LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)

PERCOBAAN 3

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK: EKSTRAKSI DAN

ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH SERTA UJI ALKALOID

Nama : Bunga Indraswari Sekaton

NIM : 10614047

Kelompok : 5

Tanggal Percobaan : 17 September 2015

Asisten : Theodorus Felix / 10512060

PROGAM STUDI BIOLOGI

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2015

I. TUJUAN

1. Menentukan titik leleh senyawa kafein hasil ekstraksi

2. Menentukan nilai Rf dan masing-masing noda hasil uji kromatografi lapis

tipis

II. TEORI DASAR

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan

pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur

untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.

Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak

dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis.

Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur dengan sangat erat,

peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia

dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia

yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan

massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai

terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut

(Medicafarma, 2010).

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat

dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa

minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/mol dengan

rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara

ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada,

tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi

pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah

(neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan

(tachycardia) (Hermanto, 2007).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder,

tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, yang

merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman.

Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid

umumnya mencakup senyawa-senyawa bersifat basa yang mengandung satu

atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara

kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari

senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniine sampai ke struktur

pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan

beberapa adalah steroid (Utami, 2008).

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid,

yaitu senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan

banyak ditemukan dalam tanaman. Uji alkaloid dapat dilakukan dengan uji

kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menentukan Rf noda yang dihasilkan,

dan dapat juga dilakukan dengan uji alkaloid yang ditandai dengan adanya

endapan berwarna jingga (Utami, 2008).

Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan

senyawa kimia dengan absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair

dibiarkan mengalir melalui kolom zat penyerap, misalnya kapur, alumina

dan semacamnya sehingga penyusunnya terpisah menurut bobot molekulnya,

mula-mula memang fraksi-fraksi dicirikan oleh warna-warnanya (Puspasari,

2010).

Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan,

atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas).

Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen

yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda

bergerak pada laju yang berbeda. Pelaksaanan kromatografi lapis tipis

menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada

sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel silika (atau

alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis

seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendar dalam

sinar ultraviolet. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang

sesuai (Clark, 2007)

III. DATA PENGAMATAN

A. Massa Kafein dari Ekstraksi Kafein dari Teh

Ektraksi padat/cair pada 10 kantong teh didapat data:

Massa kafein = 0.053 gr

B. Titik Leleh Kafein Terukur = 227-238C

C. Foto KLT

Pengujian KLT dengan eluen kloroform:metanol (9:1) dan etil

asetat:metanol (3:1) pada kristal kafein

D. Jarak Noda Kafein

a) CHCl3 : CH3OH 9:1 = 2.35 cm

b) Et.Ac. : CH3OH 3:1 = 2.5 cm

E. Jarak Tempuh Total = 4 cm

IV. PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA

A. Galat titik leleh kafein =

B. Rf Kafein

a) Rfa =

b) Rfb =

V. PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini, kafein diperoleh setelah larutan teh hasil ekstraksi

dikristalisasi dan diperoleh kristal berbentuk jarum dan berwarna putih. Hal ini

sudah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa kristal kafein berwarna

putih dan berbentuk jarum-jarum. Adapun titik leleh kristal kafein yang

diperoleh yaitu 227-238C. Sedangkan menurut teori titik leleh kafein yaitu

227-228C, dengan nilai galat , perbedaan yang tidak terlalu besar ini

menandakan bahwa kristal yang diperoleh adalah kafein. Adapun selisih yang

diperoleh disebabkan karena masih terdapatnya pengotor dalam kafein,

contohnya adalah tanin, ester, dan lain-lain. Karena daun teh yang digunakan

adalah daun teh yang sudah diolah. Pada percobaa ini diperoleh massa kristal

yaitu 0.053 gr.

Untuk menguji kebenaran bahwa hasil ekstraksi berupa kafein adalah

dengan uji kromatografi lapis tipis (KLT) dan uji alkaloid (karena kafein

merupakan senyawa alkaloid). Uji kromatografi didasarkan pada prinsip

migrasi dan distribusi zat karena gaya tarik menarik antar molekul yang

bergantung pada kapilaritas plat, kepolaran senyawa dan kepolaran eluen.

Semakin polar senyawa sampel terhadap eluennya yang polar maka akan

semakin dekat noda sampel dengan titik atas, dikarenakan gaya tarik menarik

antar molekul yang kuat sehingga noda lebih lama berada pada fasa gerak yang

juga polar. Pada akhirnya diperoleh nilai Rf yang lebih besar –karena jarak

nodanya lebih jauh terhadap titik awal/mendekat dengan jarak eluen daripada

nilai Rf sampel nonpolar, begitu juga sebaliknya.

Pada percobaan ini, sampel hanya diuji pada eluen kloroform-metanol

(9:1) dengan perolehan jarak noda sebesar 2.35 cm dan jarak tempuh total 4 cm

dan dari hasil perhitungan diperoleh nilai Rf sebesar . Sedangkan nilai

Rf dengan menguji sampel dengan eluen etil asetat-metanol (3:1) didapatkan

perolehan jarak noda sebesar 2.5 cm dan jarak tempuh total 4 cm dan dari hasil

perhitungan diperoleh nilai Rf sebesar . Jika dilihat dari referensi,

perolehan nilai Rf dengan eluen kloroform-metanol harusnya akan lebih besar

dibandingkan dengan nilai Rf pada eluen etil asetat-metanol. Hal ini

dikarenakan bahwa sampel alkaloid bersifat nonpolar sehingga memiliki nilai

Rf yang lebih besar pada eluen kloroform sebagai senyawa nonpolar

dibandingkan dengan eluen etil asetat yang memiliki sifat lebih polar.

Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang

dilakukan. Salah satu hal yang bisa dilakukan untuk meningkatkan hasil

ekstraksi yang diperoleh adalah melakukan ekstraksi yang dilakukan berulang

kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit atau mengganti jenis pelarut yang

digunakan.

VI. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan dan pengolahan data dapat ditarik sebuah

kesimpulan seperti di bawah ini:

1. Titik leleh senyawa kafein hasil ekstraksi adalah 227-238C

2. Nilai Rf Kafein pada eluen kloroform-metanol (9:1) sebesar

dengan perolehan jarak noda sebesar 2.35 cm dan jarak

tempuh total 4 cm. Sedangkan nilai Rf dengan menguji sampel

dengan eluen etil asetat-metanol (3:1) didapatkan perolehan jarak

noda sebesar 2.5 cm dan jarak tempuh total 4 cm dan dari hasil

perhitungan diperoleh nilai Rf sebesar

VI. DAFTAR PUSTAKA

Clark, Jim. 2007. Kromatografi Lapis Tipis. "http://chem-is-try.org”

diakses pada tanggal 29 September 2015.

Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaat atau Beracunkah?

Medicafarma. 2010. Prinsip Ekstraksi.

Posto, D., Johnson, C., Miller, M.1992. Experiments and Techniques in

Organic Chemistry. New Jersey. Prentice Hall, Inc. Halaman 56-59, 399-

404.

Puspasari, Dian. 2010. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media Press, hal.

159.

Solomons, T.W. Graham., Fryhle, Craig B. 2011. Organic Chemistry Tenth

Edition. New Jersey. John Wiley & Sons, Inc. Halaman 972-973.

Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun. FMIPA

UNILA, Lampung. Hal: 136.