LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM LABORATORIUM LINGKUNGAN

PENETAPAN N TOTAL

OLEH:

NAMA : IRMA SURIANTI

NO. BP : 101094204

KELOMPOK : VI (ENAM)

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SABTU/14 APRIL 2012

REKAN KERJA : 1. NADIA PUTRI (1010941001)

2. RIZKI ANANDA (1010942002)

3. MUHAMMAD AMMAR (0910942017)

4. PUSPA SAFITRI S. R. (1010942023)

ASISTEN:

FENI AGUSTINA

LABORATORIUM BUANGAN PADAT

JURUSAN TEKNIK LINGKUNGAN FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2012

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar nitrogen yang terdapat dalam suatu

sampel.

1.2 Metode Percobaan

Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah titrasi dengan destruksi, destilasi dan

titrasi.

1.3 Prinsip Percobaan

Senyawa nitrogen organik dioksidasi dalam lingkungan asam sulfat pekat dengan katalis

campuran selen membentuk (NH4)2SO4. Kadar ammonium dalam ekstrak dapat ditetapkan

dengan cara destilasi. Ekstrak dibasakan dengan penambahan larutan NaOH. Selanjutnya NH3

yang dibebaskan diikat oleh asam borat dan dititar dengan larutan baku H2SO4 menggunakan

penunjuk conway.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Buangan padat atau sampah adalah segala sesuatu yang tidak diinginkan keberadaannya oleh

manusia pada waktu tertentu. Pada awalnya sampah tidaklah menjadi masalah bagi manusia

dan lingkungan karena sampah yang dibuang ke tanah masih dapat diolah sendiri oleh alam,

sebab jumlah manusia yang membuang sampah tersebut jauh lebih kecil dibandingkan dari

luas area tanah penerimanya. Selain itu sampah yang dihasilkan masih banyak yang bersifat

dapat membusuk ( G.Tchobanoglous, 1993).

Karakteristik sampah menurut antara lain yaitu (Damanhuri 2004):

1. Karakteristik kimia, terdiri dari unsur C, N, O, P, H, S;

2. Karakteristik fisika, seperti densitas, kadar volatile, kadar abu, nilai kalor dan distribusi

ukuran.

Berdasarkan kemampuan diurai oleh alam (biodegradability), maka dapat dibagi lagi menjadi:

1. Biodegradable: yaitu sampah yang dapat diuraikan secara sempurna oleh proses biologi

baik aerob atau anaerob, seperti: sampah dapur, sisa-sisa hewan, sampah pertanian dan

perkebunan.

2. Non-biodegradable: yaitu sampah yang tidak bisa diuraikan oleh proses biologi.

Dapat dibagi lagi menjadi:

a. Recyclable: sampah yang dapat diolah dan digunakan kembali karena memiliki nilai secara

ekonomi seperti plastik, kertas, pakaian dan lain-lain;

b. Non-recyclable: sampah yang tidak memiliki nilai ekonomi dan tidak dapat diolah atau

diubah kembali seperti tetra packs, carbon paper, thermo coal dan lain-lain.

Diantara berbagai macam unsur hara yang dibutuhkan tanaman, nitrogen merupakan salah

satu diantara unsur hara makro tersebut yang sangat besar peranannya bagi pertumbuhan dan

perkembangan tanaman. Diantara tiga unsur yang biasa mengandung pupuk buatan yaitu

kalium, fosfat dan nitrogen, rupanya nitrogen yang memiliki efek yang paling menonjol.

Nitrogen memberikan pengaruh besar terhadap perkembangan pertumbuhan (Askari, 2011).

Penetapan N total tanaman dan beberapa bahan kompleks yang mengandung N sangat sulit.

Bahan-bahan yang membantu merubah N menjadi NH4 adalah garam-garam, biasanya K2SO4

yang bertujuan untuk meningkatkan suhu. Selain itu beberapa katalisator seperti selenium, air

raksa atau tembaga digunakan untuk merangsang dan mempercepat oksidasi bahan organik

nitrogen dalam tanah berasal dari bahan organik tanah, bahan organik halus, N tinggi, C/N

rendah, bahan organik kasar, N rendah, C/N tinggi. Bahan organik merupakan sumber bahan

N yang utama di dalam tanah. Selain N, bahan organik menhandung unsur lain terutama C, P

dan unsur mikro pengikatan oleh mikroorganisme dan N udara (Askari, 2011).

Bahan organik adalah bahan dari tanah yang merupakan suatu sistim kompleks dan dinamis

yang bersumber dari sisa tanaman atau binatang yang terdapat dalam tanah yang terus

menerus mengalami perubahan bentuk, karena dipengaruhi faktor biologi, kimia dan fisika.

Bahan organik adalah semua senyawa organik yang terdapat dalam tanah, termasuk serasah,

fraksi bahan organik ringan, biomassa mikroorganisme, bahan organik terlarut dalam air dan

bahan organik stabil atau humus (Askari, 2011).

Total nitrogen adalah ukuran dari semua bentuk nitrogen yang ditemukan dalam suatu sampel.

asam amonia dan protein secara alami terjadi berupa nitrogen organik. Perbandingan nitrogen

total dalam asam amino bisa dilakukan dengan metode kjeldahl. Metode kjeldahl merupakan

metode yang sederhana untuk penetapan nitroge total pada asam amino, protein dan senyawa

yang mengandung nitrogen. sampel akan didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalis dengan

katalisator yang sesuai sehingga dihasilkan ammonium sulfat. Setelah pembebasan dengan

alkali kuat, ammonia yang terbentuk dipindahkan secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap

dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini cocok digunakan secara semi mikro karena jumlah

sampel dan pereaksi yang diperlukan sedikit dan waktu analisa pendek (Fatmawati, 2009).

Salah satu contoh penetapan N total adalah penetapan N total pada asam amino yang bisa

dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldahl Cara kjedahl digunakan untuk menganalisa

kadar protein kasar dalam bahan makanan secara tidak langsung karena yang dianalisa adalah

kadar nitrogennya. Metode analisis ini akan berhasil dengan baik bila diasumsikan nitrogen

berada dalam bentuk ikatan N-N dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang

besar. kekurangan analisis ini adalah keberadaan purin, pirimidin, vitamin-vitamin, asam

amino besar, kreatin dan treatin aakan ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein.

Walaupun demikian, metode ini masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran

kadar protein dalam bahan makanan (Fatmawati, 2009).

Analisa protein cara cara kjeldahl pada dasarnya dibagi menjadi tiga tahapan, yaitu

(Fatmawati, 2009).

1. Tahapan Destruksi

Tahap destruksi ditandai dengan sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga

terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon hidrogen teroksidasi menjadi

CO, CO2 dan H2O, sedangkan nitrogen akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk

mempercepat proses destruksiditambahkan katalisator berupa campuran NaSO4 atau HgO.

Selain itu juga ditambahkan penggunaan K2SO4 dan CuSO4. Dengan penambahan

katalisator, titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga detruksi berjalan lebih cepat.

Kadang juga ditambahkan selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena

zat ini selain menaikkan titik didih juga memudahkan perubahan dari valensi tinggi ke

valensi rendah, dan sebaliknya.

2. Tahap Destilasi

Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammoni (NH3) dengan

penambahan NaOH sampai alkali dan dipanaskan. Gas selama destilasi tidak terjadi

superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka

bisa ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan

dituangkan oleh asam klorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Supaya

kontak antara asam dan ammonia lebih baik diusahakan ujung tabung destilasi tercelup

sedalam mungkin ke dalam larutan asam. Untuk mengetahui asam dalam kadar berlebih

digunakan indikator.

3. Tahap Titrasi

Apabila penampang destilasi yang digunakan asam borat, maka banyaknya asam borat

yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan nasam klorida

0,1 N dengan indikator Bcb + MR. Akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan

warna larutan dari biru menjadi merah muda. Persen nitrogen yang terhitung adalah:

% N = N HCl × 14 × 100 %.

Jika ingin mengetahui kadar protein dalam sampel maka persen nitrogen yang didapat

dikalikan dengan suatu faktor. Besarnya faktor perkalian N bergantung pada persentase N

penyusun protein tersebut. Ultimate Analysis meliputi penentuan unsur Karbon (C), Hidrogen

(H), Oksigen (O), Nitrogen (N), dan Sulfur (S) sampah. Berdasarkan nilai C dan N ini dapat

ditentukan rasio C/N sampah. Ultimate Analysis masing-masing komponen dalam sampah

domestik memperlihatkan kadar karbon tertinggi dimiliki oleh komponen karet (78 %), kadar

hidrogen tertinggi dimiliki oleh sampah karet (10 %), kadar oksigen tertinggi dimiliki oleh

sampah kertas (44 %), kadar nitrogen tertinggi dimiliki oleh sampah kulit (10 %) dan kadar

sulfur tertinggi dimiliki oleh sampah makanan dan kulit ( 0,4 %) (Anonim, 2010).

Perbandingan C/N rasio tinggi, berarti bahan penyusun belum terurai secara sempurna dan

akan membusuk lebih lama dibandingkan dengan rasio C/N yang rendah. Dengan rasio C/N

yang tinggi akan diurai menjadi senyawa sederhana, seperti NH3, H2, CO2 dan H2O.

mikroorganisme pengurai penyerap unsur hara dari lingkungan sekitarnya untuk

pertumbuahnnya. Kemudian mikroorganismenya akan berkurang. Unsur hara penyusun tubuh

mikroorganisme akan dilepaskan sehingga C/N menjdi rendah karena banyak CO2 yang

menyerap ke udara dan karbonnya menjadi banyak. Faktor-faktor yang mempengaruhi

pengomposan antara lain (Damanhuri, 2004):

1. Rasio C/N

Rasio C/N yang efektif untuk proses pengomposan berkisar antara 30:1 hingga 40:1.

Apabila nilai C/N terlalu tinggi, mikroba akan kekurangan N untuk sintesis protein

sehingga dekomposisi berjalan lambat

2. Ukuran partikel

Permukaan area yang lebih luas akan meningkatkan kontak antara partikel dan mikroba.

Ukuran partikel juga menentukan besarnya ruang antar bahan.

3. Aerasi

Aerasi secara alami akan terjadi pada saat terjadi peningkatan suhu yang menyebabkan

udara hangat keluar dan udara dingin masuk dalam tumpukan kompos.

4. Porositas

Porositas merupakan ruang diantara partikel di dalam tumpukan kompos.

5. Kelembaban

Kelembaban 40-60% adalah kisaran optimum untuk metabolism mikroba

6. Temperatur

Semakin panas temperature akan semakin banyak konsumsi oksigen dan akan smakin

cepat pula proses dekomposisi

7. pH

pH optimum untuk pengomposan berkisar antara 6,5-7,5

8. Kandungan hara

Unsur hara akan dimanfaatkan oleh mikroba selama proses pengomposan.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat dan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

1. Cawan petri;

2. Buret;

3. Lampu spritus;

4. Lumpang Alu;

5. Destilator;

6. Labu didih;

7. Erlenmeyer 200 ml;

8. Erlenmeyer 300 ml;

9. Gelas ukur 100 ml;

10. Gelas ukur 50 ml;

11. Gelas ukur 10 ml;

12. Pipet tetes;

13. Penjepit (tang krus);

14. Spatula.

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Destruksi Contoh

Cawan kosong dipanaskan pada suhu 105o C selama 1 jam, ditimbang. Sampel yang sudah

digerus dimasukkan dan ditimbang. Kemudian dipanaskan kembali selama 1 jam untuk

menghilangkan kadar air. Sampel sampah dimasukkan ke dalam tabung digest. Tambah 1 gr

selen, 3 ml asam sulfat pekat dan 2 ml hidrogen peroksida, diamkan semalaman. Keesokan

harinya didestruksi hingga suhu 350o C. destruksi selesai bila keluar uap putih dan terdapat

ekstrak jernih. Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan air

bebas ion hingga tepat 100 ml, kocok sampai homogen, ekstrak digunakan untuk pengukuran

N dengan cara destilasi.

3.2.2 Pengukuran N

Pindahkan secara kualitatif seluruh ekstrak contoh ke dalam labu didih. Tambahkan sedikit

serbuk batu didih dan aquades hingga setengah volume labu. Disiapkan penampung untuk

NH3 yang dibebaskan yaitu erlenmeyer yang berisi 10 ml asam borat 1 % yag ditambah 3

tetes indikator Conway dan dihubungkan dengan alat destilasi. Dengan gelas ukur, tambahkan

NaOH 40 % sebanyak 10 ml ke adalam labu didih yang berisi contoh dan secepatnya ditutup.

Destilasi hingga volume penampung mencapai 50-75 ml. destilasi dititrasi dengan H2SO4 0,05

N hingga warna merah muda. Catat volume titr contoh (Vc) dan blanko (Vb).

3.3 Perhitungan

Kadar Nitrogen (%) =

Vc,b = ml titar contoh dan blankoN = Normalitas larutan baku H2SO4

14 = bobot setara Nitrogen100 = Konversi ke %

Fk = Faktorkoreksi kadar air =

% Kadar Air =

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data

Larutan Berat cawan

kosong (A)

(gram)

Berat cawan

isi (X) (gram)

Berat cawan isi

setelah

dipanaskan

105OC (gram)

Volume

Larutan (ml)

Volume titran

(ml)

Sampel

1

2

3

49,265

49,265

49,265

54,505

54,504

54,506

51,343

51,341

51,342

25 1,6

Rata-rata 49,265 54,505 51,342 25 1,6

Blanko - - - 25 0,1

4.2 Perhitungan

a. Kadar Air Sampah

% Kadar Air =

% Kadar Air = = 60,3626 %

b. Kadar Nitrogen

Faktor koreksi kadar air =

=

= 2,5228

Kadar Nitrogen (%) =

=

= 50,5522 %

4.2 Pembahasan

Praktikum laboratorium lingkungan kali ini adalah penetapan N total suatu sampel sampah.

Sampel sampah yang digunakan adalah sampah buah-buahan yang membusuk. Dari hasil

praktikum di laboratoriun diperoleh nilai persentase kadar nitrogen sampel sampah adalah

50,522%.

Hasil perhitungan data memperlihatkan bahwa sampel sampah memiliki kadar N total yang

tinggi. Hal ini dikarenakan sampel sampah yang digunakan adalah buah-buahan yang

memiliki kadar nitrogen tertinggi pada sampah kulitnya. Terdapatnya kandungan nitrogen

dalam buah-buahan dikarenakan tanaman membutuhkan nitrogen sebagai salah satu diantara

unsur hara makro yang sangat besar peranannya bagi pertumbuhan dan perkembangan

tanaman, termasuk dalam pembentukan buah.

Berdasarkan SNI 19-7030-2004, kadar minimum kadar N-total suatu sampah yang efektif

diolah secara pengomposan adalah 0,4 %. Hasil analisis sampel memperlihatkan bahwa

persentase kadar N-total sampah berada jauh diatas nilai minimum yang diperbolehkan, maka

sampah buah-buahan bisa diolah dengan pengomposan.

Persentase kadar N total sampah akan mempengaruhi kualitas kompos yang dihasilkan dari

proses pengomposan, sedangkan persentase kadar airnya akan mempengaruhi kelembaban

selama proses pengomposan. Berdasarkan buku diktat pengelolaan sampah karangan

Damanhuri, kadar air pengomposan yang dianjurkan berada pada rentang 50-60 %, nilai

optimumnya adalah 55 %. Hasil analisis di laboratorium memperlihatkan bahwa kadar air

sampel sampah adalah 60,3626 %, berada sedikit diatas niai yang dianjurkan. Kadar air akan

memepengaruhi ketersediaan oksigen dalam tumpukan kompos sehingga menentukan apakah

pengomposan terjadi secara aerob atau anaerob. Kandungan kadar air yang berada diatas nilai

yang dianjurkan akan menyebabkan pori-pori timbunan kompos akan terisi oleh air sehingga

pengomposan terjadi secara anaerob dan menghasilkan bau.

Dalam proses pengomposan, nitrogen dibutuhakan dalam pembentukan sel bakteri pengurai.

Keberadaan nitrogen dalam sampah harus diimbangi dengan kandungan karbon karena

adanya rasio C/N yang menjadi parameter kulitas kompos. Jika kandungan nitrogen sampah

terlalalu tinggi dibandingkan kandungan karbon maka akan menghasilkan ammonia yang

akan menghambat aktifitas bakteri pengurai. Sedangkan jika kandungan nitrogen sampah

terlalu rendah dibandingkan kandungan karbonnya, bakteri akan kekurangan nutrisi untuk

selnya.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum ini dapat disimpulkan yaitu :

1. Kadar air yang didapatkan yaitu sebesar 60,3626%;

2. kadar N total yang didapatkan sebesar 50,552 %;

3. berdasarkan SNI 19-7030-2004, kadar N total yang diperbolehkan untuk pengomposan

minimal 0,4 %, sehingga dapat disimpulkan bahwa sampah buah-buahan cocok diolah

dengan pengomposan;

4. kadar air sampah yang melebihi nilai optimum yang diperbolehkan bisa diatasi dengan

mengoptimalkan pengadukan dan pembalikan selama pengomposan.

5.2 Saran

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disampaikan beberapa saran yaitu:

Saran-saran yang dapat disampaikan yaitu :

1. Berhati-hati dalam menimbang cawan petri dengan neraca analitik, serta dalam meletakkan

sampah ke dalam cawan petri tersebut, karena inti dari praktikum kali ini adalah berat

cawan di setiap perlakuan. Jika data yang didapat salah maka hasil praktikum tidak akan

akurat;

2. berhati-hati dalam memasukkan cawan petri yang telah berisi sampah ke dalam furnace

dengan temperatur 105oC, karena suu yang dihasilka cukup tinggi;

3. geruslah sampah dengan benar-benar baik dan sampai halus agar pemansan pada suhu

105oC selama 1 jam bisa menguapkan kandungan air dalam sampah dengan maksimal;

4. lakukan pemanasan sampel dan blanko di lemari asam;

5. berhati-hati saat melakukan titrasi agar volume titran yang tercatat sesuiai dengan volume

yang sebenarnya dibutuhkan sampel dan blanko.

DAFTAR PUSTAKA

Semirat, julli. 2000. Kesehatan Lingkungan. Bandung: Gadjah Mada Universirty Press

Tchobanoglous. 1993. Integrated Solid Waste Management. New York: Mc Graw Hill Inc

Damanhuri,Enri. 2004. Diktat Pengelolaan Sampah. Bandung: ITB

Askari, Wahyu. 2011. Penetapan Nitrogen Total. http://WahyuAskari.blogspot.com. Tanggal Akses: 12 April 2012

Fatmawati. 2009. Metode Kjeldahl. http://kisahfathe.blogspot.com. Tanggal Akses: 12 April 2012

Anonim A, 2010. Organik. (http://www.google.com . Tanggal Akses 27 Mei 2010