kata pengantar - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · web viewakhir kata penulis...

30
KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat dan hidayah-Nya kami dapat melaksanakan praktikum Analisis Fisikokimiaserta dapat menyelesaikan penyusunan laporan praktikum Analisis Fisikokimia ini. Dalam menyelesaikan laporan ini tidak terlepas dari bantuan semua pihak,oleh karena itu dengan kerendahan hati penulis mengucapkan rasa terima kasih kepada seluruh pihak yang telah membantu dalam penyelesaian laporan ini. Penulis menyadari bahwa penyusunan laporan ini masih banyak kekurangannya, seperti peribahasa Tiada gading yang tak retak.Dikarenakan keterbatasan pengetahuan dan pengalaman yang dimiliki oleh penulis.Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran untuk penulisan laporan prakerin ini. Akhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat balasan yang setimpal dari Allah SWT dan semoga laporan ini dapat bermanfaat khususnya bagi penulis dan umumnya bagi semua pihak yang membaca laporan ini. Bandung, 10 Desember 2016 i

Upload: others

Post on 20-Sep-2020

1 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat dan

hidayah-Nya kami dapat melaksanakan praktikum Analisis Fisikokimiaserta dapat

menyelesaikan penyusunan laporan praktikum Analisis Fisikokimia ini.

Dalam menyelesaikan laporan ini tidak terlepas dari bantuan semua

pihak,oleh karena itu dengan kerendahan hati penulis mengucapkan rasa terima kasih

kepada seluruh pihak yang telah membantu dalam penyelesaian laporan ini.

Penulis menyadari bahwa penyusunan laporan ini masih banyak

kekurangannya, seperti peribahasa Tiada gading yang tak retak.Dikarenakan

keterbatasan pengetahuan dan pengalaman yang dimiliki oleh penulis.Oleh karena itu

penulis mengharapkan kritik dan saran untuk penulisan laporan prakerin ini.

Akhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan

bimbingan yang telah diberikan mendapat balasan yang setimpal dari Allah SWT dan

semoga laporan ini dapat bermanfaat khususnya bagi penulis dan umumnya bagi

semua pihak yang membaca laporan ini.

Bandung, 10 Desember 2016

Penulis

i

Page 2: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR....................................................................................................i

DAFTAR ISI.................................................................................................................ii

BAB I.............................................................................................................................1

PENDAHULUAN.........................................................................................................1

1.1. Prinsip Percobaan............................................................................................1

1.2. Tujuan Percobaan............................................................................................1

BAB II...........................................................................................................................2

TEORI PENUNJANG...................................................................................................2

2.1. Pengertian Analisa Kuantitatif............................................................................2

2.2. Macam-Macam Analisa Kuantitatif................................................................2

2.3. Spektrofotometri.............................................................................................3

2.4. Metode spektrofotometri UV-sinar tampak....................................................3

2.5. Sediaan farmasi obat Aspirin..........................................................................4

BAB III..........................................................................................................................6

PROSEDUR PERCOBAAN.........................................................................................6

3.1. Cara Kerja...........................................................................................................6

3.2. Alat dan Bahan...................................................................................................7

BAB 1V.........................................................................................................................8

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN........................................................8

4.1. Hasil Pengamatan...............................................................................................8

4.2. Pembahasan........................................................................................................9

4.3. Hasil analisa spektrofotometri dan perhitungan...............................................13

BAB V.........................................................................................................................16

PENUTUP...................................................................................................................16

5.1. KESIMPULAN................................................................................................16

DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................17

ii

Page 3: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Prinsip Percobaan

Sfektrofotometri UV-VS yaitu suatu molekul yang dikenal sinar dan sumber

radiasi dan diteruskan menuju monokromator.

1.2. Tujuan Percobaan

1. Melakukan analis kuantitatif zat aktif dalam sediaan farmasi dengan metode

sfektrofotometri UV-sinar tampak.

2. Menyimpulkan mutu sediaan farmasi dengan data sfektrum UV-Sinar tampak

dan hasil penetapan kadar zat aktif

1

Page 4: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

BAB II

TEORI PENUNJANG

2.1. Pengertian Analisa Kuantitatif

Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk

mengetahui kadar suatu zat (Svehla, 1985). Analisa kuantitatif berkaitan

dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam

suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan

sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar

sampel yang di analisis (Day dan Underwood, 2002).Pengertian lain dari

analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah

kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan (Sumardjo,

1997).

2.2. Macam-Macam Analisa Kuantitatif

Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif

dibagi menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental, yaitu

metode analisis bahan-bahan kimia menggunakan alat-alat instrumen, dan

analisa kimia konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan

menjadi 2 bagian: metode gravimeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau

senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan.

Cara dilakukan dengan unsur atau senyawa yang diselidiki dan bahan

yang menyusunnya.Bagian terbesar yang dilakukan metode gravimetri adalah

perubahan unsur berat tetapnya. Berat senyawa selanjutnya dapat dianalisa

berdasarkan jenis senyawa (khoppar, 1990).. Metode volumetri, adalah analisa

kuantitatif yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah larutan baru

yang lebih diketahui kadarnya. Dengan mengetahui jumlah larutan baru yang

ditambahkan dan reaksinya berjalan secara kuantitatif sehingga senyawa yang

dianalisis dapat dihitung jumlahnya (Sumardjo, 1997).

2

Page 5: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

2.3. Spektrofotometri

. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan

pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan

berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan mengguankan

monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Dalam

analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang

elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah

Visible (380-700 nm), daerah Inframerah (700-3000 nm).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila

cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian

cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi

dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di

transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula

sebelum melewati sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-Beer antara lain :

Radiasi yang digunakan harus monokromatik, rnergi radiasi yang di absorpsi

oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang

mengabsorpsi harus homogeny, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi,

dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus

pekat (tidak encer).

2.4. Metode spektrofotometri UV-sinar tampak

Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi

cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day,

2002).Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400

nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.

Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang

melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis,

sehingga spektrofotometer

UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan

kualitatif.Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara

3

Page 6: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

kuantitatif.Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan

mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan

hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).

Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban

dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan.

Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :

– Sinar yang digunakan dianggap monokromatis

– Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang

sama

– Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap

yang lain dalam larutan tersebut

– Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi

– Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb :

A = e.b.c

dimana :

A = absorban

e = absorptivitas molar

b = tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi

2.5. Sediaan farmasi obat Aspirin

Aspirin ditemukan oleh Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan

obat yang ditemukan tertua dan banyak dikonsumsi sebagai obat dan

diproduksi di US sebanyak 10.000 juta Kg/tahun.Aspirin disebut juga asam

asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda sakit (analgesic).Aspirin

adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari aspirin :

– Aspirin berbentuk kristal berwarna putih

– Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C

4

Page 7: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

– Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida

dari logam alkali.

– Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan

asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.

– Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna.

– Bersifat analgesik, antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition of

the synthesis of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti: gastric

irritation dan bleeding .

Kegunaan aspirin :

Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai

obat anti peradangan.Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah

karena menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang

dihasilkan oleh platelet).Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat

jangka panjang dalam dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh

darah, stroke dan serangan jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat

menyebabkan pendarahan berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan

menjalani pembedahan atau mempunyai masalah pendarahan tidak

diperbolehkan mengonsumsi aspirin.

Efek samping aspirin :

Efek samping utama aspirin adalah pengikisan saluran pencernaan, pendarahan usus

dan tinnitus (gejala telinga berdenging). Aspirin sebaiknya tidak digunakan oleh

anak-anak dan remaja dibawah umur, karena dapat menyebabkan Sindrom Reye,

yaitu kerusakan pada mitokondria liver sehingga liver tidak mampu mengubah

timbunan glikogen menjadi glukosa.

Dalam dosis tinggi, aspirin dapat menyebabkan kematian. Kadar mematikan aspirin

adalah LD50 1,1 g/kg atau 1,1 gram aspirin untuk setiap 1 kilogram berat tubuh suatu

organisme.

Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet :

Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam tablet

dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan

5

Page 8: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi :Untuk

mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan larutan basa..

6

Page 9: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1. Cara Kerja

Pembuatan larutan standar Fe- salisilat dan kurva kalibrasi

Larutan standar

1. Timbang dengan seksama 160 mg baku pembanding asam salisilat ke dalam

labu Erlenmeyer 50 mL.

2. Tambahkan 5 mL NaOH 1.0 ( gunakan pipet seukuran ).

3. Bila perlu, tempatkan labu erlenmeyer pada hot plate. Panaskan campuran

selama 5 menit secara perlahan sambil sesekali diaduk dengan batang

pengaduk hingga padatan larut sempurna , setelah itu dinginkan larutan.

4. Pindahkan larutan yang diperoleh ke dalam labu ukur 100 mL. Lalu encerkan

dengan air destilasi hingga tanda batas. Larutan yang diperoleh adalah larutan

stock baku pembanding ( Tandai labu takar dengan kode “SA”).

5. Pipet masing – masing 0,5 ; 0,4 ; 0,3 ; 0,2 dan 0,1 mL larutan stock baku

pembanding ke dalam labu ukur 10 mL. Encerkan dengan larutan FeCl3 0.02

M.

6. Ukur absorbansi masing – masing larutan standard tersebut pada panjang

gelombang 530 nm. Mulailah pengukuran dari sampel yang paling encer .

Bilas kuvet terlebih dahulu sebelum diisi dengan larutan standard . Gunakan

larutan FeCl3 sebagai larutan blanko.

Larutan uji

1. Serbukkan lima tablet Aspirin yang dijual di pasaran.

2. Timbang dengan seksama 160 mg aspirin yang telah diserbukkan

3. Tambahkan 5 mL NaOH 0,10 N (gunakan pipet seukuran)

7

Page 10: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

4. Bila perlu, tempatkan labu erlenmeyer pada hot plate. Panaskan campuran

selama 5 menit secara perlahan sambil sesekali diaduk dengan batang

pengaduk hingga padatan larut sempurna , setelah itu dinginkan larutan.

5. Pindahkan larutan yang diperoleh ke dalam labu ukur 100 mL. Lalu encerkan

dengan air destilasi hingga tanda batas. Larutan yang diperoleh adalah larutan

stock ASA ( Tandai labu takar dengan kode “ASA”).

6. Buat pengenceran larutan stock ASA dengan cara memipet 0,3 mL larutan

stock ke dalam labu ukur 10 mL lalu encerkan dengan FeCl3 0. 02 M hingga

tanda batas.

7. Ukur dan catat nilai adsorbansi dari larutan tersebut pada panjang gelombang

530 nm.

3.2. Alat dan Bahan

Alat Bahan

a) Spektrofotometri UV sinar tampak

b) Labu ukur 50 ml

c) Gelas ukur

d) Batang pengaduk

e) Gelas kimia

f) Pipet tetes

g) Hot plate

a) Asam salisilat

b) Aspirin

c) NaOH

d) Aquadest

8

Page 11: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

BAB 1V

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan

Larutan standard

No. Sampel ID Type Konsentrasi Absorbansi WGT Factor

1 Standar 0,1 Standard 0,100 0,327 1,000

2 Standar 0,2 Standard 0,200 0,687 1,000

3 Standar 0,3 Standard 0,300 0,340 1,000

4 Standar 0,4 Standard 0,400 2,041 1,000

5 Standar 0,5 Standard 0,500 0,177 1,000

Larutan sampel

Namasampel Konsentrasi Absorbansi

Aspirin 0,233 0,644

9

Page 12: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

4.2. Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi di

fraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur

transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang

digunakan, yaitu Spektofotometri UV (Ultra Violet), spektrofotometri visible ( Sinar

Tampak ), spektrofotometer UV-Vis, dan Spektrofotometri IR (Inframerah), memiliki

prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi materi dengan cahaya

yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang

gelombang yang digunakan.

Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan baik untuk sampel yang berwarna

maupun tidak berwarna.Metode spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk

analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.Konsentrasi dari analit di dalam larutan

bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).

Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis yaitu suatu molekul yang dikenai sinar

dari sumber radiasi akan diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari

monokromator di arahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi.

Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian dan berulang, sinyal listrik

dari detektor diproses sehingga di dapatkan nilai absorbansi.Pada percobaan kali ini

dilakukan penentuaan kadar aspirin (asam asetil salisilat) di dalam suatu sediaan

farmasi dengan cara analisis kuantitatif. Aspirin merupakan asam organik yang

lemah, mengandung gugus kromofor yaitu karboksil (asam karboksilat) dan benzene.

Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus yang dapat menghasilkan

warna.Sesuai dengan literatur penentuan kadar aspirin dilakukan pada panjang

gelombang 530 nm. Akan tetapi dilakukan pemastian kembali untuk penentuan

panjang gelombang yang digunakan pada aspirin. Setelah didapatkan panjang

gelombang yang pasti, barulah dapat dilakukan pemilihan metode yang

10

Page 13: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

akandigunakan. Pemilihan metode ini didasarkan pada karakteristik dari aspirin.

Karena aspirin memiliki gugus kromofor dan panjang gelombang penyerapan

cahayanya berada pada daerah visible yaitu 350 – 800 nm, maka dipilihlah metode

spektrofotometri visible atau spektrofotometer berkas tunggal dimana blanko

dimasukkan atau disinari secara terpisah. Keuntungan alat ini yaitumempunyai

sensitivitas yang relatif tinggi, pengerjaanya mudah sehingga pengukuran yang

dilakukan cepat, dan mempunyai spesifisitas yang baik.

Pada penetapan kadar aspirin dilakukan dengan pembuatan larutan standar Fe

salisilat dan kurva kalibrasi. Pada pembuatan larutan standar baku pembanding yang

digunakan yaitu asam salisilat, sedangkan pada larutan uji digunakan aspirin dan

dilakukan secara duplo, pengerjaan duplo bertujuan untuk menambah keakuratan

hasil pengukuran, dengan membandingkan kadar yang diperoleh keduanya sama atau

tidak. Kedua larutan tersebut diencerkan menggunakan aquadest dan FeCl3.

Penambahan aquadest bertujuan untuk melarutkan sampel, akan tetapi karena kedua

jenis sampel yang digunakan kurang larut dalam volume air yang kecil sehingga

kelarutannya kurang sempurna. Sedangkan FeCl3 berfungsi sebagai blanko dan

kromotag (menghasilkan warna). FeCl3 akan membentuk kompleks ungu dengan

asam salisilat karena dalam gugus asam salisilat terdapat atom O (nukleofil) dalam

gugus OH akan menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk

membentuk ikatan O-FeCl2. Aspirin tidak membentuk kompleks berwarna ungu

karena tidak memiliki gugus OH.Sedangkan, FeCl3 digunakan sebagai blanko supaya

alat spektrofotometer UV/Vis mengenal matriks selain sampel sebagai

pengotor.Kemudian setting blank sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang

diukur absorbansinya.Sebelum pengukuran absorbansi sampel/standar, harus

dilakukan blanko terlebih dahulu.

Selama proses pemeriksaan ini, bagian bening kuvet tidak boleh disentuh

oleh tangan karena sumber sinar akan diteruskan melalui bagian bening kuvet. Jika

bagian bening kuvet terkontaminasi oleh tangan, maka akan mempengaruhi nilai

absorbansi. Hal ini akan memungkinkan kesalahan dalam menginterpretasikan data

yang diperoleh. Prinsip penetapan kadar aspirin, dimana terjadi reaksi pembentukan

11

Page 14: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

kompleks aspirin yang diencerkan dengan penambahan basa kemudian terjadi reaksi

hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa tergantung pada

konsentrasi ion OH. aspirin yang terhidrolisis dengan katalis NaOH terurai menjadi

salisilat dianion dan asetat anion. Selanjutnya, senyawa asam salisilat bereaksi

dengan larutan FeCl3 sehingga atom -H terlepasmenjadikan asam salisilat

mengandung Fenol.maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat akan membentuk

kompleks ungu. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuk senyawa kompleks dari

Fe3+ dengan fenol.Fenol merupakan senyawa yang mengandung gugus hidroksil

yang terikat pada karbon tak jenuh, sehingga dapat bereaksi dengan besi (III) klorida

menghasilkan larutan berwarna.dengan membuat sederet larutan standar dengan

konsentrasi yang telah diketahui secara pasti. Selanjutnya diukur absorbansinya dan

dibuat kurva antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga diperoleh garis

linear.Menurut hukum lambert beer absorbansi berbanding lurus dengan

konsentrasi.Namun demikian pada kenyataannya penyimpangan sering terjadi.

Kurva standar menunjukkan hubungan antara konsentrasi larutan ( sumbu-x )

dengan absorbansi larutan ( sumbu-y ) dari kurva standar dihasilkan suatu persamaan

yang di regresilinierkan, didapat persamaan y =1514.x – 0,006. Dengan regresi yang

dihasilkan sebesar 0,999. Nilai ini menunjukkan koefisien korelasi antara absorbansi

dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin

tinggi konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansinya

Setelah dilakukan pembuatan kurva kalibrasi dan dilakukan perhitungan

kadar. Hasil kadar aspirin secara duplo yaitu 32.89% dan 30.44%. Hal ini dapat

dinyatakan kadar aspirin yang terkandung di dalam sediaan farmasi yang diuji

memiliki kadar yang relatif kecil. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV persyaratan

kadar untuk tablet yang mengandung aspirin adalah mengandung tidak kurang dari

90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 %. Untuk itu dapat disimpulkan bahwa tablet yang

mengandung aspirin tersebut tidak memenuhi persyaratan kadar yang ditetapkan oleh

Farmakope Indonesia IV

Hal tersebut dapat dikarenakan kesalahan atau ketidak telitian alat sangat

berpengaruh besar, ketika aspirin dilarutkan belum terlarut secara sempurna atau

12

Page 15: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

masih terdapat bongkahan kecil, kurang telitinya dalam penimbangan bahan,

pengambilan pelarut, maupun ketidak homogenan dalam pengocokan,

akibatkurangnya ketelitian praktikan dapat memungkinkan perbedaan panjang

gelombang yang diperoleh. Diketahui dari kelarutannya aspirin mudah larut dalam air

mendidih seharusnya pelarutannya memerlukan volume air yang banyak dan

memerlukan suhu yang tinggi sehingga dapat melarut sempurna.Masih adanya zat

pengotor dari larutan tersebut, pengotor seperti pencucian alat yang tidak bersih

dimungkinkan membawa dampak terhadap hasil yang diperoleh dari percobaan

ini.Atau juga karena ketersediaan alat yang minim sebab alat yang digunakan pada

saat praktikum bukan spektrofotometer Visible, melainkan spektrofotometer UV.

13

Page 16: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

4.3.Hasil analisa spektrofotometri dan perhitungan

Hasil analisa larutan standart Aspirin melalui Spektrofotometri UV .

14

Page 17: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

Hasil analisa larutan sampel Aspirin melalui spektrofotometri UV-Vis .

15

Page 18: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

Perhitungan regresi linear

No X( Konsentrasi ) Y( Absorbans ) XY X2 Y2

1 0,100 0,327 0,0327 0,01 0,1069

2 0,200 0,687 0,1374 0,04 0,4720

3 0,300 0,340 0,1020 0,09 0,1156

4 0,400 2,041 0,8164 0,16 4,1657

5 0,500 0,177 0,0885 0,25 0,0313

6 0,233 0,644 0,1501 0,0543 0,4147

Jumlah 1,733 4,216 1,3271 0,6043 5,3062

B = ( (n × ∈ XY) – (∈X × ∈Y) ) ÷ ( (n × ∈X2) - (∈X)2 )

= ( (6 × 1,3271) – (1,733 × 4,216) ) ÷ ( (6 × 0,6043) – ( 1,733)2 )

=( 7,9626 – 7,3063) ÷ ( 3,6258 – 3,0033)

= 0,6563 ÷ 0,6225

= 1,0543

A = (∈Y ÷ n ) - ( b × ¿X ÷ n) )

= ( 4,216 ÷ 6 ) – ( 1,0543 × ( 1,733 ÷ 6 ) )

= 0,7027 – 0,3045

= 0,3982

R = ( (n × ∈ XY) – (∈X × ∈Y) ) ÷ √ ((n×∈ X2)−(∈ X)2)×((n×∈Y 2))

= (6 x 1,3271) – (1,733 x 4,216) ÷ √ ((6 x0,6043)−(1,733)2)×((6×4,216))

= 7,9626 – 7,3063 ÷ - 72,3457

= 0,6563 ÷ - 72,3457

= 0,0091 ( Korelasi lemah)

16

Page 19: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

BAB V

PENUTUP

5.1. KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapat setelah melakukan percobaan ini adalah:

a) Semakin tinggi panjang gelombang yang di gunakan untuk mengukur sampel,

maka semakin tinggi pula nilai absorbennya.

b) Semakin tinggi nilai pengenceran ppm, semakin besar nilai absorbennya

c) Praktikum yang kami lakukan menunjukan hasil konsentrasi sampel yang

mendekati hasil konsentrasi salah satu larutan standard . Hasil konsentrasi

sampel yang diperoleh adalah 0,233, dan itu mendekati hasil konsentrasi

satndard kedua 0,200 . Nilai adsorbansi sampel 0,644 mendekati nilai

adsorbansi sampel 0,687.

17

Page 20: KATA PENGANTAR - mutiaranyafarmasi.files.wordpress.com€¦  · Web viewAkhir kata penulis mengucapkan terima kasih, semoga semua bantuan dan bimbingan yang telah diberikan mendapat

DAFTAR PUSTAKA

http://wwwfahmi-puja-anggara.blogspot.co.id/2009/12/analisa-kuantitatif.html

http://organiksmakma3b30.blogspot.co.id/2013/04/spektrofotometri.html

https://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/

18