LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK LANJUT

JUDUL PERCOBAAN

ISOLASI KURKUMINOID DARI KUNYITDISUSUN OLEH:

Ayu Rahayu Anggraeni (125090200111047)

Lilis Diah Puspitasari

(125090200111048)

Indah Rizki Ulya

(125090200111049)Meyta Restu Wigati

(125090200111051)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2014

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangKunyit adalah tanaman rempah yang banyak tumbuh di daerah tropis seperti India, Cina, Malaysia, dan Indonesia. Kunyit memiliki banyak manfaat yaitu sebagai bumbu masakan, zat pewarna alami, dan bahan baku obat. Kandungan kunyit sangat banyak yang bermanfaat untuk antioksidan dan anibakteri (Aggarwal dkk, 2006).Salah satu komponen kunyit yang sangat bermanfaat dan jumlahya paling banyak adalah kurkumin. Kurkumin dapat diambil dari rimpang kuyit dengan cara diekstrak. Secara umum eksraksi didefinisikan sebagai proses pemisahan dan isolasi senyawa suatu zat degan penambahan pelarut tertentu untuk mengeluarkan komponen campuran dari zat padat atau zat cair. Dalam hal ini fraksi padat yag diinginkan bersifat larut dalam pelarut. Sedangakn fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses tersebut akan sempurna jika zat terlarut dipisaknan dari pelarutnya dengan cara distilasi penguapan (Wahyuni dan Yamewav, 2004).1.2 TujuanTujuan dari percobaan adalah melakukan isolasi kurkuminoid dari rimpang kunyit, mengetahui teknik pemisahan kurkuminoid dan turunannya menggunakan metode KLT, dan melakukan karakterisasi panjang gelombang menggunakan spektrofotometer UV-Visible dan karakterisasi gugus fungsi menggunakan spektrofotometer IR.

1.3 ManfaatManfaat yang diperoleh dari percobaan ini antara lain dapat mengetahui serta melakukan isolasi kurkuminoid dari kunyit, dapat mengetahui proses dan teknik pemisahan kurkumin dan turunannnya dengan metode KLT, serta dapat melakukan karakterisasi dengan spektrofotometer UV-Visible dan spektrofotometri IR.BAB IITINJAUAN PUSTAKA2.1 Dasar Teori

Kunyit merupakan tanaman dari family jahe dengan nama latin Curcuma longa Koen atau Curcuma domestica Val. Kunyit ini dikenal luas di Indonesia sebagai bahan pewarna dan penyedap makanan, rimpangnya sudah sejak dulu dipakai untuk mewarnai kapas, wol, sutera, tikar, dan barang-barang kerajinan lainnya. Senyawa utama yang terkandung dalam rimpang kunyit adalah senyawa kurkuminoid yang memberi warna kuning pada kunyit. Kurkuminoid ini (kebanyakan berupa kurkumin) menjadi pusat perhatian para peneliti yang mempelajari keamanan, sifat antioksidan, antiinflamasi, efek pencegah kanker, ditambah kemampuannya menurunkan resiko serangan jantung (Sudarsono, 2006).Kunyit merupakan tanaman dari family jahe dengan nama latin Curcuma longa Koenatau Curcuma domestica Val. Kunyit mempunyai banyak kandungan kimia, diantaranya minyak atsiri sebanyak 6% yang terdiri dari golongan senyawa monoterpen dan sesquiterpen (meliputi zingiberen, alfa dan beta turmeron), zat warna kuning yang disebut kurkuminoid sebanyak 5% (meliputi kurkumin 50 60%, monodesmetoksikurkumin dan bidesmetoksikurkumin), protein, fosfor, kalium, besi dan vitamin C. Dari ketiga senyawa kurkuminoid tersebut, kurkumin merupakan komponen terbesar (Sudarsono, 2006).Kurkumin (1,7-bis(4 hidroksi-3 metoksifenil )-1,6 heptadien, 3,5-dion merupakan komponen penting dari Curcuma longa Linn. yang memberikan warna kuning yang khas. Kurkumin termasuk golongan senyawa polifenol dengan struktur kimia mirip asam ferulat yang banyak digunakan sebagai penguat rasa pada industri makanan (Jaruga dan Pan, 2008). Serbuk kering rhizome (turmeric) mengandung 3-5% kurkumin dan dua senyawa derivatnya dalam jumlah yang kecil yaitu desmetoksi kurkumin dan bisdesmetoksikurkumin, yang ketiganya sering disebut sebagai kurkuminoid (Dandekar dan Gaikar, 2002).Kurkumin tidak larut dalam air tetapi larut dalam etanol atau dimetilsulfoksida (DMSO).Degradasi kurkumin tergantung pada pH dan berlangsung lebih cepat pada kondisi netral-basa (Sastry, 2010).

Gambar 1: Struktur kurkumin (Sastry, 2010).Kurkumin merupakan salah satu senyawa aktif yang diisolasi dari rimpang Curcuma longa (kunyit). Namun berdasarkan penelitian terbaru, kurkumin juga dapat diisolasi dari Curcuma zedoaria dan Curcuma aromatica. Senyawa turunan kurkumin antara lain (Hemalatha et al, 2008):

Gambar 2: Senyawa turunan kurkumin (Hemalatha et al, 2008).

Prinsip kerja dari ekstraksi Soxhlet adalah salah satu model ekstraksi (pemisahan atau pengambilan) biasa dapat menggunakan pelarut yang selalu baru dalam mengekstraknya sehingga terjadi ekstraksi yang kontinyu dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan pendingin balik (Fessenden, 2009).Prinsip dari rotary evaporator terletak pada penurunan tekanan pada labu alas bulat dan pemutaran labu alas bulat hingga berguna agar pelarut dapat menguap lebih cepat di bawah titik didihnya. Hasil dari instrumen ini sangat akurat. Instrumen ini memiliki teknik yang berbeda dengan pemisahan yang lainnya. Tekniknya bukan hanya terletak pada pemanasannya tapi dengan menurunkan tekanan pada labu alas bulat dan memutar labu alas bulat dengan kecepatan tertentu. Dengan begitu, suatu pelarut akan menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak ikut menguap. Dengan pemanasan dibawah titik didih pelarut, senyawa yang terkandung dalam pelarut tidak rusak oleh suhu tinggi (Sharma, 2007).Prinsip kerja kromatrografi lapis tipis yaitu memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut (Subagio, 2005).Prinsip dari spektrofotometer IR adalah ketika suatu senyawa diberikan energi radiasi inframerah maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan molekul cukup untuk mengalami vibrasi. Macam vibrasi ada 2 yaitu vibrasi regangan (stretching) dan vibrasi tekuk (bending). Vibrasi stretching ada 2 tipe yaitu stretching asimetris dan simetris. Perbedaannya stretching simetris merupakan perubahan panjang ikatan menjadi lebih panjang atau lebih pendek namun tidak menyebabkan perubahan momen dipol (momen dipil=0) sehingga IR aktif (Alimia dan Irfan, 2007).Prinsip spektofotometer UV-Vis adalah dengan memancarkan sinar pada daerah UV-Vis pada ujung gelombang tertentu melalui kuvet yang berisi larutan dan jatuh pada sel poloelektrik yang merubah energi radiasi menjadi energi listrik yang terukur oleh suatu galvanometer. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengamati spektrum absorbansi suatu senyawa dalam larutan, yang teramati adalah absorbansi dari energi cahaya atau radiasi elektromagnetik, dimana eksitasi elektron dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi singlet pertama dari senyawa atau material (Gandhimati dkk, 2012).2.2 Tinjauan Bahan

2.2.1 Kunyit

Kunyit merupakan tanaman dari family jahe dengan nama latin Curcuma longa Koen atau Curcuma domestica Val. Senyawa utama yang terkandung dalam rimpang kunyit adalah senyawa kurkuminoid yang memberi warna kuning pada kunyit. Kunyit memiliki banyak kandungan kimia, diantaranya minyak atsiri sebanyak 6%, zat warna kuning yang disebut kurkuminoid sebanyak 5%, protein, fosfor, kalium, besi dan vitamin C (Sudarsono, 2006).

2.2.2 Etanol

Etanol berbentuk cair, berbau seperti alkohol, mempunyai pH netral, titik didih 78,5 C (173,3 F), titik lebur -114 C (-173,4 F), suhu kritis 243 C (469,4 F) dan tekanan uap 5,7 kPa (@20 C). Etanol mudah larut dalam air dingin, air panas, methanol, dietileter, dan larut dalam aseton (Sciencelab1, 2013).2.2.3 Kloroform

Kloroform atau CHCl3 berbentuk cair, tidak berwarna, memiliki bau yang sedap, manis, seperti eter dan tidak memyebabkan iritasi serta memiliki rasa yang membakar dan manis. Kloroform memiliki berat molekul 119,38 gram/mol, titik didih 61 oC, titik lebur -63,5 oC dan temperature kritis 263,33 oC (Sciencelab2, 2013).2.2.4 Toluen

Toluen berbentuk cair, tidak berwarna, dan memiliki bau yang manis seperti benzena. Toluene memiliki berat molekul sebesar 92,14 g/mol, titik didih 110,6 C (231,1 F), titik lebur -95 C (-139 F). Toluen larut dalam aseton dan dietileter, sedikit larut dalam air dingin, larut dalam etanol, benzene, kloroform, asam asetat glacial, karbon disulfida (Sciencelab3, 2013).2.3 Tinjauan Hasil

Pada percobaan ini akan dihasilkan kurkumin yang berasal dari kunyit. Kurkumin merupakan komponen penting dari kunyit yang memberikan warna kuning yang khas.Kurkumin termasuk golongan senyawa polifenol dengan struktur kimia mirip asam ferulat yang banyak digunakan sebagai penguat rasa pada industry makanan (Jaruga dan Pan, 2008).BAB IIIMETODOLOGI

3.1 AlatPeralatan yang digunakan pada percobaan ini antara lain seperangkat alat gelas (gelas kimia, pipet tetes, pipet ukur, gelas arloji), seperangkat ekstraktor Soxhlet, seperangkat rotary evaporator, spektrofotometer UV-Visible, spektrofotometer IR, bejana pengembang dan pipa kapiler, KLT, botol sampel, neraca analitik, bola hisap, botol semprot.

3.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain kunyit, etanol teknis, etanol p,a 96 %, kloroform, toluen, dan akuades.3.3 Diagram Alir Percobaan

3.3.1 Ekstraksi Kurkumin dari Kunyit

Dicuci dengan air bersih

Ditiriskan

Dipotong tipis

Dikeringkan

Disiapkan timbel dari kertas saring

Ditimbang timbel

Diisikan kunyit kering dalam timbel Ditimbang untuk mengetahui massa kunyit (20 gram)

Dimasukkankedalam ekstraktor sokhlet (labu alas bulat)

Ditambahkan pelarut etanol teknis sebanyak 250 ml

Dirangkaikan ekstraktor sohklet

Dilakukan proses sokhlet hingga 6 kali siklus

Diuapkan pelarutnya dengan evaporator rotary hingga volume ekstrak 15 ml Filtrat dianalisis dengan spektrofotometer IR untuk mengetahui struktur molekul dalam ekstrak

3.3.2 Pemisahan kurkumin dan turunannya dengan metode KLT

Diambil dengan ukuran 5 x 10 cm

Ditandai degan pensil 1,5 cm dari batas bawah; 0,5 cm dari batas atas

Disiapkan bejana pengembang

Diisi dengan larutan eluen campuran larutan kloroform : toluena : etanol 96 % = 4,5 : 4,5 : 1

Ditotolkan ekstrak pada garis batas bawah degan menggunakan pipa kapiler

Dimasukkan kedalam bejana pengembang

Dielusikan spot ekstrak hingga batas atas

Diangkat plat KLT dari dalam bejana pengembang

Dikeringkan di udara terbuka Spot hasil pemisahan dilihat di bawah sinar UV Diukur nilai Rf masing-masing spot hasil pemisahan

Dikerok masing-masing spot

Diekstrak degan melarutkannya dalam pelarut etanol

Filtrat diencerkan dan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer UV-VIS untuk mendapatkan panjang gelombang maksimum larutan

3.4 Gambar Alat

BAB IVDATA HASIL PENGAMATAN

4.1 Ekstraksi Soxhlet dengan Bahan Kunyit

NoPerlakuanPengamatan

1Kunyit dicuci dengan bersih dan ditiriskanKunyit berwarna orange dengan kulit berwarna kecoklatan

2Dipotong tipis dan dipotong-potong hingga ukuran kecil dan dikeringkan Kunyit berwarna kuning dengan kulit kecoklatan menjadi kering dan mengkerut

3Disiapkan timbel dari kertas saring dan ditimbangTimbel memiliki berat 0,76 gram

4Diisi timbel dengan irisan kunyit dan ditimbang kembaliBerat kunyit = 20,00 gram

5Timbel berisi sampel dimasukkan ke dalam ekstraktor SoxhletTimbel berada di dalam Soxhlet

6Ekstraktor Soxhlet dirangkai dan ditambahkan etanol teknisEtanol berbentuk cair, tidak berwarna dan berbau. Setelah terkena timbel yang berisi kunyit, etanol berwarna orange bening

7Dilakukan ekstraksi sebanyak 6 kali sirkulasiSiklus

Waktu (menit)

1

21

2

12

3

13

4

12

5

15

6

14

8Ekstrak yang diperoleh diuapkan pelarutnya hingga volume ekstrak 15 mL dengan rotary evaporator

Ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi Soxhlet dimasukkan ke dalam labu alas bulat

Ekstrak berwarna jingga kecoklatan, keruh

Botol tempat ekstrak dibilas dengan etanolBotol sampel bersih dari ekstrak

Dirangkai alat rotary evaporatorRotary evaporator siap digunakan

Ekstrak diuapkan pelarutnyaHasil penguapan berupa larutan jernih tidak berwarna. Endapan berwarna hitam.

Massa botol = 118,80 gram

Massa botol + ekstrak = 126,20 gram

Massa ekstrak = 7,40 gram%rendemen =

= 37 %

4.2 Pemisahan Kurkumin dan Turunannya dengan Metode KLTNoPerlakuanPengamatan

1Plat KLT ukuran 2x10 cm diambil dan ditandai dengan pensil dengan batas bawah 1,5 cm dan batas atas 0,5 cmPlat KLT telah siap digunakan, plat berwarna putih berukuran 2x10 cm

2Bejana pengembang disiapkan dan diisi dengan eluen campuran kloroform : toluene : etanol (4,5 : 4,5 : 1)Eluen tercampur dan jenuh, berada pada bejana pengembang

3Ekstrak ditotolkan pada garis batas bawah dengan pipa kapiler dan dimasukkan ke bejana pengembangTerbentuk warna kuning pekat pada titik totolan.

4Dielusi spot ekstrak hingga batas atasEkstrak terelusi hingga batas atas

5Plat KLT diangkat dari bejana dan dikeringkan di udaraPada penotolan pertama terjadi tailing, eluat tidak terpisah.

Pada penotolan kedua eluat terpisah menjadi 2 spot, eluat atas berwarna kuning dan eluat bawah berwarna kecoklatan (terelusi lebih pendek.

6Nilai Rf diukur pada spot Tinggi sampel = 5,6 cmTinggi eluen = 8,0 cm

Rf = = 0,7

7Spot yang terbentuk dikerokHasil kerokan berwarna kuning berbentuk serbuk berada pada tabung reaksi

8Diekstrak hasil kerokan dengan dilarutkan dalam etanolLarutan kuning dan terdapat endapan putih

9

Ekstrak kurkumin dianalisis dengan spektrofotometer UV-Visible dengan menggunakan hasil pemisahan dengan KLT

Pada pengukuran dengan spektrofotometer UV-Visible diperoleh panjang gelombang maksimal ekstrak = 422,0 nm dan absorbansi (A) = 0,386

10Analisis spektrofotometer IR dilakukan dengan ekstrak kurkumin hasil destilasi Soxhlet yang telah dievaporasiPada pengukuran dengan spektrofotometer IR diperoleh beberapa peak yang menunjukkan adanya gugus fungus dari kurkumin.

BAB V

PEMBAHASAN5.1 Analisa Prosedur

Prinsip isolasi kurkumin dari kunyit adalah memisahkannya dengan beberapa tahapan sehingga kurkuminoid murni.Tahapannya ialah ekstraksi Soxhlet, evaporasi, kromatografi lapis tipis. Proses pertama ialah pemisahan dengan ekstraksi Soxhlet yaiu destilasi uap (destilasi padat-cair) secara berulang. Dimana pelarut etanol teknis yang digunakan akan melarutkan kurkumin dalam kunyit, ektraksi dilakukan beberapa kali hingga kurkumin terekstrak sempurna. Ekstrak kurkumin dan beberapa senyawa yang terlarut dalam etanol akan tertinggal dalam labu alas bulat dan memekat semakin dengan semakin banyak siklus ekstraksi dilakukan. Ekstrak kurkumin yang masih mengandung pelarut etanol kemudian dipekatkan dengan metode evaporasi, dalam keadaan vakum dan dengan pengadukan, menggunakan rotary evaporator. Ekstrak yang telah terpekatkan dipisahkan dari komponen-komponennya dengan menggunakan kromatografi lapis tipis dengan eluen toluen:kloroform:etanol p.a. 96 % (4,5:4,5:1). Pemisahan ini didasarkan pada kepolaran dari komponen-komponen dalam sampel. Komponen yang memiliki sifat polar lebih besar akan tertahan lama dalam kolom sehingga nilai Rfnya kecil. Sedangkan komponen dengan sifat kepolaran yang relatif kecil akan lebih mudah mengelusi dan memiliki nilai Rf yang besar. Plat KLT yang mengandung ekstrak kurkumin kemudian dikerok untuk diambil kurkuminnya dan dilarutkan dalam etanol untuk memisahkan kurkumin dengan silika dari plat KLT. Kurkumin yang terekstrak kemudian di uji struktur senyawanya dengan menggunakan spektrofotometer IR dan dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum dan dibandingkan dengan literatur untuk uji kualitatif kurkumin.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kunyit, etanol, campuran toluen:kloroform:etanol p.a. 96 % (4,5:4,5:1), plat KLT. Kunyit digunakan sebagai bahan yang akan diekstrak kurkuminnya. Etanol berfungsi sebagai pengekstraksi pada ekstraksi Soxhlet.Digunakan etanol karena etanol bersifat semipolar sehingga dapat melarutkan kurkumin dengan baik, dan mengeksraksi kurkumin dari kunyit sebanyak mungkin. Campuran toluen:kloroform:etanol p.a. 96 % (4,5:4,5:1) digunakan sebagai eluen pada metode pemisahan dengan menggunakan metode kromatografi lapis tipis, dan menurut hasil penelitian campuran toluen:kloroform:etanol (4,5:4,5:1) dapat memisahkan kurkumin dengan komponen lainnya dengan baik. Plat KLT digunakan sebagai fasa diam dalam kromatrografi lapis tipis, bersifat polar, berfungsi sebagai tempat terjadinya pemisaha komponen-komponen ekstrak kunyit.

Kunyit yang akan diekstrak pertama-tama dipotong tipis-tipis untuk memperbesar luas permukaan dan dibiarkan pada udara terbuka untuk mengurangi kadar air didalamnya, sehingga tidak terbawa atau bahkan mengganggu hasil ektraksi Soxhlet. Kunyit kemudian ditimbang dan dibungkus dengan timbel sebelum dimasukkan ke dalam ekstraktor Soxhlet untuk mencegah tercecernya kuyit dan kontamninan selama ekstraksi berlangsung, serta memudahkan memasukkan dan mengambil kembali kunyit sebelum dan setelah ekstraksi.Setelah timbel dimasukkan kedalam ekstraktor Soxhlet, kemudian dituangkan etanol hingga melebihi batas sifon atas untuk memastikan pelarut yang digunakan cukup.Jumlah pelarut harus lebih banyak beberapa mL dari batas sifon untuk memasikan etanol dapat turun ke labu dasar bulat setelah penguapan dan masih tersisa sedikit larutan dalam labu alas bulat. Labu alas bulat tidak boleh koson karena bila kosong akan menyebabkan ekstrak kurkumin menjadi kering dan pecahnya labu. Ekstraksi dilakukan sebanyak lima kali siklus, bertujuan agar semakin banyak kurkumin yang terekstrak. Setelah ekstraksi selesai, ekstrak dipisahkan dengan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator berfungsi untuk memekatkan ekstrak kurkumin yang diperoleh. Suhu evaporator diset pada maksimal 70 OC, hal ini dilakukan karena dengan menggunakan rotary evaporator, kurkumin akan menguap pada temperatur dibawah titik didihnya karena pengaruh tekanan. Ekstrak kurkumin kemudian diteteskan pada plat KLT beberapa kali kemudian dimasukkan kedalam bejana pengembang yang telah jenuh dengan larutan eluen. Penotolan dilakukan beberapa kali bertujuan agar kurkumin hasil pemisahan cukup jelas untuk diamati dan digunakan untuk uji selanjutnya. Penotolan dilakukan ketika hasil penotolan sebelumnya setengah kering, karena apabila dilakukan ketika hasil penotolan sebelumnya masih basah menyebabkan hasil penotolan meluas dan bila hasil penotolan dilakukan setelah kering hasilnya sama dengan penotolan tunggal.

Hasil pemisahan dengan KLT dikerok pada bagian yang mengandung kurkumin dan dilarutkan dalam etanol untuk memisahkan kurkumin dan media KLT yang ikut terbawa saat dikerok.Larutan dan endapan dipisahkan dan diambil filtratnya. Dilakukan uji dengan spektrofotometri UV-Vis dan spektrofotometri Infrared untuk mengetahui senyawa yang terdapat pada hasil isolasi kurkumin.5.2 Analisa Hasil

Ekstrak yang dihasilkan berwarna kuning dengan rendemen sebesar 37 %, namun menurut literatur dalam kunyit hanya terdapat 5 % kurkumin (Sudarsono, 2006). Besarnya rendemen ini diakibatkan karena ketika mengukur massa rendemen, masih terdapat pelarut dalam jumlah yang cukup banyak serta belum mengalami pemisahan lebih lanjut sehingga masih mengandung senyawa lain di dalamnya. Kurkumin yang dipisahkan dari campurannya melalui KLT menunjukkan spot yang berpendar dibawah sinar UV, menandakan adanya senyawa kukumin. Spot kurkumin berwarna kuning tipis hampir tidak berwarnla, berada di bawah spot berwarna kekuningan. Faktor retensi, Rf, merupakan perbandingan jarak elusi antara komponen dengan jarak elusi eluen, nilai Rf dari kurkumin yang didapatkan sebesar 0,7.Fasa diam pada plat KLT dikerok, pada bagian yang menunjukkan adanya kurkumin, kemudian dilarutkan dalam etanol 96%. Larutan berwarna sedikit kekuningan, merupakan warna khas dari kurkumin. Pengujian panjang gelombang maksimum dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimun larutan kurkumin adalah 422,0 nm. Menurut literatur panjang gelombang maksimum untuk kurkumin adalah sebesar 430 nm.Perbedaan panjang gelombang kearah yang lebih rendah disebabkan adanya efek pelarut etanol yang menyebabkan terjadinya hipokromik.Dari hasil pengukuran dengan spektrofotometer IR, pada ekstrak kurkumin hasil destilasi Soxhlet yang telah dievaporasi, didapatkan spektrum serapan di beberapa panjang gelombang yang ditunjukkan pada tabel 3.1.

Tabel 3.1. Spektrum hasil pengukuran dengan spektrometer IR

No.SerapanCiri serapanGugus Fungsi

13438,84 cm-1dan 3421,48 cm-1Tumpul melebar, panjang-OH

22977,89 cm-1Tajam, medium-CH3

32142,77 cm-1Bergerigi, seperti rumput disepanjang zona III (benzena)

41643,24 cm-1Tajam C=O

51452,30 dan 1392,51 cm-1TajamOH fenolik dan karboksilat

61045,35 cm-1Tajam CO pada senyawa eter

Pada panjang gelombang 3438,84 cm-1, 3421,48 cm-1, 2977,89 cm-1, 2900,74 cm-1, 1643,24 cm-1, 1452,30 cm-1, 1392,48 cm-1, dan 1045,35 cm-1. Spektrum yang diperoleh, dibandingkan nilainya dengan nilai pada tabel korelasi IR. Serapan pada panjang gelombang yang cukup tajam dan melebar menunjukkan adanya gugus fungsi OH. Serapan pada panjan gelombang yang cukup tajam menunjukkan adanya subtituen CH3. Namun, secara teori, kurkumin tidak memiliki C dengan hibridisasi sp3, serapan pada panjang gelombang ini dimungkinkan adanya pergeseran serapan panjang gelombang ke arah panjang gelombang yang lebih pendek, hipokromik. Serapan pada panjang gelombang 2900,74 cm-1 merupakan serapan yang cukup pendek, diperkirakan sebagai serapa dari noise. Serapan seperti rumput pada sepanjang zona III atau pada panjang gelombang sekitar 2142,77 cm-1 menandakan adanya gugus benzena pada ekstrak. Serapan pada C=O. panjang gelombang 1643,24 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi karbonil, Serapan pada daerah finger print atau zona V yaitu pada panjang gelombang 1452,30 dan 1392,51 cm-1 menunjukkan adanya gugus OH fenolik dan karboksilat. Serapan pada panjang gelombang 1045,35 cm-1 menunjukkan adanya ikatan CO pada senyawa eter. Serapan yang didapat sesuai dengan gugus-gugus yang dimiliki oleh kurkumin pada literatur, dengan struktur sebagai literature, seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.1.

Gambar 3.1. Struktur KurkuminBAB VI

PENUTUP

6.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa isolasi kurkumin dari kunyit dapat dilakukan dengan metode ekstraksi Soxhlet menggunakan pelarut etanol.Hasil kurkuminoid yang diperoleh berbentuk cair, berwarna kuning pekat, tidak larut dalam air.Kurkuminoid terdiri dari tiga senyawa yaitu kurkumin, dimetoksi kurkumin, dan bis-dimetoksi kurkumin.Nilai Rf yang diperoleh dari proses kromatografi lapis tipis (KLT) adalah 0,7. Berdasarkan karakterisasi dengan spektrofotometer IR diperoleh serapan sinar inframerah pada panjang gelombang 3438,84 cm-1, 3421,48 cm-1, 2977,89 cm-1, 2900,74 cm-1, 1643,24 cm-1, 1452,30 cm-1, 1392,48 cm-1, dan 1045,35 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus kurkuminoid. Panjang gelombang yang diperoleh berdasarkan spektrofotometer UV-Visible sebesar 422 nm dengan nilai absorbansi 0,386.6.2 Saran

Saat proses pengeringan sebaiknya dipastikan kunyit telah benar-benar kering tanpa terkena sinar matahari. Selain itu proses ekstraksi sebaiknya dilakukan dengan maksimal dan pada saat percobaan akan dilanjutkan dilain hari pastikan ekstrak tertutup rapat dengan alumunium foil.

DAFTAR PUSTAKA

Aggarwal, B.B., Sundaram C., Malani N., dan H. Ichikawa, 2006, Curcumin: The Indian Solid Gold, SUNY332-Aggarwal, hal: 1-76

Alimia, Muh Yunus dan Irfan Idris, 2007, Kimia Analitik, AII Audin Press, MakassarDandekar dan Gaikar, 2002, Microwave Assisted Extraction Of Curcuminoids From Curcuma longa, Separation Science and Technology, 37 (11): 2669-2690Fessenden, 2009, Kimia Organik I, Pendidikan Kimia Fakultas Tarbiyah dan Keguruan UIN DunanGunung Djati, BandungGandhimarti, R., et al, 2012, Analytical Proccess of Drugs by Ultravioletu (UV) Spectroscopy a Review, International Journal of Pharmaceutical Research Analysis, 2 (2) : 72-78Hemalatha et, al.2008, Microwave assisted extraction of curcumin by samplesolvent dualheating mechanism using Taguchi L orthogonal design, Journal of Pharmaceutical & Biomedical Analysis; Vol. 46 (2) : 322-327Jaruga dan Pan , 2008, Kunyit (Curcuma longa Linn.), UGM Press, YogyakartaSastry, B.S. 2010. Curcumin Content of Turmeric. Res. Ind., 15 (4) : 258260Sciencelab1, 2013, Matrial Safety Data Sheet Ethanol, http://www.sciencelab.com, diakses tanggal 12 Oktober 2014

Sciencelab2, 2013, Matrial Safety Data Sheet Chloroform, http://www.sciencelab.com, diakses tanggal 12 Oktober 2014

Sciencelab3, 2013, Matrial Safety Data Sheet Toluene, http://www.sciencelab.com, diakses tanggal 12 Oktober 2014Sharma, S.D., 2007, Basit of Electrical Engineering, I.K Internaional, New Delhi

Subagio, 2005, Kimia Analitik II, UM Press, Malang

Sudarsono, 2006, Kunyit (Curcuma longa Linn.), UGM Press, YogyakartaWahyuni, A. Hardjono dan P.H. Yamewav, 2004, Ekstraksi Kurkumin Kunyit, Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Ilmiah.Kunyit

Kunyit Kering

Ekstrak Kunyit

Hasil

Plat KLT

Hasil Kerokan

Hasil

Rotary Evaporator

Ekstraktor Soxhlet

Spektrofotometer UV-Visible

Kromatografi Lapis Tipis

Spektrofotometer Infrared

14

_1478677776.unknown

_1478677777.unknown

_1478677774.unknown