modul praktikum kimfis dan kitik

Upload: winnnnie

Post on 12-Oct-2015

83 views

Category:

Documents


5 download

DESCRIPTION

Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

TRANSCRIPT

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    1/77

    BUKU PANDUAN PRAKTIKUM

    KIMIA FISIKA DAN KIMIA ANALITIK

    LABORATORIUM DASAR PROSES KIMIA

    DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

    FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA

    DEPOK 2012

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    2/77

    Daftar isi

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    DAFTAR ISI

    HalamanDAFTAR ISI 1

    TATA TERTIB PRAKTIKUM 2

    SUSUNAN PEMBUATAN LAPORAN PRAKTIKUM 4

    PETUNJUK PENGGUNAAN PERALATAN 6

    PRAKTIKUM KIMIA FISIKA DAN KIMIA ANALITIK

    Percobaan 1 : Adsorpsi Isotermis 9

    Percobaan 2 : Pengaruh Konsentrasi dan Suhu padaLlaju Reaksi 13

    Percobaan 3 : Sistem Zat Cair 3 Komponen 16

    Percobaan 4 : Sifat Koligatif Larutan 20

    Percobaan 5 : Kesetimbangan Kimia dan Prinsip Le Chatelier 22

    Percobaan 6 : Penentuan Sifat Molekul Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis Gas 25

    Percobaan 7 : Analisis Gravimetri 28

    Percobaan 8 : Metoda Potensiometri 33Percobaan 9 : Spektofotometri Sinar Tampak 49

    Percobaan 10 : Metoda Konduktometri 62

    Percobaan 11 : Kromatografi Gas 66

    DAFTAR PUSTAKA 75

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    3/77

    Tata Tertib Praktikum

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    TATA TERTIB PRAKTIKUM

    1. Semua Praktikan diwajibkan mengenakan Jas Praktikum yang berwarna putih selama

    melaksanakan praktikum.

    2.

    Hadir 15 menit sebelum tes awal dimulai, dan menyerahkan kartu monitoring praktikum

    kepada asisten.

    3. Menyerahkan buku Laporan Pendahuluan dan Jurnal Praktikum (lihat bagian Contoh

    Penulisan Laporan Pendahuluan dan Jurnal) kepada Asisten. Buku tersebut dapat diminta

    lagi ke Asisten setelah mengikuti tes awal.

    4.

    Mengikuti tes awal sebelum percobaan dilakukan sampai Asisten yang bertanggung jawab

    menilai bahwa Praktikan pantas dan mampu melaksanakan percobaan yang telah

    ditentukan. Apabila Praktikan tidak mengikuti tes awal, percobaan dinyatakan gugur. Tes

    awal berlangsung kira-kira 15 - 30 menit.

    5. Mencatat semua hasil pengamatan dari percobaan yang dilakukan di dalam buku laporan

    Pendahuluan dan Jurnal Praktikum. Pada akhir percobaan semua hasil pengamatan harus

    diketahui dan ditandatangani oleh Asisten

    6. Buku Laporan Praktikum (lihat bagian Contoh Penulisan Laporan praktikum) harus

    telah diserahkan kepada Asisten minggu sebelumnya, sedangkan buku laporan

    Pendahuluan dan jurnal praktikum diserahkan kepada Asisten sebelum tes awal dimulai.

    Keterlambatan penyerahan akan dikenai sangsi, yaitu tidak boleh mengikuti praktikum

    pada hari penyerahan Buku Laporan Praktikum. Buku laporan dapat diambil kembali 2

    hari setelah diserahkan di ruang Laboratorium Dasar Proses Kimia, atau langsung ke

    Asisten yang bersangkutan.

    7.

    Kekurang sempurnaan laporan praktikum harus diperbaiki dan diserahkan kepada asisten

    yang bersangkutan paling lambat seminggu setelah dinyatakan perlu perbaikan.

    8.

    Peminjaman alat-alat praktikum harus seijin petugas laboratorium dan dikembalikan kepada

    petugas laboratorium dalam keadaan yang sama. Praktikan harus menandatangani lembar

    inventarisasi alat dan mengembalikan alat-alat praktikum.

    9.

    Sebelum meninggalkan laboratorium, praktikan harus membersihkan meja kerja dan alat-

    alat praktikum serta mengatur kembali letak bahan-bahan praktikum.

    10. Penggunaan alat-alat dan pemakaian bahan kimia harus hati-hati, tidak boleh sampai ada

    bahan kimia yang tercecer atau tumpah.

    11.

    Kesalahan kerja atau kelalaian Praktikan sehingga terjadi kerusakan alat

    atau bahan yang terbuang, wajib diganti oleh Praktikan dengan bahan/alat yang sama.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    4/77

    Tata Tertib Praktikum

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    12.

    Bersikap sopan pada Asisten.

    13.

    Ketidakhadiran praktikan pada waktu yang telah dijadwalkan dinyatakan gugur, kecuali

    ada alasan yang kuat.

    14. Ketidakhadiran praktikan karena sakit, percobaannya dapat dilakukan di luar jadwal

    praktikum dengan persetujuan asisten, setelah mendapat ijin dari Dosen Koordinator

    Praktikum. Dispensasi perubahan jadwal praktikum karena sakit hanya dibolehkan satu

    kali selama periode praktikum.

    15. lulus praktikum:

    Telah mengikuti tes pendahuluan sebelum praktikum dimulai.

    Telah melaksanakan semua percobaan pada semester yang sama dan dinyatakan lulus

    oleh asisten.

    Menyerahkan laporan praktikum untuk semua percobaan yang telah dilaksanakan dandinilai oleh asisten.

    Lulus ujian akhir praktikum.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    5/77

    Susunan Pembuatan Laporan Praktikum

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    SUSUNAN PEMBUATAN LAPORAN PRAKTIKUM

    1. Kulit Luar/Cover

    2.

    Penulisan Laporan Pendahuluan dan Jurnal

    BUKU LAPORAN

    PRAKTIKUM KIMIA DASAR

    SEMESTER GANJIL 2012/2013

    Nama : .

    NPM : .

    Kelompok : .

    LABORATORIUM DASAR PROSES KIMIA

    DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

    FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA

    DEPOK, 2012

    JUDUL

    Percobaan 1

    I. TUJUAN

    II. PRINSIP KERJA

    III. TEORIIV. ALAT/BAHAN

    V. PROSEDUR DAN PENGAMATAN

    Prosedu Kerja Hasil Pengamatan

    A. 1.

    2.

    3.

    4.

    Prosedu Kerja Hasil PengamatanB. 1.

    2.

    3.

    4.

    Tanda Tangan Asisten

    (.)

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    6/77

    Susunan Pembuatan Laporan Praktikum

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    3. Penulisan Laporan Praktikum

    JUDUL

    Percobaan 1

    I. TEORI

    II. PENGOLAHAN DATAIII. HASIL PENGAMATAN

    IV. KESIMPULAN/SARAN

    V. JAWABAN TUGAS/PERTANYAAN

    VI. DAFTAR PUSTAKA

    Praktikan :

    1. ,NPM

    2. ,NPM

    3. ,NPM

    Tanda Tangan Asisten

    (.)

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    7/77

    Petunjuk Penggunaan Peralatan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PETUNJUK PENGGUNAAN PERALATAN

    Untuk memperoleh hasil percobaan yang benar maka harus diketahui lebih dulu cara-cara

    pokok dalam penggunaan alat-alat laboratorium.

    1. Pemanasan

    Kebanyakan dari proses pemanasan dalam laboratorium dilakukan dengan menggunakan

    alat pembakar gas, meski demikian untuk beberapa hal dipakai peralatan oven. Pembakaran atau

    bunsen seperti tergambar di bawah ini pada umumnya memiliki sebuah katup pengatur gas dan

    pengatur udara.

    Untuk menyalakan bunsen, dilakukan tahap sebagai berikut:

    Katup udara dalam keadaan tertutup dan katup gas terbuka.

    Nyalakan dengan korek api, pada tahap ini akan dihasilkan nyala berwarna merah yang tak

    terlalu panas.

    Untuk mendapatkan nyala yang baik dan temperatur pembakaran yang lebih tinggi, katup

    udara dibuka perlahan-lahan hingga didapat nyala biru.

    Setelah selesai digunakan, matikan bunsen dengan cara menutup katup aliran gas.

    Jika bunsen digunakan untuk memanaskan zat dalam tabung reaksi/beaker gelas, tata caranya

    dapat dilihat dalam gambar di bawah ini:

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    8/77

    Petunjuk Penggunaan Peralatan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Perhatikan mulut tabung jangan mengarah ke wajah atau kearah orang lain!

    2. Penyaringan

    Penyaringan bertujuan untuk memisahkan suatu cairan dari bahan padat dengan cara

    melewatkan cairan pada bahan penyaring, misalnya kertas saring. Tata cara penyaringan adalah

    sebagai berikut:

    Lipat kertas saring seperti gambar di bawah ini:

    Pasanglah di atas corong, lalu basahi kertas saring tersebut dengan air suling dan hindari

    adanya rongga udara dibalik kertas saring.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    9/77

    Petunjuk Penggunaan Peralatan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Perhatikan posisi tepi kertas saring harus 1/2 sampai 1 sentimeter dari tepi atas corong

    dan jumlah endapan 2/3 dari ketinggian kertas saring (maksimum).

    Pasang corong pada penyangga dan taruhlah wadah penampung di bawahnya.

    Tuanglah cairan melalui batang pengaduk dengan hati-hati.

    Bilaslah beberapa kali dengan air suling hingga benar-benar bersih.

    3. Pembacaan Skala

    Pada alat-alat pengukur volume cairan tertera tanda garis-garis melingkar yang

    menunjukkan batas tinggi cairan pada volume tertentu. Sebagai batas pembacaan adalah bagian

    permukaan lengkung cairan, kecuali untuk cairan yang berwarna pekat/gelap, dibaca pada

    bagian atas permukaan lengkung cairan. Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada gambar di

    bawah ini:

    4. Pencucian Alat

    Alat-alat yang digunakan dalam laboratorium kimia harus dalam keadaan bersih. Alat

    yang bersih dapat diketahui bila permukaannya dibasahi maka akan terdapat suatu lapisan cairan

    yang merata. Adanya lemak atau debu akan menyebabkan lapisan tersebut tidak merata.

    Pencucian/pembersihan alat dilakukan dengan cara pencucinya dengan ditergen dan bila

    perlu digosok dengan sikat dan akhimya dibilas dengan air suling. Untuk mencuci alat-alat yang

    sangat kotor digunakan larutan Kalium dikromat dalam asam sulfat. Cara membuat larutan

    tersebut dapat ditanyakan pada asisten.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    10/77

    Adsorpsi Isotermis

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN I

    ADSORPSI ISOTERMIS

    I. Tujuan Percobaan

    Mengamati peristiwa adsorpsi suatu larutan pada suhu tetap oleh padatan.

    II. Teori Dasar

    Adsorbsi adalah peristiwa penyerapan cairan pada permukaan zat penyerap (adsorbsi).

    Zat yang diserap disebut adsorbat. Zat padat terdiri dari atom-atom atau molekul-molekul

    yang saling tarik menarik dengan daya tarik Van Der Waals. Kalau ditinjau molekul-

    molekul di dalam zat padat, maka gaya tarik menarik antara satu molekul dengan molekul

    yang lain disekelilingnya adalah seimbang. Sebab gaya tarik yang satu akan dinetralkan olehyang lain yang letaknya simetri (atau resultantenya = 0).

    Lain halnya dengan molekul-molekul yang letaknya dipermukaan, gaya tarik kedua

    molekul tersebut tidak seimbang karena pada salah satu arah disekeliling molekul tersebut

    tidak ada molekul lain yang menariknya. Akibatnya zat tersebut akan menarik molekul-

    molekul gas aatau solute kepermukaannya. Fenomena ini disebut adsorbsi. Adsorbsi

    dipengaruhi :

    Macam adsorben

    Macam zat yang diadsorbsi (Adsorbat)

    Konsentrasi masing-masing zat

    Luas permukaan

    Temperatur

    Tekanan

    Untuk adsorben dengan luas permukaan tertentu, makin tinggi konsentrasi adsorbat

    makin besar zat yang dapat diserap. Proses adsorbsi berada dalam keadaan setimbang

    apabila kecepatan desorbsi sama dengan kecepatan adsorbsi. Apabila salah satu zat

    ditambah atau dikurangi maka akan terjadi kesetimbangan baru.

    Desorbsi adalah kebalikan adsorbsi, yaitu peristiwa terlepasnya kembali

    adsorbat dari permukaan adsorben. Adsorbsi isotermis adalah adsorbsi yang terjadi pada

    temperatur tetap. Untuk menerangkan fenomena adsorbsi secara kuantitatif kita

    mendasarkan pada teori termodinamika dari Gibbs dan Vant Hoff.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    11/77

    Adsorpsi Isotermis

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Persamaan empiris dari Adsorbsi isotermis Freundlich:

    dimana,

    X = berat zat (solut) yang teradsorbsi (gram)

    m = berat adsorben (gram)

    C = konsentrasi larutan setelah diadsorbsi (setelah setimbang)

    k = konstanta Freundlich

    n = konstanta lain

    Persamaan teoritis dari Langmuir:

    dimana,

    N = mol asam yang teradsorbsi per gram karbon aktif

    C = konsentrasi akhir dari asam dalam mol/liter

    K = konstanta Langmuir

    Nm = jumlah mol yang diperlukan untuk membuat lapisan tunggal pada karbon aktif.

    Baik persamaan Freundlich maupun persamaan Langmuir hanya sesuai/cocok jika

    zat yang diserap membentuk lapisan tunggal (monolayer) pada permukaan adsorben.

    Kedua isoterm tersebut tidak cocok lagi pada tekanan yang lebih tinggi, karena

    lapisan adsorbat yang terserap tidak lagi berbentuk lapisan tunggal, tetapi menjadi

    lapisan multi molekuler.

    Untuk kondisi ini, isoterm yang lebih sesuai dipakai adalah isoterm BET (Brunauer

    Emmet and Teller). Isoterm ini dibuat atas dasar anggapan bahwa kekuatan yang ada

    dipakai untuk kondensasi dan energi ikat adsorbsi multimolekuler. Kalor adsorbsi gas pada

    lapisan kedua, ketiga dst dianggap sama dengan kalor pencairan gas. Adsorbsi larutan oleh

    zat padat ada 3 kemungkinan:

    a. Adsorbsi positif

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    12/77

    Adsorpsi Isotermis

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Apabila solute relatif lebih besar teradsorbsi daripada adsorbent.

    Contoh: zat warna oleh aluminium atau Chromium.

    b. Adsorbsi negatif

    Apabila solvent relatif lebih besar teradsorbsi daripada solute dalam larutan.

    Contoh: Alkaloid dengan karbon aktif

    c. Berdasarkan kondisi kita mengenal dua jenis adsorbsi

    1. Adsorbsi fisika (physisorption)

    Apabila adsorbsi berjalan pada temperatur rendah dan prosesnya reversibel jumlah

    asam yang hilang karena diadsorp = pengurangan konsentrasi asam dalam larutan.

    2. Adsorbsi kimia (chemisorption, activated adsorbsion)

    Apabila adsorbsiberjalan pada temperaturetinggi disertai dengan reaksi kimia yang

    reversibel.

    III.Peralatan dan Bahan

    A.Alat

    Kertas Saring

    Labu erlenmeyer 7 buah

    Cawan porselin 1 buah

    Corong 1 buah

    Pipet ukur 1 buah

    Buret 1 buah

    Statif/klem 1 buah

    Bunsen/kaki tiga/kasa 1 buah

    9elas arloji 1 buah

    1bu takar/gelas ukur 50 ml, 100 ml.

    B.

    Bahan

    NaOH 0,1 N

    Asam Asetat

    Carbon aktif 6 gram

    HCL

    Indikator PP/MO

    IV. ProsedurPercobaan

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    13/77

    Adsorpsi Isotermis

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Sebagai adsorben dipakai karbon aktif dan sebagai adsorbat dipakai suatu asam (ditentukan

    oleh asisten, misal asam asetat).

    1. Panaskan karbon dalam cawan porselin, jaga jangan sampai membara, kemudian

    didinginkan dalam exicator. Masukkan dalam enam buah labu erlenmeyer

    dengan berat karbon masing-masing 1 gram.

    2. Buatlah larutan asam dengan konsentrasi 0,15; 0,12; 0,09; 0,06; 0,03 dan 0,015 M

    dengan volume masing-masing 100 ml. Larutan ini dibuat dari pengenceran larutan

    0,15 N.

    3. Satu enlenmeyer yang tidak ada karbon aktifnya disi 100 ml 0,03M larutan asam asetat,

    contoh ini akan dipakai sebagai kontrol.

    4. Tutup semua labu tersebut dan kocoklah secara periodik selama 30 menit,

    kemudian biarkan diam untuk paling sedikit 1 jam agar terjadi kesetimbangan.5.

    Saringlah masing-masing larutan memakai kertas saring halus, buang 10 ml

    pertama dari filtrat untuk menghindarkan kesalahan akibat adsorbsi karena kertas

    saring.

    6. Titrasi 25 ml larutan filtrat dengan 0,1 N NaOH baku dengan indikator PP.

    Lakukan 2 kali untuk masing-masing larutan

    V. Tugas

    1. Hitung konsentrasi akhir dari asam asetat dari masing-masing tabungnya.

    2.

    Hitunglah jumlah mol sebelum dan sesudah adsorbs dan hitung pula jumlah mol yang

    telah teradsorbsi.

    3.

    Hitunglah mol asam yang teradsorbsi per gram karbon aktif pada masing-masing tabung.

    4. Hitunglah jumlah mol yang diperlukan untuk membuat lapisan tunggal pada karbon

    aktif (Nm).

    VI. Bahan Untuk Uji Pendahuluan

    1. Bagaimana membuat larutan 0,15 M asam asetat dari asam asetat absolut.

    2. Bagaimana membuat larutan 0,12M, 0,09M, 0,06M, 0,03M, 0,015M dari larutan 0,15M

    asam asetat dengan volume masing-masing 100 ml.

    2. Tuliskanlah rumus pH larutan yang terdiri dari campuran asam lemah dengan basa

    kuat.

    3. Mengapa kita pilih larutan NaOH untuk menitrasi larutan filtrat pada prosedur no. 6

    dan bukan larutan yang basa lemah?

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    14/77

    Pengaruh Konsentrasi dan Suhu pada Laju Reaksi

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN II

    PENGARUH KONSENTRASI DAN SUHU PADA LAJU REAKSI

    I. Tujuan

    Mempelajari pengaruh perubahan konsentrasi pada laju reaksi.

    Mempelajari pengaruh suhu pada laju reaksi

    II. Teori Dasar

    Percobaan ini bersifat semi kualitatif yang dapat digunakan untuk menentukan

    pengaruh perubahan konsentrasi dan pengaruh suhu pada laju reaksi. Reaksi yang diamati

    adalah reaksi pengendapan koloid belerang yang terbentuk apabila tiosulfat direaksikan

    dengan asam. Yang diukur dalam percobaan ini adalah waktu yang dperlukan agarkoloid belerang mencapai suatu intensitas tertentu. Reaksipengendapan belereng

    dapat ditulis sebagai berikut:

    III.Peralatan dan Bahan

    A.

    Alat

    Gelas ukur

    Stopwatch

    Erlenmeyer

    Termometer

    Bunsen, Kaki tiga dan kasa

    Pipet Volum

    B.

    Bahan

    HCL

    IV. ProsedurPercobaan

    Bagian A

    1. Tempatkan 50 ml natrium tiosulfat 0,25 M dalam gelas ukur yang mempunyai alas

    rata.

    2.

    Tempatkan gelas ukur tadi diatas sehelai kertas putih tepat diatas tanda silang hitam

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    15/77

    Pengaruh Konsentrasi dan Suhu pada Laju Reaksi

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    yang dibuat pada kertas putih tsb, sehingga ketika dilihat dari atas melalui larutan

    tiosulfat, tanda silang itu jelas terlihat.

    3. Tambahkan 2 ml HCL 1 M dan tepat ketika penambahan dilakukan nyalakan stop

    watch. Larutan diaduk agar pencampuaran menjadi merata, sementara pengamatan

    dari atas tetap dilakukan.

    4. Catat waktu yanag diperlukan sampai tanda silang hitam tidak dapat diamati dari atas.

    5.

    Suhu larutan diukur dan dicatat.

    6. Ulangi langkah-langkah di atas dengan volume larutan tiosulfat dan volume air yang

    berbeda-beda.

    Tugas A

    1. Dalam percobaan ini 1/waktu digunakan untuk mengukur laju reaksi. Buatlah kurva laju

    reaksi sebagai fungsi konsentrasi tiosulfat

    2. Hitung order reaksi terhadap tiosulfat

    Bagian B

    1.

    Masukkan 10 ml larutan Na-tiosulfat 0,5 M kedalam gelas ukur, lalu encerkan hingga

    volumenya mencapai 50 ml

    2. Ambil 2 ml HCL 1 M, masukkan ke dalam tabung reaksi, tempatkan gelas ukur dan

    tabung reaksi tersebut pada penangas air yang suhunya 35oC. Biarkan kedua

    larutan tersebu beberapa lama, sampai mencapai suhu kesetimbangan. Ukur suhu

    dengan menggunakan termometer dan catat.

    3.

    Tambahkan asam kedalam larutan tiosulfat, dan pada saat yang bersamaan

    nyalakan stopwatch. Larutan diaduk lalu tempatkan gelas ukur diatas tanda silang

    hitam. Catat waktu yang dibutuhkan sampai tanda silang tidak terlihat lagi bila dilihat

    dari atas.

    4. Ulangi langkah diatas untuk berbagai suhu sampai 60

    oC (lakukan untuk 4 suhu yang

    berbeda).

    Tugas B

    1.

    Laju reaksi dinyakan sebagai 1/waktu. Buat kurva laju reaksi sebagai fungsi suhu

    (o

    C). Buat kurva log laju reaksi sebagai fungsi 1/suhu (1/o

    K).

    2. Beri komentar mengenai bentuk kurva yang diperoleh.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    16/77

    Pengaruh Konsentrasi dan Suhu pada Laju Reaksi

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    V. Pertanyaan

    1.

    Faktor apa yang mempengaruhi kecepatan reaksi ?

    2. Apa yang dimaksud dengan konstanta kecepatan reaksi ?

    3.

    Peningkatan suhu tidak selalu berarti peningkatan laju reaksi. Beri komentar anda

    mengenai hal ini !

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    17/77

    Sistem Zat Cair Tiga Komponen

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN III

    SISTEM ZAT CAIR TIGA KOMPONEN

    I. Tujuan

    Membuat kurva kelarutan suatu cairan yang terdapat dalam dua cairan tertentu.

    II. Teori

    Berdasarkan hukum fasa Gibbs, jumlah terkecil variabel bebas yang diperlukan untuk

    menyatakan keadaan suatu sistem dengan tepat pada kesetimbangan diungkapkan sebagai :

    F = C P + 2

    dimana,F = jumlah derajat kebebasan

    C = jumlah komponen

    P = jumlah fasa

    Dalam ungkapan diatas, kesetimbangan dipengaruhi oleh suhu, tekaanan dan

    komposisi sistem. Jumlah derajat kebebasan untuk sistem tiga komponen pada suhu dan

    tekanan tetap dapat dinyatakan sebagai :

    F = 3 P

    Jika dalam sistem hanya terdapat satu fasa, maka F = 2, berarti untuk

    menyatakan keadaan sistem dengan tepat perlu ditentukan konsentrasi dari dua

    komponennya. Sedangkan bila dalam sistem terdapat dua fasa dalam kesetimbangan,

    maka F = 1, berarti hanya satu komponen yang harus ditentukan konsentrasinya dan

    konsentrasi komponen yang lain sudah tertentu berdasarkan diagram fasa untuk sistem

    tersebut. Oleh karena sistem tiga kompoen pada suhu dan tekanan tetap mempunyai

    jumlah derajat kebebasan paling banyak dua, maka diagram fasa sistem ini dapat

    digambarkan dalam satu bidang datar berupa suatu segitiga samasisi yang disebut

    diagram terner.

    Jumlah fasa dalam sistem zat cair tiga komponen tergantung pada daya saling larut

    antar zat cair tersebut dan suhu percobaan. Andaikan ada tiga zat cair A, B dan C. A dan

    B saling larut sebagian. Penambahan zat C kedalam campuran A dan B akan

    memperbesar atau memperkecil daya saling larut A dan B.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    18/77

    Sistem Zat Cair Tiga Komponen

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Pada percobaan ini hanya akan ditinjau sistem yang memperbesar daya saling larut

    A dan B. Dalam hal ini A dan C serta B dan C saling larut sempurna. Kelarutan cairan

    C dalam berbagai komposisi campuran A dan B pada suhu tetap dapat

    digambarkan pada suatu diagram terner. Prinsip menggambarkan komposisi dalam

    diagram terner dapat dilihat pada gambar (1) dan (2) di bawah ini.

    Gambar 1

    Titik A, B, dan C menyatakan komponen murni. Titik-titik pada sisi AB, BC

    dan Ac menyatakan fraksi dari dua komponen, sedangkan titik didalam segitiga

    menyatakan fraksi dari tiga komponen. Titik P menyatakan suatu campuran dengan

    fraksi dari A, B dan C masing-masing sebanyak x, y dan z.

    Gambar 2

    Titik X menyatakan suatu campuran dengan fraksi A =25%, B=25% dan C=50%

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    19/77

    Sistem Zat Cair Tiga Komponen

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Titik-titik pada garis BP dan BQ menyatakan campuran dengan perbandingan dengan

    jumlah A dan C yang tetap, tetapi dengan jumlah B yang berubah. Hal yang sama

    berlaku bagi garis-garis yang ditarik dari salah satu sudut segitiga kesisi yang ada

    dihadapannya. Daerah didalam lengkungan merupakan daerah dua fasa. Salah satu cara

    untuk menentukan garis binoidal atau kurva kelarutan ini ialah dengan cara menambah zat

    B ke dalam berbagai komposisi campuran A dan C. Titik-titik pada lengkungan

    menggambarkan komposisi sistem pada saat terjadi perubahan dari jernih menjadi

    keruh. Kekeruhan timbul karena larutan tiga komponen yang homogen pecah menjadi dua

    larutan konjugat terner.

    III.Peralatan dan Bahan

    A.

    Alat Labu tertutup 100 ml 5 buah

    Erlenmeyer 250 ml 3 buah

    Burat 50 ml 3 buah

    Neraca

    Termometer

    B.Bahan

    Aseton

    Benzena

    Kloroform

    Etanol

    Asam asetat glasial

    Aquades

    IV.

    Prosedur Percobaan1. Dalam labu erlenmeyer yang bersih, kering dan tertutup, buatlah 9 macam

    campuran cairan A dan C yang saling larut sempurna dengan komposisi sebagai

    berikut :

    Labu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ml A

    2 4 6 8 10 12 14 16 18 ml B

    18 16 14 12 10 8 6 4 2

    Semua pengukuran volume dilakukan dengan buret

    2. Titrasi tiap campuran dalam labu 1 s/d 9 dengan zat B sampai tepat timbul

    kekeruhan, dan catat jumlah volume zat B yang digunakan. Lakukan titrasi dengan

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    20/77

    Sistem Zat Cair Tiga Komponen

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    perlahan-lahan

    3.

    Tentukan rapat massa masing-masing cairan murni A, B dan C

    4. Catat suhu kamar sebelum dan sesudah percobaan

    V.

    Tugas

    1. Lakukan percoban di atas untuk zat A, B dan C sesuai dengan tugas dari asisten.

    Berdasarkan zat yang diberikan, tentukan sendiri zat mana yang memiliki sifat A, B

    dan C. Beberapa kemungkinan tugas adalah sebagai berikut :

    a. Kloroform-aseton-air,

    b. Aseton-benzena-air,

    c. Air-kloroform-asam asetat dan

    d.

    Air- benzena-etanol2.

    Hitung konsentrasi ketiga komponen dalam fraksi mol untuk tiap campuran ketika

    terjadi perubahan jumlah fasa, dengan rumus :

    3.

    Gambarkan kesembilan titik itu pada kertas grafik segi tiga dan buat kurva

    binoidalnya sampai memotong sisi AB dari segitiga

    VI. Pertanyaan

    1. Dapatkah penggambaran komposisi cairan dalam diagram terner dinyatakan dalam

    persen volum? Jelaskan!

    2. Apa arti garis hubung (tie line) serta bagaimana cara menentukannya secara

    eksperimental.

    3. Apa pula arti titik kritik dalam diagram terner ? berapa derajat kebebasannya ?

    4. Gambarkan diagram terner untuk sistem yang mempunyai dua pasang cairan yangsaling larut sebagian, pasangan itu, misalnya A dan B serta B dan C.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    21/77

    Sifat Koligatif Larutan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN IV

    SIFAT KOLIGATIF LARUTAN (KENAIKAN TITIK DIDIH)

    I. Tujuan

    Untuk menentukan berat molekul suatu zat dengan metode kenaikan titik didih.

    II. Teori Dasar

    Apabila zat padat yang tidak mudah menguap dilarutkan dalam pelarut, maka

    tekanan uap akhirnya akan turun sehingga titik didih larutan akan naik dan titik bekunya

    akan turun dibandingkan dengan pelarut murni.

    Untuk larutan ideal, menurut Raoult kenaikan titik didih sebanding dengan jumlah

    zat terlarut dan dapat ditunjukkan dengan hubungan:

    dimana

    T : Kenaikan titik didih

    : Tetapan kenaikan titik didih molal

    m : Molalitas zat terlarut

    : Massa pelarut (gram)

    : Massa zat terlarut (gram)

    : Berat molekul zat terlarut

    Harga Kb dapat diketahui jika massa m zat terlarut diketahui. Jadi dari penentuan titik

    didih pelarut murni dan kenaikan titik didih larutan yang diketahui konsentrasinya, dapat

    ditentukan berat molekul zat terlarut.

    III.Peralatan dan Bahan

    A.Alat

    Gelas piala

    Termometer

    Tabung reaksi

    Bunsen

    Pengaduk

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    22/77

    Sifat Koligatif Larutan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    B.Bahan

    NaCl

    KCl

    Zat X

    IV. Prosedur Percobaan

    1.

    Keringkan alat -alat yang akan digunakan

    2. Isi gelas piala kira-kira dengan 300 ml air dan panaskan menggunakan bunsen.

    3. Ukurlah titik didih pelarut murni.

    4. Ukur titik didih larutan yang diketahui berat molekulnya, massa zat terlarut, dan

    massa pelarut (3 kali).

    5.

    Ulangi langkah 4 untuk zat terlarut yang diberikan oleh asisten (3 kali).

    V. Tugas

    1. Amati betul-betul suhu pada butir 4.

    2. Tentukan berat molekul zat X.

    VI. Pertanyaan

    1. Mengapa tekanan uap larutan lebih rendah daripada tekanan uap pelarut murni?

    2. Mengapa titik didih larutan lebih tinggi daripada titik didih pelarut murni?

    3.

    Bagaimana persamaan untuk menentukan kenaikan titik didih pada teori jika

    larutannya adalah larutan elektrolit (gunakan persamaan ini untuk menghitung hasil

    percobaan yang menggunakan larutan elektrolit).

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    23/77

    Tetapan Kesetimbangan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN V

    TETAPAN KESETIMBANGAN

    II. Tujuan

    Mengukur tetapan kesetimbangan.

    Memperlihatkan bahwa tetapan kesetimbangan tidak bergantung pada

    konsentrasi awal reaktan.

    III.Teori Dasar

    Dalam pengukuran tetapan kesetimbangan, pada praktiknya akan ditemui

    beberapa kesulitan. Dalam menentukan nilai Kc suatu reaksi, pertama kali reaksi harus

    ditunggu sampai ia mencapai kesetimbangan. Kemudian konsentrasi reaktan dan produkdiukur, baru nilai Kc dapat ditentukan. Akan tetapi dalam pengukuran konsentrasi reaktan

    atau produk seringkali sejumlah larutan diambil untuk dianalisis. Pengambilan larutan

    ini akan mempengaruhi kesetimbangan. Idealnya harus digunakan suatu metode yang tidak

    melibatkan pengambilan larutan untuk dianalisis seperti metode di atas. Salah satu

    metode yang tidak melibatkan pengambilan larutan dalam menentukan konsentrasi

    reaktan atau produk adalah metode kalorimeter.

    + +

    Reaksi ini berlangsung sangat lambat, tetapi dapat dikatalisis oleh ion H+.

    Walaupun telah dikatalisis, untuk mencapai kesetimbangan masih diperlukan waktu

    beberapa hari, karena reaksinya sangat lambat. Konsentrasi reaktan atau produk dapat

    ditentukan dengan titrasi yang dilakukan dengan cepat agar tidak mengganggu

    kesetimbangan secara nyata. Tetapan kesetimbangan selanjutnya dapat dihitung

    menggunakanpersamaan:

    IV. Peralatan dan Bahan

    A.Alat

    Buret

    Erlenmeyer tertutup Neraca

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    24/77

    Tetapan Kesetimbangan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Pipet volum

    B.Bahan

    HCl 2M

    Etanol (kandungan airnya diketahui)

    Asam asetat

    Indikator phenolpthalein (PP)

    V. ProsedurPercobaan

    1. Kesetimbangan reaksi yang akan dicoba baru tercapai satu minggu kemudian,

    sehingga larutan harus dibuat terlebih sekarang, dan dititrasi seminggu

    kemudian.

    2.

    Pertamakali buret-buret yang tersedia diisi dengan larutan HCl, Asam asetat glasial,dan Etanol.

    3. Kemudian ke dalam empat buah labu erlenmeyer tertutup dibuat larutan dengan

    komposisi seperti pada tabel di bawah. Segera setelah larutan dibuat, labu

    erlenmeyer tadi ditutup dengan penutupnya untuk mencegah terjadinya

    penguapan. Jangan lupa memberi tanda pada setiap labu erlenmeyer.

    4.

    Letakkan larutan yang telah dibuat pada penangas bertermostat pada suhu ruang selama

    satu minggu (dapat juga ditempatkan pada tempat yang variasi suhu udaranya kecil).

    5. Setelah satu minggu (minimum 3 hari)

    a. Titrasi setiap larutan secara cepat dengan 0.1M NaOH. Gunakan indikator PP dan

    catat hasilnya.

    b. Titrasi 5 ml HCl 2M dengan 0.1M NaOH. Gunakan indikator PP dan catat

    hasilnya.

    c. Catat suhu ruang atau suhu penangas.

    d.

    Pipet 5 ml HCl 2M, Etanol, dan Asam asetat, lalu timbang dengan

    menggunakan neraca analitik.

    Nomor HCl (ml) Etanol (ml) Asam asetat (ml)

    1 5 1 4

    2 5 2 3

    3 5 3 2

    4 5 4 1

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    25/77

    Tetapan Kesetimbangan

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    VI. Tugas

    1. Hitung massa jenis asam asetat, etanol, dan HCl 2M.

    2. Hitung jumlah mol air pada awal pencampuran (air berasal dari larutan HCl 2M). Untuk

    menghitung jumlah mol air, partamakali hitung berapa mol HCl yang terdapat dalam 5

    ml HCl 2M dan kemudian hitung berat HCl yang terdapat pada 5 ml HCl 2M. Dari berat

    larutan 5 ml HCl, massa air dapat dihitung sehingga jumlah mol air juga dapat

    ditentukan.

    3. Hitung jumlah mol asam asetat pada awal pencampuran (gunakan masa jenis dan volum

    asam asetat pada awal pencampuran).

    4. Hitung jumlah mol etanol pada awal pencampuran.

    5. Hitung jumlah mol asam asetat pada awal kesetimbangan. Untuk menghitungnyakurangi volume 1M NaOH yang diperlukan untuk menetralisir campuran dengan volum

    1M NaOH yang diperlukan untuk menetralisir 5 ml HCl 2M.

    6. Hitung jumlah mol etanol pada saat kesetimbangan. Perlu diingat bahwa untuk setiap

    mol asam asetat yang bereaksi akan membutuhkan etanol sebanyak satu mol.

    7. Hitung konsentrasi etil asetat pada saat kesetimbangan.

    8. Hitung jumlah mol air pada saat kesetimbangan.

    9. Hitung konsentrasi asam asetat, etanol, etil asetat dan air pada saat kesetimbangan

    (volum total adalah 10 ml)

    10. Hitung tetapan kesetimbangan, Kc.

    VII.Pertanyaan

    1. Nilai H pembentukan ester adalah positip. Bila campuran dipanaskan bagaimana

    pengaruh suhu ini terhadap Kc?

    2. Apakah tetapan kesetimbangan Kc bergantung pada konsentrasi awal reaktan? Jelaskan!

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    26/77

    Penentuan Sifat Molekul Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis

    Gas

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN VI

    PENENTUAN MR SENYAWA BERDASARKAN PENGUKURAN MASSA JENISGAS

    I.Tujuan

    Menentukan berat molekul senyawa yang mudah menguap (volatile) berdasarkan

    pengukuran massa jenis gas

    Melatih menggunakan persamaan gas ideal.

    II. Teori

    Persamaan gas ideal dan massa jenis gas dapat digunakan untuk menentukan berat

    senyawa yang mudah menguap. Dari persamaan gas ideal didapat

    PV = n R T

    atau

    PV = (m/BM) RT

    Dengan mengubah persamaan

    P(BM) = (m/V) RT = RT

    di mana:

    BM : Berat molekul

    P : Tekanan gas

    V : Volume gas

    T : Suhu absolut

    R : Tetapan gas ideal

    : Massa jenis

    III.Peralatan dan Bahan

    Labu erlenmeyer 150 ml

    Gelas piala 600 ml

    Alumunium foil

    Karet gelang

    Jarum

    Neraca

    Desikator

    Cairan yang mudah menguap (misal CHCl3)

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    27/77

    Penentuan Sifat Molekul Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis

    Gas

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    IV. Prosedur Percobaan

    1. Ambil sebuah labu erlenmeyer berleher kecil yang bersih dan kering, tutup labu

    tersebut dengan aluminium foil, lalu kencangkan tutup tadi dengan karet gelang.

    2. Timbang labu erlenmeyer yang telah ditutup tadi.

    3. Masukkan sekitar 5 ml cairan yang mudah menguap ke dalam labu erlenmeyer,

    kemudian tutup kembali dengan kencang sehingga kedap gas. Lalu beri lubang kecil

    pada tutup aluminium foil agar udara dapat keluar.

    4. Rendam labu erlenmeyer dalam penangas air bersuhu sekitar 100Csedemikian

    sehingga air sekitar 1 cm di bawah aluminium foil.

    5. Biarkan labu erlenmeyer tersebut dalam penangas air sampai semua cairan di

    dalamnya menguap. Catat suhu penangas air.

    6. Angkat labu dari penangas, keringkan air yang terdapat pada bagian luar labu

    dengan lap, lalu tempatkan labu dalam desikator untuk mendinginkan dan

    mengeringkannya. Udara akan masuk kembali ke dalam labu erlenmeyer

    melalui lubang kecil dan uap cairan volatil yang terdapat dalam labu akan mengembun

    kembali menjadi cairan.

    7. Timbang labu erlenmeyer dengan jalan mengisinya dengan air sampai penuh dan

    mengukur massa air yang terdapat dalam labu. Ukur suhu air untuk mengetahui

    massa jenis air, sehingga akhirnya volum air dalam labu yang juga merupakan volumlabu erlenmeyer dapat dihitung.

    8. Ukur tekanan atmosfir dengan menggunakan barometer.

    Faktor koreksi:

    Nilai BM hasil perhitungan akan mendekati nilai sebenarnya, tetapi masih

    mengandung kesalahan. Ketika labu erlenmeyer kosong ditimbang, labu ini penuh

    dengan udara. Setelah pemanasan dan pendinginan dalam desikator, tidak semua uap

    cairan kembali kebentuk cairannya, sehingga akan mengurangi jumlah udara yang masuk

    kembali ke dalam labu erlenmeyer. Jadi massa labu erlenmeyer dalam keadaan ini lebih

    kecil dari pada massa labu erlenmeyer dalam keadaan semua uap cairan kembali

    kebentuk cairannya. Oleh karena itu massa cairan X sebenarnya harus ditambahkan dengan

    massa udara yang tidak dapat masuk kembali ke dalam labu erlenmeyer karena adanya

    uap cairan yang tidak mengembun. Massa udara tersebut dapat dihitung dengan

    menganggap bahwa tekanan parsial udara yang tidak dapat masuk sama dengan tekanan

    uap cairan pada suhu kamar. Nilai ini dapat diketahui dari literatur. Sebagai contoh

    untuk menghitung tekanan uap CHCl3 pada suhu tertentu dapat digunakan persamaan:

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    28/77

    Penentuan Sifat Molekul Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis

    Gas

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Dimana P adalah tekanan uap dalam mmHg dan T adalah suhu dalam derajat celsius.

    Jadi dengan menggunakan persamaan di atas, tekanan uap CHCl3 pada berbagai suhu

    dapat dihitung.

    Dengan menggunakan nilai tekanan uap pada suhu kamar, bersama-sama dengan

    data mengenai volum labu erlenmeyer dan berat molekul udara (28.8 gr/mol), dapat

    dihitung faktor koreksi yang harus ditambahkan pada massa cairan X. Dengan

    memasukkan faktor koreksi akan diperoleh nilai BM yang lebih tepat.

    V. Tugas

    Hitung faktor koreksi dan nilai BM dari data yang diperoleh!

    VI. Pertanyaan

    1. Apakah yang menjadi sumber kesalahan dalam percobaan ini?

    2. Dari hasil analisis penentuan berat molekul suatu cairan X yang volatile diperoleh nilai

    120 gr/mol. Hasil analisis menunjukkan bahwa unsur tersebut mengandung: Karbon

    10%, Klor 89%, dan Hidrogen 1%.

    3. Tentukanlah rumus molekul senyawa ini!

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    29/77

    Analisis Gravimetri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN VII

    ANALISIS GRAVIMETRI

    I. Tujuan

    Mengendapkan Barium Klorida dan menentukan persentasi hasil dari Barium Sulfat.

    Mendalami dan menggunakan hukum stoikiometri dalam reaksi kimia.

    II. Teori Dasar

    Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling

    sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas

    terlihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa

    zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.

    Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. analitnya secara

    fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.

    Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang

    telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui

    proses pemisahan.

    Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi:

    1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang

    tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang

    dihasilkan stabil dan sukar larut.

    2.

    Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan

    penyaringan).

    3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah

    menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih

    lanjut .

    Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu: metode

    pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis untuk metode pengandapan

    prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan

    pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya. Untuk metode Penguapan

    prinsipnya yaitu zat yang mudah menguap diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana

    sebelumnya bisa ditambahkan pereaksi untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah

    menguap atau lebih sulit menguap. Untuk metode elektrolisis prinsipnya senyawa ion yang

    akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    30/77

    Analisis Gravimetri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Metode gravimetri ditujukan untuk memisahkan suatu sampel menajdi komponennya.

    Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang dipisahkan itu digunakan untuk

    membentuk suatu fase baru yaitu endapan padat zat yang sukar larut dalam air (mengendap)

    berada dalam kesetimbangan dengan ion-ionnya yang larut dalam air. Harga Ksp untuk

    kesetimbangan itu kecil sekali. Besarnya konsentrasi ion-ion sulit melarut dalam air

    tergantung pada kelarutan zat itu. Sedangkan Ksp adalah hasil kali konsentrasi ion-ionnya

    dipangkatkan koefisien.

    Suatu zat akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion ionnya lebih besar

    daripada harga Ksp. Pada percobaan ini larutan barium klorida diendapkan dengan larutan

    kalium kromat.

    BaCI2(aq) + K2CrO4(aq) BaCrO4 (s) + 2 KCI (aq)

    Endapan barium kromat disaring, hasil teoritis barium kromat dihitung dari endapan

    yang terbentuk. Semua barium klorida dianggap berubah menjadi hasil. Hasil teoritis

    ditentukan dari stoikiometri reaksi.

    Dalam analisis melalui pengendapan untuk mendapatkan endapan yang sempurna

    maka dilakukan penambahan ion sejenis. Adanya ion sejenis dalam larutan menyebabkan

    kelarutan menjadi lebih kecil. Larutan jenuh adalah suatu keadaan ketika suatu larutan telah

    mengandung suatu zat dengan konsentrasi yang maksimum. Nilai konsentrasi maksimumyang dapat dicapai oleh suatu zat inilah yang dimaksud dengan kelarutan. Larutan yang

    masih bisa melarutkan zat terlarut disebut larutan kurang jenuh. Larutan yang tidak dapat

    lagi melarutkan zat terlarut sehingga terbentuk endapan disebut larutan lewat jenuh.

    Semakin besar kelarutan suatu zat, makin zat tersebut larut.

    Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti:

    a A + r R AaRr

    dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakini

    AarR, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah

    pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih

    untuk menekan kelarutan endapan.

    Corong Dan Kertas Saring

    Dalam prosedur gravimetri, konstituen yang diinginkan seringkali dipisahkan dalam

    bentuk endapan. endapan ini harus dikumpulkan, dicuci agar bebas dari kontaminan yang

    ada didalam larutan induk, dikeringkan dan ditimbang, baik sebagaimana adanya atau

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    31/77

    Analisis Gravimetri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    setelah diubah kesuatu bentuk lain. Penyaringan merupakan cara lazim untuk

    mengumpulkan endapan, dan pencucian sering dilaksanakan selama penyaringan itu.

    penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring atau dengan krus (crucible) saring.

    Faktor penting dalam pemilihan salah satu diantara keduanya adalah temperatur dimana

    endapan harus dipanaskan untuk mengubahnya kebentuk penimbangan yang diinginkan.

    Serat selulosa (dari) kertas saring cenderung mempertahankan kelembabannya, dan

    selembar kertas saring yang membungkus suatu endapan tidak akan dapat dikeringkan dan

    ditimbang langsung dengan ketepatan tinggi.

    Kertas saring lingkaran tersedia dalam berbagai diameter. Ukuran yang akan

    digunakan tergantung pada kuantitas endapan, bukan volume larutan yang akan disaring.

    Hendaknya dihindari penggunaan ukuran kertas yang lebih besar dari keperluan: kertas dan

    corong itu hendaknya sesuai dengan ukurannya. Yang penting adalah kertas tidak

    melampaui pinggir corong, tetapi berjarak 1 atau 2 cm dari pinggir corong. Endapan

    hendaknya 1/3 kerucut kertas dan tidak lebih dari setengahnya.

    Gambar 1.Cara Melipat Kertas Saring

    Gambar 2.Ilustrasi Metode Gravimetri

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    32/77

    Analisis Gravimetri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    III.Alat dan Bahan

    A.Alat

    Gelas kimia

    Kertas saring

    Hot plate

    Pengaduk

    Kaca arloji

    Neraca analitik

    Gelas ukur 50 ml

    Corong

    Spatula

    Pipet tetes

    B.Bahan

    Serbuk / butiran BaCI2

    Aquadest

    Larutan K2CrO40,2 M

    IV. Prosedur Percobaan

    1.

    Menimbang kira-kira 1 gram (0,8 sampai 1,0) BaCI2dan memasukkan kedalam gelas

    piala 250 ml.

    2.

    Menambahkan 25 ml air suling, mengaduk-aduk sampai larutan homogen, sesudah itu

    memasukkan lagi K2CrO4 0,2 M sebanyak 25 ml, mengaduk-aduk dan mengamati

    endapan yang terbentuk. Menguji larutan dengan beberapa tetes larutan K2CrO4 apakah

    endapan masih terbentuk.

    3. Jika endapan dari B2CrO4 masih terbentuk, menambahkan terus K2CrO4 sampai endapan

    B2CrO4 tidak terbentuk lagi.

    4. Memanaskan sampai mendidih, mengangkat dari api dan menyaring selagi panas

    dengan kertas saring yang telah ditimbang massanya.

    5.

    Mengambil kertas saring beserta endapannya mengeringkan, menimbang dan mencatat

    bobotnya.

    6. Menghitung hasil teoritis endapan BaCrO4 dan menentukan juga persentasi hasilnya.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    33/77

    Analisis Gravimetri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    V. Tugas

    1.

    Terangkan perbedaan antara:

    a. Koloid dan endapan kristalin

    b. Presipitasi dan kopresipitasi

    c.

    Peptisasi dan koagulasi

    d. Oklusi dan pembentukan kristal campuran

    e.

    Nukleasi dan pertumbuhan partikel

    2. Jelaskan yang dimaksud dengan:

    a. degetion

    b. adsorption

    c. supersaturation

    d.

    counter-ion layere.

    mother liquor

    3. Berapa berat AgI yang dihasilkan dalam analisi garvimetri untuk 0,24 gr cuplikan yang

    mengandung 30,6% MgI2?

    4. Jelaskan factor-faktor apa saja dalam analisis gravimetri yang saudara lakukan yang dapat

    mempengaruhi hasil analisis!

    5.

    Berikan saran-saran untuk memperoleh hasil analisis gravimetri yang lebih akurat dan

    singkat!

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    34/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN VIII

    METODA POTENSIOMETRI

    I. Teori Dasar

    Metoda potensiometri didasarkan pada pengukuran perbedaan potensial dua buah elektroda

    yang dicelupkan dalam larutan. Rangkaian elektroda dan larutan tersebut disebut sel-

    elektrokimia. Perbedaan potensial diukur dengan pH/voltameter. Satu elektroda disebut elektroda

    indikator yang digunakan untuk memberikan respon pada spesis yang diamati di dalam larutan

    dengan aktivitas tertentu. Elektroda kedua disebut dengan elektroda referensi yang mempunyai

    nilai potensial setengah sel tidak berubah.

    Potensial elektrokimia suatu sel-elektrokimia diberikan:

    (1)

    Esel = potensial sel-elektrokimia

    Eind = potensial setengah selelektroda indikator (katoda)

    Eref = potensial setengah selelektroda referensi (anoda)

    Eij = potensial liquidjunction

    Potensial liquidjunctiontimbul pada antar fasa dua elektroda, biasanya ditemukan pada

    junctionantar elektroda referensi dan larutan dalam sel. Potensial setengat sel elektroda indikator

    menunjukkan respon perubahan aktivitas spesies sesuai dengan persamaan Nernst. Misal dalam

    kasus kawat perak yang dicelupkan dalam larutan Ag+, maka reaksi pada elektroda indikator

    adalah:

    (2)

    dan persamaan Nernst untuk elektroda indikator adalah:

    (3)

    atau dapat ditulis

    (4)

    dimana:

    E = potensial reduksi standar

    R = 8,314 V.C/k.mol

    T = Temperatur Kelvin

    N = jumlah elektron equiv/mol

    F = konstanta Faraday = 96485 Coulomb/equivalen

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    35/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    = aktivitas Ag+

    = koefisien aktivitas Ag+

    [Ag+] = konsentrasi molar Ag+

    Substitusi (4) ke (1) menghasilkan:

    (5)

    Pada larutan encer koefisien aktivitas bernilai satu. Karena Eref, E dan Eij besaran yang

    tetap untuk setiap jenis percobaan, maka persamaan (5) dapat ditulis:

    (6)

    dimana: E* tetap,dana ditentukan dengan kalibrasi dengan larutan standar. Hubungan linier

    antara Esel dan log [Ag+] merupakan basis analisa potensiometri.

    ELEKTRODA REFERENSI

    Elektroda referensi mempunyai potensial setengah reaksi yang tetap, tidak bergantung

    pada sifat larutan dimana elektroda tersebut dicelupkan. Contoh yang paling umum dipakai

    adalah elektroda kalomel dan elektroda perak-perakelektroda. Diantara elektroda kalomel,

    saturatedcalomelelectrode (SCE) adalah yang paling populer. Dua tipe SCE ditunjukkan dalam

    gambar 1a dan 1b.

    Gambar 1. Elektroda Referensi

    a cb

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    36/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Persamaan Nernst dan reaksi setengah-sel dalam SCE dan potensial elektroda referensi

    ditulis sebagai berikut:

    (7)

    (standar hitungan elektroda) (8)

    Reaksi setengah-sel dalam elektroda perak-perak klorida (gambar 1c) mempunyai

    persamaan Nernst dan reaksi setengah sel sebagai berikut:

    A (9)

    (standar hitungan elektroda) (10)

    ELEKTRODA INDIKATOR

    Elektroda indikator responsif terhadap aktivitas spesis di dalam larutan. Elektroda ini

    menunjukkan respon yang selektif terhadap spesis tertentu dalam larutan dan tidak terhadap

    senyawa yang lain.

    1.

    Elektroda redoks memberikan respon pada potensial redoks dalam sel elektrokimia yangditimbulkan oleh satu atau lebih pasangan redoks. Logam inert seperti platina bila dipakai

    sebagai elektroda memberikan respon pada beberapa pasangan redoks. Sewaktu elektroda

    platina dicelupkan dalam larutan yang mengandung Fe2+ dan Fe3+, maka elektroda ini

    menunjukkan potensial yang bergantung pada ration aktivitas kedua spesis.

    (11)

    (12)

    Elektroda platina ini digunakan untuk menentukan Fe2+.

    2.

    Elektroda orde-pertama, terdiri atas logam kontak dengan larutan yang mengandung logam

    tersebut. Misalnya kawat perak yang memberikan respon pada larutan Ag2+ (persamaan 2

    dan 3).

    3. Elektroda Orde-kedua, terdiri atas logam kontak dengan larutan jenuh dengan salah satu

    pasangan garam terlarutnya, (jenuh dapat diperoleh dengan melapisi garam pada metal

    tersebut), seperti yang ditunjukkan oleh sistem Ag/AgCl.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    37/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Elektroda Ag masih memberikan respon pada melalui transfer elektron. Tetapi

    sekarang dikontrol oleh melalui konstanta keseimbangan pengendapan ksp. Kenaikan

    dalam larutan menaikkan konsumsi Ag+, menyebabkan penurunan . Jadi potensial

    elektroda memberikan respon terhadap aktivitas Cl- (persamaan 10), walaupun Cl- tidak

    mengalami transfer elektron dengan kawat Ag.

    4.

    Elektroda membran gelas, paling cocok dipakai untuk mengukur aktivitas ion hidrogen (pH),

    membran ini digunakan secara luas pada titrasi asam basa.

    JENIS PENGUKURAN POTENSIOMETRI

    Potensiometri langsung: Elektroda indikator dan elektroda referensi dicelupkan dalam

    larutan yang dianalisa, konsentrasi diukur dengan cara mengukur potensial sel. Beberapa larutan

    standar perlu dibuat untuk mendapat kurva kalibrasi Eselvs log konsentrasi (persamaan 6).

    TITRASI POTENSIOMETRI

    Titrasi dilakukan pada cuplikan dan beda potensial antara kedua elektroda diukur selama

    titrasi. Titik akhir titrasi dilihat dari perubahan potensial yang tajam dan konsentrasi dihitung

    dari banyaknya penitrasi yang ditambahkan.

    PENGUKURAN pH

    Pengukuran pH biasanya dilakukan dengan menggunakan elektroda gelas. Salah satu tipe

    elektroda gelas adalah seperti dalam gambar 2.

    Suatu tabung gelas, berisi kawat perak dilapisi AgCl, diisi larutan 0,1 M HCl yang jenuh

    dengan AgCl. Karena ion klorida tetap, maka potensial elektroda AgCl seperti definisi

    persamaan 10 dan berlaku sebagai elektroda referensi dalam (internal).

    Elektroda referensi luar (eksternal) dibutuhkan melengkapi sirkuit untuk pengukuran beda

    potensial elektroda membrane gelas.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    38/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Gambar 2. Membran Glass

    Potensial yang berkembang pada membrane meruakan fungsi perbedaan aktivitas ion

    hidrogen pada kedua sisi membran.

    Secara skematik persamaan sel dapat ditulis:

    Ag | AgCl (sat), 0,1 M HCl | membran gelas | sampel |SCE|

    Karena dalam membran dijaga tetap 0,1 M HCl, potensial sel membrane informasi

    mengenai pH larutan cuplikan.

    ( pada 25C)

    Pengukuran potensial merupakan fungsi linier dari pH. Penentuan pH larutan berdasarkan

    potensial yang terukur memerlukan larutan standar agar displayyang diukur. Bila nilai potensial

    Elektroda gelas Elektroda referensi

    eksternal

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    39/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    sel terukur dialurkan terhadap pHstandar, maka akan diperoleh suatu garis lurus seperti terdapat

    pada gambar 3.

    Gambar 3. Plot Potensial Sel terhadap pH.

    Dari gambar di atas terlihat bahwa temperatur mempengaruhi kemiringan atau slopekurva

    Eselvs pH. Untuk kalibrasi pH meter dapat digunakan dua pH standar, salah satu biasanya adalah

    bufferpH 7.00 (0 volt).

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    40/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    TITRASI POTENSIOMETRI UNTUK PENENTUAN KETETAPAN KESETIMBANGAN

    1. Tujuan

    Konsentrasi HCl, H3PO4dan NaHPO4 dapat ditentukan dengan metoda titrasi, dimana pH

    larutan diperolej sebagai besaran yang terukur. Data hasil titrasi dapat digunakan untuk

    penentuan konstanta kesetimbangan K1, K2, dan K3dari H3PO4.

    2. Teori

    Selama titrasi, penambahan OH- tidak memberikan kenaikan pH campuran yang berarti,

    sampai semua HCl ternetralisasi dan H3PO4berubah menjadi H2PO4-.

    (1)

    Penambahan OH-selanjutnya akan menaikkan pH campuran, yang menghasilkan patahan

    pertama dalam kurva titrasi pada titik ekivalen. Patahan pertama pada kurva titrasi tersebut

    terjadi karena ion OH- bereaksi dengan ion hidrogen kedua, mengubah menjadi

    .

    (2)

    Selama asih ada, hanya sedikit sekali perubahan pH campurandengan penambahan

    .

    Pada saat telah habis bereaksi, terjadilah kenaikan tajam pH campuran. Hidrogen

    ketiga hanya bereaksi dengan , menghasilkan .

    (3)

    pH campuran hanya naik perlahan-lahan seama penambahan kemudian.

    Catatan:

    Keberhasilan percobaan bergantung pada kecermatan penggunaan pH meter dan pengertianprinsip tirasi asam poliprotik.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    41/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Pelajari dulu pengertian mengenai elektroda, pH meter dalam textbook. Elektroda adalah

    barang yang mudah rusak, maka perlakukan dengan hati-hati dan jangan sampai terbentur

    atau tergores oleh pengaduk magnet. Perhatikan! Jangan mengangkat elektroda pada saat

    alat menyala.

    Gambar 4. Kurva Titrasi Asam Fosfat

    3. Bahan-Bahan

    Larutan 0,100 M NaOH

    Buffer pH 4.00 standar dan pH 7.00 standar Sampel 1: 0,1 M H3PO4

    Sampel 2: 0,1 M H3PO4+ HCl atau M H3PO4+ NaH2PO4

    4. Peralatan

    pH meter

    Elektoda pH (glass)

    Elektroda referensi (SCE atau Ag/AgCl) atau kombinasi elektroda pH

    Pengaduk magnetik

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    42/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    2 gelas kimia (beaker) 300ml

    Gelas Ukur 100 ml

    2 labu volumetrik, 100 ml

    Buret 50 ml

    Pipet 25 ml

    5. Prosedur Percoban

    1. Plot pH vs millimeter NaOH

    2. Tentukan titik akhir dari grafik yang saudara buat. (ada beberapa cara penentuan titik

    akhir, tanya asisten ).

    3. Hitung molaritas larutan cuplikan (1 dan 2) dan hitung jumlah gram H3PO4 dan HCl

    dalam sampel.4.

    Hitung konstanta kesetimbangan K1, K2 dan K3 pada persamaan 1, 2 dan 3 untuk

    sampel 1 dan sampel 2 (perhitungan kenaikkan volume pada perhitungan konsentrasi

    pada setiap titik dalam kurva). Bandingkan nilai K1yang ditentukan dengan dua cara

    yang berbeda. Bandingkan semua harga K dengan data literatur.

    Gambar 5. Susunan Peralatan untuk Metoda Potensiometri

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    43/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERHITUNGAN K1:

    Untuk semua H3PO4murni, K1dapat dihitung dari ionisasi

    Sebagai:

    Konsentrasi dapat dibaca pada harga pH larutan sebelum titrasi, Ionisasi H3PO4,

    menyebabkan . Jumlah NaOH yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir

    pertama adalah jumlah H3PO4dan pada kesetimbangan. Konsentrasi H3PO4yang ada dalam

    larutan setelah ionisasi pertama berarti konsentrasi NaOH dikurangi dengan konsentrasi

    sebelum titrasi.

    Cara yang sama dapat digunakan untuk menganalisa campuran yang terdiri atas H3PO4dan HCl.

    Cara menghitungan K1yang lain :

    Secara stoikiometri titik tengah B sebelum titik akhir titrasi pertama di C memberikan

    konsentrasi dan yang mengakibatkan > dititik B. Oleh karena

    itu digunakan metoda tidak langsung untuk menghitung K1. Kurva titrasi yang diperoleh kira-

    kira akan seperti kurva pada gambar 4. Jumlah asam total yang bereaksi dengan basa sampai

    pada titik B sama dengan jumlah basa yang ditambahkan dari titik A sampai titik B. Sedangkan

    konsentrasi dalam larutan pada titik B ditentukan dari harga pH pada titik B.

    Konsentrasi H3PO4pada titik B ditentukan dari konsentrasi asam total dikurangi konsentrasi

    larutan yang diperoleh dari pH pada titik B.

    Konsentrasi dititik B ditentukan dari konsentrasi dititik A ditambah konsentrasi

    H3PO4dititik B.

    Karena , dan diketahui, maka harga K1dapat ditentukan.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    44/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERHITUNGAN K2

    Titik D dalam gambar menunjukkan setengah jalan menuju ttik akhir titrasi E dimana

    dan

    Dari ionisasi diperoleh

    Karena dititik D, maka

    Sehingga dapat ditentuan dari harga pH dititik D.

    PERHITUNGAN K3:

    Karena harga K3kecil, metoda tidak langsung harus digunakan untuk menghitungnya. Hitung

    jumlah NaOH yang ditambahkan dari titik akhir D ke sembarang titik, misalnya E. Kemudian

    hitung konsentrasi yang ditambahkan.

    Konsentrasi aktual dapat ditentukan dai pH di titik E.

    Konsentrasi di titik E ditentukan dari perbedaan konsetrasi

    , yang merupakan yangdigunakan untuk mengubah

    menjadi .

    Konsentrasi dapat ditentukan dari nilai pH dititik E. Karena , dan

    diketahui, maka K3dapat dihitung.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    45/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    SOAL-SOAL: (Dijawab dalam laporan)

    1.

    Apakah yang dimaksud dengan larutan buffer?

    2. Mengapa larutanpotasium asam tartrat dapat digunakan sebagai standar pH? Apakah larutan

    ini berfungsi sebagai buffer?

    3.

    Bagaimana akurasi K1, K2dan K3? Mengapa?

    4. Apakah yang dimaksud dengan senyawa amfoter (aupliprotik) dan zwitter ion?

    5.

    Berikan gambar sketsa system elektroda saudara, berikan keterangan bagian-bagiannya dan

    fungsinya!

    6. Apa perbedaan pH dan paH? Dan apa yang diukur oleh pH meter?

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    46/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    LAMPIRAN

    BEBERAPA METODA PENENTUAN TITIK AKHIR

    1. Metoda Perpotongan

    Gambar 6. Metoda Perpotongan (point of inplection = titik belah; end-point volume= volume titik akhir)

    Keterangan:

    1. Buatlah garis perpanjangan dari dasar kurva titrasi dan dari bagian atas kurva titrasi.

    Kedua garis ini harus sejajar.

    2.

    Buat dua garis potong tegak lurus pada kedua garis sejajar dimana kurva titrasi berada

    diantara kedua garis potong

    3. Tentukan titik tengah pada kedua garis potong

    4. Buat garis melalui kedua titik tengah yang akan memotong kurva titrasi di titik belah.

    5.

    Buat garis dari titik belah ke sumbu volume titran tegak lurus pada sumbu tersebut dititik

    akhir titrasi.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    47/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    2. Metoda Konstruksi

    Gambar 7. Metoda Konstruksi

    Keterangan:

    1. Buatlah garis melalui bagian kurva yang lurus dengan kenaikan pH

    2.

    Buat garis perpanjangan dari bagian atas kurva yang akan memotong garis 1 di titik A3. Sama seperti garis 2, tapi dari bagian bawah kurva dan diperoleh titik B

    4.

    Melalui titik A buat garis sejajar dengan sumbu pH

    5. Melalui titik B buat garis sejajar dengan sumbu pH

    6. Melalui titik B buat garis sejajar sumbu volume dan akan memotong garis 4 dititik C

    7. Melalui titik A buat garis sejajar sumbu volume dan akan memotong garis 5 dititik D

    8. Hubungan titik D dan C dan perpotongannya dengan garis 1 akan berada di tengah-

    tengah suatu empat persegi panjang.

    9. Buat garis dari titik tengah tersebut ke sumbu volume dan tegak lurus pada sumbu

    tersebut pada volume titik akhir titrasi.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    48/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    3. Metode Penurunan

    Gambar 8.Kurva titrasi Potensiometrik

    (Kurva A: kurva titrasi normal, Kurva B: kurva titrasi turunan pertama,Kurva C: kurva titrasi turunan

    kedua)

    a. Kurva turunan pertama diperoleh dari data perubahan potensial dengan perubahan volume,

    E/ V, atau dari data perubahan pH dengan perubahan volume, pH/ V terhadap volume

    rata-rata titran.

    Keterangan kurva B:

    - Titik akhir diperoleh dari perpotongan kedua kurva

    - Volume pada titik akhir diperoleh bila titik akhir tersebut dihubungkan dengan garis yang

    tegak lurus pada sumbu volume.

    b. Kurva turunan kedua diperoleh dari data turunan kedua potensial atau terhadap volume rata-

    rata titran.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    49/77

    Metoda Potensiometri

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Keterangan:

    -

    Buat garis lurus yang menghubungkan titik maksimum dan titik minimum.

    - Titik akhir adalah titik tengah garis tersebut

    - Volume pada titik akhir titrasi diperoleh bila dibuat garis tegak lurus di sumbu volume

    melalui titik akhir tersebut.

    Contoh perhitungan penentuan kurva turunan pertama dan turunan kedua dapat dilihat pada

    tabel 1.

    Tabel 1 Contoh Data Titrasi Potensiometrik

    Dimana, , = Volume sebelum dan sesudah titik akhir

    , = Potensial sebelum dan sesudah titik akhir

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    50/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    PERCOBAAN IX

    SPEKTOFOTOMETRI SINAR TAMPAK

    I. Tujuan Percobaan

    Mempelajari metode analisis kuantitatif dengan instrumen spektrofotometer, yaitu suatu alat

    yang dapat dipakai untuk mengukur absorbansi suatu larutan yang dikenai gelombang

    elektromagnetik.

    II. Teori Dasar

    Pendahuluan

    Jika suatu gelombang elektromagnetik jatuh pada suatu zat, maka dari segi optik dapat

    dibedakan dua hal:

    a.

    Sinar tersebut akan dihamburkan sebagian atau seluruhnya (gambar 1), misalnya: kaca

    dengan permukaan yang kasar, larutan koloid, suspense dan lain-lain.

    b. Sinar tidak dihamburkan, tidak mengalamai perubahan arah (gambar 2), tetapi intensitas

    cahaya yang diteruskan (Pu) menjadi lebih kecil daripada intensitas sinar masuk (Po) atau

    dengan kata lain sebagian sinar diabsorpsi oleh zat tersebut.

    Absorpsi sinar elektromagnetik oleh ion dan molekul mendasari beberapa metoda analisis baik

    kualitatif maupun kuantitatif. Studi mengenai spectra absorpsi dapat memberi pengetahuan

    mengenai rumus, struktur dan stabilitas banyak senyawa kimia dan dapat memberikan informasi

    mengenai kondisi dan panjang gelombang yang sesuai untuk analisis kuantitatif.

    Energi yang dimiliki oleh suatu molekul merupakan gabungan dari beberapa jenis energi

    yang dimiliki.

    Gambar 1 Sinar yang dihamburkan Gambar 2 Sinar Langsung

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    51/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Gambar 3. Tingkat Energi dan Transisi Spektroskopik

    Apabila molekul mengabsorp sinar/foton maka tingkat energi molekul tersebut naik. Besarnya

    kenaikan energi molekul yang mengabsorp foton sebanding dengan frekuensi foton tersebut.

    Hubungan antara frekuensi dengan panjang gelombang foton adalah sebagaiu berikut:

    c = kecepatan cahaya 31010

    cm/s

    = panjang gelombang.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    52/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Kenaikan energi molekul dari absorpsi foton tersebut dapat digunakan untuk transisi rotasi,

    vibrasi atau elektronik. Tingkat energi transisi dalam suatu molekul dituliskan pada gambar 3.

    Absorpsi foton akan terjadi apabila sinar jatuh mempunyai frekuensi (jadi ) yang

    sesuai dengan perubahan tingkat energi suatu molekul. Apabila sinar yang diabsorpsi tersebut

    memiliki frekuensi pada daerah sinar tampak, maka metode ini disebut Spektroskopi Sinar

    Tampak. Kurva yang menunjukkan hubungan antara intensitas sinar yang keluar atau tidak

    diabsorpsi dengan frekuensi disebut Spektra Absorpsi. Spektra absorpsisetiap senyawa adalah

    spesifik. Dengan cara membandingkan spectra yang kita peroleh dengan spectra senyawa yang

    sudah dikenal, kita dapat menentukan sifat senyawa. Bila sinar yang diabsorpsi memiliki

    frekuensi pada daerah sinar infra merah, maka spectra absorpsi yang dihasilkan sangat spesifik

    dan disebut spektra sidik jari. Spektra absorpsi infra merah (Infrared / IR) banyak digunakan

    untuk analisis kualitatif.

    Jika dalam spektroskopi kita gunakan cahaya monokromatik, maka jumlah sinar yang

    diabsorpsi tergantung pada jumlah zat yang dilalui oleh sinar tersebut. Dengan demikian kita

    dapat menggunakan data spektroskopi untuk analisis kuantitatif.

    Hubungan Kuantitatif (Persaman Lambert-Beer)

    Hubungan kuantitatif diselidiki oleh Lambert yang menyimpulkan bahwa setiap unitpanjang zat akan menyerap sebagian sinar yang melewatinya. Apabila P atau I menunjukkan

    intensitas sinar yang diteruskan dan Po atau Io menunjukan intensitas sinar datang, maka

    perubahan P sebanding dengan intensitas sinar datang dikalikan dengan tebal zat (b),

    Hasil modifikasi oleh Beer menghasilkan Hukum Lambert Beer, yang ditulis dalam bentuk

    matematis sebagai berikut:

    C = konsentrasi larutan dalam mol/lt

    = absorpivitas molar pada panjang gelombang

    b = tebal kuvet

    Absorpivitas molar ( ) besarnya bergantung pada panjang gelombang yang digunakan.Tebal

    kuvet biasanya bernilai tetap pada suatu percobaan. Jadi berbanding langsung dengan

    konsentrasi.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    53/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Apabila diplot terhadap C pada suatu larutan yang menuruti hukum Lambert Beer maka

    akan diperoleh garis lurus dengan slope .

    Pada umumnya untuk analisis dengan menggunakan alat optik dikenal besaran trasmisi,

    dan absorbansi

    Persamaan Lambert Beer dapat ditulis lagi sebagai berikut:

    Bila A diplot terhadap C akan diperoleh grafik seperti pada gambar 4:

    Gambar 4. Hukum Lambert Beer

    Penyimpangan Persamaan Lambert Beer

    Persamaan Lambert Beer adalah hubungan kuantitatif ideal. Dalam kenyataannya timbul

    penyimpangan dari hubungan idela tersebut, yaitu untuk kasus-kasus sebagai berikut:

    1. Sinar yang digunakan tidak betul-betul monokromatis

    2. Konsentrasi larutan terlalu besar. Dalam hal ini jumlah partikel-partikel dalam kuvet

    yang dilalui sinar tidak lagi berbanding lurus dengan konsentrasi, disebabikan

    timbulnya kumpulan kumpulan, partikel saling menutupi dsb, sehingga absorbansinya

    berkurang.

    3. Larutan mengandung elektrolit dengan konsentrasi besar. Sebagai akibatnya analog

    dengan 2, mempunyai penurunan absorbansi

    4.

    Pelarut sendiri dapat mengabsorpsi sinar. Grafik gambar 4 bergeser ke atas. Zat terlarut

    mengalami perubahan karena terjadi reaksi dalam larutan.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    54/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Adanya penyimpangan-penyimpangan tersebut, menunjukkan bahwa pentingnya pembuatan

    kurva kalibrasi dengan mengukur A pada tertentu dari sejumlah larutan yang konsentrasinya

    sudah diketahui. Kemudian sampel yang diukur pada kondisi yang sama diintrapolasikan pada

    kurva kalibrasi tersebut untuk mengetahui konsentrasinya.

    Tahap-Tahap Pelaksanaan Analisis

    Secara garis besar pelaksanaan penetapan konsentrasi secara spektroskopi sinar tampak

    dapat dibedakan menjadi tiga aspek:

    a. Pewarnaan

    Zat yang diukur berwarna dan jika tidak harus dibuat berwarna, karena hanya zat yang

    berwarna yang dapat menyerap sinar tampak.Makin intensif warna suatu larutan berarti

    makin besar absorbansinya.Harga larutan berwarna gelap lebih besar daripada harga larutan berwarna terang.

    Semakin besar harga makin teliti analisis yang dilakukan.

    Agar reaksi yang menghasilkan warna dapat berlangsung seringkali kondisi reaksi harus

    dijaga, misalnya dengan penambahan buffer untuk menjaga pH.

    Gambar 5 Ketelitian dan kepekaan

    b.

    Pemilihan Panjang Gelombang

    Panjang gelombang ideal yang dipilih untuk suatu pengukuran adalah:

    Panjang gelombang pada puncak kurva absorpsi, dimana pada wilayah panjang

    gelombang yang sempit tersebut nilai transmisi tidak berubah dengan cepat dengan

    perubahan panjang gelombang. Hal ini disebabkan karena spektrofotometer tidak dapat

    mengisolasi betul-betul satu panjang gelombang, tetapi hanya isolasi satu wilayah

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    55/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    panjang gelombang. Walaupun demikian, bila wilayah yang diisolasi cukup sempit dan

    terabsorpsi oleh material pada tingkat yang hampir sama, maka keadaannya mendekati

    sama dengan satu panjang gelombang

    Panjang gelombang yang memberikan harga

    maksimal, agar pengukuran sinar yang diteruskan memiliki tingkat sensitivitas yang

    tinggi.

    c.

    Pencarian konsentrasi yang sesuai

    Pengukuran paling baik adalah pada %T antara 15-65 atau kira-kira 36,8 %T. Untuk itu

    maka larutan peru diencerkan sampai didapatkan %T yang sesuai.

    Spektrofotometer

    Spektrofotometer yang dimiliki oleh Departemen Teknik Kimia adalah Model 220-20

    Double Beam Spectrofotometer yang dapat dipakai untuk mengukur absorbansi cairan, padatan

    dan gas dalam daerah sinar UV, tampak dan dekat IR. Prinsip kerja spektrofotometer doublebeam diperlihatkan dalam gambar 7.

    Gambar 6 Absorbsi cahaya sebagai fungsi dari

    panjang gelombang

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    56/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    Gambar 7 Susunan Alat Optik pada Spektrofotometer

    Seberkas sinar dari sumber cahaya dibuat menjadi sinar monokromatik oleh sebuah Grating

    Monochromator dan kemudian dipisahkan menjadi 2 berkas sinar oleh cermin perak yang

    berputar. Setelah melewati sampel (kuvet), dua berkas sinar tersebut mengikuti satu jalur optik

    bergabung menjadi satu berkas sinar lagi dan jatuh pada detektor. Detektor mengubah sinyal-

    sinyal optic menjadi sinyal-sinyal elektrik.

    Fungsi-fungsi elektrik dalam instrumen yang mengolah sinyal dan langsung dapat menampilkan

    transmisi, absorbansi atau konsentrasi sampel.

    Prosedur Operasi

    Gambar 8. Spektrofotometer

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    57/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    I. Pemanasan dan pengaturan tombol-tombol (lihat gambar 10)

    1.

    Power switch : ON

    2. WLAMP switch : ON

    3. D2LAMPswitch : ON

    4. %Tswitch : ON(tekan)

    5. Xi, x10switch : ON

    6. Tombol pemilih lampu :

    Daerah sinar tampak mempunyai daerah panjang gelombang 900-370 n, sedangkan sinar

    ultra violet 370-190 nm. Lampu W dapat digunakan dalam panjang gelombang 300-900 nm

    dan lampu D2 dalam panjang gelombang 190-390 nm. Tetapi lampu sebaiknya dipasang

    pada 370 nm untuk memperkecil sinarstray.

    7. SLIT control : 2 nm

    8. RESPONSEswitch : MED

    9. ZERO SUPRESSSION switch : OFF

    10. SCAN SPEED switch : 480 & 120 nm/min

    11.

    SCAN switch : OFF

    12. Wavelenght dial : Pilih yang sesuai (putar dalam arah dalam

    panjang ke pendek)

    13.DECIMAL POINT switch : %T ABS

    Setelah switch dan control ditetapkan seperti di atas, biarkan instrumen selama 15 menit

    untuk pemanasan.

    14. Buka penutup ruang sampel. Pasanglah SHUTTER (berwarna hitam) pada sisi sampel (sisi

    depan) untuk memotong berkas sinar dan kemudian ruang sampel ditutup lagi.

    15. X1, x10switch : x10

    16.

    Atur control%T sampai unit display digital 0.00

    17.

    X1, x10switch : x1

    18.

    Buka ruang sampel. Ambil SHUTTER dan ruang sampel di tutup lagi.

    19. Atur control100 %T/0 ABS sampai Unit display digital menunjukkan angka 100.0

    II. PENGUKURAN ABSORBANSI

    1. Setelah memasang larutan reference (blank) pada sisi REFERENCE dan SAMPLE dalam

    ruang sampel, tutup kembali ruang sampel.2. Atur control100 %T /0 ABS sedemikian sehingga unit display digitalmenunjukkan 100,0.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    58/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    3.

    Tekanswitch ABS 0-2 atau ABS 0-3 sesuai dengan konsentrasi sampel. 100 %T normalnya

    harus bersesuaian dengan ABS 0.

    4. Pasang sampel yang tidak diketahui konsentrasinya pada sisi sampel dan ukur absorbansinya.

    Apabila konsentrasi sampel lebih rendah dari ABS 0.2, tekan switchx1, x10 pada posisi x10.

    Dalam skala ABS 0-0.2 titik desimal tidak ditampilkan dalam display, misalnya 3 4 0 berarti

    ABS 0.0340.

    III.Pengukuran Transmisi

    1. Lakukan prosedur IIpoint1 & 2.

    2. Pasang sample yang tidak diketahui konsentrasinya pada sisi SAMPLE dan ukur

    transmisinya. Apabila transmisi sample lebih rendah dari 20%, tekan switchx1, x10 pada

    posisi x10.

    IV. Pengukuran Konsentrasi

    1. Lakukan prosedur IIpoint1 & 2.

    2. Tempatkan sampel (diketahui konsentrasinya) pada sisisample.

    3.

    Tekanswitch CONCENTRATION.

    4.

    Atur control CONCENTRATION sampai unit display digital menunjukkan konsentrasi

    sampel.

    Contoh: Apabila konsentrasi sampel 12.3 mg/l , aturlah CONCENTRATION sampai unit

    display menunjukkan 1230 atau 123.

    Karena unit display dirancang pada batas penunjukkan tertinggi 1999, maka display akan

    menunjukkan angka 1 apabila melewati batas tersebut.

    5. Pilih posisi desimal yang sesuai.

    6. Tempatkan sampel (yang tidak diketahui konsentrasinya).

    7.

    Penunjukan pada unit displayatay cetak harga pengukuran pada pencetak digital.

    V. Penggunaan Recorder

    1. Wiring

    2. Sinkronisasi dengan rekorder

    a.

    PutarswitchSCANpada posisi ONpada unit utama

    b.

    Putarswitch MODE ke posisi ONpada rekorder

    Pada saat mengatur switch ini, chartdipasang pada rekorder disinkronisasikan dengan

    panjang gelombang operasiscanningdalam unit utama model 200-20

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    59/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    3.

    Hubungan antara kecepatan scanning dalam model 200-20 unit utama dan kecepatan

    putaran chartpada rekorder.

    a. Apabila switch pemilih SCAN SPEED pada rekorder ditetapkan pada posisi sesuai

    dengan switch SCAN SPEED pada spektrofotometer pada unit utama, berarti 1 divisi

    (10mm) pada chart sesuai dengan 10 nm.

    b. Untuk me-recordpada skala diperbesar/diperkecil, aturlah panjang gelombang kecepatan

    scanningpada model 200-20 unit utama dan recorder.

    c. Untuk recorder model 200, kecepatan chart tepat sesuai dengan kecepatan panjang

    gelombangscanning.

    Contoh: Kecepatan chart 120 mm/min sesuai dengan panjang gelombang kecepatan

    scanning120 nm/min.

    4.

    Hubungan antara RecorderFull Scale Ranges and Switch Setting pada model 200-20 unitutama.

    VI. Prosedur Percobaan

    A.Spektra Absorpsi

    1. Sediakan 0,0200 M Cr(III) dengan jalan memipet 10 ml Cr(NO3)3 0.050 M dan

    mengencerkannya pada labu ukur tepat 25 ml dan kocok dengan baik.

    2. Sediakan 0.0752 M Co(II) dengan cara memipet 0.1880 M Co(NO3)3sebanyak 10 m,

    kemudian mengencerkannya dalam labu ukur tepat 25 ml dan kocok dengan baik.

    3.

    Ambil spektra masing-masing larutan pada panjang gelombang 375 nm s/d 625 nm

    Pertanyaan:

    Dengan hasil spectra absorpsi yang diperoleh, sarankan yang dibutuhkan untuk

    menganalisis Cr(NO3)3yang mempunyai konsentrasi antara 0.02-0.04 M.

    Terangkan mengapa panjang gelombang ini mungkin tidak sesuai untuk analisis larutan

    yang konsentrasinya > atau dari 0.02-0.04

    B.Hukum Beer

    1.

    Ambil 75 ml 0.050 M Cr(III), kemudian buatlah larutan 0.01 ; 0.02 ; 0.03 ; 0.04 dengan

    cara mengencerkan larutan pada no. 1 masing-masing 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml dalam

    labu ukur 25 ml.

    2. Ambil 75 ml 0.1880 M Co(II), kemudian lakukan pengenceran seperti pada no. 1untuk

    membuat larutan 0.0376; 0.0752; 0.1128; 0.1504 M.

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    60/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    3.

    Berdasarkan kurva A vs (spektra absorpsi) yang diperoleh percobaan sebelumnya,

    pilih 6 buah sebagai berikut:

    a. pada 2 maksimum dari kurva Cr(III) yang dekat dengan minimum (410, 575 nm)

    dari kurva Co(II).

    b.

    pada absorbansi maksimum untuk kurva Co(II) (510 nm).

    c. pada bagian yang naik tajam pada kurva Co(II) dan dekat dengan perpotongan

    kurva Cr(III) dan Co(II) (450 nm).

    d. pada bagian yang turun tajam dari kurva Co(II) dan dekat dengan perpotongan

    kurva Cr(III) dan Co(II).

    e. pada 625 nm.

    4. Ukur %T atau absorbansi larutan-larutan di atas dengan menggunakan ke 6 panjang

    gelombang yang dipilih.5.

    Ambil larutan Cr(III) yang tidak diketahui, ukur %T dengan menggunakan 6 panjang

    gelombang.

    Pengolahan Data

    1.

    Plot %T dan A terhadap konsentrasi pada ke 6 panjang gelombang di atas untuk larutan

    Cr(III) dan Co(II).

    2. Gambarkan garis horizontal pada plot persamaan Beer pada 65%T dan 26 %T sebagai

    batas pengukuran.

    3.

    Gunakan kurva yang dihasilkan untuk mendapatkan konsentrasi Cr(III) yang tidak

    diketahui.

    Pertanyaan:

    1. Berdasarkan kurva kalibrasi yang diperoleh dari percobaan dengan menggunakan ke 6

    panjang gelombang, seberapa jauh kecocokannya dengan Hukum Beer?

    2. Pada yang mana nilai terkecil?

    3.

    Perkirakan seberapa tepat anda dapat membaca %T dari spektrofotometer

    4. Asumsikan %T dapat dibaca sampai 1%. Seberapa tepat anda dapat melaporkan

    konsentrasi 0.0150M Cr(III) pada tiap panjang gelombang?

    5. berapa yang harus digunakan untuk menentukan Cr(III) 0.015 dan 0.055M?

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    61/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    C. Analisis Simultan Dua Komponen

    Apabila ada larutan yang mengandung dua kmponen yang keduanya menyerap cahaya,

    maka adanya komponen kedua sering menyebabkan perubahan pada kemampuan menyerap

    cahaya dari komponen pertama. Hal ini menyebabkan absorpsi masing-masing komponen tidak

    bersifat aditif, sehingga tidak memungkinkan suatu analisis kuantitatif sederhana dapat dipakai

    untuk mengetahui konsentrasi larutan ini.

    Tetapi ada banyak contoh dimana komponen-komponen tidak saling berinteraksi, sehingga

    tidak merubah sifat menyerap sinar pada masing-masing komponen. Absorbansi total larutan

    seperti ini merupakan jumlah dari absorpsi masing-masing komponen yang diukur pada larutan

    terpisah pada kondisi yang sama (bersifat aditif).

    Misalnya adalah system larutan Cr(III)-Co(II). Ada suatu panjang gelombang yang

    diabsorpsi lemah oleh Co(II) tetapi diabsorpsi kuat oleh Cr(III) dan sebaliknya pada panjanggelombang lain. Karena absorbansi bersifat aditif maka konsentrasi larutan dapat ditentukan.

    Gelombang demikian terjadi pada system Cr(III)-Co(II).

    Persamaan Lambert-Beer didepan dapat ditulis:

    k disebut konstanta absorbtivitas merupakan gabungan dan b.

    Persamaan di atas menyatakan hubungan antara A dan C untuk suatu bahan dan gelombang

    tertentu. Untuk larutan yang mengandung n komponen, maka persamaan dapat ditulis:

    i = 1

    secara eksplisit:

    Apabila hanya dua komponen yang dianalisis, maka dengan menggunakan dua panjang

    gelombang yang berbeda akan diperoleh dua persamaan dengan dua variable tak diketahui,

    sehingga persamaan tersebut dapat diselesaikan.

    Harga k dapat ditentukan dari plot persamaan Lambert-Beer untuk setiap komponen secara

    terpisah dengan menggunakan dua panjang gelombang yang dipilih tersebut.

    Prosedur Percobaan:

    1.

    Siapkan campuran Cr(III)-Co(II) dengan mencampurkan 10 ml 0.05 M Cr(III) dan 10 ml

    0.1880 M Co(II) ke dalam 25 ml labu ukur dan kemudian encerkan sampai 25 ml.

    Larutan yang diperoleh mengandung 0.0200 M Cr(III) dan 0.0752 M Co(II).

  • 5/21/2018 Modul Praktikum Kimfis Dan Kitik

    62/77

    Spektofotometri Sinar Tampak

    BBBuuukkkuuuPPPaaannnddduuuaaannnPPPrrraaakkktttiiikkkuuummm|||LLLaaabbbooorrraaatttooorrriiiuuummmDDDPPPKKK

    2.

    Ambil larutan yang mengandung Cr(III) dan Co(II) yang tidak diketahui konsentrasinya.

    3.

    Catat spektra absorpsi larutan di at