LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

ACARA VI

GRAVIMETRI

KELOMPOK 6:

1. Aldila Bunga H0912006

2. Antonius Y. Banindra H0912015

3. Ayu Novia L H0912021

4. Diah Nur A. H0912038

5. Farida Sukma H0912049

6. Fransiska Putri H0912056

LABORATORIUM REKAYASA PROSES PENGOLAHAN

PANGAN DAN HASIL PERTANIAN

FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

2013

ACARA VI

GRAVIMETRI

A. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum acara VI Gravimetri ini adalah :

a. Menentukan kadar sulfat dalam (NH4)2SO4.

b. Menentukan ppm ( part per million) pada sulfat.

B. Tinjauan Pustaka

a. Tinjauan Bahan

Amonium sulfat (NH4)2SO4 merupakan pupuk yang menyediakan

nitrogen (N) dan sulfur (S) hara bagi tanaman. dibandingkan dengan pupuk

nitrogen seperti urea dan NH4NO3, (NH4)2SO4 memberikan manfaat

agronomi dan lingkungan yang lebih baik, yang meliputi (1) (NH4)2SO4

adalah asam dalam larutan tanah, sehingga penguapan NH3, (2) (NH4)2SO4

memiliki efek positif pada pengasaman tanah yang meningkatkan

ketersediaan fosfor tanah (P), (3) (NH4)2SO4 hasil dalam waktu kurang NO3-

(N) pencucian, sedangkan NO3- ion dalam NH4NO3 rentan terhadap

pencucian, dan (4) (NH4)2SO4 merupakan sumber S untuk tanah (Wang

et al, 2013).

Pupuk ZA ((NH4)2SO4) merupakan pupuk anorganik terdiri atas

senyawa S Sulfur (24%) dalam Sulfat dan N Nitrogen (21%) dalam bentuk

ammonium yang mdah larut dan diserap oleh tanaman. Peran nitrogen

diantaranya

Membuat bagian tanaman menjadi lebih hijau segar karena

banyak mengandung butir hijau daun yang penting dalam

proses fotosintesis

Mempercepat pertumbuhan tanaman (tinggi, jumlah anakan,

cabang dll)

Menambah kandungan protein hasil panen

Selain peran nitrogen yang penting untuk tanaman, peran belerang

juga memberikan efek yang baik pada tanaman diantaranya :

Membantu pembentukan butir hijau daun sehingga daun lebih

hijau

Menambah kandungan protein dan vitamin hasil panen

Meningkatkan jumlah anakan yang menghasilkan (pada

tanaman padi)

Berperan penting dalam pembulatan zat gula

(Kiswondo, 2011).

b. Tinjauan Teori

Analisis gravimetri, atau analisis kuatitatif berdasrkan bobot,

adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsure atau suatu

senyawaan tertentu dari unsure tersebut, dalam bentuk semurni mungkin.

Faktor- faktor yang menentukan analisis dengan mengendapan yang

berhasil adalah :

1. Endapan harus begitu tak dapat larut, sehingga tak akan terjadi

kehilangan yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan

penyaringnya.

2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan

mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci

sampai bebas dari zat pengotor yang larut.

3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan

komposisi kimia yang tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau

dengan operasi – operasi kimia yang sederhana, seperti penguapan

bersama cairan yang sesuai.

(Basset et al, 1994).

Isi dari suatu unsur tertentu (atau ion) dalam suatu zat biasanya

ditemukan dalam analisis gravimetri dari berat endapan terbentuk ketika

unsur atau ion diubah menjadi senyawa larut. selain curah hujan, metode

lain yang digunakan. misalnya, komponen volatil (H2O, CO2, dll) zat

yang sering ditentukan oleh volatilisasi, substansi yang dipanaskan atau

dinyalakan dan jumlah komponen yang ditemukan dari penurunan berat

badan. sebuah compinent volatil (seperti CO2) juga dapat dipisahkan dari

sampel dengan penyerapan dalam metode yang cocok (misalnya, oleh aksi

HCL) dan ditentukan oleh penyerapan dalam penyerap yang cocok

(Alexeyev, 1958)

Data diperoleh dengan menggunakan gravimetri analisis mengukur

cairan yang menembus meskipun bahan. seperti yang terlihat gambar 1,

characteristik yang mempengaruhi kapasitas memegang cairan bahan

memainkan peran penting dalam data persentase penetrasi menggunakan

metode gravimetri. terlepas dari formulasi jumlah cairan yang menembus

melalui kain poliester 100% (kain 1). hampir sama ketika analisis

gravimetri digunakan untuk mengukur penetrasi persentase. ini adalah

karena kapasitas memegang cair polyesterfabric hidrofobik rendah, dan

dengan demikian lebih dari 60% dari cairan disaring melalui

fabric.penetration cairan melalui berat katun ringan (kain 1). juga sangat

tinggi karena kapasitas memegang cair dari bahan katun tampaknya telah

tercapai. kapas / polyester dan kapas kain lebih berat kain 3 dan 4

memiliki penetrasi jauh lebih rendah. Kain 5 memiliki repellant selesai air

dan penetrasi cairan sangat rendah (Shaw, 2004)

Dalam melakukan verifikasi suatu metoda pengujian bahan yang

digunakan harus dapat tertelusur ke satuan internasional dengan cara

menggunakan CRM (Certificate Reference Material) atau ke bahan acuan

yang bersertifikat. Parameter verifikasi analisis yang digunakan untuk

memverifikasi metoda gravimetri terdiri dari: standar deviasi, presisi,

akurasi serta perhitungan ketidakpastian. Standar devisasi digunakan untuk

mengetahui unjuk kerja yang konsisten dari pengulangan pengukuran dari

suatu metoda (Fatimah, 2009).

Sebagian besar dari pengotor ini dapat dihilangkan dengan

pengendapan. Partikel - partikel yang berdiameter sangat kecil memerlukan

waktu lama untuk mengendap karena partikelpartikel ini harus lebih dahulu

menggumpal menjadi partikel yang lebih besar agar mudah mengendap.

Kotoran yang terkandung di dalam air merupakan sol hidrofob, dapat

dikoagulasi dengan elektrolit. Sol hidrofob mempunyai sifat listrik, dengan

penambahan ion-ion yang mempunyai muatan berlawanan akan menimbulkan

destabilisasi partikel koloid. Lapisan difusi akan mengecil dan

memungkinkan bekerjanya gaya tarik menarik antara partikel koloid dengan

ion-ion dari elektrolit yang muatannya berlawanan. Diharapkan muatan ini

dapat dinetralkan, sehingga terjadi penggumpalan dan akhirnya mengendap

(Linggawati, 2002).

Ketika suatu presipitan ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika

larutan tersebut encer dan teraduk dengan baik, akan selau ada beberapa

daerah local yang berkonsentrasi tinggi. Namun demikian, dengan

menggunakan suatu prosedur di mana presipitan tersebut dihasilkan sebagai

hasil reaksi yang terjadi dalam larutan, pengaruh local tersebut dapat

dihindarkan. Teknik ini hiasanya disebut pengendapan dari larutan

homogeny, dan dapat, menghasilkan partikel endapan yang besar murni.

Contoh metode ini yang paling terkenal adalah penggunaan hidrolisis urea

untuk meningkatkan pH dan mengendapkan hidrous, atau garam – garam dari

asam lemah (Day dan A. L. Underwood, 2002).

Metode- metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik

analitis lain dalam hal ketepatan yang dicapai. Jika analitnya merupakan

penyusun utama (> 1 % dari sampel) dapatlah diharapkan ketepatan beberapa

bagian tiap ribu, jika sampel itu tidak terlalu rumit. Jika analitnya berada

dalam jumlah yang kecil atau runutan (kuang dari 1%), biasa tidak digunakan

dalam metode gravimetri. Pada umumnya, metode-metode gravimetri

tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan diatas ahli – ahli

kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai

suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi

diharapkan, reagensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka

membentuk endapan hanya dengan kelompok – kelompok tertentu ion.

Keselektifan zat pengendap itu sering masih dapat ditingkatkan dengan

mengendalikan faktor – faktor semacam pH dan konsentrasi zat - zat

penopang tertentu (Day dan A. L. Underwood, 1992).

C. Metodologi

1. Bahan

a. 2,5 gr (NH4)2SO4

b. Aquades

c. Larutan BaCl2 10% yang sudah diasamkan oleh HCl

2. Alat

a. Gelas beker

b Timbangan analitik

c. Pipet ukur

d. Labu takar

e. Kertas saring

f. Corong

g. Oven listrik

h. Desikator

f. Erlenmeyer

g. Stirrer

i. Gelas ukur

3. Cara Kerja

Dilarutkan 2,5 gr pupuk (NH4)2SO4 dalam 50ml aquades

Diambil 12,5ml larutan (NH4)2SO4 ke dalam gelas beker

Ditambahkan 2,5ml larutan BaCl2 10% yang sudah

diasamkan oleh HCl dan didiamkan selama 15 menit

Disaring endapan yang terbentuk dengan menggunakan

kertas saring

Kertas saring yang digunakan harus dikeringkan dahulu

dalam oven 105º C sampai berat konstan, lalu dinginkan

dalam desikator dan timbang beratnya (a gram)

Dikeringkan endapan kertas saring dalam oven sampai berat

konstan, lalu didinginkan dalam desikator

Ditimbang endapan dari kertas saring kering (b gram)

Dicuci dengan 25 ml aquadest

D. Hasil dan Pembahasan

Tabel 6.1 Hasil Penentuan Kadar Sulfat % dan ppm SulfatKelompok Massa a

(gram)VolumeLarutan

(mL)

MassaNH4SO2

(gram)

VolumeDipipet(mL)

Kadar%

PpmSulfat

1 0,9821 50 2,5 12,5 6,486 64.8682 1,003 50 2,5 12,5 6,988 69.8783 1,016 50 2,48 12,5 3,475 34.7564 1,0235 50 2,5 12,5 4,891 48.9155 1,0565 50 2,5 12,5 4,265 42.6596 1,0258 50 2,5 12,5 3,052 30.5227 1,0327 50 2,5 12,5 3,052 30.5228 1,0421 50 2,5 12,5 2,327 23.2719 1,0519 50 2,5 12,5 2,426 24.26010 0,9955 50 2,5 12,5 6,071 60.71511 1,0422 50 2,5 12,5 3,771 37.708Sumber : Laporan Sementara

Cara analisis kuantitatif bedasarkan berat tetap (constant)

merupakan analisis gravimetri. Pada analisis gravimetri ini, unsur atau

senyawa yang dianalisis dipisahkan dari komponen lain dari bahan yang

dianalisis dengan cara mengubahnya menjadi senyawa lain yang murni dan

stabil sehingga dapat diketahui berat tetapnya atau berat konstannya.

Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui

beberapa jalan dan salah satunya dengan cara pengendapan. Analisis dengan

cara pengendapan ini sangat tergantung pada sifat endapan yang tidak mudah

larut, mudah dipisahkan dari larutannya dan dapat diubah menjadi senyawa

murni dengan susunan yang pasti. Dimana kemurniaan endapan tergantung

pada bahan-bahan yang ada dalam larutan baik sebelum dan sesudah

penambahan pereaksi dan juga pada kondisi pengendapan.

Selain untuk mengetahui berat tetap dari suatu senyawa, analisis

gravimetri juga dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan

kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon

dioksida, dan iodium. Sedangkan reagan spesifik digunakan untuk

memperoleh pengendapan unsur yang diinginkan.

Pada praktikum kali ini pupuk ZA yang digunakan adalah 2,5 gram.

Larutan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah larutan BaCl2 10%

yang sudah diasamkan dengan HCl. Kemudian pupuk ZA tersebut dilarutkan

dalam 50 ml aquadest. Dari campuran pupuk dan air tersebut diambil 12,5 ml,

kemudian dimasukkan dalam tabung Nessler. Dalam tabung Nessler

ditambahkan 2,5 ml larutan BaCl2 10% yang sudah diasamkan dengan HCl.

Setelah ditimbang kertas saringnya didapat berat kertas saring dalam

endapan sebesar 1,0235 gram. Selanjutnya kertas saring tersebut dikeringkan

dalam oven dengan suhu 105˚C hingga diketahui berat konstannya. Endapan

dan kertas saring kemudian dikeringkan dan didinginkan dalam desikator.

Langkah terakhir yaitu menimbang endapan dan kertas saring. Dari hasil

penimbangan didapat hasil bahwa berat endapan dan kertas saring sebesar

1,0721 gram.

Dari percobaan penentuan kadar sulfat dan ppm sulfat dalam pupuk ZA,

larutan BaCl2 berguna untuk mengikat sulfat pada pupuk ZA agar terbentuk

endapan sulfat pada pupuk ZA. Endapan sulfat itu berasal dari pencampuran

pupuk ZA dengan BaCl2, dengan warna endapan kuning kecoklat-coklatan.

Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah menghitung kadar sulfat

dalam pupuk ZA. Ada dua rumusan atau teori untuk mengetahui kadar sulfat

dalam ZA. Pertama yaitu menghitung dengan presentase dan yang kedua yaitu

dengan perhitungan ppm. Dari perhitungan presentase, didapat kadar sulfat

dalam pupuk ZA sebesar 10%. Sedangkan berdasarkan perhitungan ppm,

didapat kadar sulfat dalam pupuk ZA sebesar 100.000 ppm. Dari kedua

perhitungan didapat hasil yang mempunyai selisih tidak begitu besar.

Sebenarnya kadar sulfat dalam pupuk ZA sekitar 90%, namun dalam

percobaan kali ini hanya di dapat kadar 10%. Hal itu dikarenakan beberapa

faktor yang meliputi faktor penimbangan , faktor pengenceran dan faktor

volume larutan yang dipipet. Dalam hal ini faktor pengenceranlah yang sangat

mempengaruhi penentuan kadar sulfat dalam pupuk ZA dan ppm sulfat karena

faktor pengenceran diperlukan agar endapan yang diperoleh dapat disesuaikan

dengan situasi dan kondisi yang ada.

Setelah terbentuk endapan, disaring dengan kertas saring yang telah di

oven dalam suhu 1050C dan didinginkan dalam desikator untuk mengetahui

berat tetap dari kertas saring itu sendiri. Setelah didinginkan kemudian

ditimbang dengan timbangan analitik dan diketahui beratnya tetap dari kertas

saring sebesar 1,0258 gr. Kertas saring digunakan untuk menyaring endapan

larutan, setelah tersaring dicuci dengan aquades yang berfungsi untuk

mengumpulkan endapan yang tersaring pada kertas saring agar tidak tercecer

di permukaan kertas saring serta pemurnian endapan dari pelarut (Harjadi,

1990). Setelah endapan tersaring kemudian dikeringkan dalam oven suhu 1050

C untuk mengetahui berat konstannya dan didapat berat konstan kertas saring

dengan endapan sebesar 1,0721 gr.

Kemudian setelah berat konstan kertas saring dan endapan didapat, maka

dapat dihitung berat konstan dari endapan dengan rumus matematik sebagai

berikut :

Dari berat endapan tersebut dapat dihitung pula kadar sulfat (%) dan ppm

sulfat yang menjadi tujuan dalam praktikum ini, untuk kadar sulfat dan ppm

sulfat dapat dihitung menggunakan rumus :

Kadar sulfat (%) =

Ppm sulfat =

Keterangan :

a = berat kertas saring kosong konstan (gram)

b = berat kertas saring dan endapan konstan (gram)

Semakin besar nilai berat endapan sulfat, maka semakin tinggi pula

kadar larutan tersebut. Demikian juga untuk nilai ppm, jika massa endapan

semakin tinggi, maka ppm larutan juga akan besar. Hal tersebut menunjukan

kadar dan ppm berbanding lurus.

Berat endapan = berat kertas saring dan endapan – berat kertas saring

Pengenceran larutan BaCl dengan aquades bertujuan untuk

memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi

endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan

kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah

besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan (NH4)2SO4

secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk

mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu

cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini

dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan

inti. Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih.

Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan

penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk

mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sampel pada nilai yang

kecil. Serta menggunakan suhu atau temperatur yang tepat dalam

mengendapkan sample karena ada beberapa sampel yang dapat mengendap

sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain

yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap

sempurna. Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan (NH4)2SO4

setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan

akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang

dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk

merupakan endapan BaSO4. Setelah endapan dapat disaring dengan kertas

saring tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl-

dapat mengikat 2H+ pada (NH4)2SO4.

Faktor yang mempengaruhi kemurnian endapan adalah proses

penyaringan dan proses pencucian. Fungsi dari pencucian adalah untuk

mengumpulkan endapan yang tersaring pada kertas saring agar tidak tercecer

di permukaan kertas saring. Faktor-faktor yang berpengaruh dalam penentuan

kadar dan ppm sulfat dalam pupuk ZA yaitu faktor penimbangan pupuk ZA,

faktor pengenceran larutan pupuk ZA yang sudah dicampur dengan BaCl2,

faktor larutan yang dipipet, faktor penyaringan yang kurang sempurna.

Kegunaan gravimetri untuk pengolahan pangan yaitu menganalisis kadar

bahan yang terkandung dalam suatu senyawa, menjadi salah satu metode

analisis yang digunakan untuk memisahkan suatu analit dari campurannya,

agar diperoleh bahan yang dibutuhkan, aplikasi dalam pengolahan pangan

untuk proses analisis data yang sesuai dengan apa yang diinginkan. Selain itu

dalam bidang pangan gravimetri juga berguna dalam pembuatan kemasan

untuk makanan.

E. Kesimpulan

Dari praktikum acara VI Gravimetri yang telah dilakukan, dapat

disimpulan bahwa :

1. Analisis gravimetri digunakan untuk mengetahui berat konstan suatu

senyawa yang telah dianalisis menjadi senyawa murni dan stabil.

2. Untuk mengetahui kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dapat digunakan

perhitungan dengan cara presentase dan dengan cara ppm.

3. Bahwa endapan sulfat yang dihasilkan dari pencampuran (NH4)2SO4.

dengan BaCl2 bewarna kuning kecoklat-coklatan.

4. Kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dengan cara presentase sebesar 3,052%.

5. Kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dengan cara perhitungan ppm adalah

30.522 ppm.

6. Faktor-faktor yang berpengaruh dalam penentuan kadar sulfat dalam

(NH4)2SO4 dan ppm sulfat yaitu faktor penimbangan (NH4)2SO4 sebelum

dan sesudah dioven, faktor pengenceran larutan (NH4)2SO4 yang sudah

dicampur dengan BaCl2, dan faktor larutan yang dipipet.

DAFTAR PUSTAKA

Alexeyev, V. N. 1958. Quantitative Analysis. Goskhimizdat. Moscow.

Basset, J. et al. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. London.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

Fatimah, Syamsul, dkk. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk Penentuan Thorium. No. 03/ Tahun II. April 2009. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Batan.

Kiswondo, Sumiarjo. 2011. Penggunaan Abu Sekam dan Pupuk ZA terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Tomat. Jurnal Embryo vol 8 (1) : 9 – 17.

Linggawati, Amilia, dkk. 2002. Efektivitas Pati-Fosfat dan Aluminium Sulfat Sebagai Flokulan Dan Koagulan. Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Riau.

Shaw, Anugrah and Ruchica Abbi. 2004. Comparison of Gravimetric and gas Chromotograpic Methods for assessing peformance of Textile Materials Againt Liquids Pesticide Penetration. Internasioanl Journal of Occupatial Safety and Ergonomic (Jose) Volume 10 No. 3, 255-261. United State.

Wang, Guanda et al. 2013. Granulation by Spray Coating Aqueous Solution of Ammonium Sulfate to Produce Large Spherical Granules in A Fluidized Bed. Journal of Particuology. China.

LAMPIRAN

A. Perhitungan

Kadar (%) sulfat

1. % sulfat = x 100%

= 6,486 %

2. % sulfat = x 100%

= 6,988 %

3. % sulfat = x 100%

= 3,475 %

4. % sulfat = x 100%

= 4,891 %

5. % sulfat = x 100%

= 4,265 %

6. % sulfat = x 100%

= 3,052 %

7. % sulfat = x 100%

= 3,052 %

8. % sulfat = x 100%

= 2,327 %

9. % sulfat = x 100%

= 2,426 %

10. % sulfat = x 100%

= 6,071 %

11. % sulfat = x 100%

= 3,771 %

Ppm sulfat

1. Ppm = x 1000

= 64.868 ppm

2. Ppm = x 1000

= 69.878 ppm

3. Ppm = x 1000

= 34.756 ppm

4. Ppm = x 1000

= 48.915 ppm

5. Ppm = x 1000

= 42.659 ppm

6. Ppm = x 1000

= 30.522 ppm

7. Ppm = x 1000

= 30.522 ppm

8. Ppm = x 1000

= 23.271 ppm

9. Ppm = x 1000

= 24.260 ppm

10. Ppm = x 1000

= 60.715 ppm

11. Ppm = x 1000

= 37.708 ppm

B. Hasil Dokumentasi

Gambar 4.1 Melarutkan (NH4)2SO4

Gambar 4.2 (NH4)2SO4 diambil ke dalam Erlenmeyer

Gambar 4. 3 Ditambah BaCl2

Gambar 4.4 Timbulnya Endapan

Gambar 4.5 Endapan Disaring dengan Kertas Saring