kitik pemicu 5 jawaban - bimo
TRANSCRIPT
-
8/17/2019 Kitik Pemicu 5 Jawaban - Bimo
1/6
Pengertian GC-MS
GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectroscopy) adalah suatu teknik analisis kimia yang
menggabungkan dua metode analisis, yaitu kromatografi gas (GC) dan spektroskopi massa (MS)
dalam menganalisis suatu sampel. GC-MS pertama kali dikembangkan pada tahun 19!an oleh
dua orang ilmu"an bernama #ames dan Martin. Setelah itu, GC-MS dikembangkan men$adi
suatu teknik analisis yang %epat, akurat, dan teliti dalam mengnalisis suatu sampel. GC-MS dapat
menutupi kekurangan pada alat GC dengan kelebihan pada alat MS, begitu $uga sebaliknya.
&ntuk mengetahui lebih dalam mengenai GC-MS, maka ditin$au teknik analisis kromatografi gas
dan spektroskopi massa.
• 'romatografi gas. 'romatografi gas adalah metode analisis kimia dengan memanfaatkan
separasipemisahan senya"a berdesarkan perbedaan ke%epatan migrasi komponen-
komponennya. Seperti pada penggunaan kromatografi pada umumnya, suatu senya"a
(%ampuran) yang akan dianalisis diin$eksikan melalui in$ektor sehingga berinteraksi
dengan fasa diam dari kromatografi, lalu akan dipisahkan dari %ampuran dengan fase
gerak pada GC dan dianalisis satu per satu. ase gerak pada GC umumnya adalah gas
inert (gas *e atau gas +) yang digunakan untuk menggerakan sampel keluar kolom
sampel. ase diam umumnya merupakan suatu padatan inert. ari GC, hasil analisis yang
diberikan adalah "aktu retensi dari senya"a. aktu retensi merupakan "aktu yangdibutuhkan bagi senya"a untuk men%apai detektor mulai dari pengin$eksian aktu
retensi mengidentifikasikan senya"a yang dianalisis. GC memiliki kelebihan yaitu dapat
memisahkan komponen-komponen dalam %ampuran. +amun, analisisidentifikasi
senya"a dengan menggunakan alat ini kurang akurat.
• Spektroskopi massa. Spektroskopi massa adalah metode analisis kimia yang digunakan
untuk men%ari massa atom atau berat molekul dari suatu sampel dan isotopnya dengan
melihat pola spektrum yang terbentuk. /rinsip ker$a dari spektroskopi ini hampir mirip
dengan spektroskopi pada umumnya. 0nstrumentasi dari MS $uga hampir mirip dengan
spektroskopi lainnya. Spektroskopi massa memanfaatkan gaya magnet dan gaya listrik
untuk melakukan analisis. iasanya, penggunaan MS digabungkan dengan alat lainnya,
seperti kromatografi gas (GC-MS) dan kromatografi %air (2C-MS). 'elebihan dari MS
adalah dapat menganalisis sampel se%ara teliti dan detil baik se%ara kuantitatif maupun
-
8/17/2019 Kitik Pemicu 5 Jawaban - Bimo
2/6
kualitiatif. +amun, MS memiliki kelemahan yaitu tidak dapat memisahkan %ampuran,
sehingga analisis hanya dapat dilaksanakan dalam bentuk unsur.
Instrumentasi GC-MS
'arena GC-MS tersusun dari dua alat, maka instrumentasi ditin$au dari masing-masing alat3
• 0nstrumentasi GC3
4abung gas pemba"a. 4abung ini berisi gas inert yang merupakan fasa gerak dari
GC. Gas yang digunakan tergantung dari tipe detektor yang digunakan. &mumnya,
gas yang digunakan adalah gas *e atau gas +. Gas inert digunakan agar sampel tidak
bereaksi dengan gas. Sistem in$eksi. Sampel yang akan dianalisis dimasukan kedalam alat melalui sistem
in$eksi. Sistem in$eksi yang umum digunakan adalah in$ektor Split/Splitless (SS2),
in$ektor On-column, in$ektor /45, in$ektor katup gas, dan in$ektor Purge-and-Trap
(/4). 'olom. 'olom merupakan tempat sampel dipisahkan. &mumnya, terdapat dua $enis
kolom yang digunakan, yaitu kolom tertutup dan kolom kapiler. /an$ang kolom yang
digunakan umumnya adalah sampai ! m (atau lebih). iasanya, kolom terbuat dari
stainless steel , gelas, silika gabungan, atau teflon. 'olom biasanya dibentuk spiral
Gambar 1. 0n$ektor SS2
sumber: www.teaching.shu.ac.u
http://www.teaching.shu.ac.uk/http://www.teaching.shu.ac.uk/
-
8/17/2019 Kitik Pemicu 5 Jawaban - Bimo
3/6
dengan diameter 1! hingga 6! %m agar %o%ok pada saat thermostating . 4emperatur
kolom yang optimal tergantung pada titik didih sampel dan dera$at pemisahan yang
dibutuhkan. /ada GC-MS, kolom yang biasanya digunakan adalah kolom kapiler
tipis silika gabungan.
• 0nstrumentasi MS3 Sumber ion. Sumber ion digunakan untuk mengionisasi molekul yang mele"ati MS.
Sumber ion yang digunakan biasanya adalah $enis electron impact. Molekul yang
telah mele"ati rangkaian instrumentasi GC dan interfase akan diberikan elektron
dengan energi yang tinggi (7!e5) dari sumber ion sehingga molekul tersebut
terionisasi membentuk ion positif dari senya"a sebelum ion tertangkap pada filter.
Mass analy!er/"ilter . 8lat ini digunakan untuk menyaring ion berdasarkan
perbandingan massa atom dengan $umlah ion (m/! ) dengan prinsip siklotron (salah
satu $enis pemanfaatan radiasi elektromagnetik). #enis-$enis mass analy!er atau "ilter
yang sering digunakan adalah #uadrupole analy!er , magnetic sector analy!er , dan
$ourier Trans"orm-%on Cyclotron &esonance (4-0C). etektor. etektor digunakan untuk menangkap hasil filtrasi dan mempresentasikan
hasilnya dalam bentuk spektrum. /ada GC-MS, detektor yang sering digunakan
adalah detektor ionisasi nyala.
• 0nterfase. 0nterfase merupakan penghubung antara GC dan MS pada GC-MS. #enis-$enis
dari interfase adalah interfase $et dan interfase langsung.
Cara menganalisis dengan GC-MS
&ntuk menganalisis suatu sampel dengan menggunakan GC-MS, maka dilakukan prosedur-
prosedur berikut3
1) Mengaktifkan perangkat GC-MS dan melakukan pemeriksaan terhadap sistem kelistrikan
dari alat. GC-MS. *al ini dilakukan untuk menge%ek apakah alat dapat digunakan atau
tidak.
) Mengkalibrasi alat. 'alibrasi digunakan untuk menge%ek apakah alat memiliki akurasi
dan presisi yang tinggi. 'alibrasi $uga dapat digunakan sebagai dasar perhitungan
(melalui kur:a kalibrasi).
6) Memasukan sampel melalui sistem in$eksi. Sampel akan mengalir kedalam fasa diam
pada perangkat GC-MS. 2alu, sampel akan diba"a oleh fasa gerak dari GC-MS menu$u
kolom hingga men$adi uap. &ap dari molekul akan memasuki interfasa dan la$u alirnya
-
8/17/2019 Kitik Pemicu 5 Jawaban - Bimo
4/6
akan diubah pada interfasa. Setelah itu, uap akan memasuki perangkat MS dari GC-MS.
&ap akan diionisasikan sehingga membentuk ion positif dan dialirkan menu$u mass
analy!er untuk dipisahkan perbandingan m/! -nya. 2alu, detektor akan menangkap
hasilnya dan menyediakan data dalam bentuk spektrum dan kromatogram.
;) Menganalisis hasil dengan memba%a spektrum massa dan kromatogram yang terbentuk.
8nalisis yang dapat dilakukan adalah sebagai berikut3
− 8nalisis kualitatif. 8nalisis kualitatif dilakukan dengan memba%a "aktu retensi dari
setiap sampel dan membandingkannya dengan literatur. 8nalisis kualitatif $uga dapat
dilakukan dengan melihat perbandingan m/! pada spektrum massa untuk melihat
rumus senya"a dan gugus fungsinya.
− 8nalisis kuantitatif. 8nalisis kuantitatif dapat dilakukan dengan memba%a
kromatogram yang terbentuk. 2uas diba"ah kur:a setiap pun%ak menun$ukan
konsentrasi dari senya"a.
erikut adalah grafik tiga dimensi hasil analisis dari GC-MS (disebut $uga mass chromatogram)3
Gambar 2. Grafik 6 imensi hasil analisis GC-MS ( Mass Chromatogram)
sumber: www.shimad!u.com
Kelebihan GC-MS
'elebihan dari GC-MS adalah sebagai berikut3
http://www.shimadzu.com/http://www.shimadzu.com/
-
8/17/2019 Kitik Pemicu 5 Jawaban - Bimo
5/6
• 8nalisis dapat dilakukan se%ara kualitatif maupun kuantitatif dengan tepat. *al ini
ditun$ang dengan hasil analisis GC-MS yang berupa "aktu retensi (kuantitatif) dan
spektrum massa (kualitatif) dan kemampuan kromatografi gas yang dapat memisahkan
senya"a berdasarkan :olatilitasnya dan kelebihan spektrometer massa yang mampu
mengidentifikasi berat molekul senya"a sehingga komponen sampel dapat dianalisis satu
per satu.
• esolusi kromatogram yang baik sehingga analisis kuantitatif tepat, akurat, dan presisi.
• Sensiti:itas yang tinggi dari spektrometer sehingga sampel dapat dianalisis dan
dibedakan berdasarkan rumus molekul, gugus fungsi, dan isomernya.
Kekurangan GC-MS
'ekurangan dari GC-MS umumnya disebabkan oleh batasan-batasan analisis yang berupa
berikut3
• 8nalisis hanya dapat dilakukan pada senya"a dengan tekanan uap lebih dari 1! -1! torr.
8pabila tekanan uap dari senya"a kurang dari 1! -1! torr, analisis dapat dilakukan apabila
senya"a dideri:atisasi terlebih dahulu. /roses deri:atisasi merupakan proses yang rumit.
• /engkalibrasian harus dilakukan se%ara hati-hati. /roses kalibrasi mempengaruhi "aktu
retensi dari senya"a. 8pabila ter$adi kesalahan dalam pengkalibrasian, hasil dari kalibrasi
$uga akan mengalami kesalahan.
Aplikasi GC-MS
GC-MS dapat digunakan untuk hal-hal berikut3
• 8nalisis keamaanan makanan, termasuk kandungan pestisida maupun kontaminan
lainnya..
• 8nalisis kandungan darah.
• 8nalisis polutan pada lingkungan (khususnya air).
• 8nalisis forensik. &mumnya analisis yang dilakukan adalah analisis terhadap abu yang
terdapat pada 4'/.
• 8nalisis kandungan obat.
• 8nalisis kandungan senya"a petrokimia (paraffin, olefin, naphta, dan senya"a aromatik).
Sumber3
-
8/17/2019 Kitik Pemicu 5 Jawaban - Bimo
6/6
• Skoog, ouglas 8. !!!. 'nalytical Chemistry: 'n %ntroduction. +e"