BAB III

STANDAR OPERATIONAL PROCEDURE LABORATORIUM LIMBAH

Laboratorium Limbah

Instruksi kerja cara uji kadar fenol secara spektrofotometri berdasarkan SNI 06-6989.21-

2004 apabila dibuat bagan alir adalah sebagai berikut:

1. Kadar fenol antara 0,200 mg/L – 5,000 mg/L

100 ml contoh uji yang telah didestilasi masukkan gelas piala 250 ml

Tambahkan 2,5 ml NH4OH 0,5 N

Tambahkan larutan buffer fosfat sampai pH 7,9 ± 0,1

Tambahkan 1 ml aminoantipirin, aduk dengan baik

Tambahkan 1 ml K3Fe(CN)6, dan aduk

Diamkan 15 menit

Baca absorbansi dengan spektrofotometer pada λ 500 nm

Lakukan hal yang sama terhadap blanko yaitu air suling

2. Kadar fenol antara 0,005 mg/L – 0,1 mg/L

Berikut adalah diagram Alir BOD Metode : Iodometri Modifikasi Azida sesuai dengan SNI 6989.72.2009:

100 ml contoh uji yang telah didestilasi masukkan gelas piala 1000 ml

Tambahkan 12 ml NH4OH 0,5 N

Tambahkan larutan buffer fosfat sampai pH 7,9 ± 0,1

Pindahkan larutan ke dalam corong pisah dan tambahkan 3 ml amino antipirin, sambil diaduk

Tambahkan 3 ml K3Fe(CN)6, sambil aduk

Diamkan selama 3 menit sampai timbul warna kuning jernih

Ekstraksi dengan 25 ml khloroform dab kocok corng pisah 10 x, diamkan sampai lapisan khloroform terpisah

Keluarkan lapisan khloroform melalui kertas saring yang dilapisi 5 g natrium sulfat

Hitung konsentrasi BOD contoh uji (mg/l)

Setelah 5 hari periksa kadar DO 5 hari dari botol BOD kedua tersebut

Satu botol diinkubasi selama 5 hari pada suhu 20ºC

Periksa kadar DO nol hari dari salah satu botol BOD dengan metode Winkler Modifikasi Azida

Masukkan kedalam 2 buah botol BOD

Encerkan contoh uji dengan larutan pengencer

Aerasi selama ±2 jam

Siapkan larutan pengencer, tiap 1 L air suling tambahkan : 1ml buffer fosfat, 1ml FeCl3, 1ml CaCl2 dan 1ml MgSO4

Berikut adalah Diagram Alir Surfaktan Anionik berdasarkan SNI 06-6989.51-2005:

Uji dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm dan catat serapannya

Tepatkan isi labu ukur pada langkah diatas hingga tanda tera dengan kloroform

Cuci glass wool dengan kloroform sebanyak 10 mL dan gabungkan dengan fase kloroform dalam labu ukur pada langkah diatas

Keluarkan lapisan bawah (kloroform) melalui glass wool, dan ditampung kedalam gelas labu ukur

Biarkan terjadi pemisahan fasa, goyangkan perlahan-lahan

Tambahkan 50 mL larutan pencuci kedalam fasa kloroform gabungan dan kocok kuat-kuat selama 30 detik

Ektrasi kembali fasa air dalam corong pisah dengan mengulangi langkah 4 sampai 6 sebanyak 2 kali dan satukan semua fasa kloroform

Pisahkan lapisan bawah (fasa kloroform) dan tampung dalam corong pemisah yang lain

Biarkan hingga terjadi pemisahan fasa, goyangkan corong pemisah perlahan-lahan, jika terbentuk emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol sampai

emulsinya menghilang

Tambahkan masing-masing 10 mL kloroform, kocok kuat-kuat selama 30 detik sekali-kali buka tutup corong untuk mengeluarkan gas

Tambahkan masing-masing 25 mL larutan biru metilen

Tambahkan 3 sampai 5 tetes indikator fenoltalin dan larutan NaOH 1 N tetes demi tetes sampai timbul warna merah muda, kemudian hilangkan dengan

menambahkan H2SO4 1 N tetes demi tetes

Ukur contoh uji sebanyak 100 mL secara duplo dan masukkan kedalam corong pisah 250 mL

Berikut adalah diagram alir analisa besi:

Analisa

100 ml sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer

Tambahkan 2ml H2SO4 4 N

Tambahkan 2-3 tetes Brom Hingga larutan berwarna coklat kekuningan

Dinginkan

Baca pada spektrofotometer λ 490-510 nm

Tambahkan 5 ml larutan KSCN 10%

Berikut adalah diagram alir pengoperasian alat Spektofotometer ‘UV Vis’ Agilent

File

Open data (parameter)

Set Up

Ok

Zero

Standard (√ Hilang)

Entry Data (1 Sampel)

Concentrasion

Diagram alir pengujian ammonia berdasarkan SNI 06-6989.30-2005

Optimalkan alat spektofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar amoniak

Pipet 25 mL contoh uji dan masukkan dalam erlenmayer 50 mL

Tambahkan 1 mL larutan fenol, homogenkan

Tambahkan 1 mL larutan nitroprusid, homogenkan

Tambahkan 2,5 mL larutan pengoksiadasi, homogenkan

Tutup erlenmayer tersebut dengan plastic atau paraffin film

Diamkan selama 1 jam untuk reaksi pembentukan warna

Masukkan ke dalam kuvet pada spektofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 640 nm

Diagram Alir Analisa Nitrit (NO2)

Diagram Alir Analisa Nitrat (NO3)

50 ml contoh uji

Aduk, diamkan 2-6 menit

Aduk, diamkan 10 menit

Baca pada spektofotometer λ 543 nm

+ 1 ml larutan asam sulfanilat

1 ml NED

50 ml contoh uji yang sudah disaring

Tambah HCL 1 N

Baca pada spektofotometer λ 220 nm

DIAGRAM ALIR PENGUJIAN FOSFAT

40 ml sampel, masukkan ke dalam labu pisah

Tambahkan 50 ml benzene isobutanol

Tambahkan 15 ml ammonium molibdat R-II

Kocok kuat-kuat selama 15 detik

Ambil 25 ml lapisan organik

Masukkan ke labu ukur 50 ml

Tambahkan 15 ml H2SO4 beralkohol

Tambahkan 0,50 ml (10 tetes) stano klorida R-II

Encerkan dengan H2SO4 beralkohol sampai tanda

DIAGRAM ALIR PENGUJIAN FOSFAT

ANALISA

100 ml, masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 0,05 (1 tetes) indikator phenolptalin

Jika sampel berubah warna menjadi pink

Tambahlan asam kuat tetes demi tetes sampai warna hilang

100 ml sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 4 ml ammonium molybdat R-I

Tambahkan 0,5 ml (10 tetes) Stano klorida R-I

Biarkan 10 menit

Baca pada spektrofotometer pada panjang gelombang 600-700 nm