i.2 maksud dan tujuan - web viewada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu...

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP

“TITRASI BEBAS AIR”

OLEH:KELOMPOK V (LIMA)

YASMIN GHALLYAH HASAN N11112008

ALFIANDI PRADANA YUSUF N11112254

ANDI AYU LESTARI N11112101

EMMY TJIANG N11112257

ARMI RAUF N11112307

NUR AMALIA WULEHO N11112308

YUNI ASTIKA N11112311

DIAN SAPUTRA USMAN N11112330

GOLONGAN SENIN SIANG

ASISTEN : DJUMARNI FIRMAN

MAKASSAR 2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Selain dalam air reaksi asam basa juga dapat berlangsung

dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam

pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk

senyawa organik maupun anorganik. Sesungguhnya dalam reaksi

titrasi bebas air ini juga berlangsung titrasi netralisasi.

Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah

merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan

diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air, dapat

larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal sehingga untuk

menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang lain

untuk melarutkannya.

Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena

dalam percobaan ini digunakan pelarut nonair seperti asam asetat

glasial, dan pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat

kuat.

Dalam percobaan ini akan dibuat larutan baku HClO4 0,1 N dan

pembakuannya dengan metode titrimetri bebas air, berdasarkan

reaksi netralisasi.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Adapun maksud dari praktikum ini adalah mengetahui dan

memahami penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode

titrasi bebas air.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kuantitas

suatu senyawa dengan metode titrasi bebas air berdasarkan perinsip

netralisasi.

1.3 Prinsip Percobaan

Menghitung kadar larutan kafein dan efedrin HCL berdasarkan

reaksi netralisasi antara titran asam perklorat menggunakan indikator

kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna

larutan dari ungu menjadi hikau zamrud pada kafein dan jingga menjadi

merah muda pada efedrin HCl.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori umum

Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil

bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut

tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi. Ada tiga teori yang

menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan

hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted. (3)

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air

sebagai pelarut. Tetapi digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter

atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa tersebut tidak dapat larut

dalam air, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-

garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi

basa yang bebas larut dalam air, sari dengan pelarut organik lain dan

direaksikan dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya

diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan kembali dengan basa

baku sedangkan senyawa-senyawa organik yang mengandung nitrogen

ditentukan dengan metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang

berupa garam natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak

larut dalam air disari dengan pelarut lain (organik), pelarut diuapkan dan

sisa dikeringkan dan ditimbang. (4)

Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas

air harus diperhatikan pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan

ionisasi, tetapan dissosiasi, tetapan asam asam dan basa senyawa yang

hendak dititrasi. Yang tidak kalah penting adalah pengaruh konstante

dialetrik pada reaksi protolisis pada pelarut bukan air. (5)

Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat

perhatian. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut

yaitu (5,6) :

1.Pelarut aprotik

Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton,

yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut.

Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam

titrasi bebas air adalah karena pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan

pada keasaman/kebasaan asam dan basa yang bereaksi sesamanya.

Selain itu garam yang terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara

protolitik oleh pelarut. Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit polar atau

nonpolar yang mempunyai daya larut yang amat kecil, selain itu hantaran

suatu larutan akan sangat dikurangi.

2.Pelarut protik

Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri

menjadi proton dan anion pelarut. Secara praktis pelarut yang seperti ini

selalu dapat memberi dan menerima proton. Pelarut yang seperti ini

dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit. Pada penggunaan

pelarut aprotik keadaan ideal ini hampir tercapai. Jika dilakukan dengan

pelarut amfiprotik maka pelarut akan bertindak sebagai peserta pada

proses netralisasi dan tetapan inisiasi, disosiasi keasaman dan kebasaan

tentu akan dipengaruhi

Pengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas air adalah senyawa

HCl yang dilarutkan akan tidak bereaksi dengan pelarut, karena itu

kekuatan asamnya tidak berkurang. Sebagai ukuran untuk kekuasaan

asam adalah afinitas proton. Makin kuat proton terikat makin sedikit proton

yang diberikan dan asamnya akan semakin meningkat/kuat. Begitupun

dengan basa. (4)

II.2 Uraian Bahan

1. Asam perklorat (1 : 651)

Nama resmi : Asam perklorat

Sinonim : Perchlorit acid

RM/BM : HClO4 / 100,5

Pemerian : Cairan jernih tak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air.

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2. Kristal violet (1 : 698)

Nama resmi : Kristal violet

Sinonim : Gertian violet

RM/BM : C25H30ClN3 / 408

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam

etanol (95%) P. Larutannya berwarna

lembayung tua.

Kegunaan : Sebagai indikator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

3. Coffein (2 : 254)

Nama resmi : COFFEINUM

Nama lain : Kofein

RM/BM : C8H10N4O2/194,19

Pemerian : Serbuk hablur bentuk jarum, mengkilat,

biasanya menggumpal, putih, tidak berbau,

rasa pahit

Kelarutan : Agak sukar larut, larut dalam air dan dalam

etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform

P, sukar larut dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan

tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

Kegunaan : Sebagai sampel

4. Efedrin HCl (1 : 236)

Nama Resmi : EPHEDRIN HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Efedrin HCl, Efedrina hidroksida

RM : C10H15No, HCl

BM : 201,70

Pemerian : hablur putih, tidak berbau, rasa pahit 14 bagian

Etanol (95%) P praktis tidak larut dalam eter P.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak

lebih dari 101,0% C6H15NO,HCl.

Kelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih

kurang dari 14 bagian Etanol (95%) P praktis tidak

larut dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

5. Alkohol (1 : 65)

Nama resmi : Aethanolum

Nama latin : Etanol, alcohol

RM/BM : C2H6O/46,07

Pemerian : jernih, tidak berbau, bergerak, cairan pelarut,

menghasilkan bau yang khas dan rasa terbakar

pada lidah.

Kelarutan : -

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya, di tempat sejuk jauh dari nyala api.

II.3 Prosedur Kerja

1. Coffein

- Timbang seksama lebih kurang 170 mg, larutkan dalam 5 ml

asam asetat glasial. Tambahkan 10 ml anhidrida asetat dan 20 ml

toluena. Titrasi dengan 0,1 N asam perklorat.


anhidrida asetat. Tambahkan 10 ml benzena dan indikator kristal

violet.Titrasi dengan HClO4.

2. Efedrin HCl


asam asetat glasial P. Tambahkan 10 ml raksa ( II ) asetat LP dan

2 tetes kristal violet LP. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV

hingga berwarna hijau zamrud.

- Timbang seksama 70 mg, larutkan dalam 5 ml larutan raksa ( II )

asetat P hangat, tambahkan 50 ml asetat P. Titrasi dengan HClO4

0,1 N menggunakan indikator larutan jenuh metil merah dalam

asetat P hingga warna merah.

- Timbang seksama kurang lebih 125 mg, larutukan dalam asam

asetat glasial. Tambahkan 5 ml raksa ( II ) asetat. Tambahkan

indikator kristal violet lalu titrasi dengan HClO4.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang dibutuhkan yaitu botol semprot, buret 100 ml,

erlemeyer bertutup kaca/stock erlenmeyer 250 ml, gelas piala 250 ml,

gelas ukur 25 ml dan 10 ml, kertas jilid hitam putih, labu tentukur 100 ml,

neraca analitik, pipet skala, sendok tanduk dan tatif + klem.

III.1.2 Bahan

Bahan- bahan yang dibutuhkan yaitu Air suling, aluminium foil,

efedrin HCl, larutan kristal violet LV, larutan baku HClO4, larutan kristal

violet , kaffein , larutan gliserol netral, larutan anhidrida asetat, larutan

benzene, larutan raksa ( II ) asetat, larutan asam asetat glasial dan kertas

timbang.

III. 2 Cara kerja

Kaffein

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang kaffein sebanyak kurang lebih 116 mg

- Sampel dilarutkan dalm 10 ml larutan anhidrida asetat

- Ditambahkan 10 ml benzene dan 2 tetes indikator Kristal violet

- Dititrasi dengan larutan baku HClO4

Efedrin HCl

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang sebanyak kurang lebih 125 mg efedrin HCl

- Sampel dilarutkan dalam 15 ml asam asetat glasial

- Ditambahkan 5 ml larutan raksa ( II ) asetat dan ditambahkan

indikator Kristal violet

- Dititrasi dengan larutan baku HClO4

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

KEL SAMPEL METODE BS V titran

I Kaffein TBA 116 mg 5,4 ml

III Kaffein TBA 104 mg 5 ml

IV Efedrin HCl TBA 100 mg 5 ml

VI Efedrin HCl TBA 125 mg 6,7 ml

IV. 2 ReaksI

IV.3 Perhitungan

1. Kelompok 1 ( Kaffein )

I. % kadar = V titran ×N titran×BE

Bsampel ×100%

= 5,4ml×0,097×194,19

116mg ×100%

=42,53%

II. % kadar = V titran×N titran×BMB sampel×valensi ×100%

= 5,4ml×0,097×194,19

116mg×1 ×100%

=42,53%

III. % kadar = V titran×N titran×Bst

B sampel× fk ×100%

= 5,4ml×0,097×19,42

116mg×0,1 ×100%

=87,69%

2. Kelompok 3 ( Kaffein )


Bsampel ×100%

= 5ml×0,097×194,19

104mg ×100%

=90,55%

II. % kadar = V tit ran× N titran×BMBsampel×valensi ×100%

= 5ml×0,097×194,19

104mg×1 ×100%

=90,55%



= 5ml×0,097×19,42104mg×0,1 ×100%

=90,56%

3. Kelompok 4 ( Efedrin HCl )


Bsampel ×100%

= 5ml×0,097×201,70

100mg ×100%

=97,82%


= 5ml×0,097×201,70

100mg×1 ×100%

=97,82%



= 5ml×0,097×20,17100mg×0,1 ×100%

=97,82%

4. Kelompok 6 ( Efedrin HCl )


Bsampel ×100%

= 6,7ml×0,097×201,70

125mg ×100%

=104,86%


= 6,7ml×0,097×201,70

125mg×1 ×100%

=104,86 %



= 6,7ml×0,097×20,17

125mg×0,1 ×100%

=104,86%

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kaffein dan efedrin

HCl dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi

netralisasi. Reaksi netralisasi merupakan reaksi antara asam dan basa

yang setara menurut perhitungan stokiometri. Larutan baku yang

berfungsi sebagai titran yaitu larutan baku asam perklorat 0,097 N dan

indikator yang digunakan adalah indikator larutan kristal violet. Titik akhir

titrasi koffein ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu

menjadi hijau zamrud sedangkan titik akhir titrasi efedrin HCl ditandai

dengan tepat berubahnya warna larutan dari jingga menjadi merah muda.

Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang

tak dapat larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik

lainnya, seperti misalnya asam salisilat. Dalam percobaan ini semua alat

harus dibebas airkan dengan menggunakan alkohol sebagai pembilas

karena sifat alkohol yang mudah menguap. Selain itu alkohol juga bersifat

inert sehingga diharapkan dapat membantu menghilangkan sisa-sisa air

yang mungkin menempel pada dinding alat.

Pada penetapan kadar coffein 116 mg menggunakan metode TBA

dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV

sebanyak 2 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan

warna dari ungu menjadi hijau zamrud. Volume yang diperlukan untuk

mentitrasi coffein 116 mg adalah 5,4 ml. Dari data tersebut didapatkan

kadar sebesar 42,5% dan 87,63%. Data ini tidak sesuai dengan literatur

karena dalam literatur coffein mengandung Mengandung tidak kurang dari

98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2.

Pada penetapan kadar coffein 105 mg menggunakan metode TBA

dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV



mentitrasi coffein 104 mg adalah 5 ml. Dari data tersebut didapatkan

kadar sebesar 90,55%. Data ini tidak sesuai dengan literatur karena

dalam literatur coffein mengandung Mengandung tidak kurang dari 98,0%

dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2.

Pada penetapan kadar efedrin HCl 100 mg menggunakan metode

TBA dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV



mentitrasi coffein 100 mg adalah 5 ml. Dari data tersebut didapatkan



dan tidak lebih dari 101,0% C6H15NO,HCl.

Pada penetapan kadar efedrin HCl 125 mg menggunakan metode

TBA dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV



mentitrasi coffein 125 mg adalah 6,7 ml. Dari data tersebut didapatkan



dan tidak lebih dari 101,0% C6H15NO,HCl.

Dari penjelasan diatas dapat disimpulkan bahwa terjadi faktor

kesalahan yang menyebabkan terjadinya penyimpangan dan

ketidaksesuaian kadar, dalam hal ini disebabkan karena :

- Alat-alat yang digunakan tidak benar-benar bebas air.

- Penggunaan alat yang tidak bersih

- Indikator yang digunakan tidak bagus

- Cara melakukan preparasi sampel yang salah

- Titran yang digunakan memiliki normalitas yang tidak akurat.

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan dapat disimpulkan bahwa:

- Kadar rata-rata coffein adalah 132,905 %

- Kadar efedrin HCl adalah 153,77%

V.2 Saran

Sebaiknya alat-alat di laboratorium yang digunakan pada saat

praktikum diharapkan agar lebih banyak lagi agar tidak memakan

waktu yang lama untuk praktikum

DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen

Kesehatan RI., Jakarta

2. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta

3. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press,

Yogyakarta, 232, 234.

4. Underwood, A.L., Day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V,

Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 168

5. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”,

UNHAS, Makassar, 58

6. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia

Press, Jakarta, 142-144

i.2 maksud dan tujuan - web viewada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu...

Documents