PENDAHULUANANALISIS FARMASI KUANTITATIFHARIYANTI

Analisis Farmasi KuantitatifPrinsip Analisis Farmasi KuantitatifMenentukan kadar zat berkhasiat dalam suatu sediaan obat/farmasi

Cara Penentuan KadarAnalisis Volumetri TitrasiAnalisis GravimetriBilangan pengenal kimiaAnalisis Instrumentasi

Analisis Farmasi KuantitatifSumber LiteraturFarmakope I IVFarmakope lain (USP, Belanda, Eropa, dll)

Analisis VolumetriSyarat-syarat yang harus dpenuhi dalam titrasiReaksi harus berlangsung dengan cepat. Kadang-kadang reaksi dipercepat dengan pemanasan atau penambahan katalisRaksi harus stokhiometrik dan tidak terjadi reaksi sampingPada titik ekivalen titrasi< salah satu sifat sistem yang bereaksi harus mengalami perubahan indikator visualHarus ada indikator yang dapat dipakai menunjukan titik ekivalen titrasiFaktor kesalahan dalam analisis volumetri

Kesalahan dalam Analisis VolumetriKesalahan pembacaan volume larutan meniskusKesalahan teknis seperti : pengenceran, kurang bersih, prosedurPengamatan pada titik ekivalen

Titik Ekivalen dan Titik Akhir TitrasiDalam reaksi: A + B hasil reaksiTitik Ekivalen (TE) adalah pada titik dimana jumlah ekivalen A = jumlah ekivalken B atau juga disebut Titik Akhir Teoritis titrasiTitik Akhir (TA) titrasi adalah titik dimana titrasi diakhiri yaitu pada saat terjadinya perubahan sifar sistem reaksi. Titik akhir titrasi tidak selalu berimpit dengan titik ekivalensi, tetapi diusahakan sedekat mungkin>Selisih antara titik ekivalensi dengan titik akhir titrasi salah satu faktor kesalahan titrasi

Titik Ekivalen dan Titik Akhir TitrasiTitik Akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan sifat larutan dekat titik ekivalensi yaitu:Perubahan warna larutan atau indikator yang ditambahkanTerjadinya kekeruhanPerubahan potensial elektroda-elektrod a yang dicelupkan dalam larutan (Titrasi potensiometri)Perubahan konduktivitas larutan (Titrasi konduktometri)Perubahan arus listrik dalam larutan (Amperometri)

Larutan Standar/BakuLarutan Baku adalah larutan zat yang konsentrasinya diketahui dengan pasti.Larutan baku ada dua yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunderLarutan baku primer dibuat dengan cara menimbang zat murni dan dilarutkan sampai volume tertentu. Konsentrasi larutan didapat dengan perhitungan. Penimbangan dilakukan dengan neraca analitik dengan ketelitian sampai 0.1 mg (empat angka dibelakang koma)Larutan baku sekunder konsentrasinya ditentukan dengan mentitrasinya dengan larutan baku primer

Syarat-syarat Zat Baku PrimerZat harus murni dan mempunyai rumus molekul yang pastiZat harus mudah dikeringkan, tidak menyerap H2o atau CO2 dari udara dan mudah ditimbang.Zat mempunyai Berat Ekivalen yang tinggiLarutan zat harus stabil

Satuan Konsentrasi% Berat, % VolumeMolarMolalNormal

Pengertian Ekivalen ZatDalam Asam BasaSatu ekivalen zat adalah sejumlah (mol, gram) zat yang dapat memberikan atau mengikat satu mol ion H+Contoh: HCl H+ + Cl- 1 mol HCl memberikan 1 mol H+ BE HCl = BM HCl = 36.5 H2SO4 2H+ +SO42- 1 mol H2SO4 memberikan 2 mol H+ 1 mol H2SO4 = 2 ekivalen BE H2SO4 = BM/2 = 98/2 = 49

Pengertian Ekivalen ZatDalam reaksi RedoksSatu ekivalken zat adalah sejumlah zat yang melepas atau mengikat 1 mol elektronContoh: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O1 mol 5 mol 1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron 1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron sehingga BE KMnO4 = BM/5

Jenis TitrasiTitrasi Asam BasaKompleksometriTitrasi RedoksTitrasi PengendapanTitrasi Bebas AirNitrimetri

Jenis IndikatorZat warna organik bersifat asam/basa yang dalam daerah/lingkungan pH tertentu akan berubah warna indikator asam-basaJenis IndikatorIndikator asam-basaIndikator redoksIndikator logamIndikator adsorpsiIndikator Amilum

Perhitungan Hasil TitrasiDalam titrasi, pada TE berlaku :Jumlah miliekivalen zat pentitrasi (titran) = jumlah miliekivalen zat yang dititrasi>Jumlah miliekivalen = mL x NDalam titrasi dengan reaksi : A + B hasil reaksi, makaPada TE : VA . NA = VB . NB

Titrasi KembaliKepada zat B yang ditentukan kadarnya ditambahkan zat pentitrasi A (titran A) berlebih. Kelebihan A dititrasi kembali dengan larutan standar C. A + B hasil reaksi + kelebihan AC + kelebihan A hasil reaksi

Titrasi KembaliContoh analisis titrasi kembali :Analisis senyawa Asetosal pada FI II sbb: Lebih kurang 300 mg yang ditimbang sakasama tambahkan 50,0 ml NaOH 0.1 N. didihkan perlahan 10 menit. titrasi dengan asam sulfat 0.1 N. Indikator phenolftalein.

Titrasi Asam Basa Senyawa FarmasiHal yang perlu diperhatikanKelaritan zat berkhasiatPemilihan indikator tetapAir bebas CO2 karena berpengaruh pada titik ekivalen dan pH indikatorContoh senyawa FarmasiAsam BoratGliserolGolongan SulfaAsetosalBarbituratAsam SitratAsam Tartrat

Analisis Senyawa dgn TAB di FI IV Amfetamin sulfat- Asam retinoatAsam sitrat- Asam sulfatAsam Sorbat- AmmoniaAsam asetat- Asam tartratAsam asetat glasial- Asam undesilenatAsam asetil salisilat- Benzil BenzoatAsam Benzoat- BusulfanAsam fosfat- Butil parabenAsam klorida- EfedrinEtenzamid- Etil parabenKetoprofen- FurosemidGlibenklamiddan lain-lain

TUGASKelas M; Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid (Struktur, BM, Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3Kelas N: Busulfan, Etil paraben, Furosemid (Struktur, BM, Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3Kelas J: rangkuman (jenis titrasi dan pembagiannya, bedakan prinsip reaksi, titran, sampel, indikator, baku primer) Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid (Struktur, BM, Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3

SEKIAN DAN TERIMA KASIH