laporan pendahuluan modul v

7/23/2019 Laporan Pendahuluan Modul V

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-pendahuluan-modul-v 1/18

LAPORAN AKHIR

MODUL IV

A. JudulETIL ASETAT “ Esterifikasi pada Skala Mikro ”

B. Tujuan

Mensintesis etil asetat dari etanol dan asam asetat melalui esterifikasi pada skala mikro

C. Dasar Teori

Ester diturunkan dari asam karboksilat. Sebuah asam karboksilat mengandung gugus

-C!" dan pada sebuah ester hidrogen di gugus ini digantikan oleh sebuah gugus

hidrokarbon dari beberapa #enis. $isini kita han%a akan melihat kasus-kasus dimana

hidrogen pada gugus -C! digantikan oleh sebuah gugus alkil" meskipun tidak #auh beda

#ika diganti dengan sebuah gugus aril &%ang berdasarkan pada sebuah 'in'in ben(en) &Clark"

*++,).

Suatu ester asam karboksilat ialah suatu sen%aa %ang menggandung gugus C*/

dengan / dapat berbentuk alkil maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi

langsung antara suatu asam karboksilat dan suatu alkohol" %ang disebut reaksi esterifikasi.

Esterifikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi %ang re0ersibel &Care%" 1223)

Etil asetat merupakan sen%aa %ang dihasilkan dari pertukaran gugus hidroksil pada asam

karboksilat dengan gugus hidrokarbon %ang terdapat pada etanol. Etil asetat seringkali

disintesis dengan mengunakan katalisator 'air berupa asam sulfat. 4enggunaan katalisator

asam sulfat dapat menghasilkan kon0ersi %ang 'ukup tinggi %aitu dapat men'apai 256.

Tetapi penggunaan asam sulfat sebagai katalisator mempun%ai beberapa

kelemahanantara lain" unit pengolahan limbah mempun%ai beban semakin besar dengan

adan%a asam sulfat %ang tidak terpisahkan dalam pemurnian dan tingkat korosifitas %ang

tinggi pada peralatan. 7ntuk itu diperlukan suatu langkah untuk mengatasi permasalahan di

atas %aitu dengan penggunaan katalisator padat %aitu berupa resin penukar ion %ang

mempun%ai beberapa keuntungan diantaran%a mudah dalam pemisahan hasil" sehingga

masalah limbah khususn%a dari katalisator dapat diatasi &8eme' dkk." *++9).

Sifat :isika dan ;imia Etil Asetat dapat dilihat pada tabel berikut <

Sia! "isi#a Ke!eran$an

=u#ud Cairan >ening

>erat Molekul 55"1+9 gr?mol



$ensitas +"52, gr?ml

Titik Leleh - 53"@ C

Titik $idih ,,"1 C

Titik 8%ala - B C

& Data diambil pada keadaan standar 25 °C, 100 Kpa)

/eaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung

antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol. La#u esterifikasi suatu asam

karboksilat bergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilatn%a.

;uat asam dari asam karboksilat han%a memainkan peranan ke'il dalam la#u

pembentukkan ester &:essenden" 125*).

Se'ara umum reaksi esterifikasi dapat ditulis sebagai berikut.

Reaksi Esterifikasi Fischer

Anonim &Tanpa Tahun) /eaksi Esterifikasi :is'her adalah reaksi pembentukan ester

dengan 'ara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah al'ohol dengan katalis asam.

Mekanisme reaksin%a <

1) Transfer proton dari katalis asam ke atom oksigen karbonil" sehingga meningkatkan

elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.

*) Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol" %ang bersifat

nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium

3) Ter#adi pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol" menghasilkan kompleks

terakti0asi

B) 4rotonasi terhadap salah satu gugus hidroksil" %ang diikuti oleh pelepasan molekul air

menghasilkan ester

;atalis %ang digunakan dalam esterifikasi dapat berupa katalis asam atau katalis basa

dan berlangsung se'ara re0ersibel. 7ntuk memperoleh rendemen tinggi dari ester tersebut"

kesetimbangan harus digeser ke arah sisi ester dengan menambahkan salah satu pereaksi

se'ara berlebih. ;uat asam dari asam karboksilat han%a memainkan peranan ke'il dalam la#u

pembentukan ester &:essenden :essenden" *++@).

;ereaktifan Asam ;arboksilat Terhadap Esterifikasi <

/ 3CC*! / *C!C*! /C!*C*! C!3C*! !C*!



bertambahn%a kereaktifan

/efluks" salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu sen%aa" baik

organik maupun anorganik. 7mumn%a digunakan untuk mensistesis sen%aa-sen%aa %ang

muda menguap atau 0olatile. 4ada kondisi ini #ika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut

akan menguap sebelum reaksi ber#alan sampai selesai. &Anonim" *+11)

4rinsip dari metode refluks adalah pelarut 0olatil %ang digunakan akan menguap

pada suhu tinggi" namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut %ang tadin%a

dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam adah reaksi

sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. ;ondensor %ang digunakan

adalah pendingin bola" bukan pendingin Liebig" tu#uann%a untuk menghalangi uap

pelarut tetap ada. Apabila menggunakan Liebig" kemungkinan sen%aa %ang akan

disintesis tidak ada hasiln%a" karena kesemuan%a sudah menguap. &Anonim" *+11)

$istilasi &pen%ulingan) adalah proses pemisahan komponen dari suatu 'ampuran

%ang berupa larutan 'air-'air dimana karakteristik dari 'ampuran tersebut adalah mampu

'ampur dan mudah menguap. Selain itu komponen-komponen tersebut mempun%ai

perbedaan tekanan uap dan hasil dari pemisahann%a men#adi komponen-komponenn%a

atau kelompok-kelompok komponen. ;arena adan%a perbedaan tekanan uap" maka dapat

dikatakan pula proses pen%ulingan merupakan proses pemisahan komponen-komponenn%a

berdasarkan perbedaan titik didihn%a. &/aha%u" *++2)

Ba%an&Ba%an Pe'(ua!an )s!er

1. Asam Asetat

Asam asetat merupakan asam lemah" artin%a han%a terdisosiasi sebagian men#adi ion

!D dan C!3C-. Sen%aa ini bersifat korosif. Asam asetat diproduksi se'ara sintetis

maupun se'ara alami melalui fermentasi bakteri" seperti dari genus A'etoba'terdan spesies

Clostridium a'etobut%li'um. >akteri-bakteri tersebut terdapat pada makanan dan tanah"

sehingga asam asetat se'ara alami diproduksi pada buah-buahan atau makanan %ang sudah

basi. Adapun 'ara %ang paling populer dalam pembuatan asam asetat melalui karbonilasi

metanol. $alam proses ini" metanol dan karbon monoksida bereaksi membentuk asam asetat.

Adapun sifat-sifat asam asetat adalah sebagai berikut<

8ama Sen%aa Asam Asetat

/umus ;imia C!3C!

=u#ud &*5 C) Cair

>erat Molekul @+"+9 g?mol



$ensitas 1"+9 g?'m3

Titik Leleh 1, C

Titik $idih 11@-115 C

=arna Tidak berarna

(Sumber: Merck MSDS, 2011

Asam asetat ini memiliki beberapa manfaat dalam bidang industri" %aitu <

a. $igunakan dalam produksi polimer" seperti selulosa asetat dan poli0inil asetat %ang

biasan%a digunakan sebagai bahan dasar 'air 'at dan lem untuk kertas dan ka%u

b. 4embuatan anhidrida asetat

'. Sebagai fungisida

d. Sebagai bahan pelarut untuk ban%ak 'ampuran organik.

e. Sebagai bahan dalam industri farmasi" seperti aspirin %ang dibentuk dari reaksi antara

asam asetat dan asam salisilat2. Asam Sul!at (" 2S#$

Asam sulfat merupakan salah satu bahan penun#ang %ang sangat penting dan ban%ak

dibutuhkan di bidang industri" terutama industri kimia. leh karena itu" asam sulfat

memperoleh #ulukan the lifeblood of industr%.

Asam sulfat merupakan 'airan %ang bersifat korosif" tidak berarna" tidak berbau"

sangat reaktif dan mampu melarutkan berbagai logam. Selain itu" bahan kimia ini dapat larut

dengan air dengan segala perbandingan dan akan terdekomposisi pada temperatur 3++ oC atau

lebih menghasilkan sulfur trioksida. Adapun sifat-sifat dari asam sulfat %aitu <

Sifat-Sifat dari Asam Sulfat

8ama Sen%aa Asam Sulfat

/umus ;imia !*SB

=u#ud &*5 C) Cair

>erat Molekul 25"+5 g?mol

Titik Leleh &-39) - 1+"3@ C

Titik $idih *,+ - 3B+ C

=arna Tidak berarna

(Sumber: Merck MSDS, 2011

;atalis !*SB dalam reaksi esterifikasi adalah katalisator positif karena berfungsi

untuk memper'epat reaksi esterifikasi %ang ber#alan lambat. !*SB #uga merupakan

katalisator homogen karena membentuk satu fase dengan pereaksi.

Adapun pemilihan penggunaan asam sulfat &!*SB) sebagai katalisator dalam reaksi

esterifikasi dikarenakan beberapa faktor" diantaran%a adalah <

a. asam sulfat selain bersifat asam #uga merupakan agen pengoksidasi %ang kuat

b. dapat larut dalam air pada semua kepekatan

'. konsentrasi ion !D berpengaruh terhadap ke'epatan reaksi



d. karena afinitasn%a terhadap air" maka asam sulfat dapat menghilangkan bagian terbesar

uap air dan gas %ang basah" seperti udara lembab.

%. &tan'l

Etanol &C*!9!) disebut #uga Etil alkohol adalah se#enis 'airan dengan sifat kimia %aitu

mudah menguap" mudah terbakar" tidak berarna" dan merupakan alkohol %ang paling sering

digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Larut dalam air dan pelarut organik lainn%a" meliputi

Asam asetat" Aseton" >en(ena" ;arbon tetraklorida" ;loroform" $ietil eter " Etilena glikol"

liserol" 8itrometana" 4iridina" dan Toluena.

Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal. Etanol ban%ak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia %ang ditu#ukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia.

Contohn%a adalah pada parfum" perasa" pearna makanan" dan obat-obatan. Sen%aa ini

merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer

modern. $alam kimia" etanol adalah pelarut %ang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk

sintesis sen%aa kimia lainn%a. $alam se#arahn%a etanol telah lama digunakan sebagai bahan

bakar.

Sifat fisika Etanol dapat dilihat pada tabel * %aitu sebagai berikut <

Tabel * < Sifat :isika Etanol

No Kara#!eris!i# Sa!uan Nilai

1 $ensitas gr? 'm +.,52

* Massa molar gr?mol B@.+,

3 Titik leleh oC -11B.3

B Titik didih oC ,5.B

9 Fiskositas Cp 1*++

@ Titik n%alao

C 13

, ;easaman &p;a) - 19.2

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_asetat

http://id.wikipedia.org/wiki/Aseton

http://id.wikipedia.org/wiki/Benzena


http://id.wikipedia.org/wiki/Karbon_tetraklorida


http://id.wikipedia.org/wiki/Kloroform

http://id.wikipedia.org/wiki/Dietil_eter


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Etilena_glikol&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Gliserol

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nitrometana&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Piridina

http://id.wikipedia.org/wiki/Toluena

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Obat_psikoaktif&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Minuman_beralkohol


http://id.wikipedia.org/wiki/Termometer

http://id.wikipedia.org/wiki/Aseton



http://id.wikipedia.org/wiki/Kloroform


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Etilena_glikol&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Gliserol

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nitrometana&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Piridina

http://id.wikipedia.org/wiki/Toluena

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Obat_psikoaktif&action=edit&redlink=1


http://id.wikipedia.org/wiki/Termometer

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_asetat



$. Kalsium Kl'rida

;alsium klorida dibuat dari 'ampuran antara Larutan asam klorida dengan kalsium

hidroksida. /eaksin%a <

Ca&!)* D !Cl GH CaCl* D !*

:ungsi CaCl*" antara lain sebagai pelebur es di #alan ra%a pada musim dingin" untuk

menurunkan titik beku pada mesin pendingin" sebagai pengen%al dan pengaet

makanan. ;alsium klorida anhidrat adalah 'ontoh %ang mempun%ai kemampuan men%erap

air %ang kuat sehingga digunakan sebagai pengering.

5. atrium Sul!at

8atrium sulfat" dengan rumus kimia 8a*SB" atau sering disebut dengan salt 'ake"

merupakan padatan berbentuk kristal putih" %ang larut dalam air dan gliserol. 8atrium sulfat

tidak bera'un and tidak mudah terbakar. 8atrium sulfat biasan%a diproduksi melalui proses

!argra0es" dengan reaksi pembentukan sebagai berikut<

B8aCl D *S* D *!* D * --H *8a*SB D B!Cl

8atrium sulfat ban%ak digunakan untuk memenuhi kebutuhan industri" antara lain di

industri pulp dan kertas" deter#en" pembuatan flat glass" tekstil" keramik" farmasi" (at pearna

dan sebagai reagent di laboratorium kimia.

). atrium Karb'nat

Sodium 'arbonat &8a*C3) adalah bahan lunak %ang larut dalam air dingin dan

kelarutan dalam air kira-kira 3+6 berat larutan" dalam industri kimia di kenal dengan “soda

ash”. $i negara eropa dan beberapa kota distrik di 7SA istilah soda menga'u pada de'ahidrat

&8a*C31+!*) dan monohidrat &8a*C3!*) %ang digunakan untuk kebutuhan rumah

tangga" tapi komoditi de'ahidrat &8a*C31+!*) dan monohidrat &8a*C3!*) #umlahn%a

relatif ke'il di bandingkan dengan bentuk anhidrat.Sodium karbonat dalam industri kegunaan%a sangat luas. Sodium karbonat dalam

industri di gunakan sebagai bahan baku industri kimia" industri-industri %ang menggunakan

sodium karbonat untuk bahan baku antara lain < industri sabun" industri gula" industri gelas"

industri obat" industri kertas" industri tekstil" industri metalurgi dan industri keramik

Sifat :isis $an ;imia Sodium Carbonat

- >erat molekul < 1+@ g?mol

- >entuk < ;ristal dan bersifat higroskopis

- =arna < 4utih

http://chemicalplant.info/

http://chemicalplant.info/



- Titik lebur" +oC < ,"1 g?1++ g !*

- $ensitas" *+oC < *"933 g?ml

- ;apasitas panas" 59oC < *@"B1 'al? gmol oC

D. Ala! dan Ba%an

1 Alat

- 1 set alat refluks - Erlenme%er

- 1 set alat destilasi - Termometer

- elas ukur - Corong 4isah

- elas kimia - Statif dan ;lem

- 4ipet tetes

2 *a+an

- Etanol

- Asam Asetat la'ial- Asam Sulfat 4ekat

- 8a*SB anhidrous

- CaCl* anhidrous

- 8a*C3

). Prosedur Kerja

4er'obaan 1

9+ tetes !*SB19 ml Asam Asetat19 ml Etanol

- Memasukkan kedalam labu dasar bulat

- Merangkai set alat refluks

- Melakukan refluks selama *+ menit

Larutan bening

- Memasukan hasil refluks kedalam labudasar bulat

- Merangkai alat destilasi

- Menampung destilat



15 ml Etanol 20 ml Asam Asetat 50 tetes H2SO4

Memasukkan kedaam labu alas bulat datar

Merangkai alat refuks dan menambahkan batu didih

Melakukan refuks selama 30 menit

Larutan bening 34 mL

Mendinginkan larutan

Menambahkan a2!O3 "enuh tetes demi tetes sam#ai netral 20 mL

Memindahkan kedalam $orong #isah

Mengo$ok dan mendiamkann%a

Memisahkan la#isan organik dan men$u$i dengan air sam#ai 10 mL

Mengeringkan dengan menambahkan a2SO4 Anhidrous se$uku#n%a

Melakukan dekantasi

Larutan bening

Memasukan kedalam labu alas bulat datar

Melakukan e&a#orasi

Etil asetat Murni

4er'obaan *

Larutan bening

- Memindahkan hasil destilat kedalam

'orong pisah

- Menambahkan tetes demi tetes larutan

8a*C3 3+ 6

- Mendiamkan

- Mengeluarkan larutan dari dalam 'orong

pisah

- Memasukkan kedalam 'orong pisah

kembali

- Mengeringkan larutan dengan CaCl*

anhidrous

- Men%aring larutan

Larutan bening

- Memasukan kedalam labu alas bulat datar

- Melakukan e0aporasi

Etil asetat Murni



". Hasil Pen$a'a!an

Perla#uan Hasil Pen$a'a!an

Per*o(aan +

- Memasukkan 19 mL etanol" *+ mL asam

asetat dan menambahkan 9+ tetes !*SB

kedaam labu alas bulat datar

- Merangkai alat refluks dan menambahkan

batu didih

- Melakukan refluks selama 3+ menit

- Mendinginkan larutan

- Menambahkan 8a*C3 #enuh tetes demitetes sampai netral *+ mL

- Memindahkan kedalam 'orong pisah

& Larutan bening

& /angkaian alat refluks

& Larutan tetep bening &menguap

kemudian men'air kembali)

& Larutan tetap bening dan men#adi

dingin dengan 0olume 3B mL& ;ertas lakmus merah men#adi biru

&netral)



- Mengo'ok dan mendiamkann%a

- Memisahkan lapisan organik dan men'u'i

dengan air sampai 1+ mL

- Mengeringkan dengan menambahkan

8a*SB Anhidrous se'ukupn%a

- Melakukan dekantasi

- Memasukan kedalam labu alas bulat datar


& Larutan bening

& Larutan keruh

& Tidak terbentuk dua lapisan

& 8a*SB anhidrous menarik air dan

tidak larut

- Larutan men#adi bening

- Larutan dalam labu alas bulat datar

& Menghasilkan etil asetat dan larutan

bening

Per*o(aan ,

- Mengambil 19 mL etanol D 19 mL asam

asetat D 9+ tetes !*SB

- Memasukkan kedalam labu dasar bulat

- Merangkai set alat refluks

- Melakukan refluks selama *+ menit

- Memasukan hasil refluks kedalam labu

dasar bulat

- Merangkai alat destilasi

- Menampung destilat

- Memindahkan hasil destilat kedalam

'orong pisah

- Menambahkan tetes demi tetes larutan

8a*C3 3+ 6

- Mendiamkan

- Mengeluarkan larutan dari dalam 'orong

pisah

- Memasukkan kedalam 'orong pisah

kembali

- Mengeringkan larutan dengan CaCl*

anhidrous

- Men%aring larutan- Memasukkan kedalam labu dasar bulat


- Larutan bening

- Larutan berada dalam labu

- Alat siap digunakan

- Larutan bening

- Larutan berada dalam labu dasar bulat

- Alat siap digunakan

- $estilat bening

- $estilat berada dalam 'orong pisah

- Larutan keruh

- Tidak terdapt dua lapisan

- Larutan keruh

- Larutan keruh

- Larutan men#adi bening

- Terbentuk filtrat dan residu

- Larutn filtrat dalam labu

- Menghasilkan etil asetat murni dan

larutan bening

-. Pe'(a%asan

4er'obaan kali ini adalah etil asetat esterifikasi pada skala mikro %ang bertu#uan untuk

mensintesis etil asetat dari etanol dan asam asetat melalui esterifikasi pada skala mikro.



4embuatan etil asetat melalui proses esterifikasi dengan men'ampurkan etanol dan asam

asetat dengan katalis asam sulfat.

4ada per'obaan kali ini dilakukan dua eksperimment untuk mendapatkan etil asetat.

,. Per*o(aan ,

4embuatan asam asetat dengan proses esterifikasi membutuhkan bahan etanol" asam

asetat dan asam sulfat. Sebenarn%a bahan dasar dari pembuatan etil asetat han%alah etanol dan

asam asetat tetapi karena dalam pembuatan ini melalui proses esterifikasi ditambahkan asam

sulfat &!*SB). Asam sulfat &!*SB) berfungsi sebagai katalis %ang digunakan untuk

memper'epat reaksi. ;atalis asam sulfat dalam reaksi esterifikasi adalah katalisator positif

karena berfungsi untuk memper'epat reaksi esterifikasi.

4enambahan asam sulfat sebagai katalis untuk memper'epat reaksi karena reaksi

antara asam sulfat dengan air &proses esterifikasi menghasilkan etil asetat dan air) adalah

reaksi eksoterm %ang kuat. Air %ang ditambahkan asam sulfat pekat akan mampu mendidih"

sehingga suhu reaksin%a akan tinggi. Makin tinggi suhu reaksi" makin ban%ak molekul

%ang memiliki tenaga lebih besar atau sama dengan tenaga akti0asi" hingga makin 'epat

reaksin%a. ;atalis akan men%ediakan rute agar reaksi berlangsung dengan energiakti0asi %ang lebih rendah sehingga nilai konstanta ke'epatan reaksi &k) akan semakin

besar" sehingga ke'epatan reaksin%a #uga semakin besar. Selain itu" karena asam sulfat pekat

mampu mengikat air &higroskopis)" maka untuk reaksi esterifikasi setimbang %ang

menghasilkan air" asam sulfat pekat dapat menggeser arah reaksi ke kanan &ke arah produk)"

sehingga produk %ang dihasilkan men#adi lebih ban%ak.

Langkah pertama %ang dilakukan adalah mengambil 19 mL etanol" 19 mL asam asetat

dan 9+ tetes asam sulfat dan memasukann%a kedalam labu alas datar untuk melakukan

pemanasan dengan metode refulks. Merangkai alat refulks dengan benar" sebelum melakukan

pemanasan" kedalam 'ampuran tersebut ditambahkan beberapa butir batu didih. :ungsi

penambahan batu didih diantaran%a untuk meratakan panas sehingga panas men#adi homogen

pada seluruh bagian larutan. 4ori-pori dalam batu didih akan membantuu penangkapan uadara

pada larutan dan melepaskann%a ke permukaan larutan &ini akan men%ebabkan timbuln%a

gelembung-gelembung ke'il pada batu didih). Tanpa batu didih" maka larutan %ang

dipanaskan akan men#adi super+eated pada bagian tertentu" lalu tiba-tiba akan mengeluarkan

uap panas %ang bisa menimbulkan letupan?ledakan &bumpin ).



4roses pen'ampuran asam asetat dan etanol dilakukan dengan menggunakan refluks

karena refluks digunakan untuk memper'epat reaksi dengan #alan pemanasan tetapi tidak akan

mengurangi #umlah (at %ang ada. $ikarenakan 'ampuran tersebut berupa 'ampuran

sen%aa organik di mana pada umumn%a reaksi-reaksi sen%aa organik ter#adi begitu

lambat" sehingga #ika 'ampuran dipanaskan dengan 'ara biasa akan men%ebabkan

penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. leh sebab itu" agar 'ampuran tersebut

reaksin%a dapat 'epat dan #umlah #umlah (at dalam 'ampuran tidak berkurang" maka

dilakukan pemanasan menggunakan refluks. Melakukan refluks selama *+ menit.

!asil dari reflaks kemudian didinginkan beberapa menit. !asil peoses esterifikasi terdapat

produk samping %aitu !*. karena hasil %ang ingin didapatkan adalah etil asetat murni tanpa

hasil samping maka dilakukan destilasi. Memasukan hasil refluks kedalam labu alas bulat

untuk melakukan destilasi. 4roses destilasi dilakukan bertu#uan unutk memisahkan antara

sen%aa etil asetat sebagai produk utama dengan air sebagai hasil produk samping. 4ada

per'obaan ini karena alat destilasi tidak ada maka diganti dengan proses e0aporator %ang

prinsip dasarn%a sama dengan proses destilasi %aitu memisahkan 'ampuran berdasarkan

perbedaan titik didihn%a. ;arena perbedaan titik didihn%a maka perlu diperhatikan suhu saat

melakukn e0aporator. Titik didih dari etil asetat adalah ,, +C sedangkan titik didih air adaah

1+++C. adi destilat %ang memiliki titik didih %ang lebih rendah akan keluar terlebih dahulu

%aitu Etil Asetat.

!asil destilasi kemudian dimasukan kedalam 'orong pisah dan menembahkan beberapa

8a*C3 3+ 6. 4enambahan ini berfungsi agar menetralkan hasil destilasi %ang dihasilkan.

4enetralan diperlukan agar sifat larutan benar-benar bersifat netral. !al ini dikarenakan

dimungkinkan masih adan%a sifat keasaman %ang dibaa oleh asam asetat. Sehingga

untuk memastikan baha larutan %ang dihasilkan bersifat netral maka diberi beberapatetes larutan 8a*C3. Larutan %ang bersifat netral akan mengubah arna lakmus

men#adi biru. ;emudian mendiamkann%a dan mengeluarkann%aa dari 'rong pisah.

Tahap selan#utn%a adalah penambahan larutan kalsium klorida &CaCl*) ke dalam

larutan %ang diperoleh. ;emudian dimasukkan ke 'orong pisah untuk memisahkan

antara sen%aa etil asetat dengan sen%aa lain. Setelah penambahan kalsium klorida maka

dilan#utkan dengan penutupan larutan agar larutan %ang diperoleh tidak ban%ak

menguap" mengingat baha sifat dari etil asetat adalah mudah menguap. Sedangkan

untuk perlakuan" dimana larutan harus diko'ok agar larutan men#adi homogen dan



harus didiamkan beberaa saat dengan tu#uan agar memper'epat terbentukn%a endapan

CaCl*.

4enambahan ini bertu#uan untuk memisahkan sen%aa etil asetat %ang diinginkandari pengotor-pengotor %ang masih ada dalam larutan. Sehingga" penambahan larutan ini

akan membuat ion Ca*D dapat menarik ion-ion karbonat %ang ditambahkan sebelumn%a"

sehingga membentuk garam CaCl* dan CaC3" %ang #uga dapat dengan mudah dipisahkan

dengan produk %ang diinginkan karena CaCl* dan CaC3 membentuk endapan %ang berada di

dasar adah karena memiliki massa #enis %ang lebih besar dari produk %ang diinginkan.

;emudian disaring larutan sehingga terbentuk filtrat dan residu. :iltrat dimasukan

kedalam labu alas bulat %ang akan die0aporator kembali. Tu#uann%a adalah memisahkan sisa-

sisa air %ang masih terkandung dalam sen%aa etil asetat %ang diinginkan. Setelah e0aporator

didapatkan etil asetat murni dengan larutan bening.

+. Per*o(aan +

4ada per'obaan %ang kedua hampir mirip dengan per'obaan %ang pertama han%a terdapat

perbedaan pada 0olume 'ampuran" penambahan berlebih pada larutan asam asetat. Tu#uan

dari per'obaan kedua ini adalah sebagai pembanding dengan hasil %ang pertama. 4er'obaanini masih tetap menggunakan bahan %ang sama namun 0olume asam asetat ditambah sehingga

komposisi larutan men#adi 19 mL etanol" *+ mL asam asetat dan 9+ tetes asam sulfat.

;emudian di refluks selama 3+ menit untuk pembentukan etil asetat. Setelah itu

mendinginkann%a pada suhu kamar. 4erbedaan kedua %aitu pada per'obaan pertama langsung

dilakukan destilasi untuk memisahkan etil asetat dengan air sedangkan pada per'obaan kedua

tidak dilakukan destilasi" langsung pada penetralan larutan %ang kemungkinan masih bersifat

asam karena sisa-sisa dari asam asetat.

4enetralan dilakukan dengan 'ara menambahkan larutan 8a*C3. 8etraln%a larutan

ditandai dengan birun%a kertas lakmus %ang tadin%a berarna merah. umlah 8a*C3 %ang

dibutuhkan untuk menetralkan larutan adalah *+ mL. >an%akn%a larutan ini disebabkan

karena #umlah asam asetat pada 'ampuran berlebih.

Tahap selan#utn%a adalah memasukan kedalam 'orong pisah" meng'okn%a dan

mendiamkan selama beberapa menit. Setelah itu untuk memisahkan lapisan organik dan air

maka dilakukan dengan pen'u'ian dengan air dengan 0olume 1+ mL. Campuran %ang fasa air

akan tertarik menu#u pelrut polar sedangkan untuk pelarut organik akan tertarik pada fasa non



polar. 4enambahan ini tidak membentuk dua lapisan %ang diinginkan maka selan#utn%a

mengeringkan air %ang terkandung dalam larutan dengan menambahkan 8a*SB anhidrous.

Mekanisme penarikan air pada pori-pori 8a*SB hampir sama dengan pada per'obaan

pertama %ang menggunakan CaCl* anhidrous.

4ada penambahan 8a*SB terdapat endapan putih. 7ntuk memisahkan endapan tersebut

dilakukan dekantasi sehingga larutan berarna bening. :iltrat %ang didapatkan dimasukan

kedalam labu alas bulat untuk melakukan e0aporasi. 4erlakukan ini bertu#uan untuk

memisahkan sisa air %ang tidak terserap oleh penambahan 8a*SB dengan etil asetat murni.

$ari hasil e0aporator didapatkan etil asetat murni.

Menentukan etil asetat murni atau tidak dilakukan dengan beberapa 'ara. Cara %ang

la(im digunakan adalah dengan 'ara membandikan massa #enis dari etil asetat muni dengan

etil asetat %ang didapatkan melalui per'obaan. 8amun pada per'obaan ini kami han%a

melakukan identifikasi kemurnian etil asetat dengan 'ara men'ium bau dari etil asetat murni

dengan etil asetat %ang didapat pada per'obaan.

Etil asetat hasil dari per'obaan pertama menimbulkan bau %ang hampir sama dengan etilasetat murnin%a" dapat diperkirakan sen%aa etil asetat %ang didapatkan #umlahn%a sedikit

sedangkan etil asetat pada per'obaan kedua sangat-sangat sedikit" bau %ang ter'ium tidak

sama dengan etil asetat %ang murni.

4erbedaan etil asetat pada per'obaan pertama dengan per'obaan kedua disebabkan karena

komposisi 'ampuran %ang berbeda. ;omposisi 'ampuran akan mempengaruhi etil asetat %ang

akan dihasilkan. $engan penambahan asam asetat berlebih merupakan salah satu faktor etil

asetat %ang didapatkan han%a sedikit" faktor lain adalah pemisahan air dan etil asetat tidak

se'ara sempurna pada per'obaan kedua.

Mekanisme rekasi



H. Kesi'ulan>erdasarkan hasil per'obaan %ang dilakukan dapat disimpulkan baha sintesi etil asetat

dari etanol dan asam asetat melalui esterifikasi dapat dilakukan" namun kemurnian etil asetat

%ang didapatkan tidak 1++6 disebabkan oleh beberapa faktor.

DA"TAR PUSTAKA

Anonim. *+11. -e!luks. Tersedia online http<??id.s'ribd.'om. $iakses pada *9 8o0ember *+19

A(ura" Sari Lisa" dkk. *+19. &#nline) Tersedia di &http<??#urnal.usu.a'.id?indeJ.php?#tk?arti'le?

0ie:ile?23*1?B35B)

Care%" :. 1223. Adanced #ranic C+emistr/ art * : -eacti'n a S/ntesis. London< 4lenum

4ress

:essenden. 125*. Kimia #ranik &disi Ketia ilid 1. akarta< Erlangga.

:essenden :essenden. *++@. Kimia #ranik. ilid 1. akarta< Erlangga.

!akim" Arif /ahman dan Iraan S." *+1+. Kaian A3al Sintesis *i'diesel dari Min/ak Dedak

adi r'ses &steri!ikasi. Skripsi.urusan Teknik ;imia :akultas Teknik 78$I4"

Semarang

8eme'" $." and Fan emert" /." *++9. ” er!'rmin &steri!icati'n -eacti'n b/ C'mbinin

"eter'4ene'us Catal/sis and erap'rati'n in a *atc+ r'cess”" Ind. Chem. /es. BB"

2,15-2,*@.

/aha%u. *++2. 4en%ulingan &$istillation). Tersedia online http<??.'hem-is-tr%.org.

$iakses pada *@ 8o0ember *+19

http://jurnal.usu.ac.id/index.php/jtk/article/%20viewFile/9321/4384






/ini *+1+. &til asetat . Tersedia online https<??.a'ademia.edu?@335515?EtilKAsetat1

diakses pada tanggal *@ 8o0ember *+19

LAMPIRAN

La'iran ,

4emisahan etil

asetat dan air

Merefluks 'ampuranCampuran Etanol"

asam asetat dan

asam sulfat

https://www.academia.edu/6338818/Etil_Asetat1

https://www.academia.edu/6338818/Etil_Asetat1



La'iran +

Per!an/aan

1) $iantara etanol" dan asam asetat" manakah %ang dibuat berlebih Mengapa

*) Apa fungsi penambahan 8atrium ;arbonat

3) Apakah produk samping %ang diperkirakan akan diperoleh Mengapa

Ja0a(an 1

1) Etanol karena Esterifikasi pada dasarn%a adalah reaksi %ang bersifat re0ersibel &dapat

balik) karena ketika asam karboksilat &asam asetat) dan alkohol &etanol) dipanaskan untuk

bereaksi maka akan ter#adi reaksi kesetimbangan antara ester dan air" artin%a baha ester

dan air %ang terbentuk dapat kembali menghasilkan reaktan-reaktann%a %aitu asam asetat

dan etanol. leh karena itu" untuk memperoleh hasil reaksi %ang ban%ak maka diusahakan

agar reaksi 'enderung bergeser ke arah produk %aitu dengan 'ara reaktan dibuat berlebih

%ang dalam per'obaan ini etanol dibuat berlebih ketika direaksikan dengan asam asetat.

*) 4enambahan 8atrium ;arbonat berfungsi agar menetralkan hasil destilasi %angdihasilkan. 4enetralan diperlukan agar sifat larutan benar-benar bersifat netral. !al ini

!asil dari e0aporator

&etil asetat murni)

Memisahkan air dan

etil asetat dengan

'ara e0aporator

4emisahan dengan'ara dekantasi



dikarenakan dimungkinkan masih adan%a sifat keasaman %ang dibaa oleh asam asetat.

Sehingga untuk memastikan baha larutan %ang dihasilkan bersifat netral maka diberi

beberapa tetes larutan 8a*C3. Larutan %ang bersifat netral akan mengubah arna lakmus

men#adi biru.

3) 4roduk samping %ang diperkirakan akan diperoleh %aitu molekul !*

laporan pendahuluan modul v

Documents