Uji Bobot Salep

Bobot total salep : 13,75 gram

3. Uji Homogenitas

Salep Nosib tersebut sudah homogeny, tidak menggumpal, pada kaca preparat.

4. Uji pH

Nosib Salep mempunyai pH 4,5 sesuai untuk pH kulit yang baik yaitu 4,5-6,5.

5. Uji Daya Serap

Setelah di uji didapatkan hasil Salep nosib tidak menyerap air.

C. Identifikasi

Nosib Salep dilebur di atas cawan penguap dengan menggunakan etanol netral

kemudian ditambahkan FeCl3 dan terbentuk warna ungu yang menunjukkan adanya

asam salisilat.

D. Penetapan Kadar

1. Data pembakuan KBrO3 :

Perhitungan teoritis KBrO3

N = MgBM x Grek x

1000Vol

0,1= Mg167 x 6 x

1000250

Mg = 0,1 x 167 x250

6000

= 0,6958 gr

Data penimbangan KBrO3 : 0,6984

Konsentrasi:

N = MgBM x Grek x

1000Vol

N = 0,6984

167 x 6 x 1000250 = 0,1003 N

2. Data pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3

No. Na2S2O3 (mg) Vol KIO3 (ml)

1. 51,2 9,1

2. 50,3 8,9

3. 51,0 8,9

1) 9,1 . N = 51,2214

x 4

N = 0,1051

2) 8,9 . N = 50,3214

x 4

N = 0,10563) 8,9 . N =

51,0214

x 4

N = 0,1071

Normalitas rata-rata = 0,1051+0,1056+0,1071

3 = 0,1059 N

1. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat

No

.Massa (mg) Vol. (ml) Vol. Blanko (ml) Vol. Sebenarnya (ml)

1. 50,6 8,0 0,05 7,95

2. 50,1 7,8 0,05 7,75

3. 50,6 7,9 0,05 7,85

1) 7,95 . N = 50,6126

. 2

N = 0,1010

2) 7,75 . N = 50,1126

. 2

N = 0,1026

3) 7,85 . N = 50,6126

. 2

N = 0,1023

N rata-rata = 0,1010+0,1026+0,1023

3 = 0,1019 N

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat (Bromometri) Tunggal

No. Massa (mg) Vol. (ml)

1. 500,8 11,7

2. 501,1 11,75

3. 503,1 11,7

% kadar = (V . titran× N . yang dibakukan )× kesetaraan

N . KesetaraanBerat Sampel

x 100%

1) kadar = (11,7× 0,1059 )× 2,2303

0,1500,8

x 100% = 5,51 %

2) kadar = (11,75×0,1059 )× 2,2303

0,1501,1

x 100% = 5,53 %

3) kadar = (11,7× 0,1059 )× 2,2303

0,1503,1

x 100% = 5,49 %

Kadar rata-rata = 5 ,51 %+5,53%+5,49 %

3 = 5,51 %

3. Penetapan Kadar Asam Benzoat (alkalimetri)

No

.Massa (mg) Vol. (ml) Vol. Blanko (ml) Vol. Sebenarnya (ml)

1. 507,8 6,1 0 6,1

2. 506,9 6,1 0 6,1

3. 507,6 6,1 0 6,1

Kesetaraan = BMgrek

x N. titran = 122,12

1 x 0,1 = 12,212

% kadar = (V . titran× N . yang dibakukan )× kesetaraan

N . KesetaraanBerat Sampel

x 100%

1) kadar = (6,1× 0,1024 )×12,212

0,1507,8

x 100% = 15, 02 %

2) kadar = (6,1× 0,1024 )×12,212

0,1506,9

x 100% = 15, 04 %

3) kadar = (6,1× 0,1024 )×12,212

0,1507,6

x 100% = 15, 02 %

Kadar rata-rata = 15 ,02 %+15,04 %+15,02 %

3 = 15, 02 %

4. Penetapan Kadar Asam Benzoat

No

.Massa (mg) Vol. (ml) Vol. Blanko (ml) Vol. Sebenarnya (ml)

1. 507,8 6,1 0 6,1

2. 506,9 6,1 0 6,1

3. 507,6 6,1 0 6,1

Kesetaraan = BMgrek

x N. titran = 122,12

1 x 0,1 = 12,212

% kadar = (V . titran× N . yang dibakukan )× kesetaraan

N . KesetaraanBerat Sampel

x 100%

1) kadar = (6,1× 0,1024 )×12,212

0,1507,8

x 100% = 15, 02 %

2) kadar = (6,1× 0,1024 )×12,212

0,1506,9

x 100% = 15, 04 %

3) kadar = (6,1× 0,1024 )×12,212

0,1507,6

x 100% = 15, 02 %

Kadar rata-rata = 15 ,02 %+15,04 %+15,02 %

3 = 15, 02 %

5. Perhitungan Kadar Evaluasi dengan Kadar Etiket

a. Asam Salisilat

Kadar evaluasi = 16, 19 % 16 ,19100

= 0,1619 × 500 mg = 80, 95

mg

Kadar berdasarkan etiket = 80 mg

% kadar = 80,95

80 x 100% = 101,18 %

Perbandingan evaluasi kadar berdasarkan etiket

= 80 , 95 mg−80 mg

80 mg × 100 % = 1,1875 %

b. Asam Benzoat

Kadar evaluasi = 15, 02 % 15 ,02100

= 0,1502 × 500 mg = 75, 1 mg

Kadar berdasarkan etiket = 75, 1 mg

% kadar = 75,180

x 100% = 93,875 %

Perbandingan evaluasi kadar berdasarkan etiket

= 80 mg−75 ,1 mg

80 mg × 100 % = 6,125 %

IV. Pembahasan

Pada evaluasi Salep Nosib dilakukan beberapa pengujian yang meliputi uji

organoleptis, uji bobot jenis, uji homogenitas, uji pH, dan uji daya serap. Pada uji

organoleptis didapatkan warna kuning, bau khas salep dan tidak tengik serta

berbentuk semipadat. Bobot jenis salep setelah diuji didapatkan sebesar 14,3317 g

dimana sesuai dengan bobot yang tertera pada brosur salep. Homogenitas dan pH

Salep Nosib memenuhi syarat karena pada pengujian ini komponen-komponen dalam

salep tersebar merata dan pH yang di dapat telah sesuai dengan pH kulit. Sedangkan

pada uji daya serap, salep Nosib tidak menyerap air sehingga dapat dikatakan bahwa

Salep Nosib merupakan tipe salep air dalam minyak (A/M).

Selanjutnya pada uji identifikasi dengan menggunakan KLT tidak dilakukan

karena kurang tersedianya alat dan bahan yang diperlukan sehingga untuk uji

identifikasi dilakukan dengan pengujian menggunakan FeCl3 yang menghasilkan

warna ungu. Hal ini menunjukkan bahwa Salep Nosib positif mengandung Asam

Salisilat. Warna ungu yang terbentuk merupakan hasil reaksi antara Fenol dengan

FeCl3.

Selain uji evaluasi dan identifikasi dilakukan uji penetapan kadar yang

dilakukan secara Titrasi asam basa dimana diperoleh persen kadar asam salisilat

sebesar 101,18 % dan Asam benzoat sebesar 93, 875%. Dari perhitungan kadar

tersebut maka dapat disimpulkan bahwa kadar asam salisilat dan asam benzoat dalam

Salep Nosib memenuhi syarat karena sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera

pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%.

V. Kesimpulan

1. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, Salep Nosib yang diuji memenuhi

syarat menurut Farmakope Indonesia.

2. Persen kadar Asam Salisilat dan Asam Benzoat yang didapat sebesar 101,18 % dan

93, 875% dengan menggunakan titrasi asam basa

DAFTAR PUSTAKA

Anief, Moh. 1997. Formulasi Obat Topikal dengan Dasar Penyakit Kulit. Gajah Mada

University Press, Yogyakarta.

Anief, Moh. 2007. Farmasetika. Gadjah Mada Unniversity Press, Yogyakarta.

Anief, Moh. 2007. Ilmu Meracik Obat. Gadjah Mada Unniversity Press, Yogyakarta.

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta.

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta.

Anonim. 2001. Prosedur Penetapan Kadar Bahan Baku dan Sediaan Farmasi secara

Volumetri dan Spektrofotometri UV-Vis. Fakultas MIPA Jurusan Farmasi UI, Jakarta.

Ansel HC. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Universitas Indonesia ( UI-Press ),

Jakarta.

Lachman, L., Lieberman, H.,Kanig, J. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri.

Universitas Indonesia Press, Jakarta.