PowerPoint Presentation

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

SPEKTROFOTOMETer SERAPANATOM (ssa)Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas

HUKUM DASAR SSASingle-Beam Atomic Absorption Spectrometer

Double-Beam Atomic Absorption SpectrometerINSTRUMENTASI

AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.

INSTRUMENTASI

Hollow Cathode LampElectrodeless Discharege Lamp

INSTRUMENTASITungsten AnodeAnalyte Hollow CathodeNe or ArGlass shield

INSTRUMENTASI

Bagian bagian ssaTabung GasductingkompresorBurber Buangan pada AASUnit AtomasiMonokromator Detector Lampu katodaMono logamMulti logamAtominasi NyalaSistem Atomisasi Dengan Elektrothermal Komponen Alat

1. Lampu Katoda Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

2. Tabung GasBerisi gas asetilen dengan kisaran suhu 20000K Ada juga tabung gas yang berisi gas N2O, dengan kisaran suhu 30000K3. DuctingDucting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.4. KompresorAlat yang terpisah dengan main unit. Berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara pada waktu pembakaran atom.5. Burnerberfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api Terdapat lubang yang merupakan proses awal pengatomisasian nyala api Komponen Alat

6. Sumber atomisasiSumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.7. Buangan pada AASDisimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. 8. Monokromatorberfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp9. DetektorBerfungsi mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.10. Sistem pengolahberfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan11. Sistem pembacaanSistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.Komponen Alat

FUNGSI ALATSpektrofotometer Serapan Atom berfungsi untuk menentukan kadar konsentrasi dari unsur metalik untuk kepentingan medis dalam pemeliharaan kesehatan, seperti kalsium, magnesium, tembaga, seng, dan besi.Selain itu Spektrofotometer Serapan Atom juga dapat digunakan untuk menentukan apakah obat-obatan terapeutik seperti lithium telah dicapai dalam darah dan juga dapat mendeteksi quantitatif kadar racun pada logam.PRINSIP KERJA

Prinsip kerja analisa menggunakan SSA, yaitu suatu sampel dibuat dalam bentuk larutan dan dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner kemudian mengalami deatomisasi. Selanjutnya direksikan dengan sumber energi radiasi maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan untuk mendapatkannya, atom tersebut menyerap energi dari sumber cahaya yang ada pada alat SSA.

Lampu ditransmisikan untuk menentukan isi dari suatu analit dalam sampel yang diberikan, itu harus dikabutkan. Atomizers paling umum digunakan saat ini adalah api dan electrothermal (tabung grafit) atomizers. Atom kemudian harus disinari oleh radiasi optik, dan sumber radiasi bisa berasal garis elemen khusus sumber radiasi atau sumber radiasi kontinum. radiasi kemudian melewati monokromator dalam proses untuk memisahkan radiasi elemen-spesifik dari radiasi lain yang dipancarkan oleh sumber radiasi, yang akhirnya diukur dengan detektor

CARA KERJAMembuka gas terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. Buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist).Masukkan nomor lampu katoda yang dipasang .Pilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan.Mengatur parameter yang dianalisis.Tunggu hingga selesai warming up.Klik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.Masukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk.

Masukkan sampel hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. CARA KERJAMetode AAS termasuk dalam kategori metode komparatif > skala absorbans dari AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu deret standar yang diketahui konsentrasinya dengan akurat (atau menggunakan CRM Certified Reference Materials).>> Cara Kalibrasi:1. Buat blanko kemudian ukur nilai absorbansinya (menunjukkan angka 0) 2. Masukkan larutan standar, ukur absorbansinya minimal 3 kali3. Bandingkan nilai yang terukur pada spektrofotometri dengan yang yang tercantum pada standar larutan (Lihat apakah ada penyimpangan atau tidak)CONTAnalisis Kuantitatif dengan SSAKuantifikasi dengan kurva baku kurva kalibrasi)Kuantifikasi dengan cara perbandingan langsungKuantifikasi dengan cara dua bakuCara standar adisi (cara penambahan baku)Teknik analisa pada SSAGangguan pada SSAGangguan SpektrumGangguan kimiawiPengaruh matrixPembentukan senyawa yang stabilTerjadinya ionisasiAdanya anionTerjadinya penyerapa bukan atomGangguan-gangguan dalam metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)1. Gangguan SpektrumGangguan sinar emisi. Di dalam bagian atomizer selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi dengan panjang gelombang yang sama dengan sinar katoda, sehingga tidak dapat dipisahkan oleh monokromator. 2. Gangguan Kimiawia. Pengaruh Matrik ( Matrik Effect )Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical path) untuk diserap. b.Pembentukan Senyawa yang StabilPembentukan senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA.Cara memelihara/perawatan1. Lampu katodaBila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.2. Ductingyaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.

3. BurnerSetelah selesai pengukuran ,selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit.4. Tabung gasSebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.5. Buangan pada Spektrofotometri Serapan AtomTempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Cara memelihara/perawatanKeunggulan SSASpesifik.Batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan.Pengukurannya langsung terhadap contoh.Output dapat langsung dibaca.Cukup ekonomis.Dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur.Batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepatPengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca.Pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama.Pengaruh matriks misalnya pelarut.Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.Kelemahan SSA