i

PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY

DAN METODE COHEN UNTUK MENENTUKAN

PARAMETER KISI SERBUK SILIKON

Disusun oleh :

ERWANTINI

M 0205023

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Januari, 2010

i

LEMBAR PENGESAHAN

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Drs. Suharyana, M.Sc.

NIP. 19611217 198903 1 003

Pembimbing II

Utari, S.Si., M.Si.

NIP. 19701206 200003 2 002

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Rabu

Tanggal : 27 Januari 2010

Anggota Tim Penguji :

Dra. Riyatun, M.Si.

(.............................................)

NIP. 19680226 199402 2 001

Viska Inda Variani, S.Si., M.Si.

NIP. 19720617 199702 2 001

(.............................................)

Disahkan oleh

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Ketua Jurusan Fisika,

Drs. Harjana, M.Si., Ph.D.

NIP. 19590725 198601 1 001

i

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN

UNTUK MENENTUAN PARAMETER KISI SILIKON” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, 05 Januari 2010

ERWANTINI

i

MOTTO

Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan, maka apabila kamu

selesai (dari suatu urusan), kerjakanlah sungguh – sungguh (urusan

lain). Hanyalah kepada Tuhanmu hendaknya kamu berharap

(Al – Insyirah : 6-8)

Barang siapa diuji lalu bersabar, diberi lalu bersyukur, dizalimi lalu

memaafkan dan menzalimi lalu beristiqhfar, maka bagi mereka

keselamatan dan mereka tergolong orang-orang yang memperoleh

hidayah

(HR Al-Baihaqi)

Sebuah gagasan baru mula-mula dianggap konyol

Lalu dibuang karena dianggap tidak penting

Sampai akhirnya diakui semua orang

(William James)

Sukses tidak diukur dari posisi yang dicapai seseorang dalam hidup,

tapi dari kesulitan - kesulitan yang berhasil diatasi ketika berusaha

meraih sukses

(Booker T Washington)

i

PERSEMBAHAN

Dengan rahmat Allah SWT, karya ini kupersembahkan kepada:

1. Allah SWT atas rahmat, hidayah dan anugrah yang Maha Besar

sehingga skripsi ini dapat kuselesaikan dengan baik.

2. Orang tua dan semua keluarga tercinta.

3. Almamater yang kubanggakan, khususnya Jurusan Fisika Fakultas

MIPA Universitas Sebelas Maret.

i

PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN

UNTUK MENENTUKAN NILAI PARAMETER KISI SILIKON

ERWANTINI

Jurusan Fisika. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Pada penelitian ini telah dilakukan perbandingan metode Nelson-Relay dan

metode Cohen untuk menentukan nilai parameter kisi yang teliti. Perbandingan

yang dipelajari meliputi difraksi sinar-X untuk target anoda tembaga (Cu) dan

molybdenum (Mo). Metode Nelson-Relay merupakan metode yang digunakan

untuk menentukan parameter kisi dengan membuat grafik hubungan parameter

kisi dengan fungsi Nelson-Relay. Sedangkan metode Cohen adalah suatu metode

penentuan parameter kisi dengan menggunakan persamaan Cohen yang kemudian

dieliminasi untuk menentukan nilai parameter kisi.

Dari hasil penelitian dengan menggunakan pasangan slit divergensi slit 10

dan scattering slit 10 serta receiving slit 0,3 mm untuk target anoda Cu maupun

Mo, pola difraksi sinar-X yang diperoleh adalah sama, yaitu dengan membuat

grafik hubungan intensitas dan dhkl. Hasil penelitian dengan menggunakan metode

Nelson-Relay diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar: untuk target anoda Cu

(5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan target anoda Mo (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode

Cohen diperoleh: untuk target anoda Cu (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar

(5,452 + 0,001) Å. Dari hasil penelitian ini dapat ditunjukkan bahwa metode yang

digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi lebih teliti dan akurat

menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu, karena memiliki

nilai error yang lebih kecil dibandingkan dengan metode Nelson-Relay.

i

Kata kunci : metode Nelson-Relay, metode Cohen, difraksi sinar-X, parameter

kisi

i

NELSON-RELAY AND COHEN METHOD COMPARISON

TO DETERMINE LATTICE PARAMETER OF SILICON

ERWANTINI

Department of Physics. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University

ABSTRACT

At this research has been conducted comparison between Nelson-Relay

and Cohen method to determine precision value of lattice parameter. Comparison

that studied cover x-ray diffraction for target of copper (Cu) and molybdenum

(Mo) anode. Nelson-Relay method is a method that used by to determine lattice

parameter by make relation graph between lattice parameter with Nelson-Relay

function. Whereas Cohen method is a method of lattice parameter determination

by using Cohen equation be next eliminated to determine value of lattice

parameter.

From research result by using slit couple divergence slit 1º and scattering

slit 1º and receiving slit 0,3 mm for Cu and Mo anode target, pattern of x-ray

diffraction that obtained is equal, that is by make relation graph of intensity and

dhkl. Research result by using Nelson-Relay method is got value as : for Cu anode

target (5,4316 + 0,0002) Å, whereas Mo anode target (5,45 + 0,01) Å. For Cohen

method is got value as : for Cu anode target (5,426 + 0,001) Å and Mo as

(5,452 + 0,001) Å. From this research result, indicate that the method which used

to determine lattice parameter is more precision and accurate with Nelson-Relay

method for target anode of Cu, because its error value is smaller if compared to

Cohen method.

Keyword : Nelson-Relay method, Cohen method, X-ray diffraction, lattice

parameter

i

KATA PENGANTAR

Puji Syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat

serta salam senantiasa penulis hanturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,

karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:

1. Bpk Drs. Harjana, M.Si, Ph.D selaku ketua jurusan Fisika FMIPA UNS.

2. Drs. Suharyana, M.Sc. selaku Pembimbing I yang telah mendampingi selama

penelitian, memberi motivasi, bimbingan dan saran dalam penyusunan skripsi.

3. Utari, S.Si, M.Si., selaku Pembimbing II yang telah memberikan latihan

kesabaran, bimbingan dan saran dalam penyelesaian skripsi.

4. Seluruh Keluargaku tercinta, terima kasih atas dukungan moral dan material

yang tak terkirakan.

5. Drs.Syamsurizal, selaku pembimbing akademis atas motivasi dan saran-

sarannya.

6. Ketua Laboratorium Pusat FMIPA UNS dan Ketua Sub Laboratorium Fisika

beserta seluruh staff (khususnya pak eko) dan laboran atas fasilitas yang telah

disediakan dan kerja sama yang terjalin selama pelaksanaan penelitian.

7. Temen-temen: Isni, Mb.Siti, Manda, Affa, Nunu (terima kasih atas

referensine) dan teman-teman fisika 2005 yang tak dapat ku sebut satu per satu

yang telah banyak membantu, terima kasih atas dukungan, bantuan, dan

semangatnya.

8. Semua pihak yang telah membantu penulis sehingga laporan penelitian ini

dapat terselesaikan dengan baik.

Semoga Allah SWT memberikan balasan yang lebih baik atas kebaikan

dan bantuan yang telah engkau berikan. Dalam penyusunan laporan penelitian ini,

i

penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan baik dalam isi

maupun cara penyajian materi. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan

saran guna perbaikan di masa datang. Semoga laporan penelitian ini dapat

memberi manfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya. Amin

Surakarta, 10 Januari 2009

Penulis

i

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL.................................................................................. i

....................................................................................................................

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN.. ................................................................. iii

MOTTO ..................................................................................................... iv

PERSEMBAHAN...................................................................................... v

HALAMAN ABSTRAK............................................................................ vi

HALAMAN ABSTRACT ......................................................................... vii

KATA PENGANTAR ............................................................................... viii

DARTAR ISI ............................................................................................ x

DAFTAR TABEL...................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xiv

DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................. xvi

DAFTAR NOTASI..................................................................................... xvii

BAB I PENDAHULUAN....................................................................... 1

I.1 Latar Belakang Masalah ....................................................... 1

I.2 Perumusan Masalah ............................................................. 2

I.3 Batasan Masalah .................................................................. 2

I.4 Tujuan Penelitian .................................................................. 3

I.5 Manfaat Penelitian ................................................................ 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.............................................................. 4

II.1 Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS

Dengan XRD Shimadzu-6000 .............................................. 4

II.2 Difraksi Sinar-X ................................................................... 5

II.2.1 Hukum Bragg............................................................... 5

II.3 Kristalografi .......................................................................... 7

i

II.3.1 Kisi Kristal ................................................................ 8

II.3.2 Vektor Basis .............................................................. 8

II.3.3 Kristal ........................................................................ 9

II.4 Sel Satuan ........................................................................... 9

II.5 Sistem Kristal ..................................................................... 11

II.6 Arah Garis Dalam kristal.................................................... 13

II.7 Bidang Kristal atau Indeks Miller ...................................... 13

II.8 Jarak Bidang dengan Indeks Miller.................................... 14

II.9 Kristal Silikon................................................................... 16

II.10 Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000 ........................... 17

II.11 Goniometer....................................................................... 19

II.12 Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi .................... 20

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................. 25

III.1 Metode Penelitian............................................................. 25

III.2 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................... 25

III.3 Prosedur Pengolahan Data....................................... 25

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN.......................... 28

IV.1 Karakteristik kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang

Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo........................... 28

IV.2 Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon ............ 31

IV.2.1 Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson Relay 32

IV.2.2 Dengan Menggunakan Metode Cohen .............. 37

IV.3 Metode Penentuan Parameter Kisi Yang Tepat ................. 39

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................... 41

V.1 Kesimpulan ......................................................................... 41

V.2 Saran ................................................................................... 41

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 42

LAMPIRAN ........................…………...................................................… 44

i

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais Serta Kondisi Interferensi

Konstruktif................................................................................ 12

Tabel 3.1 Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel......... 25

Tabel 3.2 Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Braggl... ....... 26

Tabel 3.3 Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel ....................................................................... 26

Tabel 3.4 Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg menggunakan Software Microsoft Excel.................................. 27

Tabel 3.5 Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel 27

Tabel 4.1 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 33

Tabel 4.2 Perhitungan dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan data ... ..................................................................... 34

Tabel 4.3 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................ 36

Tabel 4.4 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 38

Tabel 4.6 Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen dengan Rumus Bragg untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel ......................................................... 49

Tabel B.1 Perhitungan Nilai hkl Untuk Difraksi Sinar-X dengan Target Anoda

Cu ............................................................................................. 46

Tabel B.2 Perhitungan Nilai hkl Untuk Difraksi Sinar-X dengan

Target Anoda Mo .................................................................... 47

Tabel C.1 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 48

i

Tabel C.2 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 49

Tabel D.1 Perhitungan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu..... 50

Tabel D.2 Perhitungan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Mo.... 51

Tabel E.1 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel... .............................. 52

Tabel E.2 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 54

i

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Hamburan sinar-X pada permukaan kristal .......................... 7

Gambar 2.2 Vektor translasi .....................................................................

9

Gambar 2.3 Bagan struktur kristal .......................... .............................. . 9

Gambar 2.4 Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ ............................................... ................................ 10

Gambar 2.5 Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif .................. 10

Gambar 2.6 Arah struktur kubus ........................................................... 13

Gambar 2.7 Indeks Miller ....................................... ............................. 14

Gambar 2.8 Beberapa bidang pada sebuah kubus ................................. 14

Gambar 2.9 Sebuah bidang pada sebuah kubus..................................... 15

Gambar 2.10 Struktur intan ................................................................... 17

Gambar 2.11 Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 ............................ 18

Gambar 2.12 Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode

perhitungan fungsi Nelson-Relay....................................... 23

Gambar2.13 Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen .............................................. .................... 24

Gambar 4.1 Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X

dengan target anoda Mo...................................................... 29

Gambar 4.2 Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu ............................................... ... 29

Gambar 4.3 Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X

dengan target anoda Cu dan Mo............................................. 30

Gambar 4.4 Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Kα dan Kβ dengan target anoda Cu................................................................................ 35

i

Gambar 4.5 Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Kα dan Kβ dengan target anoda Mo............................................................................... 35

Gambar 4.6 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi

Nelson- Relay untuk target anoda Cu .............................. 36

Gambar 4.7 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Mo ......................................................... 35

Gambar 4.8 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Cu setelah mengalami penolakan data ............................ ...... 37

i

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran A Kondisi Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 ................................ 45

Lampiran B Perhitungan nilai hkl ............................................................ ... 46

Lampiran C Perhitungan nilai parameter kisi dengan rumus Bragg ........... 48

Lampiran D Perhitungan fungsi Nelson-Relay .................................. ......... 50

Lampiran E Perhitungan parameter kisi dengan rumus Bragg untuk

metode Cohen……………………………………… ……….. 52

Lampiran F Regresi linear dari grafik Origin ..................................... ........ 56

Lampiran G Perhitungan penentuan nilai parameter kisi dengan metode

Cohen………………………………………………………… 57

Lampiran H Bentuk kuadrat untuk indeks Miller dalam sistem kubus......... 61

Lampiran I Pembuktian rumus difraksi Bragg............................................ 62

i

DAFTAR NOTASI

: Vektor basis

a,b,c : Panjang vektor kisi

h, k ,l : Indeks Miller

(hkl) : Arah bidang dengan indeks Miller hkl

dhkl : Jarak antar bidang dengan indeks Miller hkl

: Vektor kisi Bravais

a : Konstanta kisi

α, β, γ : Sudut kristal (o)

n : Orde atau bilangan bulat

θ : Sudut antara sinar-X datang dengan bidang (o)

λ : Panjang gelombang (Å)

x, y, z : Sumbu koordinat

n1, n2, n3 : Bilangan bulat sembarang

: Arah kristal

: Arah kristal yang ekivalen

: Phi

Ω : Volume sel satuan

: Vektor translasi kisi

: Vektor translasi kisi

N : Jumlahan kisi

Σ : Fungsi penjumlahan

i

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Masalah

Mengetahui cara menentukan parameter kisi yang benar merupakan suatu

hal yang penting dalam fisika zat padat, terutama untuk mempelajari tentang

kristalografi. Parameter kisi diperlukan untuk mengetahui jarak antar atom,

sehingga interaksi antar atom dapat dipelajari lebih teliti serta sifat-sifat materi

suatu bahan dapat ditentukan dari interaksi tersebut.

Untuk mengetahui nilai parameter kisi yang teliti perlu diketahui pengertian

sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik

dibagi menjadi sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Pada penelitian ini digunakan

puncak Kα dan Kβ, karena pada pola difraksi sinar-X puncak yang terlihat jelas

hanya Kα dan Kβ. Dari sinar-X Kα akan diterjemahkan oleh detektor sebagai

puncak θα dan dari Kβ diterjemahkan sebagai θβ, untuk itu pada puncak difraksi

sinar-X ada 2 sudut dalam tiap nilai hkl (θα dan θβ). Pemisahan Kα dan Kβ terlihat

pada puncak difraksi dengan sudut yang tinggi. Selisih pemisahan puncak difraksi

antara Kα dan Kβ berkisar antara 20%.

Dari penelitian yang telah dilakukan di Universitas Sebelas Maret (UNS)

Surakarta metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi antara lain

adalah metode Rietveld GSAS oleh Arum Safitri (2007), Sarjiyem (2007)

menggunakan metode hukum Bragg, Astutik Sri Utami (2009) dan Aulia

Rachmawati (2009) menggunakan piranti lunak. Dari beberapa metode tersebut

sudut difraksi sinar-X yang digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi

hanya menggunakan θα saja tanpa memperhatikan θβ. Padahal X-Ray Diffraction

(XRD) yang digunakan di UNS adalah XRD Shimadzu-6000 yang tidak

menggunakan monokromator, sehingga data yang diperoleh tidak bisa θα atau θβ

saja melainkan kedua-duanya.

i

Dengan menggunakan θα dan θβ dalam 1 hkl, maka data yang digunakan

untuk mencari nilai parameter kisi semakin teliti, sehingga dapat mengurangi nilai

error-nya. Selain itu menurut Arum Safitri (2007) penentuan pasangan slit juga

diperlukan dalam penentuan parameter kisi, yaitu pada divergence dan scattering

slit 1o untuk receiving slit 0,3 mm.

Ada 2 metode perhitungan untuk menghitung nilai parameter kisi yang

menggunakan prinsip θα dan θβ, yaitu dengan menggunakan fungsi Nelson-Relay

dan metode Cohen. Menurut Ganesan dan Girirajan (1987) dengan menggunakan

fungsi Nelson-Relay dapat diketahui nilai parameter kisi yang benar dari larutan

padat CsCi-Br, selain itu menurut Langford (1973) metode Cohen dapat

digunakan untuk mengetahui keakurasian dimensi sel. Sehingga dari kedua

metode perhitungan tersebut diharapkan dapat diperoleh nilai parameter kisi yang

lebih teliti dari penelitian yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.

I.2. Perumusan Masalah

Dari uraian di atas dapat diketahui beberapa rumusan masalahnya sebagai berikut:

1. Bagaimana cara menentukan parameter kisi yang teliti dengan menggunakan

metode perhitungan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen?

2. Bagaimana hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan alat XRD

Shimadzu-6000 menggunakan target anoda tembaga (Cu) dan target anoda

molybdenum (Mo)?

I.3. Batasan Masalah

1. Metode perhitungan nilai parameter kisi menggunakan metode fungsi

Nelson-Relay dan metode Cohen.

2. Material sampel yang digunakan berupa serbuk kristal silikon dengan

kemurnian 99%.

3. Data pola difraksi sinar-X pada penelitian ini menggunakan data kalibrasi.

i

4. Lebar divergence slit dan scattering slit adalah sama yaitu 1°, untuk receiving

slit sebesar 0,3 mm.

5. X-Ray diffraction (XRD) Shimadzu-6000 dengan target anoda berupa

Cu (λα = 1,54051 Å; λβ = 1,54433 Å) dan Mo (λα =0,709261 Å;

λβ = 0,713543Å).

6. Hasil pengukuran nilai parameter kisi dibandingkan dengan beberapa metode

cara menghitung nilai parameter kisi yang pernah dilakukan di UNS

Surakarta.

I.4. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Membandingkan cara menentukan parameter kisi yang teliti dengan metode

perhitungan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.

2. Mengetahui hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan alat XRD

Shimadzu-6000 menggunakan target anoda Cu dan target anoda Mo

I.5. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui secara lebih teliti cara menentukan parameter kisi.

2. Mengetahui perbedaan antara pola difraksi sinar-X dengan target anoda Cu

dan Mo pada silikon.

i

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS

dengan XRD Shimadzu-6000

Salah satu alat penelitian yang terdapat di UPT Lab Pusat MIPA UNS

Surakarta adalah X-Ray Diffraction (XRD) Shimadzu-6000. XRD merupakan alat

yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non kristalit

dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata

lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material

dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

Beberapa peneliti yang telah menggunakan alat ini untuk menentukan struktur

suatu material dengan cara mencari nilai parameter kisinya antara lain adalah

Arum Safitri (2007) dengan menggunakan metode Rietveld GSAS untuk material

silikon dengan target anoda Cu nilai parameter kisi yang diperoleh yaitu (5,425 +

0,003) Å. Metode Rietveld merupakan metode analisis berbasis komputer yang

dapat digunakan untuk menganalisis pola difraksi yang tumpang tindih. Sarjiyem

(2007) dengan menggunakan rumus hukum Bragg untuk 1 sudut difraksi, material

sampel berupa silikon dan target anoda Cu, diperoleh nilai parameter kisi sebesar

(5,43 + 0,05) Å. Untuk material bukan silikon yaitu superkonduktor

Bi1,8Sr2Ca2Cu3O10 yang dilakukan oleh Astutik Sri Utami (2009) dengan target

anoda Cu nilai parameter kisinya adalah a=b=(5,35 + 0,06) Å, c=(37,29 + 0,16)

Å; sedangkan Auliati Rachmawati (2009) dengan sampel Bi1,8Pb0,2Sr2Ca2Cu3O10

nilai parameter kisi yang diperoleh adalah a=b=(5,37 + 0,04) Å, c=(30,49 + 0,09)

Å.

Dari beberapa metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi

tersebut prinsipnya adalah sama yaitu dengan menggunakan 1 puncak difraksi (θα)

i

dan mengabaikan θβ. Padahal untuk menentukan parameter kisi yang teliti perlu

diperhatikan θα dan θβ, terutama untuk XRD Shimadzu-6000 yang tidak

menggunakan monokromator. Dengan menggunakan XRD Shimadzu-6000 yang

tidak menggunakan monokromator data difraksi yang diperoleh tidak hanya

puncak Kα atau Kβ saja, melainkan kedua-duanya.

II.2. Difraksi Sinar – X

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi foton antara

100 eV – 1 MeV. Panjang gelombang sinar-X sangat pendek, yaitu berkisar antara

0,001 nm sampai dengan 10 nm.

Dalam teori gelombang elektromagnetik diketahui bahwa sebuah partikel

bermuatan listrik yang dipercepat atau diperlambat akan memancarkan energi.

Dengan demikian apabila elektron dari katoda bergerak dipercepat kemudian

ditumbukkan ke material target anoda maka sebagian energi total elektron akan

hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Radiasi ini dinamakan

radiasi perlambatan atau lebih dikenal dengan nama bremsstrahlung dan memiliki

spektrum panjang gelombang malar (continue).

Sinar-X karakteristik terjadi ketika elektron dari katoda menumbuk elektron

orbit atom sasaran, misalkan elektron kulit K, sehingga terpental dan keluar dari

orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera diisi oleh elektron orbit kulit di

atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron transisi dikonversi menjadi radiasi

sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik

dibagi menjadi, sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Panjang gelombang sinar-X

karakteristik tergantung pada jenis unsur target anoda yang dipakai pada

difraktometer. Sebagai contoh, anoda Cu memancarkan sinar-X Ka dengan

panjang gelombang 1,54051 Ả dan Kβ sebesar 1,54433 Ả (Suryanarayana dan

Norton, 1998).

II.2.1. Hukum Bragg

i

Difraksi sinar-X adalah teknik yang digunakan dalam karakterisasi material

untuk mendapatkan informasi tentang struktur Kristal (Suminar, 2008). Penemu

difraksi sinar-X pada kristal yaitu Max Von Laue pada tahun 1912 kemudian

segera diaplikasikan untuk menetukan struktur kristal oleh W.L Bragg dan W.H

Bragg pada tahun 1913. Metode ini telah membuka jalan untuk menentukan

struktur kristal dari logam dan paduan logam (alloy), mineral, senyawa anorganik,

polimer, dan material organik. Teknik difraksi sinar-X juga digunakan untuk

menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang

memiliki orde yang sama (Suryanarayana dan Norton, 1998).

Ketika sinar-X monokromatis datang pada permukaan kristal, sinar–X

tersebut akan dihamburkan, diabsorbsi, dan direfleksikan. Pada kondisi Bragg,

sinar-X yang berinterferensi kostruktif akan mempunyai selisih jejak merupakan

kelipatan bilangan bulat (Beiser, 1995).

Pada Gambar 2.1 menjelaskan adanya sinar-X yang datang direfleksikan

sebagian pada masing-masing bidangnya, dimana bidang tersebut berfungsi

sebagai cermin dan refleksi sinar-X kemudian terkumpul pada detektor. Karena

kumpulan refleksi sinar-X merupakan sinar-X yang koheren dan ada selisih

lintasan dari masing-masing refleksi bidang kristal maka akan terjadi peristiwa

interferensi ketika diterima oleh detektor (Omar, 1975).

Pada Persamaan 2.1 merupakan persamaan hukum Bragg yang dapat

dijelaskan bahwa d merupakan jarak antar bidang kristal, θ adalah sudut antara

sinar datang dengan bidang kristal dan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang

digunakan, dengan n= 1,2,3,…… berturut-turut menunjukkan orde pertama,

kedua, ketiga dan seterusnya.

(2.1)

Gambar 2.1 merupakan proses hamburan sinar-X pada permukaan kristal, dari

gambar ini dapat digunakan untuk membuktikan Persamaan 2.1 yang dijelaskan

pada lampiran I.

i

Gambar 2.1. Hamburan sinar-X pada permukaan kristal

Keterangan gambar:

· = Atom atau molekul

d = Jarak antar bidang

θ = Sudut difraksi

= Bidang kristal

= Sinar-X

II.3. Kristalografi

Berdasarkan susunan atom-atom atau molekul penyusunnya, zat padat

dibedakan menjadi amorf dan kristal. Amorf adalah zat padat yang susunan atom-

atom atau molekulnya tidak teratur, perulangan terjadi pada rentang yang pendek.

Sedangkan kristal adalah zat padat yang susunan atom-atom atau molekulnya

B

θ

Sinar-X terdifraksi Sinar-X datang

d A

D

Cθ θ θ

i

teratur. Partikel kristal tersusun secara berulang dan teratur, perulangan

mempunyai rentang yang panjang. Struktur kristal yang berbeda mempunyai

geometri yang berbeda. Ilmu yang mempelajari geometri suatu kristal disebut

kristalografi (Wiendartun, 2005).

II.3.1. Kisi Kristal

Kisi adalah susunan titik-titik (titik kisi) yang teratur dalam ruang yang

melibatkan operasi matematis (rotasi, translasi). Titik kisi adalah titik yang

ditempati suatu atom dalam suatu kisi.

Ada dua macam kisi kristal yaitu kisi Bravais dan kisi non-Bravais. Kisi

yang memiliki titik-titik kisi yang ekuivalen disebut kisi Bravais, sehingga titik-

titik kisi tersebut dalam kristal akan ditempati oleh atom-atom yang sejenis.

Sedangkan dalam kisi non-Bravais terdapat titik-titik kisi yang tidak ekuivalen

(Wiendartun, 2005).

II.3.2. Vektor Basis

Vektor basis adalah vektor yang menunjukkan arah posisi dari semua titik

kisi. Di dalam kristal terdapat kisi-kisi ekuivalen yang sesuai dengan

lingkungannya dan diklasifikasikan menurut sistem translasi. Sebuah kristal yang

digeser (ditranslasikan) pada beberapa arah tertentu dan diperoleh keadaan yang

tepat sama dengan keadaan sebelum kristal digeser maka kristal ini memenuhi

operasi translasi. Sehingga operasi translasi kisi adalah perpindahan dari sebuah

kristal oleh sebuah vektor translasi kristal, yang disimbolkan ( ).

i

Dengan adalah bilangan bulat (positif atau negatif) dan sering

disebut vektor basis. adalah sebuah sumbu-sumbu kristal atau

vektor translasi primitif. merupakan translasi dalam ruang 3 dimensi. Untuk

vektor translasi kristal 2 dimensi dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2. Vektor translasi (Wiendartun, 2005)

II.3.3. Kristal

Kristal terbentuk apabila pada titik-titik kisi nonbravais diletakan atom-

atom. Pada Gambar 2.3 Suatu struktur kristal akan terjadi jika ditempati suatu

basis pada setiap titik kisi, sehingga struktur kristal merupakan gabungan antara

kisi + basis (Kittel, 1996).

(Kisi) + (Basis) = (Struktur Kristal)

Gambar 2.3. Bagan struktur kristal (Wiendartun, 2005)

II.4. Sel Satuan

i

Satuan pengulangan terkecil kisi disebut dengan sel satuan. Dalam kisi dua

dimensi, daerah jajaran genjang yang sisi-sisinya dibatasi oleh vektor-vektor kisi

bravais dan jika ditranslasi tidak over lapping dinamakan sel satuan. Setiap sel

mempunyai empat titik disetiap ujungnya, tetapi setiap titik ujung tersebut juga

dipunyai empat sel tetangga.

Sel satuan paling sederhana adalah kubus. Tiga sumbu kubus dan beberapa

sel satuan lain tegak lurus satu sam lain, namun untuk sel satuan selain kubus

sumbu-sumbu itu tidak saling tegak lurus. Faktor yang mendefinisikan sel satuan

adalah jarak antar titik dan sudut antar sumbu. Faktor-faktor ini disebut dengan

tetapan kisi atau disebut juga parameter kisi, yang dijelaskan pada Gambar 2.4

(Muhammad Arief, 2009).

Gambar 2.4. Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik

sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar

dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ (Muhammad Arief, 2009)

Sel satuan ada 2 macam, yaitu sel satuan primitif dan nonprimitif. Sel

primitif adalah sel satuan yang hanya mempunyai 1 titik kisi. Sel satuan yang

mempunyai lebih dari 1 titik kisi disebut sel nonprimitif. Pada sel nonprimitif

dapat diperoleh bentuk yang bisa lebih mudah dan jelas sifat simetrisnya. Volume

(luas) sel nonpromitif merupakan kelipatan bulat volume (luas) sel primitif.

i

Gambar 2.5. Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif (Omar, 1975)

II.5. Sistem Kristal

Sistem kristal adalah metode untuk menggolongkan struktur kristal

berdasarkan sel satuan. Kristal di kelompokkan menjadi tujuh sistem kristal yang

ditentukan oleh bentuk dan simetri sel kisi. Sedangkan perbedaan setiap sistem

ditentukan oleh perbedaan panjang vektor basisnya dan perbedaan sudut antara

ketiga vektor basis tersebut. Ke-7 sistem kristal memiliki 14 kisi Bravais seperti

terlihat pada Tabel 2.1 (Omar, 1975).

a

a2 a1

i

Tabel 2.1. Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais

Serta Kondisi Interferensi Konstruktif (Omar, 1975)

No Sistem kristal Kisi bravais Sumbu kristal

sudut kristal

Kondisi interferensi

yang konstruktif

1 Trilinik Sederhana (P) Tidak ada batasan

2 Monoklinik Sederhana (P)

Pusat alas (C)

Tidak ada batasan

3 Orthorombik Sederhana (P)

Pusat alas (C)

Pusat badan (I)

Pusat muka (F)

Tidak ada batasan

h+k+l= 2n

h,k,l semua genap atau

ganjil

4 Tetragonal Sederhana (P)

Pusat alas (C)

Tidak ada batasan

5 Kubus Sederhana (P)

Pusat badan (I)

Pusat muka (F)

Tidak ada batasan

h+k+l= 2n

h,k,l semua genap atau

ganjil

6 Trigonal Sederhana (P)

i

7 Heksagonal Sederhana (P)

Tidak ada batasan

Arti simbol – simbol pada kolom Bravais adalah (Suryanarayana dan

Norton,1998):

1. Simbol P memiliki arti sel sederhana atau primitive cell, yaitu ada titik– titik

kisi di setiap sudut.

2. Simbol F menunjukan sel pusat muka atau face-centered cell, yaitu titik–titik

kisi ada di pusat setiap muka dan di setiap sudut sel satuan.

3. Simbol I digunakan untuk sel pusat badan atau body-centered cell, yaitu titik-

titik kisi ada di dalam pusat sel, dalam ruang sel dan disetiap sudut sel satuan

4. Simbol C menunjukan sel pusat alas atau base-centered cell yaitu titik– titik

kisi terletak di pusat permukaan yang kebalikan dari sel dan di setiap sudut sel

satuan (permukaan C adalah dari sumbu a dan b).

II.6. Arah Garis Dalam Kristal

Arah kristal dituliskan sebagai vektor .

merupakan proyeksi vektor ke arah sumbu x, y, z. Jika

merupakan bilangan bulat, notasi arah kristal dituliskan .

Contoh arah kristal seperti pada Gambar 2.6.

Gambar 2.6. Arah struktur kubus (Omar, 1975)

i

Pada saat sel satuan mempunyai simetri rotasi yang sama, maka kristal

mempunyai arah yang ekuivalen. Contoh arah ekuivalen untuk sistem kubus

adalah , ,

II.7. Bidang Kristal atau Indeks Miller

Indeks Miller merupakan arah bidang pada suatu kristal. Jika suatu bidang

mempunyai titik potong dengan sumbu x, y dan z adalah a ,b dan c seperti Gambar

2.7 yang merupakan kelipatan vektor basis , maka indeks Miller adalah

pasangan bilangan bulat yang merupakan angka terkecil dari kebalikan x/a, y/b

dan z/c. Notasi indeks Miller adalah (hkl). Misalnya bidang (1 0 0), maksudnya

orientasi bidang yang dinyatakan dalam indeks Miller adalah (1 0 0).

Gambar 2.7. Indeks Miller (Omar, 1975)

Gambar 2.8. Beberapa bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975)

a

i

II.8. Jarak Bidang dengan Indeks Miller

Notasi jarak antar bidang kristal dari indeks Miller adalah dhkl. Rumus untuk

menghitung dhkl tergantung dari struktur kristalnya. Struktur kristal yang sisi-

sisinya saling tegak lurus dapat dilihat pada Gambar 2.9.

Gambar 2.9. Sebuah bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975)

Sudut antara dhkl dengan sumbu a, b dan c masing-masing adalah α, β dan γ

sedangkan titik potong (hkl) dengan sumbu a, b dan c adalah x, y dan z. Dari

trigonometri dapat diperoleh

dhkl = x cos = y cos β = z cos γ (2.2)

Diketahui bahwa

cos2 + cos2 β + cos2 γ = 1 (2.3)

Sehingga bisa dihitungkan untuk sistem kristal yang sisi-sisinya saling tegak lurus

berlaku (Omar, 1975).

y

Normal

α

β

γ

a

b

c

x

z

i

Sehingga

x, y dan z berhubungan dengan indeks Miller

Karena:

Dengan n adalah angka persekutuan yang dipakai untuk membulatkan h,k

dan l, maka Persamaan 2.5 dapat dituliskan menjadi:

i

Persamaan di atas hanya berlaku untuk kisi dengan struktur yang sumbu-

sumbunya saling tegak lurus. Untuk struktur kubus , dengan n = 1,

sehingga Persamaan 2.7 dapat dituliskan:

II.9. Kristal Silikon

Silikon merupakan unsur terbanyak kedua yang ada di bumi setelah oksigen

(O2). Pasir, kaca dan batu-batuan lain adalah material alam yang terbanyak

mengandung unsur silikon. Struktur kristal silikon adalah intan (diamond).

Gambar 2.10. Struktur intan (Steve Sque, 2006)

Pada dasarnya struktur intan (Gambar 2.10) bisa dipandang sebagai kubus

pusat muka yang digeser satu sama lainnya sepanjang diagonal ruangnya sejauh ¼

diagonal. Hal ini dikarenakan sel kisi struktur intan adalah kubus pusat muka

i

dengan basis yang terdiri dari dua atom masing-masing pada posisi 0,0,0 dan

.

Ada 8 atom setiap sel dalam struktur intan, yang terletak di koordinat atom

sebagai berikut : ; ; ; ; ; ; ; . Pada

struktur ini, setiap atom dikelilingi oleh atom sejenis yang membentuk tetrahedron

beraturan sehingga biasa dinyatakan sebagai jenis ikatan tetrahedral. Silikon

berorientasi pada <111> dan <100>. Dalam kristal dengan struktur kubus,

pemantulan pertama pola difaksi adalah <100> untuk kubus sederhana, <110>

untuk kubus pusat badan, dan <111> untuk kubus pusat muka (Suryanarayana dan

Norton, 1998).

II.10. Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000

Pada difraktometer, detektor diputar dengan sudut 2θ sedangkan pemegang

cuplikan diputar dengan sudut θ secara bersamaan. Hasil pengukuran yang

direkam berupa grafik hubungan antara sudut 2θ (sumbu x) dan intensitas (sumbu-

y) yang menunjukkan puncak-puncak difraksi. Prinsip kerja difraktometer dapat

dilihat pada Gambar 2.11, sinar-X yang dihasilkan oleh generator setelah

melewati divergence slit akan mengenai material sampel, kemudian sinar-X ini

akan terhambur melewati scattering slit dan melewati receiving slit. Dari

receiving slit sinar-X akan ditangkap oleh detektor, dan diterjemahkan sebagai

puncak-puncak difraksi.

3 4

5

6

8

1

2

7

i

Gambar 2.11. Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 (Anonim, 2004)

Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 dilengkapi dengan sumber

sinar-X, suatu goniometer vertikal, tempat cuplikan, slit (celah kolimator) dan

detektor. Difraktometer dioperasikan dengan komputer. Proses pengukuran dan

perekaman data berlangsung pada waktu yang sama.

Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 menyediakan suatu sistem

untuk analisis struktur kristal. Sistem ini dapat diatur sesuai keperluan dengan

menggunakan perangkat lunak untuk masing-masing tujuan analisis.

II.11. Goniometer

Goniometer adalah alat yang dengan teliti memberi sudut difraksi dan

intensitas sinar-X yang terdifraksi oleh material sampel. Goniometer mempunyai

bagian-bagian yang dapat dijelaskan dari Gambar 2.11 :

1. Tabung sinar-X

Tabung sinar-X terdiri dari filamen pada bagian katoda dan unsur target

yang dapat diganti (Cu, Mo) pada bagian anoda. Filamen yang dipanaskan

menghasilkan termoelektron, kemudian dipercepat dengan memberikan

tegangan tinggi dan menumbuk material target. Akibat tumbukan ini sebagian

energi total elektron akan hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik

(± 1%) dan panas (± 99% ). Radiasi ini dinamakan radiasi perlambatan

(bremsstrahlung).

Elektron dari katoda menumbuk elektron orbit, misal kulit K, sehingga

terpental dan keluar dari orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera

i

diisi oleh elektron orbit kulit di atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron

transisi dikonversi menjadi radiasi sinar-X karakteristik.

2. Soller pada sisi divergen.

Slit terbuat dari plat paralel tipis yang permukaannya rata. Slit ini

berfungsi membatasi penyebaran sinar-X pada sisi divergen dalam arah

vertikal lingkaran Rowland. Bagian yang diposisikan pada sisi tabung sinar-X

disebut connection protector (pelindung hubungan). Lengan tempat soller

pada sisi divergen disebut D Arm.

3. Divergen Slit (DS)

Slit untuk membatasi penyebaran sinar-X yang akan mengenai material

sampel. Lebar slit dinyatakan dalam satuan sudut.

4. Sample holder (pemegang material

sampel)

Sample holder merupakan bagian untuk meletekkan tempat material

sampel. Dalam peletakannya harus diposisikan di pusat sample holder dan

dipastikan tertekan dengan baik.

5. Scatering Slit (SS)

Slit ini meloloskan sinar-X yang didifraksikan oleh material sampel dan

menghilangkan radiasi hambur yang lain. Lebar slit dinyatakan dalam satuan

sudut.

6. Soller Slit pada sisi detektor

Slit dengan struktur sama seperti soller slit pada sisi divergen. Slit ini

membatasi penyebaran sinar-X dalam arah vertical lingkaran Rowland. SS

dan RS dipasang pada masing-masing sisi soller slit selama operasi.

7. Receiving Slit (RS)

Slit untuk membatasi sinar-X yang memasuki detektor

8. Detektor

Detektor yang digunakan adalah detektor sintilator. Sinar-X yang

melewati RS ditangkap oleh detektor dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal

i

tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa

pulsa tinggi dan diterjemahkan sebagai puncak-puncak difraksi.

II.12. Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi

Untuk menentukan parameter kisi dapat dilakukan berbagai cara:

1. Rumus hukum Bragg

Hasil difraktometer dapat menginformasikan tentang besarnya parameter

kisi (a) dan jarak antar bidang (d). Penentuan parameter kisi dan jarak antar

bidang untuk struktur kristal kubus dapat diuraikan sebagai berikut

(Suryanarayana dan Norton, 1998).

Jarak antar bidang kristal (d) dalam indeks (hkl) dalam material dengan

struktur kristal kubus dan parameter kisi (a) dirumuskan oleh persamaan:

Dari Persamaan hukum Bragg (2.1) maka Persamaan (2.9) menjadi

Dan diperoleh persamaan

Yang dapat ditulis ulang menjadi:

atau

Karena sudut yang digunakan θα dan θβ, maka Persamaan 2.13 menjadi:

i

Dari rumus hukum Bragg dapat juga diketahui nilai hkl suatu material

dengan cara sebagai berikut:

Dari Persamaan 2.12 diperoleh dengan

adalah konstanta dan sebanding , sehingga dapat

dituliskan hubungan untuk nilai yang berbeda:

Dalam struktur kubus, pemantulan pertama pola difraksi adalah <100>

untuk kubus sederhana, <110> untuk kubus pusat badan dan <111> untuk

kubus pusat muka. Maka nilai yang mungkin untuk puncak pertama sistem

kubus adalah = 1, 2 atau 3. Karena perbandingan dari

menunjukkan perbandingan selalu bilangan bulat, maka

dapat diperoleh dengan membagi dari pemantulan mula-

mula dan dikalikan dengan pembanding untuk masing-masing orientasi bidang

kristal. Misalnya untuk kubus pusat muka dengan hkl <111> maka

adalah 3. Jadi, faktor pengali untuk memperoleh harga hkl

adalah 3. Sehingga untuk menentukan nilai hkl diketahui dari Persamaan 2.17

yang kemudian dicari nilainya pada literatur (Suryanarayana dan Norton,

1998).

2. Dengan metode fungsi Nelson-Relay

i

Untuk penentuan parameter kisi dengan metode Nelson-Relay dapat

dilakukan dengan puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Lalu dari puncak

tersebut dicari nilai parameter kisi untuk tiap sudut dengan menggunakan

Persamaan 2.14 dan 2.15. Dari nilai parameter kisi tersebut dibuat grafik

hubungan antara fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi

sebagai sumbu Y (Suryanarayana dan Norton, 1998). Fungsi Nelson-Relay

dituliskan sebagai berikut:

Dari grafik dicari titik perpotongan terhadap sumbu Y, sehingga dari

perpotongan tersebut dapat dicari nilai parameter kisi. Penentuan nilai

parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay dapat dijelaskan dengan

diagram pada Gambar 2.12.

Data difraksi

Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)

Menentukan parameter kisi dengan rumus Bragg:

Menentukan nilai fungsi Nelson-Relay:

i

Gambar 2.12. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode perhitungan

fungsi Nelson-Relay

3. Dengan menggunakan metode Cohen:

Untuk menentukan parameter kisi yang teliti dapat digunakan metode

Cohen. Yaitu dengan menggunakan Persamaan 2.18 dan 2.19 yang kemudian

dieliminasi untuk menentukan nilai A dan C. Nilai A dapat digunakan

untuk menentukan nilai parameter kisinya dan C untuk mencari nilai error

atau tingkat kesalahan (Suryanarayana dan Norton, 1998). Dengan diagram

alir pada Gambar 2.13.

(2.18)

(2.19)

i

Dimana :

Gambar 2.13. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen

Data difraksi

Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)

α δ α δ α2 δ2 δsin2θ αsin2θ

Parameter kisi

i

BAB III

METODELOGI PENELITIAN

III.1. Metodelogi Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode perhitungan.

Data yang digunakan adalah data sekunder dari data kalibrasi XRD Shimadzu-

6000 yang ada di Laboratorium Pusat MIPA UNS, kalibrasi untuk target anoda

Cu dilakukan pada tanggal 12 Januari 2006 dan target anoda Mo pada tanggal 10

Agustus 2009. Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 dilakukan oleh operator, dengan

pengambilan data dilakukan satu kali. Untuk metode yang digunakan adalah

metode Nelson-Relay dan metode Cohen, dari kedua metode akan diperoleh nilai

parameter kisi silikon yang akan dibandingkan dengan nilai parameter kisi silikon

pada literatur yaitu sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998).

III.2. Tempat dan Waktu Penelitian

Pengambilan data sekunder dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA

Universitas Sebelas Maret Surakarta pada bulan September 2009.

III.4. Prosedur Pengolahan Data

1. Ditentukan parameter kisi (a) dengan rumus hukum Bragg

Data difraksi sinar-X diperoleh nilai 2θ, dhkl dan intensitas. Untuk

menentukan nilai parameter kisi maka terlebih dahulu dicari nilai hkl untuk

tiap sudut difraksi. Untuk menentukan nilai hkl, nilai 2θ yang dimasukkan

adalah semua 2θ untuk setiap bidang kristal. Setelah nilai hkl diketahui

dengan menggunakan software microsoft excel, maka nilai parameter kisi

silikon dapat dicari dengan rumus hukum Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15).

Untuk memudahkan dalam perhitungan dapat dibuat Tabel 3.1 dan 3.2.

i

Tabel 3.1. Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ θ Sinθ sin²θ

h²+k²+l² hkl

θα

θβ

Tabel 3.2. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg

Puncak 2θ θ hkl h²+k²+l² λ λ² sinθ sin²θ 4sin²θ a² a(Å)

θα

θβ

2. Ditentukan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay

Data difraksi sinar-X yang diperoleh dipilih puncak-puncak yang

terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu

berkisar pada 2θ di atas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o.

Setelah diketahui punacak-puncak θα dan θβ, maka data ini dimasukkan pada

persamaan fungsi Nelson-Relay. Untuk mempermudah dapat dibuat Tabel

3.3.

Tabel 3.3. Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ Sinθ cos θ cos²θ

θα

θβ

Dari Tabel 3.2 dan 3.3, dibuat grafik hubungan fungsi Nelson-Relay

sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y. Pembuatan grafik ini

menggunakan software Origin 5.0. Untuk menentukan nilai parameter kisi

maka dicari titik perpotongan garis terhadap sumbu Y. Untuk software Origin

5.0 dapat dilakukan dengan mengklik tombol ”Analysis” lalu klik ”fit linear”

i

maka akan muncul persamaan garis lurus yang dilengkapi nilai parameter kisi

dan nilai error atau tingkat kesalahannya.

3. Penentuan nilai parameter kisi dengan perhitungan metode Cohen.

Data yang diperoleh dari difraksi sinar-X dipilih puncak-puncak yang

terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu

berkisar pada 2θ diatas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o.

Setelah itu dicari nilai parameter kisi dengan rumus hukum Bragg seperti

pada Tabel 3.4.

Tabel 3.4. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ(Deg) θ(rad) sin 2θ sin ²2θ λ λ² sin θ sin ²θ asin ²θ

θα

θβ asin²θ = asin²θ Kβ (λ

2Kα/ λ

2Kβ)

Setelah dibuat Tabel 3.4 langkah selanjutnya adalah membuat tabel analisis

Cohen yang terlihat pada Tabel 3.5.

Tabel 3.5. Tabel Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel

Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ αa sin²θ

θα

θβ

Dengan memasukkan data perhitungan dari Tabel 3.5 pada Persamaan 2.18

dan 2.19, maka kedua persamaan tersebut dieliminasi untuk dicari nilai A dan

C. Dari nilai A akan diketahui nilai parameter kisi (a) dan dari nilai C bisa

diketahui nilai error-nya (D).

i

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang

Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo

Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan

material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter

kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada

penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o

karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak

menyebar kemana-mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana-

mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.

Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o

bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang

diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.

Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit

DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:

i

0 20 40 60 80 100

0

1000

2000

3000

4000

5000

In

tens

itas

(cps

)

2q

Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo

0 20 40 60 80 100 120 140

0

10000

20000

30000

40000

Inte

nsita

s (c

ps)

2q

Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu

i

Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang

menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan

diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara

teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga

pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan

menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas

sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat

persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5-5000

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

Target anoda Cu Target anoda Mo

Inte

nsita

s (c

ps)

dhkl (Angstrom)

Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo

Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda

Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan

bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material

sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja

untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps

(count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya

i

hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik

target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.

Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor

penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas

yang dihasilkan.

IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon

Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini

digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.

Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah

mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel

seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai

hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya

dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya

untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda

Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

Kb

Kb

Kb

Kb

Kb

Kb

Kb

Ka

Ka

Ka

Ka

Ka

Ka

Kb

Ka

Ka

Inte

nsi

tas

(cp

s)

2q

Gambar 4.4. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Cu

i

35 40 45 50 55 60

200

400

600

800

Kb

KbKbK

b

Kb

Ka

Ka

Ka

Ka

KaKb

Ka

In

ten

sita

s (c

ps)

2q

Gambar 4.5. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Mo

IV.2.1. Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson-Relay

Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini

digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang

terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam

persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan

menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.

Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.

i

Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 69,1176 5,43389 1,16108 θβ 69,3271 5,43296 1,15488 θα 76,3637 5,43372 0,964331 θβ 76,5463 5,43619 0,959803 θα 88,0253 5,43306 0,709725 θβ 88,3021 5,43296 0,704440 θα 94,9512 5,43278 0,586409 θβ 95,2450 5,43349 0,581565 θα 106,719 5,43216 0,413848 θβ 107,099 5,43227 0,408958 θα 114,097 5,43227 0,325500 θβ 114,514 5,43294 0,320907 θα 127,564 5,43170 0,196973 θβ 128,126 5,43209 0,192433 θα 136,919 5,43145 0,129316 θβ 137,652 5,43131 0,124699

i

Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 37,3487 5,42859 2,77998

θβ 37,5470 5,43356 2,76232

θα 39,6619 5,43444 2,58419

θβ 39,9440 5,43019 2,56175

θα 43,2457 5,44663 2,31910

θβ 43,6149 5,43537 2,29406

θα 45,4558 5,43289 2,17473

θβ 45,7441 5,43307 2,15683

θα 48,7919 5,43276 1,97933

θβ 49,0888 5,43453 1,96309

θα 58,5241 5,43169 1,52478

θβ 58,6866 5,45069 1,51833

Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat

grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter

kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan

pada Gambar 4.6 dan 4.7.

i

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

5.431

5.432

5.433

5.434

5.435

5.436

5.437

a (

Å)

0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)

Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay

untuk target anoda Cu

1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.05.425

5.430

5.435

5.440

5.445

5.450

a (

Å)

0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)

Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-

Relay untuk target anoda Mo

i

Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap

sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh

nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu

adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai

parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å

dengan error 0,0099585.

Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga

dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara

menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter

kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka

data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.

Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data

Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)

θα 5,43389 1,16108

θβ 5,43296 1,15488

θα 5,43372 0,964331

θα 5,43306 0,709725

θβ 5,43296 0,704440

θα 5,43278 0,586409

θβ 5,43349 0,581565

θα 5,43216 0,413848

θβ 5,43227 0,408958

θα 5,43227 0,325500

θβ 5,43294 0,320907

θα 5,43170 0,196973

θβ 5,43209 0,192433

θα 5,43145 0,129316

θβ 5,43131 0,124699

i

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.25.4310

5.4315

5.4320

5.4325

5.4330

5.4335

5.4340

a (

Å)

0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)

Gambar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk

target anoda Cu setelah mengalami penolakan data

Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah

mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak

yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga

grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi

nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan

diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.

Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami

penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.

IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen

i

Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan

perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena

menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan

di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai

parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software

microsoft excel seperti tabel 4.4 dan 4.5.

Tabel 4.4. Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ α asin²θ

θα 16 8,72535 256 139,606 76,1317 2,80510 5,14382

θβ 16 8,74963 256 139,994 76,5560 2,81395 5,14573

θα 19 9,44108 361 179,381 89,1340 3,60454 7,25407

θβ 19 9,45563 361 179,657 89,4089 3,60691 7,24768

θα 24 9,98758 576 239,702 99,7518 4,81783 11,5772

θβ 24 9,99075 576 239,778 99,8151 4,81966 11,5778

θα 27 9,92695 729 268,028 98,5443 5,38770 14,6538

θβ 27 9,91796 729 267,785 98,3659 5,38156 14,6504

θα 32 9,17757 1024 293,682 84,2278 5,90476 20,5885

θβ 32 9,14083 1024 292,507 83,5548 5,88103 20,5882

θα 35 8,34058 1225 291,920 69,5653 5,86910 24,6288

θβ 35 8,28607 1225 290,012 68,6589 5,82944 24,6233

θα 40 6,29429 1600 251,772 39,6181 5,08737 32,3300

θβ 40 6,19925 1600 247,970 38,4307 4,98592 32,1711

θα 43 4,67738 1849 201,127 21,8778 4,04491 37,1856

θβ 43 4,55001 1849 195,651 20,7026 3,93507 37,1885 Σ 472 132,861 15240 3718,57 1154,34 74,7749 306,555

Dengan memasukkan hasil perhitungan Tabel 4.4 pada persamaan 2.18

dan 2.19, maka akan diperoleh nilai A sebesar 0,020139577 dan dari nilai A

tersebut diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,42582 Å dengan tingkat

kesalahan (error) sebesar 0,0010008, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran

G.1.

i

Tabel 4.5. Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak α δ α² αδ δ² δsin²θ α sin²θ

θα 24 6,06402 576 145,536 36,7723 0,621083 2,45810

θβ 24 6,09149 576 146,196 37,1062 0,622756 2,45361

θα 27 6,37986 729 172,256 40,7026 0,733531 3,10435

θβ 27 6,41768 729 173,277 41,1866 0,739032 3,10921

θα 32 6,84850 1024 219,152 46,9019 0,929053 4,34106

θβ 32 6,89528 1024 220,649 47,5449 0,939282 4,35907

θα 35 7,12427 1225 249,350 50,7553 1,06242 5,21945

θβ 35 7,15948 1225 250,582 51,2581 1,06760 5,21910

θα 40 7,52037 1600 300,815 56,5560 1,28177 6,81760

θβ 40 7,55441 1600 302,176 57,0691 1,28673 6,81315

θα 56 8,52589 3136 477,450 72,6909 2,03521 13,3677

θβ 56 8,54067 3136 478,278 72,9431 2,02455 13,2747

428 85,1219 16580 3135,72 611,487 13,3430 70,5371

Dari Tabel 4.5 dapat diperoleh nilai parameter kisi dengan menggunakan

Persamaan 2.18 dan 2.19. Nilai parameter kisi diperoleh dari nilai A, dengan nilai

A sebesar 0,0004227952. Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target

anoda Mo diperoleh sebesar 5,45194 Å dengan tingkat kesalahan sebesar

0,0013857, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran G.2.

IV.3. Metode Penentuan Parameter Kisi yang Tepat

Dari hasil metode perhitungan parameter kisi silikon dengan fungsi Nelson-

Relay dan metode Cohen dapat ditentukan metode perhitungan yang lebih akurat

dan teliti. Untuk menentukan metode perhitungan yang akurat, maka nilai yang

diperoleh pada penelitian ini dibandingkan dengan nilai pada literatur, semakin

mendekati nilai sebenarnya semakin akurat data tersebut. Untuk menentukan

i

ketelitian dilakukan dengan melihat error-nya, makin kecil nilai error-nya,

semakin teliti data yang diperoleh.

Hasil yang diperoleh dari penelitian dengan metode perhitungan fungsi

Nelson-Relay setelah dibulatkan, diperoleh bahwa nilai parameter kisi silikon

untuk data Cu adalah sebesar (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan untuk data Mo

diperoleh sebesar (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh nilai parameter

kisi silikon dengan target anoda Cu sebesar (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar

(5,452 + 0,001) Å. Sehingga dalam penelitian ini, yang dilakukan pada suhu

kamar sekitar 300oK, menunjukkan bahwa metode Nelson-Relay dengan target

anoda Cu lebih teliti karena nilai error-nya lebih kecil daripada metode Cohen.

Sedangkan untuk keakuratannya dapat dibandingkan dengan nilai parameter kisi

silikon pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton,1998). Sehingga

dari penelitian ini menunjukkan bahwa nilai parameter kisi silikon yang dihitung

menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dari

metode yang lainnya.

Metode pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Cu pada

penelitian ini lebih akurat dan teliti jika dibandingkan dengan metode pengukuran

yang pernah dilakukan di UNS oleh Arum Safitri (5,425 + 0,003) Å dan Sarjiyem

(5,43 + 0,05) Å. Hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon yang diperoleh dari

penelitian ini dengan menggunakan metode Nelson-Relay dan target anoda Cu

diperoleh sebesar (5,4316 + 0,0002) Å. Dengan membandingkan nilai tersebut

dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur, maka dapat ditunjukkan metode

Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dan teliti dari penelitian

terdahulu yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.

i

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang

Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo

Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan

material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter

kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada

penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o

karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak

menyebar kemana-mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana-

mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.

Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o

bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang

diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.

Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit

DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:

i

0 20 40 60 80 100

0

1000

2000

3000

4000

5000

In

tens

itas

(cps

)

2q

Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo

0 20 40 60 80 100 120 140

0

10000

20000

30000

40000

Inte

nsita

s (c

ps)

2q

Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu

i

Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang

menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan

diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara

teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga

pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan

menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas

sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat

persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5-5000

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

Target anoda Cu Target anoda Mo

Inte

nsita

s (c

ps)

dhkl (Angstrom)

Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo

Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda

Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan

bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material

sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja

untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps

(count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya

i

hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik

target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.

Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor

penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas

yang dihasilkan.

IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon

Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini

digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.

Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah

mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel

seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai

hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya

dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya

untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda

Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

Kb

Kb

Kb

Kb

Kb

Kb

Kb

Ka

Ka

Ka

Ka

Ka

Ka

Kb

Ka

Ka

Inte

nsi

tas

(cp

s)

2q

Gambar 4.4. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Cu

i

35 40 45 50 55 60

200

400

600

800

Kb

KbKbK

b

Kb

Ka

Ka

Ka

Ka

KaKb

Ka

In

ten

sita

s (c

ps)

2q

Gambar 4.5. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Mo

IV.2.1. Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson-Relay

Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini

digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang

terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam

persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan

menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.

Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.

i

Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 69,1176 5,43389 1,16108 θβ 69,3271 5,43296 1,15488 θα 76,3637 5,43372 0,964331 θβ 76,5463 5,43619 0,959803 θα 88,0253 5,43306 0,709725 θβ 88,3021 5,43296 0,704440 θα 94,9512 5,43278 0,586409 θβ 95,2450 5,43349 0,581565 θα 106,719 5,43216 0,413848 θβ 107,099 5,43227 0,408958 θα 114,097 5,43227 0,325500 θβ 114,514 5,43294 0,320907 θα 127,564 5,43170 0,196973 θβ 128,126 5,43209 0,192433 θα 136,919 5,43145 0,129316 θβ 137,652 5,43131 0,124699

i

Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 37,3487 5,42859 2,77998

θβ 37,5470 5,43356 2,76232

θα 39,6619 5,43444 2,58419

θβ 39,9440 5,43019 2,56175

θα 43,2457 5,44663 2,31910

θβ 43,6149 5,43537 2,29406

θα 45,4558 5,43289 2,17473

θβ 45,7441 5,43307 2,15683

θα 48,7919 5,43276 1,97933

θβ 49,0888 5,43453 1,96309

θα 58,5241 5,43169 1,52478

θβ 58,6866 5,45069 1,51833

Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat

grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter

kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan

pada Gambar 4.6 dan 4.7.

i

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

5.431

5.432

5.433

5.434

5.435

5.436

5.437

a (

Å)

0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)

Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay

untuk target anoda Cu

1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.05.425

5.430

5.435

5.440

5.445

5.450

a (

Å)

0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)

Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-

Relay untuk target anoda Mo

i

Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap

sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh

nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu

adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai

parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å

dengan error 0,0099585.

Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga

dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara

menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter

kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka

data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.

Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data

Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)

θα 5,43389 1,16108

θβ 5,43296 1,15488

θα 5,43372 0,964331

θα 5,43306 0,709725

θβ 5,43296 0,704440

θα 5,43278 0,586409

θβ 5,43349 0,581565

θα 5,43216 0,413848

θβ 5,43227 0,408958

θα 5,43227 0,325500

θβ 5,43294 0,320907

θα 5,43170 0,196973

θβ 5,43209 0,192433

θα 5,43145 0,129316

θβ 5,43131 0,124699

i

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.25.4310

5.4315

5.4320

5.4325

5.4330

5.4335

5.4340

a (

Å)

0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)

Gambar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk

target anoda Cu setelah mengalami penolakan data

Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah

mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak

yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga

grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi

nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan

diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.

Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami

penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.

IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen

i

Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan

perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena

menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan

di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai

parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software

microsoft excel seperti tabel 4.4 dan 4.5.

Tabel 4.4. Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ α asin²θ

θα 16 8,72535 256 139,606 76,1317 2,80510 5,14382

θβ 16 8,74963 256 139,994 76,5560 2,81395 5,14573

θα 19 9,44108 361 179,381 89,1340 3,60454 7,25407

θβ 19 9,45563 361 179,657 89,4089 3,60691 7,24768

θα 24 9,98758 576 239,702 99,7518 4,81783 11,5772

θβ 24 9,99075 576 239,778 99,8151 4,81966 11,5778

θα 27 9,92695 729 268,028 98,5443 5,38770 14,6538

θβ 27 9,91796 729 267,785 98,3659 5,38156 14,6504

θα 32 9,17757 1024 293,682 84,2278 5,90476 20,5885

θβ 32 9,14083 1024 292,507 83,5548 5,88103 20,5882

θα 35 8,34058 1225 291,920 69,5653 5,86910 24,6288

θβ 35 8,28607 1225 290,012 68,6589 5,82944 24,6233

θα 40 6,29429 1600 251,772 39,6181 5,08737 32,3300

θβ 40 6,19925 1600 247,970 38,4307 4,98592 32,1711

θα 43 4,67738 1849 201,127 21,8778 4,04491 37,1856

θβ 43 4,55001 1849 195,651 20,7026 3,93507 37,1885 Σ 472 132,861 15240 3718,57 1154,34 74,7749 306,555

Dengan memasukkan hasil perhitungan Tabel 4.4 pada persamaan 2.18

dan 2.19, maka akan diperoleh nilai A sebesar 0,020139577 dan dari nilai A

tersebut diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,42582 Å dengan tingkat

kesalahan (error) sebesar 0,0010008, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran

G.1.

i

Tabel 4.5. Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel

Puncak α δ α² αδ δ² δsin²θ α sin²θ

θα 24 6,06402 576 145,536 36,7723 0,621083 2,45810

θβ 24 6,09149 576 146,196 37,1062 0,622756 2,45361

θα 27 6,37986 729 172,256 40,7026 0,733531 3,10435

θβ 27 6,41768 729 173,277 41,1866 0,739032 3,10921

θα 32 6,84850 1024 219,152 46,9019 0,929053 4,34106

θβ 32 6,89528 1024 220,649 47,5449 0,939282 4,35907

θα 35 7,12427 1225 249,350 50,7553 1,06242 5,21945

θβ 35 7,15948 1225 250,582 51,2581 1,06760 5,21910

θα 40 7,52037 1600 300,815 56,5560 1,28177 6,81760

θβ 40 7,55441 1600 302,176 57,0691 1,28673 6,81315

θα 56 8,52589 3136 477,450 72,6909 2,03521 13,3677

θβ 56 8,54067 3136 478,278 72,9431 2,02455 13,2747

428 85,1219 16580 3135,72 611,487 13,3430 70,5371

Dari Tabel 4.5 dapat diperoleh nilai parameter kisi dengan menggunakan

Persamaan 2.18 dan 2.19. Nilai parameter kisi diperoleh dari nilai A, dengan nilai

A sebesar 0,0004227952. Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target

anoda Mo diperoleh sebesar 5,45194 Å dengan tingkat kesalahan sebesar

0,0013857, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran G.2.

IV.3. Metode Penentuan Parameter Kisi yang Tepat

Dari hasil metode perhitungan parameter kisi silikon dengan fungsi Nelson-

Relay dan metode Cohen dapat ditentukan metode perhitungan yang lebih akurat

dan teliti. Untuk menentukan metode perhitungan yang akurat, maka nilai yang

diperoleh pada penelitian ini dibandingkan dengan nilai pada literatur, semakin

mendekati nilai sebenarnya semakin akurat data tersebut. Untuk menentukan

i

ketelitian dilakukan dengan melihat error-nya, makin kecil nilai error-nya,

semakin teliti data yang diperoleh.

Hasil yang diperoleh dari penelitian dengan metode perhitungan fungsi

Nelson-Relay setelah dibulatkan, diperoleh bahwa nilai parameter kisi silikon

untuk data Cu adalah sebesar (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan untuk data Mo

diperoleh sebesar (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh nilai parameter

kisi silikon dengan target anoda Cu sebesar (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar

(5,452 + 0,001) Å. Sehingga dalam penelitian ini, yang dilakukan pada suhu

kamar sekitar 300oK, menunjukkan bahwa metode Nelson-Relay dengan target

anoda Cu lebih teliti karena nilai error-nya lebih kecil daripada metode Cohen.

Sedangkan untuk keakuratannya dapat dibandingkan dengan nilai parameter kisi

silikon pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton,1998). Sehingga

dari penelitian ini menunjukkan bahwa nilai parameter kisi silikon yang dihitung

menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dari

metode yang lainnya.

Metode pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Cu pada

penelitian ini lebih akurat dan teliti jika dibandingkan dengan metode pengukuran

yang pernah dilakukan di UNS oleh Arum Safitri (5,425 + 0,003) Å dan Sarjiyem

(5,43 + 0,05) Å. Hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon yang diperoleh dari

penelitian ini dengan menggunakan metode Nelson-Relay dan target anoda Cu

diperoleh sebesar (5,4316 + 0,0002) Å. Dengan membandingkan nilai tersebut

dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur, maka dapat ditunjukkan metode

Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dan teliti dari penelitian

terdahulu yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.

i

LAMPIRAN

SKRIPSI

PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN

UNTUK MENENTUKAN PARAMETER KISI SILIKON

Oleh:

ERWANTINI

NIM. M0205023

1. Lampiran A Kondisi Kalibrasi XRD Shimadzu-6000

2. Lampiran B Perhitungan nilai hkl

3. Lampiran C Perhitungan nilai parameter kisi dengan rumus Bragg

4. Lampiran D Perhitungan fungsi Nelson-Relay

5. Lampiran E Perhitungan parameter kisi dengan rumus Bragg untuk

metode Cohen

6. Lampiran F Regresi linear dari grafik Origin

7. Lampiran G Perhitungan penentuan nilai parameter kisi dengan metode

Cohen

8. Lampiran H Bentuk kuadrat untuk indeks Miller dalam sistem kubus

9. Lampiran I Pembuktian Rumus Difraksi Bragg

i

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2004, X-Ray Diffractometer, Diakses tanggal 6 Agustus 2009,

http://www.shimadzu.com/.../oh80jt0000001n1v.htm.

Arum Safitri, 2007, Studi Karakteristik Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000

Dengan Cuplikan Serbuk Silikon, Skripsi S-1 Fisika FMIPA Universitas

Sebelas Maret Surakarta.

Astutik Sri Utami, 2009, Sintesis Superkonduktor Bscco Dengan Bi Disubstitusi

Sb Melalui Metode Reaksi Padatan Dan Karakterisasinya. Skripsi S-1

Fisika FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.

Auliati Rachmawati, 2009, Pengaruh substitusi Sb pada Bi Terhadapa Struktur

Kristal dan Efek Meissner Dalam sintesis Superkonduktor BPSCCO

Menggunakan Metode Padatan, Skripsi S-1 Fisika FMIPA Universitas

Sebelas Maret Surakarta.

Beiser, A., 1995, Concept of modern physics, 5th edition, McGraw Hill Inc, New

York.

Ganesan, V. and K.S. Girirajan, 1987, Precise Lattice Parameter Measurements In

Cscl-Br Solid Solutions Between Room Temperature And 90°K By Powder

X-Ray Diffraction, Journal Pramana, Volume 28 : 73-79.

Kittel, C., 1996, Introduction to Solid State, 7th edition, John Willey and Sons Inc.

New York.

Langford J. I., 1973, The Accuracy Of Cell Dimensions Determined By Cohen's

Method Of Least Squares And The Systematic Indexing Of Powder Data,

Journal of Applied Crystallography, Volume 6: 190-196.

Muhammad Arief, 2009, Padatan Kristalin Dan Amorf,

http://k15tiumb.blogspot.com/2009/10/padatan-kristalin-dan-amorf.html,

Diakses tanggal 7 Desember 2009.

i

Omar, M. A., 1993, Elamentary Solid State Physics. Addison-Wesley Publishing

Company Inc.,New York.

Sque, S., 2006, Structure of Diamond, University of Exeter, United Kingdom,

http://newton.ex.ac.uk/research/qsystems/people/sque/diamond/structure,

Diakses tanggal 2 Desember 2009.

Suminar Pratapa, 2008, Pengaruh Jangkau Sudut Ukur Pada Hasil Analisis Data

Difraksi Sinar-X Menggunakan Metode Rietveld: Kasus Campuran Mgo-

Y2o3, Jurnal Makara, Volume 12 No.2 : 146-150.

Suryanarayana, C. dan Norton, M.G., 1998, X-Ray Diffraction, Plenum Press,

New York.

Wiendartun, 2005, Pengantar Fisika Zat Padat, Universitas Terbuka, Jakarta.