PERCOBAAN 1

PERCOBAAN IPENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV VISI. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi larutan KNO2 dan KNO3 secara spektrofotometer ultraviolet.II. TINJAUAN PUSTAKACahaya terdiri dari radiasi terhadap mata manusia peka, gelombang dengan panjang berlawanan akan menimbulkan campuran cahaya dengan panjang - panjang gelombang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 100 - 760 nm. Jangka pangkat gelombang kasar diberikan pada tabel berikut:

Tabel 1. Panjang gelombang untuk beberapa jenis cahaya

Jenis CahayaPanjang Gelombang

Ultraviolet

Kuning

Violet

Jingga

Biru

Merah

Hijau

Infrared< 400 nm

570 590 nm

400 450 nm

590 600 nm

450 500 nm

620 760 nm

500 570 nm

> 760 nm

Pengamatan mata terhadap warna timbul dari penyerapan selektif panjang gelombang tertentu dari sinar masuk oleh objek berwarna. Panjang gelombang yang lain atau diteruskan atau dipantulkan menurut keadaan objek itu dan diterima oleh mata sebagai warna objek itu. Semua tampak hitam, sangat sedikit cahaya dengan panjang gelombang apapun dipantulkan. Jika objek itu nampak biru, panjang panjang gelombang yang meniimbulkan rangsangan biru dipantulkan dan sebaliknya (Basset, 1994).

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet bergantung pada struktur elektrolit dan molekul. Spektrum ultraviolet dapat terlihat dari senyawa senyawa organik berikatan erat transisi transisi diantara tingkatan tingkatan tenaga elektronik. Disebabkan hal ini, maka serapan radiasi ultraviolet terlihat sering dikenal dengan spektroskopi ultraviolet elektroviolet. Transisi transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan (Sastrohamidjojo, 2001).

Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan dianalisis, direduksi terlebih dahulu kemudian dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik. Senyawa besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ (ferro) dan Fe3+ (ferri). Pada umumnya besi cenderung membentuk senyawa dalam bentuk ferri daripada dalam bentuk ferro. Senyawa - senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi Fe3+ (ferri) menjadi Fe2+ (ferro) diantaranya seng, ion Sn2+, sulfit, hidroksilamin klorida, hidrazin, hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, asam askorbat, dan hidrokuinon (Dianawati & Raden, 2013).III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UV VIS DMS 100, monitor BMC internasional, printer IEE 00 100263 XX, kuvet kotak, labu takar, propipet, pipet mohr, buret, statif, pipet tetes, botol vial, dan gelas beker.B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan standar 10-1 10-4 M KNO2, larutan standar 10-1 10-4 M KNO3, dan akuades.IV. PROSEDUR KERJA

A. Kurva Kalibrasi Larutan KNO2 dan Larutan KNO31. Menghidupkan alat spektrofometer, monitor, dan printer selama 15 30 menit.2. Memilih sistem optik daerah UV dengan menekan tombol nyala..3. Memilih skala untukpenentuan absorbansi dengan memasukkan nilai absorbansi tertinggi pada ORD MAX dan absorban terendah pada ORD MIN.4. Memilih pembacaan TIME CONSTANT untuk lamanya pembacaan sampel hingga tampil di layar monitor.5. Memilih panjang panjang gelombang maksimum untuk daerah tertinggi dan daerah minimum untuk daerah terendah.6. Memasukkan blanko pada kuvet kotak dan mengamati pembacaan pada layar monitor.7. Memasukkan salah satu konsentrasi larutan untuk menscan panjang gelombang pada absorbansi maksimum.8. Memilih panjang gelombang maksimum ini sebagai nilai panjang gelombang maksimum tetap (FIXED WAVELENGTH).9. Mengukur nilai absorbansi semua larutan standar untuk memperoleh kurvanya (secara regresi linier).B. Menentukan Konsentrasi Larutan KNO2 dan Larutan KNO31. Mengukur konsentrasi larutan cuplikan dengan mengukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.2. Mengalurkan nilai absorbansi yang diperoleh dalam kurva kalibrasi yang diperoleh dari larutan standar.

V. HASIL DAN PEMBAHASANA.HASIL

Tabel 1. Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang Gelombang Maksimum 350 nm

Konsentrasi (M)Absorbansi

10-25 x 10-310-35 x 10-410-40,271

0,169

0,060

0,070

0,053

Tabel 2. Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO3 pada Panjang Gelombang Maksimum 300 nm

Konsentrasi (M)Absorbansi

10-25 x 10-310-35 x 10-410-40,129

0,078

0,227

0,051

0,065

Tabel 3. Nilai Absorbansi Untuk larutan Cuplikan pada Panjang Gelombang Maksimum 350 nm dan 300 nm

Konsentrasi cuplikan (M)Absorbansi

Pada maks 350 nmAbsorbansi

Pada maks 300 nm

Cuplikan 5. 10-3 0,1650,121

Gambar 1. Grafik Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang Gelombang Maksimum 350 nm

Gambar 2. Grafik Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang Gelombang Maksimum 350 nmPerhitungan :

Untuk pada cuplikan dengan maks = 350 nm

Diketahui : A cuplikan = 0,165

y = -0,053x + 0,285

A cuplikan = y

Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?

Jawab : y = -0,053x + 0,285

0,165 = -0,053x + 0,285

x = 2,2641Jadi, konsentrasi cuplikan adalah 2,2641 M.

Untuk pada cuplikan dengan maks = 300 nm

Diketahui : A cuplikan = 0,121y = -0,015x + 0,157

A cuplikan = y

Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?

Jawab : y = -0,015x + 0,157

0,121 = -0,015x + 0,157

x = 2,4Jadi, konsentrasi cuplikan KNO3 adalah 2,4 M.

B. PEMBAHASAN

1. Kurva Kalibrasi Larutan KNO2 dan Larutan KNO3Senyawa nitrat (NO3+) dan nitrit (NO2-) merupakan tromofor organik, yaitu gugus tak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah UV VIS. Daerah UV merupakan range panjang gelombang 100 400 nm. Dimana terbagi menjadi dua bagian yaitu UV dekat dan UV jauh, sehingga pada percobaan ini dapat ditentukan panjang gelombang maksimum dan minimum kedua larutan tersebut dalam range ultraviolet. Kebanyakan penerapan spektrofotometer ultraviolet (UV) dan tampak pada senyawaan organik didasarkan pada transisi n n atau n n* dan karenanya memerlukan gugus kromofor dalam molekul tersebut. Dari hasil percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum KNO2 sebesar 350 nm, sedangkan pada panjang gelombang maksimum KNO3 sebesar 300 nm. Itu disebabkan karena pada saat praktikum jarak panjang gelombang yang dipakai antara 250-400 nm dengan kenanikan 5 nm. Pada percobaan ini kurva yang didapat dari memberi nilai batas antara 250 sampai 400 mendapatkan nilai y = -0,0535x + 0,2851 untuk nilai absorbansi larutan KNO2 pada panjang gelombang maksimum 350 nm, dan nilai y = -0,0159x + 0,1573 untuk nilai absorbansi larutan KNO3 pada panjang gelombang maksimum 350 nm.2. Menentukan Konsentrasi Larutan KNO2 dan KNO3Persamaan regresi linier dari panjang gelombang yang digunakan harus diketahui. Nilai serapan yang paling bagus ketika nilai R = 1. Untuk membentuk suatu kurva regresi linier diperlukan larutan standar yang kemudian di ukur absorbansinya. Pada percobaan ini digunakan larutan standar KNO2 dan KNO3 dengan konsentrasi 10-2 M; 5 x 10-3 M; 10-3 M; 5 x 10-4 M; 10-4 M. Setelah nilai absorbansi didapatkan, maka dapat dibuat grafik hubungan antara absorbansinya dengan konsentrasinya larutan secara regresi linier. Grafik hubungan antara konsentrasi KNO2 dengan absorbansinya pada panjang gelombang 350 nm diperoleh nilai R2 sebesar 1. Dengan demikian panjang gelombang yang digunakan sesuai dengan absorban maksimum dan bisa digunakan sebagai analisis sampel agar diperoleh hasil yang reversible. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi yang didapat pada konsentrasi cuplikan antara lain 2,2641 M dan 2,4 M. Konsentrasi yang didapat demikian karena slope yang didapatkan pada panjang gelombang dari larutan tersebut.Alasan mengapa pada percobaan ini dihasilkan panjang gelombang sebesar 300 dan 350 nm, karena pada percobaan ini saat kuvet kotak dimasukkan dalam alat, nilai batas yang dimasukkan antara 250 sampai 400 nm. Hasil yang didapat sebesar 300 dan 350 nm itu adalah titik yang dicari karena pada saat itu terjadi panjang gelombang maksimal.VI. KESIMPULAN

Dari percobaan yang sudah dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut:1. Spektrofotometer UV VIS merupakan instrumentasi untuk mempelajari serapan atau emisi radiasi elektromagnetik sebagai fungsi panjang gelombang.2. Nilai absorbansi KNO2 pada panjang gelombang 350 nm, untuk cuplikan A dan B sebesar -0,053x + 0,285. Sedangkan KNO3 pada panjang gelombang 300 nm untuk cuplikan A dan B sebesar -0,015x + 0,157.3. Konsentrasi KNO2 dan KNO3 pada cuplikan A sebesar 2,2641 M. Sedangkan pada cuplikan B sebesar 2,4 M.DAFTAR PUSTAKABasset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran ECC. Jakarta.Dianawati, S dan Raden, D, S. 2013. Studi Gangguan Ag(I) dalam Analisa Besi dengan Pengomples 1,10-Fenantrolin pada pH 4,5 secara Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Sains dan Seni Pomits Vol. 2, No. 2. 2337-3520. Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS). Surabaya.Sastrohamidjojo, H. 2001. Spektroskopi. Liberty. Jakarta.LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA INSTRUMENTASIPERCOBAAN IPENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV VIS

NAMA : MUHAMMAD ARIEF RAKHMANNIM

: J1B112009KELOMPOK : III (TIGA)ASISTEN

: MARGARETH EMA KALE PAREHAPROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2014