I. Tujuan

1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda titrasi

asam-basa

2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda titrasi asam-basa dalam bidang

farmasi

3. Mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat yang bersifat asam berdasarkan

metoda titrasi asam-basa

II. Dasar Teori

Sebagian besar senyawa kimia yang saat ini digunakan dalam dunia pengobatan

merupakan suatu senyawa asam atau basa lemah yang mempunyai tetapan keasaman

(pKa) atau kebasaan (pKb) tertentu. Jika nilai/harga dari pKa atau pKb dari senyawa

obat tersebut cukup besar/kuat, maka senyawa tersebut dapat ditentukan kadarnya

menggunakan metoda titrasi asam-basa. Sedangkan senyawa obat yang mempunyai

pKa atau pKb yang terlalu kecil, penetapan kadarnya tidak dapat dilakukan dengan

metoda titrasi asam-basa, karena titik akhir titrasinya tidak dapat ditentukan dengan

jelas. Utnuk senyawa seperti itu, secara titrimetri, penetapan kadarnya harus

dilakukan dengan cara lain.

Aspirin

Aspirin atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat

yang digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit),

antipiretik (penurun demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin

juga memiliki efek anti koagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah

dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.

Aspirin dapat dibuat dari asam salisilat yang diasetilasikan dengan asetil

klorida atau anhidrid asam asetat. Senyawa ini bersifat asam dan rumus

bangunnya adalah sebagai berikut:

→

Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N. gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih

sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai

berikut:

→

Titrasi menggunakan indikator fenolftalein diakhiri saat terjadi

perubahan warna yang konstan selama satu menit. Jika NaOH berlebih

akan terjadi reaksi sebagai berikut:

→

Asam Mefenamat

III. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan Bahan yang digunakan1. Lumpang dan alu2. Spatula3. Erlenmeyer 250 mL4. Gelas kimia 100 mL5. Gelas ukur 100 mL6. Pipet tetes7. Buret8. Neraca analitik9. Oven10. Statif dan klem

1. Sampel (aspirin dan asam mefenamat)

2. Aquades3. Kertas timbang4. Kalium biftalat5. Etanol 95% netral P6. Indikator phenolpthalein7. Indikator feol merah8. Larutan NaOH 0,1 N9. Air bebas CO2

10. Aseton

IV. Prosedur Kerja

1) Pembakuan NaOH 0,1 N

2) Sampel asam mefenamat

3) Sampel aspirin

V. Data Pengamatan

1 menimbang 5 gram kalium biftalat yang sebelumnya telah digerus dan dikeringkan dalam oven

2 melarutkan dalam 75 mL air bebar CO2

3 melakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalein

1 menimbang 500 mg tablet asam mefenamat yang telah dihaluskan

2 menambahkan 30 mL larutan etanol 95% P netral dan 20 mL air.

3 melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalein

1 menimbang 500 mg tablet aspirin yang telah dihaluskan

2 menambahkan 30 mL aseton lalu melakukan pengadukan diatas penangas air

3 menambahkan 10 tetes indikator fenol merah dan menitrasi dengan NaOH 0,1 N

No. Perlakuan Hasil Pengamatan5 gram Kalium Biftalat + 75 mL

air bebas CO2

serbuk kalium biftalat (berwarna putih) lama-

kelamaan larut dalam air bebas CO2 membentuk larutan tidak

berwarna5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2 + 5 tetes indikator

pp

Larutan tetap tidak berwarna

5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2 + 5 tetes indikator pp + titrasi dengan NaOH 0,1 N

Mula-mula larutan tidak berwarna, kemudian lama kelamaan ada warna pink seulas sampai warnanya

menjadi merah muda. Volume yang dibutuhkan adalah 9,5

dan 9,8 mL0,5 gram asam mefenamat + 30

mL etanol 95% P netral0,5 gram asam mefenamat + 30

mL etanol 95% P netral + 20 mL air

0,5 gram asam mefenamat + 30 mL etanol 95% P netral + titrasi

dengan NaOH 0,1 N dengan indikator pp

0,5 g aspirin + 30 mL aseton, dipanaskan dengan penangas0,5 g aspirin + 30 mL aseton,

dipanaskan dengan penangas + 10 tetes indikator fenol merah0,5 g aspirin + 30 mL aseton,

dipanaskan dengan penangas + 10 tetes indikator fenol merah +

titrasi dengan NaOH 0,1 N

Data Penimbangan dan Titrasi

Massa (g) Volume NaOH 0,1 N (mL)

Kalium Biftalat5,0000 9,50

9,80

Aspirin0,5087 24,00

0,5033 23,65

Asam Mefenamat0,5181 5,00

0,5285 4,45

VI. Pengolahan Data

Pembakuan NaOH 0,1 N

Konsentrasi kalium biftalat :

Normalitas kaliumbiftalat= massax 1000berat ekivalen x volume

¿ 5,0000g x 1000

204,2geqx75mL

= 0,3265 N

Pengenceran kalium biftalat :

V x N kalium biftalat 0,3 N = V x N kalium biftalat 0,1 N

V x 0,3265 N = 10 mL x 0,1 N

Vkalium biftalat 0,3 N = 3,06 mL (dipipet 3 mL)

Sehingga konsentrasi kalium biftalat menjadi :

V x N kalium biftalat 0,3 N = V x N kalium biftalat 0,1 N

3 mL x 0,3265 N = 10 mL x N

Nkalium biftalat 0,1 N = 0,0979 N

Konsentrasi NaOH 0,1 N :

- Pembakuan pertama

V x N NaOH = V x N kalium biftalat

9,5 mL x N = 10 mL x 0,0979 N

NNaOH = 0,1031 N

- Pembakuan kedua

V x N NaOH = V x N kalium biftalat

9,8 mL x N = 10 mL x 0,0979 N

NNaOH = 0,0999 N

Rata-rata konsentrasi NaOH = 0,1015 N

Kadar Aspirin

Diketahui 1,0 mL NaOH 0,1 N setara dengan 9,008 mg aspirin.

Ekivalen NaOH = ekivalen aspirin

Massa aspirin = VNaOH x 9.008 mg/ekivalen

- Percobaan pertama

Massa aspirin = 24,00 mL x 9,008 mg/ekivalen

= 216,192 mg

kadar aspirin=massa aspirin (mg )massa sampel (mg )

x 100 %

¿216,192mg508,7mg

x100 %

¿42,50 %

- Percobaan kedua

Massa aspirin = 23,65 mL x 9,008 mg/ekivalen

= 213,039 mg

kadar aspirin=massa aspirin (mg )massa sampel (mg )

x 100 %

¿213,039mg

503,3mgx100 %

¿42,33 %

Rata-rata kadar aspirin dalam tablet sampel adalah 42,42%

Kadar Asam Mefenamat

BE asam mefenamat = 241,29 g/ekivalen

Ekivalen NaOH = ekivalen asam mefenamat

VNaOH x NNaOH = miliekivalen

- Percobaan pertama

mek = VNaOH x NNaOH

= 5,00 mL x 0,1015 N

= 0,5075

mek= massaberat ekivalen

Massa = mek x berat ekivalen

= 0,5075 x 241,29 g/ekivalen

= 122,45 mg = 0,1225 g

kadar asammefenamat=massaasammefenamatmassa sampel

x100 %

kadar asammefenamat=0,1225g0,5181

x100 %

¿23,64 %

- Percobaan kedua

mek = VNaOH x NNaOH

= 4,45 mL x 0,1015 N

= 0,4517

mek= massaberat ekivalen

Massa = mek x berat ekivalen

= 0,4517 x 241,29 g/ekivalen

= 108,99 mg = 0,1090 g

kadar asammefenamat=massaasammefenamatmassa sampel

x100 %

kadar asammefenamat=0,1090g0,5285g

x100 %

¿20,62 %

Rata-rata kadar asam mefenamat dalam tablet sampel adalah 22,13%

VII. Persamaan Reaksi

Pembakuan NaoH oleh kalium biftakat

KHC8H4O4 + NaOH NaKC8H4O4 + H2O

Kalium biftalat + Natrium hidroksida natrium kalium biftalat

Titrasi aspirin

→

Titrasi asam mefenamat

Aspirin (asam asetil salisilat) Natrium salisilat

VIII. Pembahasan

IX. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan, dapat diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut :

Daftar Pustaka

Asam mefenamat

+ H2O

Natrium Mefenamat

+ NaOH