LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

Nama / NIM : 1. Fista Elisabeth / 6520130092. Antonius Rizky / 65201303. Theresia Cisilya / 6520130374. Otniel

Judul : Destilasi

Tujuan Agar mahasiswa mampu melakukan distilasi secara mandiri dan benar.

Data FisikNo.ProdukMWBP (0C)MP(0C)DSifat Khusus

1Dichlormetan (CH2CL2)84.9439.75-951,3266 Tidak berwarna, Tidak mudah terbakar, Tidak mudah meledak, Larut dalam alcohol dan ether, Berasa manis.

2Hexan (CH3(CH2)4CH3)86.1769-95 sampai-1000,660 Tidak berwana, Tidak larut dalam air, Larut dalam alcohol dan ether.

3Aseton (CH3COCH3)58.0856.5-940.788 Sangat mudah terbakar, Punya bau yang khas Larut dalam air, alcohol, dan ether, Berasa manis.

4Etanol (C2H5OH)46.0778.5-1300.798 Jernih dan tidak berwana, Mudah terbakar, Mudah menguap.

Metode1. Dirangkai alat distilasi (gambar 1)

2. Diisi labu didih dengan 30 ml bahan. Diberi beberapa batu didih.3. Diperiksa rangkaian dan aliran air dengan benar.4. Dipanaskan labu dengan waterbath sampai cairan mulai mendidih. Diusahakan suhu waterbath mencapai 25 OC -30 OC di atas titik didih cairan. 5. Dicatat suhu ketika cairan mulai mendidih. Dicatat waktu suhu ketika cairan mulai menetes. Kecepatan laju tetesan yang normal adalah sekitar 1 tetes per detik. Dicatat hasil tetesan destilat dari percobaan.6. Ditampung destilat dalam labu penampung sampai cairan berhenti menetes. Dicatat waktu dan suhunya.7. Dihentikan destilasi kemudian diukur volume destilat.Hasil PengamatanDichlormetan Suhu sampel saat mulai mendidih:41 OC Suhu waterbath saat mulai mendidih:55 OC Suhu sampel saat mulai menetes:63 OC Suhu waterbath saat mulai menetes:76 OC Kecepatan menetes/menit (rata-rata):44 tetes/menitAseton Suhu sampel saat mulai mendidih:37 OC Suhu waterbath saat mulai mendidih:52 OC Suhu sampel saat mulai menetes:49 OC Suhu waterbath saat mulai menetes:68 OC Kecepatan menetes/menit (rata-rata):146,5 tetes/menit

Perhitungan Dichlormetan % yield= x 100 % = x 100 % = 92 %

Aseton % yield= x 100 % = x 100 %= 96 %PembahasanSampel senyawa Dichlormetan mulai menetes terjadi pada suhu 63OC. Suhu tersebut melebihi boiling point (titik didih) pada data fisik dari Dichlormetan. Hal ini disebabkan adanya faktor ralat pembacaan. Saat tetesan pertama yang keluar, pengamat mengamati suhu. Padahal, suhu semakin naik sehingga diambil pengamatan terakhirnya.Pada saat praktikum dilakukan di dalam laboratorium, tekanan ruang laboratorium adalah 711 mmHg. Besarnya tekanan ruangan laboratorium yang lebih rendah dari tekanan suhu ruang biasa ( 760 mmHg ) jelas mempengaruhi titik didih ( boiling point / Bp ) dari masing-masing bahan. Bp Diklorometan normal 239,75 0CBp Hexan seharusnya saat percobaan

Bp Aceton normal 56.5 0CBp Aseton seharusnya saat percobaan

Nilai boiling point Diklorometan berdasarkan data fisik seharusnya 39,750C tetapi karena beda tekanan pada ruang laboratorium suhunya menjadi 37,190C, lebih tinggi dari data fisik yang seharusnya. Sedangkan dalam percobaan di dapat suhu sebesar 410C. Hal ini dapat terjadi karena adanya kekurangtelitian praktikan pada saat menentukan suhu sampel saat mulai mendidih. Sebabaliknya, dalam percobaan di dapat suhu sampel saat mulai mendidih sebesar 370C, nilainya lebih rendah dari perhitungan suhu pada tekanan ruang laboratorium (711mmHg), yaitu 52,860C. Hal ini terjadi karena diduga adanya penurunan tekanan lagi yang tidak diketahui.Laju tetesan dari Diklorometan sebesar 44 tetes / menit sedangkan Aseton 146 tetes / menit. Seharusnya besar laju normal tetesan distilat adalah 60 tetes / menit. Perbedaan yang terlampau besar ini kemungkinan dapat dipengaruhi oleh :a. Besarnya nyala api. Pada saat melakukan percobaan kemungkinan praktikan tidak begitu memperhatikan dan menjaga besarnya api,b. Kekurangtelitian praktikan pada saat menghitung tetes distilat.

Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan.2. Untuk menghindari titik lewat didih.

Hasil yield pada senyawa Dichlormetan menunjukkan persenan sebesar 92%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa destilasi pada dichlormetan tidak efisien, karena tidak mencapai 100%. Keefisienan yang menunjukkan 100% adalah saat senyawa Dichlormetan yang didistilasi habis terdistilasi (dalam arti semua senyawa keluar sepenuhnya dalam bentuk hasil destilat). Ini disebabkan karena ada sebagian dari Dichlormetan masih berada di dalam alat destilasi. Begitu pula %yield yang terdapat pada Aseton. Di dapat hasil dari %yield sebesar 96%.

KesimpulanMahasiswa dapat melakukan destilasi dengan benar, dilihat dari besar %yield yang dihasilkan. Meskipun tidak mencapai 100% tetapi mendekati 100%.

Jawab Pertanyaan1. Apa perbedaan destilasi tunggal dan destilasi bertingkat? Perbedaan destilasi tunggal dan bertingkatDestilasi tunggalDestilasi bertingkat

1. Digunakan untuk pemisahan satu sampai dua senyawa2. Tidak ada kolom fraksionasi1. Digunakan untuk pemisahan dua atau lebih senyawa2. Adanya kolom fraksionasi

2. Sebutkan dan jelaskan contoh penerapan destilasi di industri! Destilasi minyak bumiDalam hal ini adalah destilasi fraksinasi.Mula-mula minyak mentah dipanaskan dalam aliran pipa dalamfurnace(tanur) sampai dengan suhu 370C.Minyak mentah yang sudah dipanaskan tersebut kemudian masuk kedalam kolom fraksinasi pada bagianflash chamber(biasanya berada pada sepertiga bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk menjaga suhu dan tekanan dalam kolom maka dibantu pemanasan dengansteam(uap air panas dan bertekanan tinggi).Minyak mentah yang menguap pada proses destilasi ini naik ke bagian atas kolom dan selanjutnya terkondensasi pada suhu yang berbeda-beda. Komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan tetap berupa cairan dan turun ke bawah, sedangkan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap dan naik ke bagian atas melalui sungkup-sungkup yang disebut sungkup gelembung. Makin ke atas, suhu yang terdapat dalam kolom fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga setiap kali komponen dengan titik didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan komponen yang titik didihnya lebih rendah naik ke bagian yang lebih atas lagi. Demikian selanjutnya sehingga komponen yang mencapai puncak adalah komponen yang pada suhu kamar berupa gas.Komponen yang berupa gas ini disebut gas petroleum, kemudian dicairkan dan disebut LPG (Liquified Petroleum Gas).Fraksi minyak mentah yang tidak menguap menjadi residu.Residu minyak bumi meliputi parafin, lilin, dan aspal.Residu-residu ini memiliki rantai karbon sejumlah lebih dari 20. Pemurnian etanolPada proses destilasi etanol, larutan fermentasi yang terdiri dari campuran etanol, air dan bahan- bahan lainnya dipisahkan pada tekanan atmosfir dengan suhu tertentu. Pada suhu 100oC air mendidih dan akan menguap, sedangkan etanol mendidih pada suhu sekitar 77oC. Perbedaan titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol dan air.Jika larutan campuran etanol-air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol menguap dari pada air (Harahap, 2003). Etanol yang telah dikeluarkan dari tangki fermentasi, dan telah dilewatkan separator sentrifugal, dikirim ke kolom-kolom destilasi dan rektrifikasi untuk dipisahkan dari air dan bahan-bahan pengotor lainnya (Lidya dan Djenar, 2000).Untuk memperoleh bio-etanol dengan kemurnian lebih tinggi dari 99,5% atau yang umum disebut fuel based ethanol. Masalah yang timbul adalah sulitnya memisahkan hidrogen yang terikat dalam struktur kimia alkohol dengan cara destilasi biasa. Oleh karena itu untuk mendapatkan fuel based ethanol dilaksanakan pemurnian lebih lanjut dengan cara Azeotropic destilasi 14(Nurdyastuti, 2006). Azeotrop adalah keadaan di mana suatu larutan mempunyai fasa uap dan fasa cair yang sama saat dididihkan. Permurnian etanol melalui destilasi bertingkat merupakan bagian terpenting dalam proses produksi untuk mendapatkan etanol dengan kadar/kualitas yang lebih baik sehingga dapat dimanfaatkan menjadi bahan bakar alternatif potensial yang dapat diperbarui. Proses pemurnian ini melalui empat tahapan proses dehydration, dalam arti menghilangkan (memisahkan) air dalam larutan. Penggunaan energi dalan proses ini hanya pada proses penguapan yang berdasarkan boiling point. Condensor dengan selang penguapan berbentuk spiral dengan tujuan lebih panjang uap berjalan, serta lebih murni yang dihasilkan dari proses tersebut (Anonymous, 2006). Destilasi minyak atsirimetode destilasi/penyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan 3 cara, antara lain :1. Penyulingan dengan sistem rebus (Water Distillation)Cara penyulingan dengan sistem ini adalah dengan memasukkan bahan baku, baik yang sudah dilayukan, kering ataupun bahan basah ke dalam ketel penyuling yang telah berisi air kemudian dipanaskan. Uap yang keluar dari ketel dialirkan dengan pipa yang dihubungkan dengan kondensor. Uap yang merupakan campuran uap air dan minyak akan terkondensasi menjadi cair dan ditampung dalam wadah. Selanjutnya cairan minyak dan air tersebut dipisahkan dengan separator pemisah minyak untuk diambil minyaknya saja.2. Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Distillation)Penyulingan dengan air dan uap ini biasa dikenal dengan sistem kukus. Cara ini sebenarnya mirip dengan system rebus, hanya saja bahan baku dan air tidak bersinggungan langsung karena dibatasi dengan saringan diatas air.Cara ini adalah yang paling banyak dilakukan pada dunia industri karena cukup membutuhkan sedikit air sehingga bisa menyingkat waktu proses produksi. Metode kukus ini biasa dilengkapi sistem kohobasi yaitu air kondensat yang keluar dari separator masuk kembali secara otomatis ke dalam ketel agar meminimkan kehilangan air. Bagaimanapun cost produksi juga diperhitungkan dalam aspek komersial. Disisi lain, sistem kukus kohobasi lebih menguntungkan oleh karena terbebas dari proses hidrolisa terhadap komponen minyak atsiri dan proses difusi minyak dengan air panas. Selain itu dekomposisi minyak akibat panas akan lebih baik dibandingkan dengan metode uap langsung (Direct Steam Distillation).Metode penyulingan dengan sistem kukus ini dapat menghasilkan uap dan panas yang stabil oleh karena tekanan uap yang konstan.3. Penyulingan dengan uap langsung (Direct Steam Distillation)Pada sistem ini bahan baku tidak kontak langsung dengan air maupun api namun hanya uap bertekanan tinggi yang difungsikan untuk menyuling minyak. Prinsip kerja metode ini adalah membuat uap bertekanan tinggi didalam boiler, kemudian uap tersebut dialirkan melalui pipa dan masuk ketel yang berisi bahan baku. Uap yang keluar dari ketel dihubungkan dengan kondensor.Cairan kondensat yang berisi campuran minyak dan air dipisahkan dengan separator yang sesuai berat jenis minyak. Penyulingan dengan metode ini biasa dipakai untuk bahan baku yang membutuhkan tekanan tinggi pada proses pengeluaran minyak dari sel tanaman, misalnya gaharu, cendana, dll.

Daftar Pustakahttp://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi diakses pada tanggal 23 Mei 2014 jam 11.55 WIBwww.ilmukimia.org/2013/05/destilasi.html?m=1 diakses pada tanggal 23 Mei 2014 jam 12.07 WIBhttp://lansida.blogspot.com/2010/12/proses-penyulingan-minyak-atsiri.html diakses pada tanggal 23 Mei 2014 jam 12.25 WIBhttp://elibrary.ub.ac.id/bitstream/123456789/24291/1/Pemurnian-Etanol-dari-Fermentasi-Tape-Ubi-Kayu%0D%0A(Manihot-utilissima),-%3A-kajian-suhu-dan-Lama-Waktu%0D%0ADestilasi.pdf diakses pada tangal 23 Mei 2014 jam 12.33 WIB

LAMPIRANLaporan sementara