III.METODOLOGI PENELITIAN

A. Tempat Penelitian

Tempat penelitian ini dilakukan adalah:

1. Pengujian Komposisi Kimia Serat Ijuk di Laboratium Tekno logi Hasil

Pertanian PoliTeknik Negeri Lampung (Polinela) dan Laboratium

Biomassa, Universitas Lampung.

2. Pengujian Diameter Serat ijuk menggunakan mikrometer sekrup di

Laboratium Material, Jurusan Teknik Mesin Universitas Lampung dan Uji

SEM (Scanning Elektron Microscope) Serat Ijuk di Laboratium Science

FMIPA Institut Teknologi Bandung, Bandung

3. Pengujian Tarik Serat Ijuk di Pengujian Sifat Mekanik (Kekuatan Tarik

Statis) di Laboratium Kimia Fisik Institut Teknologi Bandung dan Sekolah

Tinggi Teknologi Tekstil (STTT), Bandung.

B. Bahan dan Peralatan Penelitian

1. Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. Serat ijuk sebagai bahan utama untuk diuji tarik serat.

43

Gambar 8. Serat Ijuk

b. Air dan aquades digunakan untuk menghilangkan kotoran atau debu

yang menempel pada ijuk.

Gambar 9. Aquades

c. Kertas atau karton

Gambar 10. Karton

44

d. Lem perekat serat ke kertas atau karton.

Gambar 11. Lem Perekat

e. Larutan alkali 5% NaOH, untuk menghilangkan lapisan yang

menyerupai lilin dipermukaan serat seperti lignin, hemiselulosa, dan

kotoran lainnya.

Gambar `12. NaOH 5%

2. Peralatan Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. Mesin uji tarik statis untuk menguji sifat mekanik serat ijuk.

45

Gambar 13. Mesin uji tarik statis

b. Mikrometer sekrup untuk mengukur diameter serat ijuk

Gambar 14. Mikrometer Sekrup

c. Scanning microscope electron (SEM) untuk menganalisa struktur serat

ijuk.

Gambar 15. SEM

46

d. Sisir kawat untuk membersihkan kotoran dari serat ijuk

Gambar 16. Sisir Kawat

e. Alat bantu lain yang digunakan adalah jangka sorong untuk mengukur

serat ijuk, cutter, gunting, spidol, penggaris .

Gambar 17. Spidol, Penggaris, dan cutter

C. Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan proses, yaitu:

1. Survey Lapangan dan Study Literature

Pada penelitian ini, proses yang dilakukan adalah dengan mengumpulkan

data awal sebagai study literature. Study literature bertujuan untuk

mengenal masalah yang dihadapi, serta untuk menyusun rencana kerja yang

akan dilakukan. Pada study awal dilakukan langkah-langkah seperti survey

47

lapangan yang berhubungan dengan penelitian yang ingin dilakukan serta

mengambil data-data penelitian yang sudah ada sebagai pembanding

terhadap hasil pengujian yang akan dianalisa.

2. Persiapan Serat Ijuk

Serat yang digunakan pada penelitian ini adalah serat Ijuk. Langkah-langkah

dalam persiapan serat ijuk ini adalah

a. Pilih serat ijuk yang akan dipergunakan.

b. Serat ijuk dibersihkan dengan sisir kawat kemudian serat dibersihkan

dengan cara direndam dengan air bersih, dipukul-pukul dan disisir.

Kemudian serat direndam lagi dalam larutan alkali 5%NaOH selama 2

jam.

c. Serat dibersihkan dari larutan alkali dengan air aquades.

d. Serat ijuk dengan cara dipanaskan di oven atau tungku pemanas dengan

temperature 800 Celsius selama 15 menit sebelum diuji.

e. Setelah itu buat kertas dibentuk seperti gambar dibawah ini, namun pada

bagian tengahnya belum putus.

Serat

2,5 mm

30 mm

75 mm

Gambar 18. Ukuran uji tarik serat menurut standar ASTM D 3379-75

48

f. Spesimen uji tarik diletakkan diantara kertas kemudian ujung serat

direkatkan pada kertas dengan lem perekat. Tujuan ditempelkan serat di

kertas agar beban tarik hanya ditahan oleh serat, sehingga lembaran

penahan serat hanya berfungsi menahan serat agar tidak slip dengan

penjepitnya.

3. Pembuatan spesimen Uji

Pembuatan spesimen uji dilakukan dalam tiga proses tahapan yaitu,

a. Analisis Komposisi Kimia adalah hasil dari proses pengekstrakan serat

ijuk. Perlakuan yang dilakukan terhadap serat ijuk adalah sebelum

perendaman NaOH 5% dengan pengeringan serat dijemur dibawah sinar

matahari dan sesudah perendaman NaOH 5% selama 2 jam dengan

temperatur 800

C dengan di oven selama 0, 15, 30, 60 dan 90 menit .

b. Uji tarik yaitu ukuran spesimen uji tarik serat dengan standar ASTM D

3379-75. Spesimen uji tarik serat yang digunakan adalah serat yang telah

diekstrak dimana diambil 19 sampel masing-masing diameter Ukuran

untuk spesimen uji kekuatan tarik serat yang akan digunakan dalam

penlitian ini adalah

Panjang daerah uji : 30 mm

Panjang keseluruhan : 75 mm

Lebar : 2,5 mm

c. Pengamatan Mikrometer Sekrup.yaitu serat ijuk yang telah diekstrak.

Tabel 15. Pengamatan diameter serat.

49

No. Kelompok

Diameter

(mm)

Struktur Serat Jumlah Pengujian

1 0.25-0.35 mm 1 19

2 0.36-0.45 mm 1 19

3 0.46-0.55 mm 1 19

57

4. Sifat mekanik dan Fisis

Pengujian serat ijuk dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu

a. Kadar selulosa

Penentuan kadar selulosa sebagai berikut :

1. Kondisikan agar suhu air, asam asetat dan natrium hidroksida tetap

20 0,20 C

2. Timbang Cawan nasir dan botol kemudian dipanaskan pada oven

suhu 105 ± 30 C sampai berat tetap. Dinginkan dalam desikator

sampai suhu kamar lalu ditimbang dengan ketelitian 0,5 mg.

3. Timbang 2, 0 gram sampel

4. Masukkan sampel ke dalam gelas piala 250 ml thermostat diatur

pada suhu 20 ±0,2 0 C hingga suhu reaksi tetap 20

0 C.

5. Basahi sampel dengan 15 ml larutan natrium hidroksida 17,5 % dan

diaduk selama 1 menit. Tambahkan 10 ml natrium hidroksida 17,5

50

% dan aduk selama 45 detik. Penambahan 10 ml Natrium hidroksida

berikut selama 15 detik.

6. Biarkan campuran dalam thermostat selama 3 menit. Tanpa

mengeluarkan gelas piala dalam thermostat, tambahkan 10 ml

natrium hidroksida 17,5 % dan aduk selama 10 menit.

7. Lakukan penambahan hingga 3x10 ml natrium hidroksida 17,5 %

setelah 2,5: 5 : 7 menit. Biarkan dalam thermostat selama 30 menit

dalam keadaan tertutup.

8. Tambahkan 100 ml air suhu 20 0C dan biarkan selama 30 menit.

9. Tuangkan campuran sampel ke dalam cawan nasir yang dilengkapi

dengan labu isap, kemudian isap dengan pompa vaccum, kemudian

bersihkan gelas piala dengan menggunakan 25 ml natrium hidoksida

8,3 % pada 20 0C.

10. Cuci endapan dengan 5 x50 ml air suhu 20 0C. fitrat yang didapat

dipergunakan untuk menentukan selulosa.

11. Pindahkan cawan masir ke labu isap yang lain dan endapan dicuci

dengan 400 ml air suling.

12. Tambahkan asam asetat 2N pada suhu 200C dan diaduk selama 5

menit. Cuci endapan dengan air suhu kamar sampai bebas asam, diuji

dengan kertas lakmus.

13. Dikeringkan endapan dengan cara memasukkan cawan masir ke oven

kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang.

14. Dihuitung kadar selulosa dengan menggunakan rumus :

Selulosa

……… ( 8 )

51

b. Kadar air ( Metoda Oven/ AOAC 1970, Ranggana 1979)

1. Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 2-5 gr. Dalam

cawan porselin yang telah diketahui beratnya.

2. Keringkan dalam oven pada suhu 105 0C selama 3- 5 jam.

3. Kemudian dinginkan dalam eksikator dan timbang, panaskan lagi

dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam eksikator dan timbang

perlakuan ini dilakukan hingga berat konstan ( selisih penimbangan

berturut-turut kurang dari 0,2 mg).

4. Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan.

% Air =

………… ( 9)

Dimana,:

A = Berat sampel/ contoh

B = Cawan + Sampel Basah

C = Cawan + Contoh Kering

c. Kadar lignin

1. Timbang 1,0 ± 0,1 gr sampel

2. Ekstraksi sampel dengan alcohol benzene 1:2

3. Dipindahkan sampel uji bebas ekstraktif ke dalam gelas piala 50 ml

kemudian ditambahkan asam sulfat 72% sebanyak 15 ml.

penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalm bak perendam

dengan temperature 20± 1 0C sambil duduk dan maserasi dengan

batang pengaduk selama 2-3 menit.

52

4. Setelah terdispersi sempurna, ditutup gelas piala dengan kaca arloji

dan dibiarkan di dalam bak perendam selama 2 jam dan dilakukan

pengadukan sekali-kali selama proses berlangsung.

5. Tambahkan air suling sebanyak 300 ml ke dalam abu erlemeyer 1000

ml dan sampel dipindahkan dari gelas piala secara kuantitaf. Air

suling ditambahkan lagi sampai volumenya 575 ml, sehingga

konsentrasi asam sulfat menjadi 3%.

6. Larutan dipanaskan dalam Erlenmeyer sampai mendidih dan

dibiarkan diatas penangas air selama 4 jam dengan api kecil. djaga

agar volume larutan tetap.

7. Dinginkan dan diamkan sampai endapan lignin yang berbentuk

mengendap sempurna.

8. Larutan didekantasikan dan endapan dipindahkan secara kuantitaf ke

cawan masir dengan dilapisi kertas yang telah ditimbang

sebelumnya.

9. Endapan lignin dicuci sampai terbebas dari asam dengan air panas.

Cawan masih berisi endapan lignin dikeringkan dalam oven 105 ± 3

0C, lalu dinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat

konstan.

10. Pengerjaan dilakukan dua kali penetapan.

11. Hitung kadar lignin yang terkandung di dalam sampel dengan

menggunakan persamaan:

X=

100% ………. (10)

Dimana,:

53

X = Kadar Lignin (%)

A = Berat endapan lignin (gr)

B = Berat sampel kering oven (gr)

d. Kadar Abu

1. Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 2-5 gr. Dalam

cawan porselin yang telah diketahui beratnya.

2. Bakar cawan berisi contoh di atas kompor hingga tidak berasap.

3. Kemudian pijarkan dalam atanur pada suhu 500-600 0C selama 3-4

jam hingga diperoleh abu berwarna keputih-putihan.

4. Dinginkn cawan dan abu dalam eksikator kemudian ditimbang.

% Abu =

…….. (11)

Dimana,:

A = Berat sampel/ contoh

B = Cawan + Abu

C = Cawan kosong

e. Pengamatan dengan Mikrometer sekrup.

Proses mengetahui struktur dan diameter serat ijuk dengan menggunakan

Mikrometer sekrup. Langkah- langkah dalam proses ini adalah

1. Pastikan pengunci dalam keadaan terbuka.

2. Bukalah rahang dengan cara memutar ke kiri pada skala putar

sehingga benda dapat dimasukkan ke rahang.

54

3. Letakkan benda yang diukur pada rahang, dan putar kembali sampai

tepat.

4. Putarlah pengunci sampai skala putar tidak dapat digerakkan dan

terdengar bunyi klik.

Gambar 19. Pembacaan skala micrometer sekrup.

Adapun pembacaan skala micrometer, yaitu

1. Perhatikan skala putar berada pada angka berapa pada skala

utama. Benda yang dipilih memiliki panjang skala utama 4,5

mm.

2. Perhatikan penunjukkan pada skala putar. Angka pada skala

putar berimpit dengan garis mendatar pada skala utama.

f. Pengamatan dengan SEM

Proses scanning electron microscope menggunakan alat JEOL JSM-

6510 LV (Analitical Scanning Electron Mikroscope). Sebelum dilakukan

scan electron maka spesimen harus dikonduktifkan terlebih dahulu agar

pada saat dilakukan scan tidak memantulkan cahaya. Pelapisan

permukaan spesimen (coating/sputtering) dilakukan dengan perangkat

JEOL JFC Auto Fine Cother. Sedangkan pengamatan dan pengambilan

55

gambar/photo SEM menggunakan perangkat JEOl JSM-6510 LV

Analytical Scanning Electron Microscope. Tahapan dalam pengambilan

scan foto tersebut sebagai berikut:

1. Bentuk spesimen harus berukuran kecil

2. Rekatkan spesimen pada cawan khusus dengan karbontip

3. Masukkan spesimen ke dalam alat auto fine coater JEOL JFC untuk

proses coating (mengkonduktifkan spesimen)

4. Tekan tombol start untuk memulai proses coating dan amati monitor

hingga menunjukkan angka ≤ 3 lalu tekan tombol stop.

5. Proses coating dilanjutkan kembali dengan menekan tombol start,

proses coating yang kedua ini untuk member lapisan platina pada

permukaan spesimen dengan berkas sinar.

6. Masukkan spesimen yang telah melalui proses coating tersebut ke

dalam alat JEOL JSM- 6510 LV untuk pengambilan foto Scanning

Elektron Microscope

g. Uji tarik statis

Langkah-langkah pengujian tarik statis yaitu:

1. Hidupkan mesin uji (Autograph AGS-G)

2. Pastikan tekanan udara (pnemutic) untuk beban makimum yang

diperlukan terpenuhi.

3. Pesang pencekam (gripp holder) sesuai dengan jenis pengujian

spesimen yang diuji.

56

4. Masukkan data spesimen uji yang telah diukur pada komputer dan

menetapkan kecepatan pengujian.

5. Lembaran kertas dijepit pada cekam mesin uji tarik serat dengan

kuat, penahan serat dipotong agar beban tarik hanya ditahan oleh

serat saja.

6. Pastikan pemasangan spesimen uji dan siap dilakukan pengujian.

7. Mulai pengujian kekuatan tarik hi ngga spesimen patah atau putus,

catat beban sehingga tensile strength dapat dihitung dan

mendapatkan hasil yang maksimal.

8. Lepas spesimen uji dari pencekam.

9. Pencetakan hasil pengujian kekuatan tarik berupa tabel dan kurva

tegangan-regangan.

57

D. Diagram Alir Pelaksanaan Penelitian

Gambar 20. Diagram Alir Penelitian

Mulai

Pembersihan Serat Ijuk

Tahap Persiapan

Pengekstrakan Serat Ijuk

Perlakuan Alkali NaOH 5 % Pada Serat.

Uji Tarik

ASTM D 3379-75

Pengolahan dan Analisis Data

Kesimpulan

Selesai

Study Literatur dan Survey Lapangan

Pembuatan Spesimen Sesuai Standart

Pengujian

Uji Komposisi

Serat

Sifat Fisis Sifat Mekanik

Pengamatan

SEM

Pengukuran Diameter/

Dimensi/ Serat