LAPORAN RESMI KIMIA ORGANIK I

Nama / NIM:Th. Cisilya / 65 2013 037Yulinda E. / 65 2013 026Chris Radit / 65 2013 008Mutiara N. A. / 65 2012 006Windy Galuh / 65 2013 004Kelompok:IB / Kamis, 12-16Tanggal praktikum:2 Juli 2014

JUDUL : EKSTRAKSI TUJUAN :1. Menentukan nilai ratio konsentrasi bahan terlarut dalam pelarut;2. Menentukan besar %yield dari masing-masing hasil ekstraksi.3. Menentukan jumlah frekuensi sirkulasi pada ekstraksi padat-cair.

DATA FISIK:NOProdukMWBP (0C)MP(0C)DSifat Khusus

1Asam benzoat(C7H6O2)122.14249.2122.41.321 pH = 2.8 mengeluarkan asam hippurit volatile saat dipanaskan

2Hexan (CH3(CH2)4CH3)86.1769-95 s/d-1000,660 Tidak berwana, Tidak larut dalam air, Larut dalam alcohol dan ether.

3Dichlormetan (CH2CL2)84.9439.75-951,3266 Tidak berwarna, Tidak mudah terbakar, Tidak mudah meledak, Larut dalam alcohol dan ether.

4Air(H2O)18.01610000.997 Jernih dan tidak berwarna

METODE :A. Ekstraksi Padat-Cair1. Disiapkan Alat dan bahan;2. ditumbuk/dihaluskan Kemiri kemudian dtimbang 20 gram;3. Dibungkus kemiri dengan kertas saring sedemikian rupa sehingga kertas saring dapat dimasukkan ke dalam alat ekstraksi;4. Dimasukkan Bungkusan berisi kemiri ke dalam alat soxhlet;5. dimasukkan batu didih ke dalam kolf kemudian ditimbang dan dicatat massa awalnya;6. Dirangkai Alat ekstraksi seperti gambar;

7. Setelah alat ekstraksi dirangkai, melalui mulut tabung yang ada bungkusan kemiri-nya, dimasukkan 100ml diklorometan ke dalam kolf;8. Dilakukan ekstraksi selama 40 menit. Penghitungan 40menit didasarkan setelah diklorometan mendidih;9. Diamati dan dihitung frekuensi sirkulasi yang terjadi selama ekstraksi berlangsung;10. Setelah ekstraksi selesai, ditunggu sampai sisa cairan yang berada di tabung bungkusan kemiri ke dalam kolf;11. Dilakukan destilasi;12. Di dinginkan kolf setelah distilasi selesai,;13. Ditimbang massa kolf-batu didih-lemak dan dicatat hasilnya;14. Dihitung %yield hasil lewat perhitungan :

B. Ekstraksi Cair-Cair1. Ditimbang 0.30 gram Asam Benzoat kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass;2. Ditambahkan 8ml akuades dan 8ml CH2Cl2;3. Dilakukan pengadukan sampai asam benzoate larut;4. Dipindahkan larutan dalam beaker glass ke dalam corong pisah;5. Dilakukan ekstraksi dengan mengocok corong pisah secara perlahan dan setiap kali pengocokan, klem corong pisah dibuka untuk mengeluarkan gas yang terbentuk;6. Setelah sudah tidak ada gas yang keluar, diamkan sesaat corong pisah sampai terbentuk 2 lapisan larutan;7. Lapisan CH2Cl2 dan asam benzoate yang terbentuk ditampung ke dalam beaker glass dan tambahkan drying agent sampai tidak terjadi penggumpalan;8. Ditimbang cawan petri kosong dan dicatat hasil penimbangan;9. Larutan yang sudah ditambah drying agent dituangkan perlahan ke dalam cawan petri yang sudah ditara (jangan sampai gumpalan yang terbentuk ikut dituangkan), kemudian dilakukan pembilasan beaker glass dengan 2 pipet CH2Cl2 dan dilakukan penuangan lagi ke dalam petri;10. Dimasukkan cawan petri yang sudah berisi CH2Cl2 dan asam benzoate terlarut ke dalam oven, dipanaskan selama 5 menit, dan setelah itu dimasukkan ke dalam desikator selama 5 menit juga;11. Ditimbang cawan petri yang sudah dikeluarkan dari desikator;12. Dihitung %yield hasil lewat perhitungan

HASIL PENGAMATAN:A. Ekstraksi Padat-Cair Massa kemiri= 20.02 gram Massa kolf+batu didih= 120.43 gram Massa kolf+batu didih+lemak= 125.88 gram Massa lemak / bahan= (125.88-120.43) gram = 5.45 gram

Banyaknya sirkulasi = 16 kali

B. Ekstraksi Cair-Cair Massa asam benzoate= 0.30 gram Massa cawan petri= 47.96 gram Massa cawan petri+ CH2Cl2= 48.17 gram Massa CH2Cl2= (48.17-47.96) gram = 0.21 gram

PEMBAHASAN: Ekstraksi adalah pemindah suatu bahan dalam satu campuran (solvent) ke pelarut. Teknik ekstraksi bertujuan untuk mengambil suatu bahan yang terlarut dalam suatu pelarut. Dalam proses ekstraksi akan diperoleh suatu nilai ratio konsentrasi bahan terlarut dalam masing-masing pelarut, nilai ratio ini disebut juga Koefisian Partisi / Koefisian Distribusi (KD). Besarnya nilai KD ditentukan oleh C2 dan C1.

C2 dan C1 adalah konsentrasi larutan saat terjadi keseimbangan dengan satuan g/L atau mg/mL.Pada praktikum kali ini bahan sample yang akan diekstraksi adalah kemiri dengan menggunakan pelarut diklorometan, pada akhirnya setelah didistilasi maka akan diperoleh ekstraksi kemiri yang berupa minyak/lemak. Ekstraksi kemiri merupakan salah satu jenis ekstraksi padat-cair.Mula-mula, kemiri ditumbuk/dihaluskan sebelum dilakukan penimbangan dan kemudian dibungkus kertas saring barulah diekstraksi. Besar kecilnya ukuran kemiri akan mempengaruhi luas permukaannya, semakin halus kemiri yang ditumbuk maka luas permukaan untuk menyerap pelarut pada saat ekstraksi lebih besar, sehingga lemak yang terekstraksi semakin banyak.Pelarut yang digunakan pada ekstraksi kemiri adalah diklorometan. Diklorometan merupakan pelarut yang tepat, karena diklorometan memiliki titik didih yang rendah yaitu 39.750 C, sehingga diklorometan menguap dengan cepat dan proses ekstraksi akan berjalan lebih cepat juga. Cara kerja dari rangkaian alat soxhlet adalah setelah diklorometan mendidih, kemudian diklorometan menguap, uapnya terkondensasi dengan adanya aliran air di dalam rangkaian alat bagian atas, dan menetes ke dalam tabung yang berisi bungkusan sample, semakin banyak diklorometan yang menetes dalam jangka waktu tertentu, maka menyebabkan adanya satu sirkulasi cairan di dalam rangkaian alat soxhlet, setelah satu sirkulasi terpenuhi cairan yang berisi diklorometan dan ekstraksi sample menetes kembali ke dalam kolf yang berisi diklorometan mendidih, begitu seterusnya. Cairan berisi campuran diklorometan dan hasil ekstraksi kemiri ini, setelah proses selesai, kemudian didistilasi untuk memisahkan lemak dan pelarut.Umumnya proses ekstraksi dengan pelarut berlangsung selama 3-4 jam dengan 1 sirkulasi setiap 10 menit, diharapkan terjadi minimal 20 kali sirkulasi stiap ekstraksi. Akan tetapi, ekstraksi kemiri yang dilakukan praktikan hanya berlangsung selama 40 menit, berarti pada proses ekstraksi akan terjadi sirkulasi sebanyak 4 kali. Dari hasil percobaan didapat Frekuensi sirkulasi yang terjadi pada ekstraksi kemiri selama 40 menit sebanyak 15 kali. Hal ini dapat terjadi karena dipengaruhi oleh suhu pemanasan yang tinggi. Kelebihan frekuensi sirkulasi sangat menguntungkan karena minyak/lemak yang terdapat dalam kemiri dapat diambil dalam jumlah besar. Dari hasil perhitungan, didapatkan %yield hasil sebesar 70%. %yield yang didapatkan tidak mencapai 100%, karena terdapat beberapa foktor yang dapat mempengaruhi besarnya %yield, di antaranya : Kandungan minyak/lemak dalam kemiri memang tidak mencapai 100%yield Kurang lamanya waktu dalam proses ekstraksi. Tidak semua lemak larut dalam diklorometan. Terdapat minyak/lemak yang masih tertinggal dalam kemiri halus. Kemiri memiliki kandungan gizi lain yang menyusun massa totalnya.Pada ekstraksi cair-cair, padatan asam benzoate dicampurkan dengan akuades dan diclormetan kkemudian di masukkan ke dalam corong Buncher. Corong Buncher harus dikocok secara kuat-kuat dan tepat. Jika pengocokan terlalu kuat maka campuran akan teremulsi dan jika terlalu lambat percampuran tidak akan berlangsung. Dalam proses ekstraksi, setiap selesai pengocokan, klem corong Buncher dibuka agar gas keluar dan tekanan di dalam corong Buncher berkurang. Setelah proses pengocokkan dirasa cukup, larutan CH2Cl2 dipindahkan ke dalam beaker glass, kemudian diberikan drying agent. Tujuan pemberian drying agent adalah untuk menyerap CH2Cl2 agar didapatkan asam benzoate. Untuk mengambil sisa asam benzoate yang ikut terhisap drying agent maka dilakukan pembilasan drying agent. Setelah diberi drying agent larutan asam benzoate dan CH2Cl2 dimasukkan ke dalam oven agar diklorometan yang masih terkandung dalam Kristal benar-benar sudah habis (menguap). Setelah Kristal keluar dari oven, Kristal dimasukkan dalam desikator. Tujuan di masukkannya Kristal ke dalam desikator adalah untuk memperoleh berat kristal yang konstan (mengurangi kandungan zat cair), karena di dalam desikator terdapat gel silika yang berfungsi untuk menyerap kelembaban pada bahan.

Dari hasil percobaan didapat penimbangan terhadap Kristal asam benzoate sebesar 0.21 gram, sehingga diperoleh % yield sebesar 70%. %yield yang diperoleh tidak mencapai 100%. Hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti: Terdapat asam benzoate yang terlarut dalam akuades Beberapa asam benzoate ada yang menguap pada saat pengocokkan Masih terdapat Larutan CH2Cl2 dan asam benzoate yang tersisa di dalam corong Buncher

Dalam proses ekstraksi cair-cair, dapat ditentukan seberapa larut asam benzoate dalam CH2Cl2 berdasarkan hasil pengamatan yang sudah diperoleh. Dengan perhitungann :

Sehingga didapat besar kelarutan asam benzoate di dalam CH2Cl2 lebih besar 2.33 kali dibandingkan kelarutannya di dalam air.

KESIMPULAN1. %yield yang diperoleh dari ekstraksi padat-cair sebesar 27.22%;2. Frekuensi sirkulasi dari ekstraksi padat-cair sebanyak 15 kali3. %yield yang diperoleh dari ekstraksi cair-cair sebesar 70%;4. KD yang diperoleh dari hasil percobaan ekstraksi cair-cair adalah 2.33;

JAWAB PERTANYAAN1. Beri 2 contoh ekstraksi padat-cair di dunia industry, beserta penjelasannya!Jawab:2. Beri 2 contoh ekstraksi padat-cair di dunia industry, beserta penjelasannya!Jawab:

DAFTAR PUSTAKA1. Soetjipto, Hartati, Dra. M.Sc. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Organik 1. Salatiga: FSM-UKSW2. .

LAMPIRAN Laporan sementara