1. Dasar Teori

Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk

mengetahui keberadaaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu sampel tertentu.

Untuk itu, maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentang sifat atau gejala atau

perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

Bromatrometri atau Bromometri merupakan salah satu gram ekivalen sama

dengan 1/6 gram molekul. Metode Bromomteri ini terutama digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa organik seperti fenol-fenol, asam salisilat,

resorsinol, peraklorofenol dan lain-lainnya dengan membentuk tribrom

substitusi.

Beberapa sistem Redoks :

a. Ce (IV) sulfat adalah oksidator yang sangat baik dengan indikator o-

fenantrolin.

Pada reaksi Ce4+ → Ce3+ + e-elektorn orbital 4f-lah yang dibebaskan. Laju

reaksi dipengaruhi oeh pelarut dan pembentuk kompeks.

b. Kalium permanganat: adalah oksidator kuat. Tidak memerukan indikator.

Kelemahannya adalah dalam medium HCl Cl- dapat teroksidasi. Demikian

juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas.

c. Kalium dikromat : reaksi ini dim proses seperti

Cr2O72 + 14 H+ + 6 e ↔ Cr3+  + 7 H2O EO = 1,33 V

Zat ini mempunyai keterbatasan.(Khopkar : 2003)

Indikator Oksidasi Reduksi :

Terdapat dua jenis indikator redoks:

a. indikator spesifik, yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu

komponen yang berhubungan dalam titrasi. Contoh ; amilum, KSCNS.

b. indikator redoks asli, yaitu indikator yang peka terhadap protensial sistem.

Penentuan Titik Akhir pada Titrasi Redoks ; biasanya dua jenis indikator

digunakan untuk menentukan titik akhir. Indikator eksternal maupun indikator

internal. Biasanya indikator eksternal digunakan dalam uji bercak (Khopkar:

2003).

Reagen-reagen yang diperlukan untuk reaksi-reaksi redoks

pendahuuan; dalam banyak prosedur analitis, analitnya memiliki lebih dari

satu kondisi oksidasi sehinga harus dikonversi menjadi satu kondisi oksidasi

tunggal sebelum titrasi. Sebuah contoh yang sering kita jumpai adalah

penetuan besi dalam suatu bijih besi.

Indikator kanji warna larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat

bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberika warna

ungu atau violet yang itens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetrakorida dan

kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunkaa daam menedeteksi titk akhir

dari titrasi-titrasi (Day, Jr : 2004).

Kalium Iodat dan kalium Bromat. Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara

kuntitatif menjadi iodin dalam larutan asam:

IO-3 + 5I + 6H+ → 3I2 + 3H2O

BrO3- + 6I- + 6H+ → 3I2 + Br- + 3H2O

Dasar Reaksi Isoniazid ( Isonikotinat Hidrazida / INH)(FI IV p.472)

Nama resmi              : IsoniazidumSinonim                      : IsoniazidRM / BM                  : C6H7N3O / 137,14Penetapan Kadar        : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %

C6H7NO2

Pemerian                   : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

Kelarutan                   : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, larut dalam kloroform dan eter

BrO3- + 5 Br + 6 H+ 3 Br2 + 3 H2O

Red : 10 e + 12 H+ + 2 BrO3- Br2 + 6H2O x1

Oks : 2 Br- Br2 + 2e x52 BrO3

- + 10 Br- + 12 H+ 6 Br2 + 6H2OBrO3

- + 5 Br- + 6H+ 3 Br2 + 3 H2O

1. Cara Kerja

a. Pembuatan Baku Primer KBrO3 0,0167 M

M = (g/Mr) . (1000/P)

0,0167 = (g/167,01) . (1000/100)

g = 0,27889 g

Timbang 0,27889 g KBrO3 pada botol timbang

Masukkan pada beker glass dan larutkan dengan aqua ad larut

Pindahkan pada labu takar dan ad kan 100 mL dengan aquadest

b. Penetapan kadar INH

Timbang 0,25 g INH

Masukkan ke dalam Erlenmeyer

Tambahkan aquadest , kocok ad larut

Tambahkan 5 mL HCl pekat 12 N (suasana asam) + 100 mL air

Tambahkan 0,2 g KBr

Tambahkan indicator metal red 2-3 tetes (karena kelebihan Br2 bereaksi

dengan metal red/di oksidasi)

Titrasi dengan KBrO3 ad merah tepat hilang

2. Data Penimbangan

Berat KBrO3 : 0,2 gram

M = G x 1000

Mr V

= 0,2788 x 1000

167,01 10

= 0,0167 gram

Penentuan Kadar

V KBrO3 M KBrO3 Bobot Sampel16,5 ml 0,0167 508,2 mg

16,51 ml 0,0167 510,4 mg15 ml 0,0167 508,2 mg

1. % kadar 1 = 16,5 x 0,0167 x 3,429 x 100% 0,0167 x 508,2 = 11,11 %

2. % kadar 2 = 16,51 x 0,0167 x 3,429 x 100% 0,0167 x 510,4 = 11,12 %

3. % kadar 3 = 15 x 0,0167 x 3,429 x 100%

0,0167 x 508,2 = 10, 12 %

Untuk rata – rata dipakai aturan 4 d :1. 11,11 % 11,11 % + 11,12 % = 11,115 %2. 11,12 % 23. 10,12 %

1. 11,11 - 11,115 = 0,005 0,005 + 0,005 = 0,0052. 11,12 - 11,115 = 0,005 23. 10,12 - 11,115 = 0,995

% Kesalahan = 11,115 – 11,598 x 100 % = 4,16 % 11,598

4. Pembahasan

Dari praktikum yang kami lakukan diperoleh persen kesalahan sebesar 4,16%, Ini mungkin dapat disebabkan karena pada saat awal, kita melakukan sedikit pengenceran yang seharusnya tidak perlu untuk dilakukan

Dalam menentukan kadar sampel kami menggunakan replikasi sebanyak 3x, namun diantara ketiga data yang kami dapat setelah praktikum didapat satu data yang agak sedikit berbeda jika dibandingkan dengan dua data lainnya. Karena perbedaan 1% saja sangatlah berpengaruh. Ini mungkin dapat dikarenakan karena kami melakukan sedikit pengenceran. Sehingga lebih cepat mencapai Titik Akhir Titrasi.

5. Kesimpulan

A. Dari hasil praktikum kami didapat kadar sampel dari 3 replikasi sebagai berikut:

1. 11,11 %

2. 11,12 %

3. 10,12%

Kemudian setelah dihitung menggunakan aturan 4d, hasilnya masih memenuhi syarat

B. Persen kesalahan kelompok kami dalam melakukan praktikum dibandingkan dengan teoritis adalah 4,16%

LAPORAN KIMIA ANALISIS“Penetapan Kadar INH / Isoniazid dengan Titrasi Redoks-

Bromatometri”

Nama Kelompok 4 :

1. Cicilia Priska Dian .P. (2443010056)2. Phalupi Ariyanti (2443010062)3. Tan Wee Chang (2443010063)

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA

2012