---~-

p~ s : ,. N~ H~ N~ ~ ~ x ~ 4. ISSN 1410-t6fJ6

KALIBRASI PERALATAN SANS DENGAN CUPLIKAN STANDAR AgBE

A. Ikram, A. Insani, Indarto PU, S. M. Prasetyo dan Junaedi

Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang

ABSTRAK

KALiBRASI PERALATAN SANS DENGAN CULIKAN STANDAR AgBE. Telah dilakukan pengukuran cuplikan standar AgBE untukmengkalibrasi peralatan SANS pada beberapa setting eksperimen. Dengan cuplikan standar ini dimungkinkan untuk mengkalibrasi berbagairentang momentum transfer. AgBE memiliki bidang-bidang Bragg yang salah satu puncak Braggnya dapat diamati dan dijadikan acuan olehperalatan SANS. Meskipun tidak banyak, saat ini terdapat berbagai peralatan SANS yang masing-masing dapat dioperasikan untuk berbagairentang momentum transfer berbeda. Selain memungkinkan pengukuran berbagai fenomena dengan karakteristik berbeda, hal ini juga menuntutpengkalibrasian peralatan pada tiap rentang momentum transfer. Pengukuran ini dilakukan untuk mengkalibrasi data momentum transfer yangdiperoleh dengan peralatan SANS BATAN. Pembandingan hasil pengukuran ini dengan peralatan lain yang telah dikalibrasi menunjukkankesesuaian yang memadai dengan perbedaan yang sangat kecil. Dari hasilpenelitian ini dapat disimpulkan bahwa peralatan SANS BATAN telahsiap untuk penelitian bahan dengan struktur berukuran 2,0 -30nm meskipun harus tetap dilakukan kalibrasi secara rutin untuk tiap selangmomentum transfer sehingga diperoleh hasil yang dapat dipertanggung jawabkan.

ABSTRACT

CALIBRATION OF SANS INSTRUMENT UTilIZING AgBE STANDARD SAMPLE. Measurements of AgBE standard samples forcalibrating SANS instruments with several different set-up have been performed in BATAN. Using this type of standard sample, it is possible tocalibrate the instruments for several different momentum transfer ranges. AgBE has several Bragg d-spacing where one of them can be observedperfectly and referred by SANS instrument. Even though there are not many SANS instruments exist today, each of them can be operated forseveral different q-ranges. Besides their capabilities of exploring phenomena with different characteristics, these several different q-ranges alsoneed several different standard samples to calibrate each q-range. Measurements of AgBE standard sample have been conducted to calibrate theSANS machine in BATAN. Comparing the results with other instruments that have been calibrated showed comparable values with very smalldiscrepancies from the measurements of the other machine with different experimental set-up. This experiment suggests that SANS machine inBATAN, Serpong is ready for any research involving structures with dimension in the range of 2.5nm -30nm eventhough calibration still has to bedone routinely for any related q-range so the reliability of the experimental data can be maintained.

PENDAHULUAN

memberikan perlakuan khusus pacta bahan yang akandiperiksa. Selain tidak diperlukannya penyiapan cuplikanyang memerlukan keahlian tersendiri, penentuan ukuranpresipitat dengan teknik ini dapat memberikan hargarata-rata sebenamya dari ukuran presipitat di dalam bulktersebut.

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi saat inimenuntut pengembangan dan peningkatan mutu bahan.Hal -ini tidak mungkin dilakukan jika sifat dankarakteristik bahan yang acta maupun yang akan dibuattidak diketahui secara mikroskopik. Untuk itudiperlukan berbagai peralatan dan teknik karakterisasiyang dapat mengamati fenomena (struktur, Ukuran,distribusi, korelasi antar komponen) dalam bahan dengandimensi mikroskopik. Hamburan neutron sudut kecil(SANS) merupakan teknik altematif untuk mengamatiberbagai fenomena pacta bahan dengan ukuran puluhansampai ribuan angstrom, seperti presipitat misamya.

Kelebihan teknik ini terutama pacta daya tern busneutronnya yang besar pacta hampir sernua bahansehingga penggunaan cuplikan dalarn bentuk bulk dapatdilaksanakan tanpa harus rnerusak atau rnengubah dan

Pt'ralatan SANS yang ada di dunia saat inibiasanya terdiri daTi berbagai kornponen denganfungsinya rnasing-rnasing, antara lain rnonokrornatoruntuk menyeleksi panjang gelombang yang ingindigunakan, kolimator untuk menjaga tingkat koljmasi(ke-paralel-an) berkas neutron yang sampai padacuplikan serta detektor yang berfungsi menentukan posisineutron yang dihamburkan. Meskipun tidak banyakjurnlahnya, peralatan yang Ida salt ini di dunia masing-masingnya memiliki berbagai cakupan rentang

~I 6 J~ 2001138

~ p~ SANS ~ ~ ~ A~EEA.'~,~

I

R = (~)2 R (3)g 5 s

untuk presipitat dengan bentuk jarum (needles)dengan panjang Ls ,

momentum tranfer berbeda, sehingga dapat mengamatiberbagai ukuran fenomena. Kalibrasi peralatan dapatdilakukan dengan mengkalibrasi setiap komponentersebut. Karena hal ini akan banyak mengkonsumsiwaktu clan tenaga, maka saat ini pada berbagai peralatanSANS dilakukan pengkalibrasian secara menyeluruhdengan memanfaatkan cuplikan standar.

Pada penelitian ini dilakukan pengamatan polahamburan neutron daTi cuplikan standar AgBE yangmemberikan satu puncak hamburan. Mengingat teknikSANS ini merupakan teknik yang relatif baru clan belumbanyak digunakan di Indonesia, maka pada makalah inilatar belakang teori hamburan neutron sudut kecildisajikan secara umum untuk memberikan gambaransecara singkat mengenai proses pengambilan clanpengolahan data hamburan tersebut.

Rg =(~)~Ls (4)

Vnlnk sistem d!,~gan presipitat-presipitat yang tetpisahcukup jauh antara sato dengan Iainnya, [aktor i(Q) padapersamaan (1) dapat diabaikan Sehingga dengansubsitusi persamaan (2), persamaan (I) dapat ditolismenjadi

d}:;

un=[~}Ap)'exp( -~Q2R:TEORISANS

Hamburan neutron sudut kecil muncul karenaadanya fluktuasi kerapatan panjang hamburan padabahan [I]. Fluktuasi tersebut sebagai contoh dapatditimbulkan oleh munculnya rasa kedua (presipitatmisalnya) pada matriksnya. Sebagai konsekuensinyaapabila tidak terjadi fluktuasi maka intensitas hamburanneutron sudut kecilnya akan tidak bergantung pada suduthamburannya (flat). Tampang lintang SANS daTipresipitat-presipitat yang terdistribusi secara acakdiberikan melalui ekspresi sebagai berikut :

(5)

Rg dapat diperoleh melalui kurva logaritmik tampanglintang sebagai fungsi daTi Q2. Menggunakan leastsquare fitting, kemiringan kurva clan harga konstantanya(perpotongan kurva dengan absisnya) dapat diperolehmelalui bagian linier daTi kurva tersebut untuk kemudiandigunakan dalam mengevaluasi harga Rg clan G. Untukpresipitat dengan bentuk bola clan jarum, jari-jari clanpanjang presipitat dapat diperoleh melalui persamaan (3)clan (4). Densitas daTi presipitat yang dinyatakan dalamfraksi volume diperoleh melalui konstanta G. Dari

persamaan (5) dengan diketahuinya harga-harga V p, Nclan L1p maka fraksi volume np dapat dihitung.

~N

d1:dO (1)

TATA KERJA

Cuplikan Standar AgBESerbuk Silver Behenate (CH3(CH2) 2oCOOAg)

yang selanjutnya disingkat AgBE telah diuji berkali-kalisebagai cuplikan standar dengan difraksi sinar-X sudutkecil [4]. AgBE terdiri dari kristal-kristal kecil berbentuk

lempengan dengan dimensi permukaan sekitar 0,2 -2,0~m clan ketebalan 100 nm [5]. Jarak keteraturan jangkapanjang cuplikan ini telah ditentukan dengan pengukurandifraksi sinar-X yang menggunakan radiasi Cu Ka (1. =

0,154056 om) pada rentang sudut 28 -1,5° -20°. Jaraktersebut adalah jarak bidang 001 dengan dool= 5,8378(8)nm yang ekivalen dengan puncak Bragg pada posisi

1,0763(2) nm-1[4]. Dengan jarak bidang seperti ini,AgBE sangat cocok untuk menghasilkan puncak Braggdari neutron termal clan dingin (1. = 0,4 -2 om) padarentang sudut 28 sekitar 4 ° -26 ° yang dapat diamati

dengan peralatan SANS.

dimana np adalah jumlah presipitat per satuan volume,sedangkan I Vi \ adalah kuadrat daTi volume rata-ratasebuah preslplt.{t, N adalah jumlah atom per satuanvolume daD (~p) adalah perbedaan rata-rata rapatpanjang hamburan antara presipitat daD matriksnya, F(Q)adalah faktor bentuk yang menyatakan hamburan daTisebuah presipitat daD tanda ( ) menyatakan harga rata-rata yang melingkupi berbagai ukuran dan orientasi daTi

presipitat. I(Q) menyatakan hamburan yang disebabkanoleh interface effect di antara presipitat-presipitattersebut.Faktor bentuk di atas dapat didekati melalui [2]:

(2)

Aproksimasi ini berlaku secara umum untuk QRg < 1,5,dimana Rg dikenal sebagai jari-jari girasi (jari-jariGuinier). Hubungan antara jari-jari girasi dengan jari-jaripresipitat dapat dinyatakan sebagai berikut [3]:

Pengukuran dengan SANSPengukuran dengan SANS ini dilakukan di

Laboratorium Hamburan Neutron, Balai Spektrometri -untuk presipitat berbentuk bola denganjari-jari Rs,

~, 6 J~ 2001 139

~ p~ SANS ~ t!.'fl.:k~ ~ A~gEA.'~, JJ,/L

P3IB, BA TAN, Serpong menggunakan peralatan SANSdalam rangka pelaksanaan penelitian dalam bidanghamburan neutron. Diagram skematik dari peralatanSANS tersebut diberikan pada gambar 1.

Tampak bahwa pola yang diperoleh sudah menunjukkanketepatan bentuk seperti yang diharapkan, dirnanacuplikan memberikan pola hantburan yang isotropis kesegala arab. Ketidak sirnetrian yang muncul pada gambaratas dapat dipahami setelah melihat gambar pada baristengah. Hal ini menunjukkan bahwa ketidak simetriantersebut berasal daTi wadah cuplikan yang digunakan.Sementara itu gambar pada baris paling bawahmenunjukkan kehomogenan latar belakang clan kepekaandetektor dua dirnensi yang digunakan.

Gambar 1. Diagram skematik peralatan SANSBAT AN , Serpong

Peralatan SANS ini menggunakan neutron yangberasal daTi Reaktor Serba Guna GA Siwabessy (RSGGAS) melalui tabung berkas S5. Neutron tersebutdisalurkan ke peralatan SANS melalui tabung pemanduneutron yang dilengkungkan sehingga mengurangiganggguan yang berasal daTi neutron cepat. Berkasneutron yang keluar daTi tabung pemandudimonokromatisasi menggunakan selektor kecepatanmekanik. Pengukuran dilakukan pada beberapa settingeksperimen dengan memilih jarak antara cuplikan dandetektor (L) berbeda dan kombinasi pin-hole yangbersesuaian. Pada pengukuran ini dipilih L untuk 1,5m,2m, daD 3m. Dengan mengkombinasi harga L daDpanjang gelombang neutron, A. = 0,4 nm diperolehselang momentum transfer AQ = 0,2 -3,0 nm-1 dimanaQ didefmisikan sebagai : Q = {47t sin (e/2)}/ A. , (e =sudut hamburan ; A. = panjang gelombang neutron).

Dengan pengambilan panjang gelombang yangbesar ini, efek daTi hamburan Bragg ganda d~patdihindari. Pemilihan harga AQ tersebut memungkinkanuntuk diamatinya struktur dengan keteraturan berukuranmulai daTi 2,0 nm sampai 30 nm. Berkas neutron yangterhambur dideteksi dengan position sensitive detector.(PSD) dua-dimensi, yang berisi gas 3He, dengan jumlahelemen 128 x 128. Uraian lengkap mengenai SANS initelah disajikan dalam makalah lain [6].

Gambar 2. Pola hamburan neutron cuplikanstandar AgBE, wadah dan Jatar belakang pada

posisi detektor 2m dan 3mBASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengukuran cuplikan standar AgBEdengan teknik hamburan neutron sudut kecil (SANS)ditunjukkan pada Gambar 2 berupa data mentah yah~diperoleh dari detektor dua dimensi. Gamba(-gaitib~~pada kolom kiri diperoleh daTi pengukuran dengan c-

menempatkan detektor pada posisi 2m dari cuplikan,sedangkan gambar-gambar pada kolom kanan didapatdengan menempatkan detektor pada posisi 3m dar,jcuplikan. ."

Gambar 3 menampilkan data satu dimensi(kurva I vs Q) yang diperoleh dari data dua dimensi pactagambar 2. Oari gambar 3 diperoleh indikasi keberadaanpUncak daTi cuplikan AgBE yang didapat daTi 3 posisidetektor berbeda, yaitu 1,5m , 2m daD 3 m. Pacta gambarini disajikan basil pengukuran untuk ketiga rentangmomentum transfer terkait yang secara keseluruhanmencakup rentang momentum transfer dari 0,2 -3,0 nm-

II. Untuk rentang momentum transfer 0,41 -3,12 nm-(posisi detektor 1,5m) diperoleh puncak pacta 0,99 nm-l,untuk rentang momentum transfer 0,31 -2,34 nm-1(posisi detektor 2m) diperoleh puncak pacta 1,09 nm-1sedangkan pacta rentang 0,2 -1,6 nm-1 (posisi detektor

Dua gambar paling alas adalah pola hamburanneutron yang didapat daTi cuplikan AgBE sedangkangambar pada baris ke dua daD ketiga berturut-turutadalah pola hamburan neutron daTi wadah cuplikankosong daD latar belakang yang terdeteksi oleh detektor.

140 ~I 6 J~ 2001

~ p~ SANS ~ ~ ~ AsEEA.t~, J/I/L

3m) didapatkan puncak pada 1,07 nm-1 .Untuk rentangmomentum transfer yang lain, masih perlu dilakukan

berbagai perbaikan pada masing-masing komponenperalatan spektrometer SANS ini sebelum kalibrasidengan cuplikan standar lain yang sesuai dapatdilakukan.

Dengan kedua peralatan SANS tersebutdiperoleh puncak pada posisi 1,08 om-I [7] seperti yangdidapat dari basil difraksi sinar-X [4]. Tabel Imenampilkan basil-basil pengukuran tersebut berikutprosentase kesenjangannya.

Tabel1. Hasil pengukuran puncak Bragg AgBEbeserta kesenjangan prosentase dan FWHM nya

~

Dari label tersebut juga tampak bahwa kurvayang diperoleh dengan peralatan SANS -BA TAN diSerpong memiliki FWHM yang rata-rata hampir dua kalilipat daTi FWHM yang diperoleh dengan SANS JAERImaupun ANSTO. Hal ini menunjukkan bahwa resolusiperalatan SANS BA TAN masih perlu ditingkatkan baikmelalui perubahan beberapa setting komponen maupunkualitas komponen yang sudah terpasang.

Gambar 3. Kurva intensitas hamburan neutroncuplikan standar AgBE dari peralatan SANS

BAT AN.

Meskipun berbeda, basil ini sudah cukup dekatdan memadai jika dibandingkan dengan basil pengukurancuplikan yang sarna yang diperoleh daTi pengukurandengan peralatan SANS di JAERI, Jepang maupun diANSTO, Australia yang ditampilkan pada Garnbar 4.

KESIMPULAN

Hasil pengukuran cuplikan standar AgBEdengan peralatan SANS BA TAN di Serpongmenunjukkan kesesuaian yang cukup baik daD memadaidengan perbedaan sangat kecil (di bawah 2% untukposisi detektor 2m daD 3m). Sementara untuk posisidetektor 1,5m diperoleh kesenjangan sebesar 8%.Perbedaan ini juga muncul pada besarnya FWHM yangdiperoleh jika dibandingkan dengan peralatan SANSJAERI maupun ANSTO. Meskipun demikian hasil initelah menunjukkan bahwa peralatn SANS BAT AN sudahdapat diandalkan untuk rentang transfer momentum dari0,2 -3,0 nrn-1 yang berkorespondensi dengan strukturberukuran 2,0 nrn sampai 30 nrn. Rentang ini sudah dapatdimanfaatkan untuk pengukuran bahan-bahanmakromolekul baik pada paduan logam maupun polimer.Untuk rentang momentum transfer yang lain, masih perludilakukan berbagai perbaikan pada masing-masingkomponen peralatan spektrometer SANS ini sebelumkalibrasi dengan cuplikan standar lain yang sesuai dapatdilakukan.

UCAP AN TERIMA KASIH

Penulis menyampaikan rasa terima kasih kepadaProyek Penguasaan Teknik Nuklir dalam PengembanganMaterial, P3IB TA 1999/2000 yang telah mendanaipenelitian ini. Penulis juga menyampaikan penghargaanyang setinggi-tingginya kepada seluruh star dan teknisiBalai Spektrometri-P3IB yang telah membantu penelitian

141~, ~ J~ 2001

~ p~ SANS' ~ ~ ~ A~gEA.'~. JJ,It.

ini terutama kepada AD Puspitasari daD Yatno yang telahmembantu pengetikan makalah ini.

DAFfARPUSAKA

[4]. T.N. BLANTON, et. al.,Powder Diffr. (1995), 10,91-95

[5]. T.C. HUANG, et. al., .l Appl. Cryst. (1993), 26,180-184

[6]. SUTIARSO, et. ai, Progress Report HamburanNeutron, (1996), 1,17-22

[7]. A. IKRAM, et. ai, Proceedings of 1999 Workshopon the Utilization of Research Reactors, (October2000), JAERI-Conf 2000-0 I 7, 20-34,

[1]. L.A. FEIGIN, et.al, Structure Analysis by SAXS andSANS, Plenum Press, London (1987)

[2]. A.C.R. GUINIER, Acad Sci., Paris (1937), 204,1115

[3]. P. PIZZI, et.al, J. Appl. Cryst., (1974), 7, 270

~I 6 J~ 2001142